Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 56682-2015 "Композиты полимерные и металлические. Методы определения объема матрицы, армирующего наполнителя и пустот" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 октября 2015 г. N 1681-ст) (с изменениями и дополнениями)

Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 56682-2015
"Композиты полимерные и металлические. Методы определения объема матрицы, армирующего наполнителя и пустот"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 октября 2015 г. N 1681-ст)

Polymer and metal composites. Method for determination the volume of matrix, reinforce filler and voids

Дата введения - 1 января 2017 г.
Введен впервые

ГАРАНТ:

Курсив и рамки из тонких линий в тексте не приводятся

Предисловие

1 Подготовлен Объединением юридических лиц "Союз производителей композитов" совместно с Открытым акционерным обществом "НПО Стеклопластик" и Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" на основе официального перевода на русский язык английской версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 октября 2015 г. N 1681-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д3171-11 "Стандартный метод определения содержания составных частей в композитных материалах" (ASTM D3171-11 "Standard Test Method for Constituent Content of Composite Materials", MOD) путем изменения содержания отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях этого текста. Оригинальный текст этих структурных элементов примененного стандарта АСТМ приведен в дополнительном приложении ДА. Отдельные структурные элементы изменены в целях соблюдения норм русского языка и технического стиля изложения, а также в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5.

При этом особенности российской национальной стандартизации учтены в дополнительном подразделе 7.4, который выделен путем заключения в рамки из тонких линий. Дополнительное положение приведено для установления требований к определению плотности матрицы и армирующего наполнителя.

Дополнительные ссылки, включенные в текст стандарта для учета особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

В настоящий стандарт не включены разделы 5, 6, 9, 11, 16, подразделы 3.2, 3.3, пункты 3.1.1 - 3.1.5 и ссылки на ASTM Е12, ASTM Е177, ASTM Е1309 из примененного стандарта АСТМ, которые нецелесообразно применять в российской национальной стандартизации в связи с тем, что они имеют рекомендательный, поясняющий или справочный характер.

Указанные разделы, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДБ.

В настоящем стандарте вместо ссылочных стандартов АСТМ использованы соответствующие межгосударственные стандарты.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта ASTM приведено в дополнительном приложении ДВ.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в приложении ДГ.

5 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на композитные материалы с полимерной или металлической матрицей, армированной волокном (далее - композиты) и устанавливает два метода определения содержания матрицы, армирующего наполнителя и пустот.

Метод I применяют для определения содержания матрицы, армирующего наполнителя и пустот.

Метод II применяют только для определения содержания матрицы и армирующего наполнителя ламинатов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 15139-69 Пластмассы. Методы определения плотности (объемной массы) (ASTM D792-13 Стандартный метод определения плотности и удельного веса (относительной плотности) пластиковых масс по объему вытесненной жидкости, NEQ, ASTM D1505-10 Метод испытаний для определения плотности пластмасс при помощи метода градиентной трубы, NEQ)

ГОСТ 19710-83 Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32794-2014 Композиты полимерные. Термины и определения (ASTM D883-12 Термины и определения, относящиеся к пластмассам, NEQ, ASTM 03878-07(2013) Термины и определения, относящиеся к композитным материалам, NEQ)

ГОСТ Р 56762-2015 Композиты полимерные. Метод определения влагопоглощения и равновесного состояния (ASTM D5229/D5229M-12 "Метод испытаний для определения поглощения влаги и свойства и состояние равновесия композитных материалов с полимерной матрицей", MOD)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32794.

4 Сущность методов

4.1 Метод I

Метод заключается в растворении в различных химических соединениях или сжигании матрицы композита:

- способ А (см. 7.2.3.1) применяют для растворения матриц из эпоксидной смолы, стали, меди или других материалов, растворимых в азотной кислоте;

- способ В (см. 7.2.3.2) применяют для растворения матрицы из эпоксидных, фенольных, полиамидных, термопластичных смол или других материалов, растворимых в серной кислоте;

- способ С (см. 7.2.3.3) применяют для растворения матрицы из отвержденных ангидридом эпоксидных смол, армированной стеклянными или углеродными наполнителями;

- способ D (см. 7.2.3.4) применяют для растворения матрицы из алюминия, бронзы или других материалов, растворимых в гидроксиде натрия;

- способ Е (см. 7.2.3.5) применяют для растворения матрицы из стали, титана, меди, алюминия или других материалов, растворимых в соляной кислоте;

- способ F (см. 7.2.3.6) применяют для растворения матриц из эпоксидной смолы, стали, меди или других материалов, растворимых в азотной кислоте, с использованием для нагрева микроволновой печи;

- способ G (см. 7.2.3.7) применяют для сжигания матрицы, армированной стеклянным или керамическим наполнителями.

Способ неприменим к матрицам, которые не полностью сгорают при испытательной температуре, и матрицам, содержащим армирующие наполнители, которые разрушаются при температурах ниже минимальной температуры сжигания.

4.2 Метод II

Метод заключается в измерении толщины ламината. При этом должна быть известна массовая доля на единицу площади и количество слоев армирующего наполнителя.

5 Оборудование и материалы

5.1 Оборудование

5.1.1 Метод I

5.1.1.1 Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0001 г.

5.1.1.2 Эксикатор по ГОСТ 25336.

5.1.1.3 Устройство нагревающее, способное поддерживать постоянную температуру до 610°С.

5.1.1.4 Печь лабораторная микроволновая со встроенной защитой от возникновения избыточного давления, способная поддерживать постоянную мощность.

5.1.1.5 Шкаф сушильный, обеспечивающий постоянную температуру ()°С.

5.1.1.6 Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры не менее ()°С.

5.1.1.7 Насос вакуумный.

5.1.1.8 Установка фильтровальная вакуумная, состоящая из колбы Бунзена, воронки Бюхнера и пористого стеклянного фильтра.

5.1.1.9 Нейтрализатор статического электричества для устранения электростатических зарядов на стенках стеклянной емкости.

5.1.1.10 Холодильник обратный по ГОСТ 25336.

5.1.1.11 Емкость стеклянная объемом не менее 50 .

5.1.1.12 Тигли платиновые или фарфоровые.

5.1.1.13 Колбы стеклянные.

5.1.1.14 Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

5.1.1.15 Автоклав аналитический с реакционными стаканами.

5.1.2 Метод II

5.1.2.1 Микрометр с ценой деления 0,001 мм.

5.1.2.1 Штангенциркуль по ГОСТ 166.

5.2 Материалы

5.2.1 Кислота азотная по ГОСТ 11125.

5.2.2 Перекись водорода по ГОСТ 177.

5.2.3 Кислота серная по ГОСТ 4204.

5.2.4 Диметилформамид по ГОСТ 20289.

5.2.5 Этиленгликоль по ГОСТ 19710.

5.2.6 Гидроксид калия по ГОСТ 24363.

5.2.7 Гидроксид натрия по ГОСТ 4328.

5.2.8 Соляная кислота по ГОСТ 3118.

5.2.9 Ацетон по ГОСТ 2768.

5.2.10 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6 Подготовка к проведению испытаний

6.1 Подготовка образцов

6.1.1 Метод I

6.1.1.1 Для испытаний используют образцы в количестве, установленном в нормативных документах или технической документации на изделие. При отсутствии таких указаний испытывают произвольное количество образцов, но не менее трех.

6.1.1.2 Образцы для испытаний, вырезанные из исследуемого композитного материала, должны иметь массу, установленную в нормативных документах или технической документации. При отсутствии таких указаний изготовляют образцы для испытаний с массой 1 г.

6.1.1.3 Образцы для испытаний должны иметь ровную, сплошную поверхность без пустот и трещин для уменьшения возможности захвата или включения воздушных пузырьков.

6.1.2 Метод II

6.1.2.1 Для испытаний используют образцы в количестве, установленном в нормативных документах или технической документации на изделие. При отсутствии таких указаний испытывают произвольное количество образцов.

6.1.2.2 Образцы для испытаний должны иметь форму цилиндра или куба и площадь поверхности не менее 625 .

6.1.2.3 На поверхности образца для испытаний не должно быть масла, грязи и других посторонних веществ.

6.2 Сушка образцов

Перед испытанием образцы сушат в соответствии с ГОСТР 56762 (метод D).

7 Проведение испытаний

7.1 Общие положения

Испытания проводят при температуре ()°С и относительной влажности воздуха ()%.

7.2 Метод I

7.2.1 Взвешивают образец для испытаний с точностью до 0,0001 г.

7.2.2 Определяют плотность образца для испытаний методом гидростатического взвешивания по ГОСТ 15139 (раздел 3) или методом градиентной колонки по ГОСТ 15139 (раздел 6).

7.2.3 Удаляют матрицу образца для испытаний одним из способов по 7.2.3.1 - 7.2.3.7. Выбранный способ должен позволять производить удаление материала матрицы, не оказывая при этом воздействие на материал армирующего наполнителя.

7.2.3.1 Способ А

Образец для испытаний помещают в колбу, в которой содержится не менее 30  70%-ного раствора азотной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на нагревающем устройстве при температуре не более 80°С. Нагревание проводят до полного растворения матрицы образца для испытания.

При этом максимальное время нагревания должно составлять не более 6 ч.

Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном.

Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100°С.

7.2.3.2 Способ В

Образец для испытаний помещают в стеклянную емкость, в котором находится не менее 20  серной кислоты, и нагревают его на нагревающем устройстве. После потемнения раствора (без существенного изменения в цвете в течение 5 мин) добавляют не менее 35  раствора перекиси водорода, пока раствор не станет прозрачным (резко обесцветится). Нагревание проводят до полного растворения матрицы образца для испытаний.

Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном.

Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100°С.

7.2.3.3 Способ С

Приготавливают 10%-ный раствор гидроксида калия в этиленгликоле:

- помещают 100 г твердого гидроксида калия в мерную колбу вместимостью 1500 ;

- добавляют 500  этиленгликоля;

- нагревают до растворения гидроксида калия;

- добавляют еще 500  этиленгликоля.

Образец для испытаний помещают в колбу объемом 250  и добавляют 100  10%-ного раствора гидроксида калия в этиленгликоле. Соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на нагревающем устройстве. Нагревание проводят до полного растворения матрицы образца для испытаний, определяемое по отделению и свободному плаванию армирующего наполнителя в растворе.

Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре дважды промывают диметилформамидом, и затем дополнительно трижды дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном.

Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100°С.

7.2.3.4 Способ D

Образец для испытаний помещают в колбу, в которой содержится от 20 до 25  (40 - 80)%-ного разбавленного раствора гидроксида натрия, соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на нагревающем устройстве до температуры не более 80°С. Нагревание проводят до полного растворения матрицы образца для испытания.

Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном.

Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100°С.

7.2.3.5 Способ Е

Образец для испытаний помещают в колбу, в которой содержится от 20 до 25  раствора соляной кислоты, соединяют колбу с обратным холодильником и нагревают на нагревающем устройстве до полного растворения матрицы образца для испытания.

Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном.

Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100°С.

7.2.3.6 Способ F

Образец для испытаний помещают в стакан аналитического автоклава и добавляют в него не менее 30  азотной кислоты. Закрывают крышку аналитического автоклава и помещают его в лабораторную микроволновую печь. Мощность и время выдержки в печи устанавливают в зависимости от материала композита и размера образца для испытаний. Время выдержки не должно превышать 30 мин.

Полученный раствор отфильтровывают в вакуумной фильтровальной установке. Полученный осадок в стеклянном фильтре трижды промывают дистиллированной водой. Для сокращения времени высыхания последнее промывание фильтра с осадком допускается осуществлять ацетоном.

Фильтр с осадком сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре 100°С.

7.2.3.7 Способ G

Фарфоровый или платиновый тигель прокаливают при температуре от 500°С до 600°С в муфельной печи и охлаждают до комнатной температуры, после чего взвешивают с точностью до 0,0001 г.

Образец для испытаний помещают в тигель и нагревают в муфельной печи при температуре ()°С в течение не более 6 ч до полного сжигания матрицы. Допускается использовать другую температуру нагрева при условии полного сжигания матрицы и отсутствия открытого пламени.

7.2.4 Фильтр или тигель с полученным осадком охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

7.3 Метод II

7.3.1 Взвешивают образец для испытаний с точностью до 0,0001 г.

7.3.2 Определяют плотность образца для испытаний методом гидростатического взвешивания по ГОСТ 15139 (раздел 3) или методом градиентной колонки ГОСТ 15139 (раздел 6) или по формуле (7).

7.3.3 Измеряют толщину образца для испытаний микрометром не менее чем в десяти точках и вычисляют среднее арифметическое значение.

7.3.4 Измеряют ширину и длину образца для испытаний штангенциркулем не менее чем в трех точках и вычисляют среднее арифметическое значение.

7.4 Определение плотности матрицы и армирующего наполнителя

При необходимости определения плотности матрицы и/или армирующего наполнителя применяют метод гидростатического взвешивания по ГОСТ 15139 (раздел 3) или метод градиентной колонки ГОСТ 15139 (раздел 6). Примечание - Для определения плотности матрицы в полимерном композите изготавливают образцы из примененной в композите смолы, отвержденной при условиях соответствующих условиям изготовления полимерного композита.

8 Обработка результатов

8.1 Метод I

8.1.1 Содержание армирующего наполнителя в образце для испытаний , выражаемое как процент по массе, вычисляют по формуле

,

(1)

где - масса образца после испытания, г;

- масса образца до испытания, г.

Массу образца после испытания , г, вычисляют по формуле

,

(2)

где - масса образца с фильтром (тиглем) после испытания, г;

- масса фильтра (тигля), г.

8.1.2 Содержание армирующего наполнителя в образце для испытаний , выражаемое как процент по объему, вычисляют по формуле

,

(3)

где - плотность композита, ;

- плотность армирующего наполнителя, .

8.1.3 Содержание матрицы в образце для испытаний , выражаемое как процент по массе, вычисляют по формуле

.

(4)

8.1.4 Содержание матрицы в образце для испытаний , выражаемое как процент по объему, вычисляют по формуле

,

(5)

где - плотность матрицы, .

8.1.5 Содержание пустот , %, вычисляют по формуле

(6)

8.2 Метод II

8.2.1 При определении плотности образца для испытаний , , расчетным способом используют следующую формулу:

,

(7)

где - масса образца для испытаний, г;

А - площадь образца для испытаний, ;

h - толщина образца для испытаний, мм.

8.2.2 Содержание армирующего наполнителя в образце для испытаний , выражаемое как процент по массе, вычисляют по формуле

,

(8)

где - масса одного слоя армирующего наполнителя на единицу площади, ;

N - число слоев армирующего наполнителя в образце для испытаний.

8.2.3 Содержание армирующего наполнителя в образце для испытаний, выражаемое как процент по объему , вычисляют по формуле

.

(9)

8.2.4 Содержание матрицы в образце для испытаний , выражаемое как процент по массе, вычисляют по формуле

.

(10)

8.2.5 Содержание матрицы в образце для испытаний , выражаемое как процент по объему, вычисляют по формуле

(11)

8.2.6 Толщину одного слоя армирующего наполнителя в образце для испытаний , мм, вычисляют по формуле

.

(12)

9 Протокол испытаний

Результаты проведения испытаний оформляют в виде протокола, который должен содержать следующую информацию:

- ссылка на настоящий стандарт;

- описание испытуемого изделия, включая форму, размеры, тип матрицы, тип армирующего материала, производителя;

- метод (способ) испытания;

- плотность полимерного композита или ламината, матрицы и армирующего наполнителя;

- содержание матрицы и армирующего наполнителя в полимерном композите или ламинате;

- содержание пустот в полимерном композите;

- толщина одного слоя армирующего наполнителя;

- дата проведения испытаний;

- подписи должностных лиц, проводивших испытания.