Приложение А (обязательное). Атомно-эмиссионный метод определения содержания оксида железа

Приложение А
(обязательное)

Атомно-эмиссионный метод определения содержания оксида железа

А.1 Сущность метода

Измерение массовой доли оксида железа выполняют методом оптической атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Метод основан на разложении пробы, возбуждении атомов жидкой пробы в аргоновой плазме, разложении в оптической системе излучения в спектр и последующем измерении интенсивности линии железа при длине волны 259,941 нм.

Зависимость интенсивности линии от содержания оксида железа в пробе устанавливают методом градуировочного графика, используемым в программном обеспечении спектрометра.

А.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

Допускается применение других средств измерений, оборудования и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже "ч.д.а.".

Оптический атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой, зарегистрированный в Государственном реестре средств измерений.

Весы лабораторные специального и высокого класса точности по ГОСТ 24104 с верхним пределом взвешивания, не превышающим 220 г.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Кислота борная по 4.2.6.

Лития карбонат ¹⁾.

------------------------------

¹⁾_{В Российской Федерации - по ТУ 6009-3728 "Литий карбонат (литий углекислый)".}

------------------------------

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная в соотношении 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная в соотношении 1:1, 1:5.

Стакан стеклоуглеродный или кварцевый вместимостью 500 см³.

Железо карбонильное по 3.2.11, степени чистоты не менее 99,9 %.

Алюминий марки А995 по 4.2.11.

Раствор алюминия: стружку алюминия марки А995 в течение 10 минут обрабатывают соляной кислотой, разбавленной 1:5, промывают дистиллированной водой, высушивают. Навеску алюминия массой 10 г помещают в стеклоуглеродный или кварцевый стакан вместимостью 500 см³, частями приливают 150 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости.

Примечание - 1 см³ полученного раствора содержит 40 мг алюминия.

А.3 Стандартные растворы оксида железа (III)

Раствор А: 0,6994 г железа растворяют в стакане вместимостью 250 см³ в 10 см³ раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, при слабом нагревании, добавляя 5 см³ азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Примечание - 1 см³ раствора А содержит 1 мг оксида железа (III).

Раствор Б: 10 см³ раствора А, приготовленного в соответствии с А.2.12.1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ раствора соляной кислоты, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Примечание - 1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг оксида железа.

Для приготовления стандартных растворов допускается применение СО состава ионов железа с массовой концентрацией 1 г/дм³, с последующим его разбавлением.

Раствор фон: 28 г лития углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют 62 г борной кислоты и медленно приливают 500 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Объем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

А.4 Подготовка к выполнению измерения

А.4.1 Приготовление градуировочных растворов

В шесть мерных колб вместимостью 100 см³ каждая помещают 12,5 см³ раствора алюминия (А.2.11), 50 см³ раствора фона (А.2.13), затем по 0; 0,5; 1,0; 5,0; 15,0; 25,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,1; 0,5; 1,5; 2,5 мг оксида железа, доводят объем до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Готовые градуировочные растворы хранят в полиэтиленовых емкостях не более одного месяца.

А.4.2 Подготовку атомно-эмиссионного спектрометра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.

А.4.3 Для определения градуировочной характеристики измеряют интенсивность аналитического сигнала градуировочных растворов, приготовленных по А.3.1, используя длину волны железа 259,941 нм. Обрабатывают результаты измерений при помощи программного обеспечения спектрометра, приводящего их к уравнению вида:

,

(А.1)

где А, В - коэффициенты регрессии, рассчитанные методом наименьших квадратов;

I - интенсивность спектральной линии железа;

С - массовая концентрация оксида железа в растворе, мг/см³.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости интенсивности излучения спектральной линии железа от массовой концентрации оксида железа в растворе.

А.5 Выполнение измерений

А.5.1 Растворы пробы глинозема и контрольного опыта, подготовленные в соответствии с ГОСТ 23201.3 (подраздел 4.2), при помощи перистальтического насоса подают в распылительную камеру спектрометра. Аналитические сигналы измеряют и обрабатывают при помощи программного обеспечения спектрометра.

А.5.2 При определении массовой доли оксида железа в глиноземе выполняют два параллельных определения. Результатом единичного определения считают значение массовой доли оксида железа, полученного при разложении одной навески пробы.

А.6 Обработка результатов

А.6.1 Массовую долю оксида железа X, %, в пробе рассчитывают с помощью программного обеспечения спектрометра по формуле

,

(А.2)

где С - массовая концентрация оксида железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг/см³;

- массовая концентрация оксида железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг/см³;

- объем раствора пробы (объем мерной колбы, равный 100 см³), см³;

m - масса навески пробы, г;

- коэффициент пересчета массы пробы из г в мг.

А.6.2 За результат измерений принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать значений предела повторяемости, указанных в таблице А.1.

Таблица А.1

Массовая доля оксида железа (III), %	Допускаемые расхождения результатов (% отн.)
	Предел повторяемости r	Предел воспроизводимости R
От 0,005 до 0,010 включ.	30	42
Св. 0,010 до 0,050 "	19	28
" 0,050 до 0,100 "	11	17
" 0,10 до 0,20 "	8	11

А.7 Протокол измерений

Протокол измерений должен содержать следующие данные (более широко представлены в ГОСТ ИСО/МЭК 17025):

- идентификацию исследуемого материала;

- ссылку на настоящий стандарт и примененный метод;

- результаты измерений и метод их выражения;

- особенности, отмеченные в процессе проведения измерений;

- любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.