Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение А
(рекомендуемое)
Методика
приготовления аттестованного раствора сульфатов для установления молярной концентрации раствора хлорида бария и контроля точности результатов измерений массовой концентрации сульфатов титриметрическим методом
А.1 Назначение и область применения
Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованного раствора сульфатов, предназначенного для установления точной молярной концентрации растворов хлорида бария и контроля точности результатов измерений массовой концентрации сульфатов в природных и очищенных сточных водах титриметрическим методом.
А.2 Метрологические характеристики
А.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации сульфатов в аттестованном растворе составляет 250,0 .
А.2.2 Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации сульфатов в аттестованном растворе составляют (P = 0,95).
А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства
А.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008 или ГОСТ OIML R 76-1-2011, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.
А.3.2 Колба мерная 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 .
А.3.3 Пипетка градуированная 2-го класса точности типа 1 исполнения 1 или 2 по ГОСТ 29227-91 вместимостью 2 .
А.3.4 Цилиндр мерный исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 .
А.3.5 Стакан В-1, ТХС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 .
А.3.6 Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82.
А.3.7 Воронка лабораторная, тип В по ГОСТ 25336-86 диаметром 56 мм.
По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Номер названного ГОСТа следует читать как "25336-82"
А.3.8 Эксикатор исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82.
А.3.9 Хлорид кальция обезвоженный по ТУ 6-09-4711-81, ч.
А.3.10 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
А.4 Исходные компоненты аттестованного раствора
А.4.1 Калий сернокислый (сульфат калия) по ГОСТ 4145-74, х.ч., массовая доля основного вещества не менее 99,0%.
А.4.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
А.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
А.5 Процедура приготовления аттестованного раствора
На весах специального класса точности взвешивают в бюксе с точностью до четвертого знака после запятой 0,227 г сульфата калия, предварительно высушенного в сушильном шкафу при температуре 105°C в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе до комнатной температуры. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 , растворяют в 400 дистиллированной воды, добавляют от 0,7 до 0,9 раствора соляной кислоты, 0,1 , и перемешивают. По универсальной индикаторной бумаге pH полученного раствора должен быть около 4. Доводят объем раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Переносят раствор в склянку с хорошо притертой стеклянной или пластиковой пробкой.
Полученному раствору приписывают массовую концентрацию сульфатов 250,0 .
Для приготовления раствора соляной кислоты, 0,1 , растворяют 1,7 концентрированной соляной кислоты в 200 дистиллированной воды.
При отборе навески сульфата калия, отличной от значения 0,227 г, концентрации и погрешности аттестованного раствора рассчитывают по А.6.
А.6 Расчет метрологических характеристик аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации сульфатов , , рассчитывают по формуле
, (А.1)
где m - масса навески сульфата калия, г;
96,06 и 174,25 - молярная масса сульфат-иона и сульфата калия, соответственно, г/моль;
V - вместимость мерной колбы, ;
1000 - коэффициент пересчета, мг/г.
Расчет предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации сульфатов в растворе , , проводится по формуле
, (А.2)
где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;
- массовая доля основного вещества в реактиве , приписанная реактиву квалификации х.ч., %;
- предельная возможная погрешность взвешивания, г;
- предельное значение возможного отклонения объема мерной колбы от номинального значения, .
Погрешность установления массовой концентрации сульфатов в растворе равна
.
А.7 Требования безопасности
Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.
А.8 Требования к квалификации исполнителей
Аттестованный раствор может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.
А.9 Требования к маркировке
На склянку с аттестованным раствором должна быть наклеена этикетка с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации сульфатов, погрешности ее установления и даты приготовления.
А.10 Условия хранения
Аттестованный раствор хранят в склянке с притертой стеклянной или пластиковой пробкой при комнатной температуре не более 6 мес.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.