Методические указания по измерению концентрации свинца в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 5 ноября 1985 г. N 3972-85)

Pb	М.м. 207,21

Свинец - металл синевато-серого цвета. Плотность 11,34 , Т пл. 327,4°С, Т кип. 1740°С. Начинает испаряться при температуре около 500°С. Давление паров свинца при 987° составляет 1 мм рт. ст. Растворим в минеральных кислотах.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

1. Характеристика метода

Определение основано на измерении абсорбции атомами свинца резонансного излучения с длиной волны 283 нм. Атомизация осуществляется в пламени.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения в растворе - 0,2 мкг/мл.

Предел измерения в воздухе - 0,005 (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,005 до 1,25 .

Определению не мешают другие металлы и кислоты, используемые для растворения фильтра.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает .

Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе - 0,01 .

2. Реактивы, растворы и материалы

Кислота хлорная, ТУ 6-09-2878-73, хч или чда, разбавленная водой в соотношении 1:1.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, разбавленная 1:1.

Свинец азотнокислый, ГОСТ 4236-77, хч.

Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.

Пропан-бутан, ГОСТ 5542-78, в баллоне с редуктором.

Основной стандартный раствор свинца с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением в воде 0,1599 г азотнокислого свинца в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 месяцев.

Стандартные растворы N 1 и N 2 с содержанием свинца 100 и 10 мкг/мл соответственно готовят разбавлением основного стандартного раствора раствором хлорной или соляной кислоты 1:1. Растворы готовят перед употреблением.

Фильтры АФА-ХА-20.

ГАРАНТ:

Нумерация разделов приводится в соответствии с источником

2. Приборы и посуда

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с атомизацией в пламени.

Компрессор для получения потока воздуха.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Бюксы вместимостью 10 или 25 мл.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 400 л воздуха.

Отобранные пробы устойчивы.

Условия анализа

Фильтр переносят в бюкс и заливают 10 мл раствора хлорной кислоты 1:1, или соляной кислоты 1:1. Пробы периодически перемешивают до полного растворения фильтра. Фильтры можно заливать и оставлять в закрытых бюксах на ночь. Пробы устойчивы в течение суток.

Измеряют аналитический сигнал пробы на атомно-абсорбционном спектрофотометре при аналитической длине волны свинца 283 нм. При наличии концентраций на уровне от 0,5 до 5 ПДК работают с расширением шкалы.

Концентрацию свинца в растворе определяют по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 22.

Таблица 22

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Стандартный раствор N 1, мл	Хлорная кислота, 1:1, мл	Концентрация свинца, мкг/мл
1	2	3	4	5
1	-	-	10,0	0
2	0,2	-	9,8	0,2#
3	0,5	-	9,5	0,5
4	1,0	-	9,0	,0#
5	5,0	-	5,0	5,0
6	10,0	-	0	10,0
7	-	2,0	8,0	20,0
8	-	5,0	5,0	50,0

Измеряют абсорбцию растворов шкалы стандартов аналогично пробе и строят градуировочный график зависимости величины абсорбции от концентрации вещества. Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.

Концентрацию свинца в воздухе (С) вычисляют по формуле:

,

где а - концентрация свинца в анализируемом растворе пробы, найденная по графику, мкг/мл;

- общий объем раствора пробы, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20°С и давлению 760 мм рт. ст. по формуле (приложение 1), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко