Приложение Б (обязательное). Подготовка к анализу для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в соединениях бария

Приложение Б
(обязательное)

Подготовка к анализу для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в соединениях бария

Б.1 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы и растворы

Используют средства измерения, реактивы и растворы, приведенные в разделе 6 настоящего стандарта, а также следующие растворы и вспомогательное оборудование:

барий азотнокислый квалификации х. ч. по ГОСТ 3777, 5 %-ный раствор, не содержащий примесей натрия, калия, кальция, стронция или с их минимальным содержанием;

кислота азотная квалификации х. ч. по ГОСТ 4461, 5 %-ный раствор;

кислота соляная квалификации х. ч. по ГОСТ 3118, 25 %-ный раствор;

раствор, содержащий по 0,01 мг натрия и калия и по 0,02 мг кальция и стронция в 1 см³, а также раствор, содержащий по 0,01 мг натрия и калия в 1 см³; готовят соответствующим разбавлением растворов, приготовленных по ГОСТ 4212;

электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919.

Б.2 Приготовление растворов

Б.2.1 Для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в азотнокислом и хлористом барии 1,00 г препарата растворяют в воде, помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Б.2.2 Для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в углекислом барии и перекиси бария 1,00 г препарата помещают в коническую кварцевую колбу, добавляют 30 см³ воды и 3 см³ раствора азотной кислоты. Затем нагревают при температуре от 50 °С до 70 °С до полного растворения. Затем раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.

Б.2.3 Для определения массовой доли примесей натрия и калия в гидроокиси бария 1,00 г препарата помещают в коническую кварцевую колбу, растворяют при нагревании до полного растворения в 50 см³ воды, добавляют небольшими порциями, 50 см³, раствор азотной кислоты и охлаждают. Раствор переносят количественно в мерную колбу вместимостью 200 см³, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Б.3 Приготовление растворов сравнения

Б.3.1 Для определения массовой доли примесей натрия, калия, кальция и стронция в азотнокислом барии в восемь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по 25 см³ воды, по 10 см³ раствора азотнокислого бария, не содержащего примесей натрия, калия, кальция, стронция или с их минимальным содержанием. Затем в семь колб вводят раствор, содержащий натрий, калий, кальций и стронций, в объемах, указанных в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Приготовление растворов сравнения

Номер раствора сравнения	Объем раствора концентрации по 0,01 мг/см3 Na и К и по 0,02 мг/см3 Са и Sr, см3	Масса каждого элемента (Na, К, Са, Sr), введенного в раствор сравнения, мг		Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см3		Массовая доля каждой примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 0,5 г/200 см3, %
		Na, К	Са, Sr	Na, К	Са, Sr	Na, К	Са, Sr
1	0,5	0,005	0,01	0,00005	0,0001	0,001	0,002
2	1	0,01	0,02	0,0001	0,0002	0,002	0,004
3	2	0,02	0,04	0,0002	0,0004	0,004	0,008
4	3	0,03	0,06	0,0003	0,0006	0,006	0,012
5	4	0,04	0,08	0,0004	0,0008	0,008	0,016
6	5	0,05	0,10	0,0005	0,001	0,010	0,020
7	10	0,10	0,20	0,001	0,002	0,020	0,040

В восьмой колбе - контрольный раствор без определяемых элементов. Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Б.3.2 Для определения массовой доли натрия, калия, кальция и стронция в хлористом барии, углекислом барии и перекиси бария растворы сравнения и контрольный раствор готовят по 3.1. При этом в растворы вводят раствор азотнокислого бария, не содержащего определяемых примесей или с их минимальным содержанием, в следующих объемах:

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Вместо слов "3.1" следует читать "Б.3.1"

13,4 см³ - для углекислого бария;

15,2 см³ - для перекиси бария;

12,5 см³ - для хлористого бария.

Кроме того, для хлористого бария вводят 0,6 см³ раствора соляной кислоты.

Б.3.3 Для определения массовой доли примесей натрия и калия в гидрате окиси бария в восемь мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают по 25 см³ воды, по 8,4 см³ раствора азотнокислого бария, не содержащего определяемых примесей или с минимальным их содержанием. Затем в восемь колб вводят раствор, содержащий натрий и калий, в соответствии с таблицей Б.1. В восьмой колбе - контрольный раствор без определяемых элементов.

Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Б.3.4 При определении массовой доли примесей кальция и стронция в гидрате окиси бария растворы сравнения и контрольный раствор готовят, как указано в Б.3.3. При этом вместо раствора, содержащего натрий и калий, вводят раствор, содержащий кальций и стронций.