Межгосударственный стандарт ГОСТ 33-2016 "Нефть и нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической и динамической вязкости" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 апреля 2017 г. N 336-ст) (с изменениями и дополнениями)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 33-2016
"Нефть и нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической и динамической вязкости"
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 апреля 2017 г. N 336-ст)

Petroleum and petroleum products. Transparent and opaque liquids. Determination of kinematic and dynamic viscosity

Дата введения - 1 июля 2018 г.

Взамен ГОСТ 33-2000

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП"), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2016 г. N 91-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 апреля 2017 г. N 336-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих стандартов.

- ISO 3104:1994 "Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости (Petroleum products - Transparent and opaque liquids - Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity", NEQ), включая техническую поправку Cor. 1:1997;

- ASTM D 7042-14 "Метод определения динамической вязкости и плотности жидкостей на вискозиметре Штабингера (и расчет кинематической вязкости)" ["Standard test method for dynamic viscosity and density of liquids by Stabinger viscometer (and the calculation of kinematic viscosity)", NEQ].

6 Взамен ГОСТ 33-2000

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения кинематической вязкости v нефти и жидких нефтепродуктов, прозрачных и непрозрачных жидкостей измерением времени истечения определенного объема жидкости под действием силы тяжести через калиброванный стеклянный капиллярный вискозиметр.

Динамическую вязкость вычисляют как произведение кинематической вязкости жидкости на ее плотность р.

Примечание - Полученные результаты зависят от поведения образца и применимы к жидкостям, для которых напряжение сдвига пропорционально скорости деформации (поведение ньютоновских жидкостей). Однако вязкость значительно изменяется со скоростью сдвига, и при использовании вискозиметров с капиллярами разного диаметра могут быть получены различные результаты. В стандарт также включена методика и показатели точности для остаточных жидких топлив (см. раздел 10), которые в определенных условиях проявляют свойства "неньютоновских" жидкостей.

1.2 Настоящий стандарт не распространяется на битумы.

1.3 В приложении А приведен альтернативный расчетный метод определения кинематической вязкости на вискозиметре Штабингера по измеренным плотности и динамической вязкости. При наличии разногласий испытание проводят с использованием стеклянных капиллярных вискозиметров.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 112-78 Термометры метеорологические стеклянные. Технические условия

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ISO 3675-2014 Нефть сырая и нефтепродукты жидкие. Лабораторный метод определения плотности с использованием ареометра

ГОСТ ISO 3696-2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования. Методы контроля*

ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6824-96 Глицерин дистиллированный. Технические условия

ГОСТ 9410-78 Ксилол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 9949-76 Ксилол каменноугольный. Технические условия

ГОСТ 10028-81 Вискозиметры капиллярные стеклянные. Технические условия

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия

ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия**

ГОСТ 22867-77 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 31873-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов (и классификаторов) на территории государства по соответствующему указателю стандартов (и классификаторов), составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1 кинематическая вязкость v: Сопротивление жидкости течению под действием гравитации.

Примечание - При движении жидкости под действием силы тяжести при данном гидростатическом давлении давление жидкости пропорционально ее плотности . Для всех вискозиметров время истечения определенного объема жидкости прямо пропорционально ее кинематической вязкости v, где v = и - динамическая вязкость.

3.2 плотность : Масса вещества на единицу объема при данной температуре.

3.3 динамическая вязкость : Отношение применяемого напряжения сдвига к скорости сдвига жидкости. Иногда его называют коэффициентом динамической вязкости или просто вязкостью. Таким образом, динамическая вязкость является мерой сопротивления истечению или деформации жидкости.

Примечание - Термин "динамическая вязкость" можно также применять для обозначения вязкости в зависимости от времени, в течение которого напряжение сдвига и скорость сдвига имеют синусоидальную зависимость.

3.4 ньютоновская жидкость: Жидкость, вязкость которой не зависит от касательного напряжения и градиента скорости, т.е. если отношение касательного напряжения к градиенту скорости непостоянно, жидкость не является ньютоновской.

4 Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении калиброванным стеклянным вискозиметром времени истечения в секундах определенного объема испытуемой жидкости под влиянием силы тяжести при известной и постоянно контролируемой температуре. Кинематическая вязкость является произведением измеренного времени истечения на постоянную вискозиметра.

5 Реактивы и материалы

5.1 Смесь хромовая для мойки стекла, приготовленная по ГОСТ 4517.

ОСТОРОЖНО! Хромовая кислота опасна для здоровья. Она токсична, признана канцерогенной, чрезвычайно коррозионно-активна и потенциально опасна при контакте с органическими веществами.

Используя ее, важно защитить все лицо и надеть защитную одежду. Не вдыхать пары. После применения отходы разложить в соответствии со стандартными методиками, так как они остаются по-прежнему опасными.

Очищающие растворы сильных кислот, не содержащих хрома, также очень коррозионно-активны и потенциально опасны при контакте с органическими веществами.

5.2 Растворитель для образца, полностью смешивающийся с ним, например петролейный эфир, который следует профильтровать перед использованием.

Примечание - Для большинства образцов пригоден уайт-спирит или нефрас С2-80/120. Остаточные топлива с целью удаления асфальтеновых веществ необходимо предварительно промыть ароматическим растворителем, таким как толуол по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или ксилол нефтяной по ГОСТ 9410 или ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949.

5.3 Осушающий растворитель, легкоиспаряемый и смешивающийся как с растворителем для образца (5.2), так и с водой (5.4). Перед применением следует отфильтровать.

Примечание - Пригоден ацетон по ГОСТ 2603.

5.4 Вода деионизированная и дистиллированная по ГОСТ ISO 3696 или вода дистиллированная с рН 5,4 - 6,6. Перед применением воду следует отфильтровать.

5.5 Аттестованные стандартные образцы вязкости, используемые для контроля при проведении лабораторных испытаний.

5.6 Бумага фильтровальная лабораторная.

5.7 Соль поваренная крупнокристаллическая или сульфат натрия безводный, или кальций хлористый прокаленный, или любой другой осушитель.

5.8 Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, спирт этиловый синтетический, спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

5.9 Кислота соляная по ГОСТ 3118.

5.10 Допускается использование реактивов, выпускаемых по другой технической документации, квалификации не ниже указанной в настоящем стандарте и обеспечивающих получение результатов с точностью согласно разделу 15.

6 Аппаратура

6.1 Вискозиметры стеклянные капиллярные калиброванные, обеспечивающие измерение кинематической вязкости с точностью, приведенной в разделе 15. Типы вискозиметров и описание работы с ними приведены в приложении Б. Для каждого диапазона вязкости необходимо иметь набор вискозиметров.

Примечание - Вискозиметры, перечисленные в таблице Б.1 (приложение Б), чьи спецификации удовлетворяют требованиям, указанным в стандарте [1], соответствуют характеристикам, приведенным в настоящем подразделе.

Допускается использовать автоматические вискозиметры, обеспечивающие точность, указанную в разделе 15.

При измерении кинематической вязкости менее 10 и времени истечения менее 200 с вводят поправку на кинетическую энергию в соответствии со стандартом [1]. Определение поправки приведено в приложении В.

6.2 Держатель, обеспечивающий строго вертикальное крепление вискозиметра, у которого верхняя метка расположена непосредственно над нижней меткой, с погрешностью не более 1° по всем направлениям.

Если верхняя метка вискозиметра отклонена относительно нижней меткой, погрешность отклонения от вертикали не должна превышать 0,3° по всем направлениям в соответствии со стандартом [2]. Вертикальное положение вискозиметра оценивается по верхней половине широкого колена.

Примечание - Необходимое соответствие вертикальных частей можно проверить с помощью отвеса, но в прямоугольных банях со светонепроницаемыми краями данный способ не пригоден.

6.3 Баня с регулируемой температурой достаточной глубины, чтобы в момент измерения расстояния от образца в вискозиметре до верхнего уровня жидкости в бане и от образца до дна бани были не менее 20 мм. Для наполнения бани используют прозрачную жидкость, которая остается в жидком состоянии при температуре испытания.

Температуру бани регулируют таким образом, чтобы (для каждой серии определений времени истечения) в интервале от 15°С до 100°С температура в бане не менялась более чем на 0,02°С по всей высоте вискозиметров или в пространстве между вискозиметрами и местом расположения термометра. Для температур, находящихся вне указанного интервала, изменения температуры не должны превышать 0,05°С.

6.3.1 В зависимости от температуры проведения испытания для заполнения термостата используют следующие реактивы:

- от минус 60°С до 15°С - спирт этиловый технический или спирт этиловый ректификованный, или изооктан технический по ГОСТ 4095;

- от 15°С до 60°С - дистиллированную воду;

- свыше 60°С до 90°С - раствор глицерина по ГОСТ 6824 в воде 1:1 или светлое нефтяное масло;

- свыше 90°С - 25%-ный раствор азотнокислого аммония по ГОСТ 22867 или специальные жидкости.

Для охлаждения жидкостей в термостате применяют лед, твердую углекислоту (сухой лед), жидкий азот.

При отсутствии термостата для определения вязкости при температуре ниже 15°С допускается применять прозрачные сосуды Дьюара соответствующей глубины (6.3).

6.4 Устройство для измерения температуры

Для диапазона измерения от 0°С до 100°С применяют калиброванные жидкостные стеклянные термометры (приложение Г) с точностью после корректировки не менее 0,02°С или выше или другие термометрические устройства равноценной или более высокой точности. Если в одной и той же бане используются два термометра, показания их при этом не должны отличаться более чем на 0,04°С.

Примечание - При применении калиброванных жидкостных стеклянных термометров рекомендуется использовать два термометра.

Для измерения температур вне указанного диапазона следует использовать калиброванные жидкостные стеклянные термометры с точностью после корректировки 0,05°С и выше, а при применении двух термометров в одной и той же бане их показания не должны отличаться более чем на 0,1°С.

Термометры типа ТИН-10 по ГОСТ 400.

Термометры групп I и II по ГОСТ 13646.

Примечание - При определении кинематической вязкости нефтепродуктов допускается применять термостаты или термостатирующие устройства, обеспечивающие заданную температуру с погрешностью не более 0,1°С при температуре от минус 30°С до плюс 150°С и 0,25°С - при температуре от минус 60°С до минус 30°С, а также термометры ТЛ-4 N 1-4 и метеорологические низкоградусные термометры по ГОСТ 112.

6.4.1 При измерении температуры в термостате (бане) при частичном погружении контрольного термометра, градуированного на полное погружение, в показания контрольного термометра вводят поправку () на выступающий над поверхностью жидкости в термостате столбик жидкости в термометре, рассчитанную по формуле

,

(1)

где K - коэффициент, равный для ртутного термометра 0,00016, для спиртового - 0,001;

h - высота выступающего столбика ртути или спирта, выраженная в градусных делениях шкалы термометра;

- заданная температура в термостате, °С;

- температура окружающего воздуха вблизи середины выступающего столбика ртути или спирта, °С (определяется вспомогательным термометром, резервуар которого находится на середине высоты выступающего столбика).

Для определения истинной температуры жидкости в термостате поправку алгебраически прибавляют к показанию термометра (см. Г.3, приложение Г).

6.5 Устройство для измерения времени, обеспечивающее возможность отсчета времени до 0,1 с (или с меньшим делением) и имеющее погрешность не более 0,07%, когда снимают показания в интервале от 200 до 900 с.

Допускается использование секундомеров с ценой деления 0,2 с. Точность таймера регулярно проверяют.

Примечание - Допускается использование электрических устройств для измерения времени, если частота тока контролируется с точностью не ниже 0,05%. Переменный ток (в некоторых коммунальных сетях) контролируется скорее периодически, чем постоянно, что может быть причиной значительной ошибки при измерении вязкости.

Для проверки таймеров пригоден стандартный частотный сигнал радиовещательной или телефонной сети.

Такие сигналы подходят для измерения времени, если они имеют точность 0,1 с.

6.6 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру от 100°С до 200°С.

6.7 Сито с размером отверстий 75 мкм.

6.8 Воронки или тигли фильтрующие по ГОСТ 25336.

7 Проверка и контроль

7.1 Контролируют калибровку вискозиметров в условиях лаборатории по указанной в настоящем стандарте методике, используя аттестованные стандартные образцы вязкости (5.5). Если измеренное значение кинематической вязкости стандартного образца отличается от аттестованного значения более чем на 0,35%, необходимо повторно проверить каждый этап испытания, включая проверку термометра и вискозиметра, для определения причины ошибки. В стандарте [1] (таблица 1) приведены подробные сведения по имеющимся эталонам.

Примечание - Самыми распространенными причинами ошибок являются частицы пыли в отверстии капилляра и погрешность в измерении температуры. Правильный результат, полученный на стандартном образце, не исключает возможных источников ошибок. Постоянные вискозиметра проверяют на предприятии-изготовителе с периодичностью, установленной в национальных нормативных документах.

7.2 Фактическое значение постоянной вискозиметра С зависит от ускорения силы тяжести в месте проверки и должно корректироваться в испытательной лаборатории по указанной в паспорте постоянной вискозиметра. Следовательно, если значения ускорения силы тяжести g отличаются более чем на 0,1%, постоянную вискозиметра рассчитывают по формуле

.

(2)

Индексы 1 и 2 соответственно обозначают калибровочную лабораторию и испытательную лабораторию.

8 Отбор проб

8.1 Пробу отбирают по ГОСТ 2517 или по ГОСТ 31873, учитывая, что объем контейнера для пробы должен быть достаточным для смешивания и получения гомогенной пробы для испытаний.

8.2 Если в образце содержатся твердые частицы, то при загрузке его фильтруют через сито с размером отверстий 75 мкм, стеклянный или бумажный фильтр. Перед фильтрованием парафинистые пробы нагревают для растворения кристаллов парафина. Необходимо использовать предварительно нагретый фильтр. Для удаления металлических частиц используют магнит.

8.3 При наличии в образце нефтепродукта воды его сушат безводным сульфатом натрия или прокаленной крупнокристаллической поваренной солью, или прокаленным хлористым кальцием и фильтруют через бумажный фильтр. Вязкие продукты перед фильтрованием нагревают от 50°С до 100°С.

8.4 Для продуктов, поведение которых аналогично гелю, измерения должны проводиться при достаточно высоких температурах для обеспечения свободного истечения и получения идентичных результатов при использовании вискозиметров с капиллярами разного диаметра.

9 Общие требования к проведению испытаний

9.1 Регулируют и поддерживают необходимую температуру испытания в бане для вискозиметров, указанную в 6.3, с учетом условий, описанных в приложении Г, и поправок, приведенных в сертификатах калибровки термометров.

Инструкции по применению различных типов вискозиметров приведены в приложении Б. Термометры должны крепиться вертикально при том же погружении, что и при калибровке.

Примечание - Чтобы при измерении температур получить наиболее достоверные данные, рекомендуется использовать два поверенных термометра (6.4). Показания снимают с помощью объективов, обеспечивающих примерно пятикратное увеличение, установленных так, чтобы исключить погрешность углового смещения между видимым и реальным направлениями изображения.

9.2 Используют чистые сухие калиброванные вискозиметры с пределами измерения, соответствующими предполагаемой вязкости (для вязкой жидкости - с большим капилляром, для маловязкой - с маленьким капилляром). Время истечения жидкости должно быть не менее 200 с или указанного в стандарте [1].

Примечание - В отдельные операции при определении вязкости вносятся изменения в зависимости от типа вискозиметра.

9.2.1 Если температура испытания ниже точки росы, то во избежание конденсации воды необходимо к открытым концам вискозиметра присоединить осушающие трубки с наполнителем. Осушающие трубки должны соответствовать конструкции вискозиметра и не ограничивать течение образца под давлением, создаваемым в вискозиметре.

Перед помещением вискозиметра в баню заполняют образцом рабочий капилляр и расширительную часть вискозиметра, сливают его еще раз в целях дополнительного предотвращения конденсации влаги или замерзания ее на стенках.

9.2.2 Вискозиметры, применяемые для анализа силиконовых, фторуглеродных и аналогичных жидкостей, сложно удаляемых моющими средствами, используют для определения вязкости только таких жидкостей, но ни в коем случае не применяют их при калибровке.

Для таких вискозиметров необходимо часто проверять данные, полученные при калибровке, причем растворитель после промывки таких вискозиметров не следует использовать для очистки других вискозиметров.

10 Определение кинематической вязкости прозрачных жидкостей

10.1 Отбор проб и предварительная обработка образца - в соответствии с разделом 8.

10.2 Вискозиметр заполняют испытуемым нефтепродуктом в соответствии с конструкцией аппарата (приложение Б) аналогично тому, как это осуществлялось при калибровке вискозиметра, и помещают в баню.

Примечание - Для прозрачных жидкостей используют вискозиметры типов А и Б, приведенные в таблице Б.1, приложение Б.

10.2.1 Заполненный вискозиметр выдерживают в бане до тех пор, пока он не прогреется до температуры испытания. Если одна баня используется для нескольких вискозиметров, нельзя погружать или вынимать вискозиметры из бани, пока хотя бы один вискозиметр находится в рабочем состоянии. Так как время нахождения в бане будет меняться в зависимости от оборудования, температуры и кинематических вязкостей, время температурного равновесия определяется экспериментально.

Примечание - Обычно достаточно 30 мин, кроме определений очень высоких значений кинематических вязкостей.

10.2.2 После того, как образец достигнет температурного равновесия, доводят объем образца до требуемого уровня, если этого требует конструкция вискозиметра.

10.3 Используя подсос (если образец не содержит летучих веществ) или давление, устанавливают высоту столбика образца в капилляре вискозиметра до уровня, находящегося приблизительно на 7 мм выше первой временной метки, если в инструкции по эксплуатации вискозиметра не установлено другое значение.

При свободном истечении образца определяют с точностью до 0,1 с (6.5) время, необходимое для перемещения мениска от первой до второй метки. Если время истечения меньше установленного минимального (9.2), подбирают вискозиметр с капилляром меньшего диаметра и повторяют определение.

10.3.1 Повторяют определение, описанное в 10.3, для получения второго значения времени истечения и записывают результат.

10.3.2 Если два результата измерения времени истечения согласуются с установленным значением определяемости (15.1), то рассчитывают среднеарифметическое значение двух измерений времени истечения как единичный результат. Если же два результата измерения не согласуются, то после фильтрации образца и тщательной очистки и сушки вискозиметра повторяют определения, пока значения времени истечения не будут соответствовать установленным значениям определяемости.

По двум единичным значениям времени истечения вычисляют два значения определяемой кинематической вязкости v () (13.1).

11 Определение кинематической вязкости непрозрачных жидкостей

11.1 Отбор проб и предварительную обработку образца проводят по разделу 8.

11.2 Очищенные цилиндровые и темные смазочные масла подготавливают в соответствии с 11.2.1 - 11.2.6 для получения представительного образца. На кинематическую вязкость остаточных топлив (мазутов) и аналогичных парафинистых продуктов может повлиять предыдущая тепловая обработка, поэтому в 11.2.1 и 11.2.6 описана процедура, которая сводит это влияние до минимума.

Примечание - Для непрозрачных жидкостей используют вискозиметры обратного потока типа В, приведенные в таблице Б1 (приложение Б).

11.2.1 Нагревают образец в контейнере для испытуемой пробы в течение 1 ч при температуре (602)°С.

11.2.2 Образец тщательно перемешивают соответствующим стержнем достаточной длины, чтобы он касался дна контейнера. Перемешивают до тех пор, пока не будет осадка или прилипания парафина к стержню.

11.2.3 Плотно закрывают контейнер и энергично встряхивают в течение 1 мин до полного перемешивания.

Примечание - Для образцов с высоким содержанием парафинов или высокой кинематической вязкостью необходимо увеличить температуру нагрева выше 60°С для достижения тщательного перемешивания. Образец должен быть достаточно жидким, чтобы его было удобно перемешать и встряхнуть.

11.2.4 После достижения текучести образца и завершения процедур по 11.2.3 помещают образец в стеклянную колбу вместимостью 100  в количестве, достаточном для заполнения двух вискозиметров, и неплотно закупоривают.

11.2.5 Погружают колбу на 30 мин в баню с кипящей водой.

Примечание - При наличии воды в образце масла перед определением вязкости его необходимо осушить, как указано в 8.3. При нагревании непрозрачных жидкостей, содержащих значительное количество воды, необходимо проводить нагревание до более высоких температур. При этом может произойти энергичное вскипание образца.

11.2.6 Колбу вынимают из бани, плотно закупоривают и встряхивают 1 мин.

11.3 Выполняют два определения кинематической вязкости испытуемого образца. В случаях, требующих выполнения полной очистки вискозиметра после каждого измерения времени истечения, необходимо использовать два вискозиметра. Вискозиметр, на котором сразу же может быть выполнено повторное определение времени истечения без очистки, также используют для двух измерений времени истечения и расчета кинематической вязкости (единичный результат).

Заполняют два вискозиметра и помещают в баню в соответствии с конструкцией аппарата. Например, в поперечных вискозиметрах или вискозиметрах BS с V-образной трубкой для испытания непрозрачных жидкостей образец фильтруют через фильтр с отверстиями размером 75 мкм в два вискозиметра, предварительно поместив их в баню. Если образец перед испытанием подвергают тепловой обработке (11.2), то используют предварительно подогретый фильтр, чтобы таким образом предотвратить коагуляцию образца во время фильтрации.

Примечание - Перед заполнением вискозиметры необходимо предварительно подогреть в шкафу, так как это дает гарантию, что образец не охладится ниже температуры, требуемой при испытаниях.

11.3.1 Через 10 мин устанавливают объем образца (где этого требует конструкция вискозиметра), совпадающий с отметками заполнения вискозиметра, как указано в спецификации вискозиметра.

11.3.2 Заполненные вискозиметры выдерживают в бане до тех пор, пока они не прогреются до температуры испытания (см. примечание к 10.2.1). Если одну баню используют для нескольких вискозиметров, нельзя погружать или вынимать вискозиметры из бани, пока хотя бы в одном вискозиметре проводят измерение времени истечения.

11.4 На каждом вискозиметре при свободном истечении определяют время с точностью до 0,1 с (6.5), необходимое для перемещения мениска испытуемого образца от первой отметки вискозиметра до второй. Записывают измеренное время истечения. Если образец предварительно нагревался (см. 11.2 - 11.2.5), определение должно быть закончено в течение одного часа после окончания процедуры, описанной в 11.2.6.

11.5 Если два определения времени истечения согласуются с установленными показателями определяемости (см. 15.1), рассчитывают их среднеарифметическое значение, которое затем используют для вычисления кинематической вязкости. Полученное значение кинематической вязкости записывают.

Если два определения времени истечения не согласуются с установленными показателями определяемости, то после фильтрации образца и тщательной очистки и сушки вискозиметра повторяют определение. Результат регистрируют.

По двум измеренным значениям времени истечения (с учетом определяемости по 15.1) рассчитывают среднеарифметическое значение времени истечения и затем кинематическую вязкость v () как единичный результат.

Примечание - Для прочих непрозрачных нефтепродуктов (см. таблицу 1), приведенные показатели определяемости не применяют.

12 Промывка вискозиметра

12.1 Между последовательными определениями вискозиметр тщательно промывают несколько раз растворителем (5.2), затем промывают полностью испаряющимся растворителем. Сушат вискозиметр, пропуская слабую струю сухого отфильтрованного воздуха в течение 2 мин или до полного удаления следов растворителя.

12.2 Вискозиметр периодически промывают очищающим растворителем (меры предосторожности - по 5.1) несколько часов, чтобы удалить остаточные следы органических отложений, затем тщательно ополаскивают водой (5.4), осушающим растворителем (5.3) и сушат отфильтрованным сухим воздухом или под вакуумом. Отложения неорганических веществ удаляют соляной кислотой перед промывкой хромовой смесью, особенно если предполагается присутствие солей бария.

12.3 Нельзя применять щелочные очищающие растворы, так как могут возникнуть изменения в калибровке вискозиметра.

12.4 Допускается использовать специальные устройства для мытья вискозиметров.

13 Обработка результатов

13.1 Кинематическую вязкость v, , рассчитывают по формуле

,

(3)

где С - постоянная вискозиметра, ;

t - среднеарифметическое значение времени истечения, с.

13.2 Динамическую вязкость , рассчитывают на основе кинематической вязкости по формуле:

,

(4)

где v - кинематическая вязкость, ;

- плотность при той же температуре, при которой определялась кинематическая вязкость, .

Примечание - Плотность образца определяют в соответствии с ГОСТ ISO 3675 и затем корректируют к температуре определения по стандарту [2].

14 Запись результатов

Записывают результаты испытания кинематической и/или динамической вязкости до четвертой значащей цифры с указанием температуры испытания.

15 Прецизионность метода

15.1 Определяемость d

Этот метрологический термин характеризует повторяемость результатов измерения времени истечения испытуемого продукта в одном и том же вискозиметре.

Расхождение между последовательными определениями времени истечения, полученными одним и тем же оператором в одной и той же лаборатории на одной и той же аппаратуре на серии операций, приводящих к единичному результату при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

15.2 Повторяемость (сходимость) r

Расхождение результатов двух последовательных определений кинематической вязкости, полученных одним и тем же оператором, работающим на одном и том же приборе при постоянных условиях, на одном и том же продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

15.3 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя независимыми результатами испытаний кинематической вязкости, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать значения, приведенные в таблице 1, только в одном случае из двадцати.

15.4 При использовании термометров ТЛ-4 N 1-4 и метеорологических низкоградусных термометров по ГОСТ 112 допускаемые расхождения между определениями по времени истечения испытуемого продукта не должны превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 1 - Показатели прецизионности

Испытуемый продукт	Определяемость d	Повторяемость r	Воспроизводимость R
Базовые масла при 40°С и 100°С(1)	0,0020y (0,20%)	0,0011х (0,11%)	0,0065х (0,65%)
Компаундированные масла при 40°С и 100°С(2)	0,0013y (0,13%)	0,0026х (0,26%)	0,0076х (0,76%)
Компаундированные масла при 150°С(3)	0,015y (1,5%)	0,0056х (0,56%)	0,018х (1,8%)
Нефтяные парафины при 100°С(4)	0,0080y (0,80%)	0,0141х	0,0366х
Остаточные жидкие топлива (мазуты) при 80°С и 100°С(5)	0,011 (y + 8)	0,013(х + 8)	0,04(х + 8)
Остаточные нефтяные топлива (мазуты топочные) при 50°С(5)	0,017y (1,7%)	0,015х (1,5%)	0,074х (7,4%)
Присадки к смазочным материалам при 100°С(6)	0,00106	0,00192	0,00862
Газойли при 40°С(7)	0,0013 (у + 1)	0,0043(х + 1)	0,0082(х + 1)
Керосины при минус 20°С(8)	0,0018y	0,007х	0,019х
Прочие нефтепродукты	-	0,35% среднего значения	0,72% среднего значения
Обозначения: х - среднее значение сравниваемых результатов, ; y - среднее значение сравниваемых определений результатов, с. (1) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытаний шести минеральных масел в диапазоне от 8 до 1005 при 40°С и от 2 до 43 при 100°С и опубликованы в 1989 г. (2) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытаний семи компаундированных моторных масел в диапазоне от 36 до 340 при 40°С и от 6 до 25 при 100°С и опубликованы в 1991 г. (3) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов испытания восьми компаундированных моторных масел в диапазоне от 7 до 19  при 150°С и опубликованы в 1991 г. (4) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов при использовании пяти нефтяных парафинов в диапазоне 3 - 16 при 100°С и опубликованы в 1988 г. (5) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов при использовании 14 остаточных жидких топлив (мазутов) в диапазоне 30 - 1300 при 50°С и 5 - 170 при 80°С и 100°С и опубликованы в 1984 г. (6) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов по восьми присадкам в диапазоне 145 - 500 при 100°С и опубликованы в 1997 г. (7) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов по восьми газойлям в диапазоне 1 - 13 при 40°С и опубликованы в 1997 г. (8) Точностные показатели получены статистическим исследованием межлабораторных результатов по девяти керосинам (реактивным топливам) в диапазоне 4,3 - 5,6 при минус 20°С и опубликованы в 1997 г. Примечание - Точность для отработанных масел не определена, но предполагается, что она меньше, чем для компаундированных масел.

Таблица 2 - Расхождения между определениями по времени истечения испытуемого продукта

Вязкость,	Температура испытания, °С	Допускаемое расхождение между временем истечения двух определений, % от среднеарифметического значения
От 0,6 до 1000 включ. Св.1000" 30000 "	От - 60 до - 30 включ.	1,5
	Св. - 30 " + 15 "	1,0
	" + 15 " + 150 "	0,5
	От - 60 до - 30 включ.	2,0
	Св - 30 " + 15 "	1,5
	" + 15 " + 150 "	0,8

15.5 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов кинематической вязкости двух определений, если расхождение между ними не превышает значений, приведенных в таблице 3.

Таблица 3 - Расхождение между двумя результатами кинематической вязкости

Температура измерения вязкости, °С	Допускаемое расхождение, % среднеарифметического значения, для вискозиметров типа
	ВПЖ-1	ВПЖ-2, ВПЖ-4 (Пинкевича)	ВНЖ
От - 60 до - 30 включ.	2,0	2,5	3,0
Св. - 30 " + 15 "	1,2	1,5	2,0
" +15 " + 150 "	1,0	1,2	1,5

16 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующие данные:

а) тип и идентификацию испытуемого продукта;

б) обозначение настоящего стандарта;

в) результат испытания (раздел 14);

г) любое отклонение по соглашению или другим документам от установленной методики;

д) дату проведения испытания.

_____________________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

Библиография

[1]	ISO 3105:1994	Glass capillary kinematic viscometers - Specifications and operating instructions Вискозиметры стеклянные капиллярные для определения кинематической вязкости. Технические требования и инструкция по эксплуатации
[2]	ISO 91-1:1992	Petroleum measurement tables - Part 1: Tables based on reference temperatures of 15°C and 60°F Таблицы пересчета измерений нефти и нефтепродуктов. Часть 1. Таблицы, основанные на стандартных температурах 15°С и 60°F
[3]	ISO/IEC 17025	General requirements for the competence of testing and calibration laboratories Основные требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий
[4]	ASTM D 2162	Practice for basic calibration of master viscometers and viscosity oil standards Руководство по калибровке контрольных вискозиметров и стандартных образцов вязкости нефтепродуктов
[5]	ISO 5725	Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения
[6]	NIST Technical Note 1297	Guideline for evaluating and expressing the uncertainty of NIST measurement results Технический документ NIST 1297 Руководство по оценке и выражению неопределенности результатов измерения по NIST
[7]	ASTM D 2270	Practice for calculating viscosity index from kinematic viscosity at 40 and 100°C Руководство по расчету индекса вязкости по значениям кинематической вязкости при 40°С и 100°С
[8]	ASTM D 445	Test method for kinematic viscosity of transparent and opaque liquids (and calculation of dynamic viscosity) Метод определения кинематической вязкости (и расчет динамической вязкости) прозрачных и непрозрачных жидкостей
[9]	ASTM D 4052	Test method for density, relative density, and API gravity of liquids by digital density meter Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API жидкостей цифровым плотномером
[10]	ASTM D 6708	Practice for statistical assessment and improvement of expected agreement between two test methods that purport to measure the same property of a material Руководство по статистической оценке и уточнению предполагаемого соответствия между двумя методами испытаний, которые предназначены для определения одного и того же свойства материала
[11]	ASTM D 975	Specification for diesel fuel oils Спецификация на дизельные топлива
[12]	ASTM D 6300	Practice for determination of precision and bias data for use in test methods for petroleum products and lubricants Руководство по определению показателей прецизионности и систематической погрешности для использования в методах испытаний нефтепродуктов и смазочных материалов
[13]	ASTM D 6751	Specification for biodiesel fuel blend stock (B100) for middle distillate fuels Спецификация на базовую смесь биодизельного топлива (В100) для среднедистиллятных топлив
[14]	ASTM D 7467	Specification for diesel fuel oil, biodiesel blend (B6 to B20) Спецификация на дизельное топливо, биодизельную смесь (В6 до В20)