Межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16199-2016 "Удобрения. Определение экстрагированного натрия методом пламенно-эмиссионной спектрометрии" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. N 1099-ст)

Fertilizers. Determination of the sodium by flame-emission spectrometry

МКС 65.080

Дата введения - 1 марта 2017 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. N 86-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. N 1099-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16199-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16199:2013 "Удобрения. Определение экстрагированного натрия методом пламенно-эмиссионной спектрометрии" ( "Fertilizers - Determination of the sodium extracted by flame-emission spectrometry", IDT).

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения натрия, содержащегося в экстрактах удобрения, с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии.

Данный метод применим ко всем удобрениям, для которых требуется описание содержания натрия в соответствии с [3].

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

EN 15960 Fertilizers - Extraction of total calcium, total magnesium, total sodium and total sulfur in the forms of sulfates (Удобрения. Экстракция общего кальция, общего магния, общего натрия и общей серы в форме сульфатов)

EN 15961 Fertilizers - Extraction of water soluble calcium, magnesium, sodium and sulfur in the form of sulfates (Удобрения. Экстракция растворимых в воде кальция, магния, натрия и серы в форме сульфатов)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

4 Сущность метода

Выполняют необходимое разбавление экстракта, полученного в соответствии с EN 15960 или EN 15961, содержание натрия в растворе определяют с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии.

5 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в EN 1482-1 [1].

Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2. Измельчение анализируемого образца рекомендуется для обеспечения его однородности.

6 Реактивы

6.1 Разбавленная соляная кислота

Смешивают один объем соляной кислоты ( = 1,18 ) и один объем воды.

6.2 Нитрат алюминия,

6.3 Хлорид цезия, CsCI.

6.4 Хлорид натрия, NaCI, не содержащий воды.

6.5 Раствор хлорида цезия и нитрата алюминия

Растворяют в дистиллированной или деионизированной воде 50 г хлорида цезия (6.3) и 250 г нитрата алюминия (6.2) в мерной колбе (7.2). Доводят до метки водой и перемешивают.

6.6 Стандартный раствор ионов натрия с массовой концентрацией = 1 

Растворяют в дистиллированной или деионизированной воде 2,542 г хлорида натрия (6.4) в мерной колбе (7.2). Добавляют 10  соляной кислоты (6.1). Доводят до метки водой и перемешивают.

6.7 Градуировочные растворы

6.7.1 Помещают 10  стандартного раствора (6.6) в мерную колбу (7.3). Доводят до метки дистиллированной или деионизированной водой и перемешивают. Массовая концентрация ионов натрия в полученном растворе = 40 .

6.7.2 Помещают 0 , 5 , 10 , 15 , 20 , 25  промежуточного раствора (6.7.1) в мерные колбы (7.4). Добавляют 10  раствора хлорида цезия и нитрата алюминия (6.5).

Доводят до метки дистиллированной или деионизированнои водой и перемешивают. Массовая концентрация ионов натрия в полученных растворах составляет = 0 , 2 , 4 , 6 , 8  и 10  соответственно.

7 Аппаратура

7.1 Пламенно-эмиссионный спектрометр, установленный на 589,3 нм.

7.2 Мерная колба вместимостью 1000 .

7.3 Мерная колба вместимостью 250 .

7.4 Мерная колба вместимостью 100 .

8 Приготовление анализируемого раствора

В зависимости от ожидаемого содержания натрия в экстрактном растворе в соответствии с EN 15960 или EN 15961 (5 г удобрения в 500 ) проводят разбавления в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Приготовление анализируемого раствора

, %	Na, %	Промежуточное разбавление		Окончательное разбавление		Степень разбавления
		Образец ,	Объем разбавления ,	Образец ,	Объем разбавления ,
3 - 5	2,2 - 3,7	10	50	10	100	50
5 - 10	3,7 - 7,4	10	100	10	100	100
10 - 20	7,4 - 15	10	100	5	100	200
20 - 38	15 - 28	5	100	5	100	400

Доводят промежуточный раствор до метки дистиллированной или деионизированной водой. Для окончательного разбавления добавляют 10  раствора (6.5) в мерную колбу (7.4).

Для анализируемого образца массой 1 г увеличивают объем окончательного разбавления в 5 раз.

9 Проведение анализа

Подготавливают спектрометр (7.1) для анализа при длине волны 589,3 нм. Калибруют инструменты, измеряя чувствительность градуировочных растворов (6.7.2). Затем настраивают всю шкалу чувствительности при использовании наиболее концентрированного калибровочного раствора. Затем измеряют чувствительность анализируемого раствора (7.1). Повторяют процедуру три раза.

10 Обработка результатов измерений

Рисуют график градуировки, откладывая среднеарифметическое значение показаний спектрометра для каждого градуировочного раствора вдоль оси ординат и соответствующие концентрации на оси абсцисс, . Используя график градуировки, определяют концентрацию натрия анализируемого раствора. Рассчитывают количество натрия в стандартных растворах с учетом уровней разбавления. Выражают результаты как массовую долю образца, %.

Массовую долю Na , %, вычисляют по формуле

.

(1)

Массовую долю , %, вычисляют по формуле

,

(2)

где х - массовая концентрация раствора, введенного в спектрометр, ;

- объем промежуточного разбавления, ;

- объем экстрактного раствора, ;

- аликвотный объем окончательного разбавления, ;

- аликвотный объем в промежуточном разбавлении, ;

m - масса образца, г.

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторные испытания

Межлабораторные испытания были проведены в 2007 и 2009 гг. при участии различных количеств лабораторий и несколькими различными образцами (см. таблицы А.1 и А.2). Повторяемость и воспроизводимость были рассчитаны в соответствии с ISO 5725-2.

Значения, полученные с помощью этих межлабораторных испытаний, не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в приложении А.

11.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых межлабораторных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значения предела повторяемости r, приведенные в таблицах 2 и 3.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых межлабораторных испытаний, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, будет не более чем в 5% случаев превышать значения предела воспроизводимости R, приведенные в таблицах 2 и 3.

Таблица 2 - Результаты межлабораторных испытаний 2007 г.

В процентах

Образец	Метод экстракции		r	R
KALI ROH	EN 15960	30,2	0,9	4,4
	EN 15961	29,8	0,44	1,4
NPK1:20+0+8+Na	EN 15960	0,56	0,08	0,3
	EN 15961	0,52	0,04	0,12

Таблица 3 - Результаты межлабораторных испытаний 2009 г.

В процентах

Образец	Метод экстракции		r	R
NPK:12-12-17S+2	EN 15961	5,46	0,22	0,22
	EN 15961	5,73	0,39	1,85

12 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b) метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;

c) метод подготовки экстрактного раствора (EN 15960 или EN 15961);

d) полученные результаты анализа;

e) дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);

f) дату окончания анализа;

g) было ли выполнено требование предела повторяемости;

h) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место во время выполнения метода и которые могли повлиять на результат(ы) анализа.

Библиография

[1]	EN 1482-1	Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 1: Sampling (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 1. Отбор проб)
[2]	ISO 5725-2	Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Sampling [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Отбор проб]
[3]	Regulation (EC) No 2003/2003 of the European Parliament and of the Council of 13 October 2003 relating to fertilizers, Official Journal L 304, 21/11/2003. P. 0001 - 0194, Annex I and Annex IV, method 8.10 (Правила (ЕС) N 2003/2003 Европейского парламента и Совета от 13 октября 2003 г., относящейся к удобрениям, официальный журнал L 304, 21/11/2003, с. 1 - 194), приложение I и приложение IV, метод 8.10)