Межгосударственный стандарт ГОСТ 11138-2019 "Каучуки синтетические бутадиен-метилстирольный СКМС-30АРКМ-15 и бутадиен-стирольный СКС-30АРКМ-15. Технические условия" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 ноября 2019 г. N 1152-ст)

Butadiene-methylstyrene SKMS-30ARKM-15 and butadiene-styrene SKS-30ARKM-15 synthetic rubbers. Specifications

МКС 83.060

Дата введения - 1 ноября 2021 г.
Взамен ГОСТ 11138-78

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Воронежским филиалом Федерального государственного унитарного предприятия "Научно-исследовательский институт синтетического каучука" (Воронежский филиал ФГУП "НИИСК"), Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский институт синтетического каучука" (ФГУП "НИИСК")

2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 542 "Продукция нефтехимического комплекса"

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 октября 2019 г. N 123-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 ноября 2019 г. N 1152-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11138-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 ноября 2021 г.

5 Взамен ГОСТ 11138-78

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки: бутадиен-метилстирольный СКМС-30АРКМ-15 и бутадиен-стирольный СКС-30АРКМ-15 (далее - каучуки). Каучуки получают совместной полимеризацией бутадиена-1,3 с -метилстиролом (СКМС-30АРКМ-15) или стиролом (СКС-30АРКМ-15) в эмульсии при низкой температуре с применением в качестве эмульгатора смеси мыл смоляных и жирных кислот.

Каучуки содержат высокоароматическое масло (пластификатор) типа HI-AR или TDAE с контролируемым содержанием полициклических ароматических углеводородов.

Допускается по согласованию с потребителем использовать масло другого типа, обеспечивающее соответствие каучуков требованиям настоящего стандарта.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 270 Резина. Метод определения упругопрочностных свойств при растяжении

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 745 Фольга алюминиевая для упаковки. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 1795 Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры

ГОСТ ISO 2322 Каучук бутадиен-стирольный (SBR) эмульсионной и растворной полимеризации. Методы оценки

ГОСТ ISO 2393 Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и процедуры

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3145 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3778 Свинец. Технические условия

ГОСТ 4147 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6563 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7730 Пленка целлюлозная. Технические условия

ГОСТ ISO 7781 Каучук бутадиен-стирольный. Определение содержания мыл и органических кислот

ГОСТ 8864 Реактивы. Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10354 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 10722 Каучуки и резиновые смеси. Метод определения вязкости и способности к преждевременной вулканизации

ГОСТ 11358 Толщиномеры и стенкомеры индикаторные с ценой деления 0,01 и 0,1 мм. Технические условия

ГОСТ 11997 Прессы вулканизационные гидравлические. Типы, параметры и размеры

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14192 Маркировка грузов

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 15846 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 18300 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ^*

------------------------------

^*_{В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".}

------------------------------

ГОСТ 19816.2 Каучук синтетический. Метод определения меди, железа и титана

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 22019 Каучуки синтетические. Метод определения свободного стирола и -метилстирола

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования ^**

------------------------------

^**_{В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".}

------------------------------

ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24654 Каучуки синтетические. Метод определения связанного стирола и -метилстирола

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27109-86 Каучуки синтетические. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 28840 Машины для испытания материалов на растяжение, сжатие и изгиб. Общие технические требования

ГОСТ 29083 (ИСО 8053-86) Каучук и латекс. Определение содержания меди. Фотометрический метод

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Технические требования

3.1 Каучуки должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической документации, утвержденной в установленном порядке.

3.2 Каучуки должны соответствовать требованиям, приведенным в таблице 1.

Таблица 1 - Требования к каучукам

Наименование показателя	Значение для каучука		Метод испытания
	СКС-30АРКМ-15	СКМС-30АРКМ-15
1 Вязкость по Муни MML (1 + 4) при температуре 100 °С: группа 1	37-44		По 7.3 настоящего стандарта
группа 2	45-54
2 Разброс вязкости по Муни внутри партии, не более	6		По 7.4 настоящего стандарта
3 Массовая доля летучих веществ, %, не более	0,6		По 7.5 настоящего стандарта
4 Массовая доля антиоксиданта ВС-1 (СAS N 9003-36-5) *, %	0,15-0,35		По 7.6 настоящего стандарта
5 Массовая доля золы, %, не более	0,6		По 7.7 настоящего стандарта
6 Массовая доля металлов **, %, не более: меди	0,00015		По 7.8 настоящего стандарта
железа	0,003
7 Массовая доля органических кислот, %	4,8-6,4		По 7.9 настоящего стандарта
8 Массовая доля мыл органических кислот, %, не более	0,25
9 Массовая доля сольвентного экстракта, %	19,5-24,7		По 7.10 настоящего стандарта
10 Массовая доля масла, %	14,0-17,0		По 7.11 настоящего стандарта
11 Массовая доля связанного второго мономера (-метилстирола или стирола), %	22-25		По 7.12 настоящего стандарта
12 Вулканизационные характеристики (безроторный реометр типа MDR-2000)
12.1 Минимальный крутящий момент M L,	1,4-3,4		По 7.13 настоящего стандарта
12.2 Максимальный крутящий момент М Н,	13,0-20,0
12.3 Время начала вулканизации t s 1, мин	2,5-6,0
12.4 Время достижения 50 %-ной степени вулканизации 50, мин	6,5-11,5
12.5 Время достижения 90 %-ной степени вулканизации 90, мин	12,0-20,0
13 Упругопрочностные свойства резин при растяжении (в оптимуме вулканизации) ***
13.1 Условное напряжение при 300 %-ном удлинении, МПа, не менее	10,8		По 7.14 настоящего стандарта
13.2 Условная прочность при растяжении, МПа, не менее: группа 1	21,0
группа 2	21,6
13.3 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее	400
* Допускается по согласованию с потребителем использовать аналоги указанных антиоксидантов, обеспечивающие соответствие каучука требованиям настоящего стандарта. ** Массовую долю металлов изготовитель не определяет. Значения обеспечиваются технологией производства каучуков. *** Упругопрочностные свойства резин при растяжении изготовитель не определяет. Значения показателей гарантирует изготовитель каучуков, определение - по требованию потребителя.

3.3 Каучуки не должны содержать механических включений, включений структурированного полимера, определяемых по 7.15, и влажного полимера. Наличие включений влажного полимера подтверждается превышением установленной массовой доли летучих веществ.

3.4 Каучуки выпускают в виде брикетов массой (30  1) кг.

3.5 Маркировка

3.5.1 На наружном слое упаковочной полиэтиленовой пленки должна быть цветная отличительная маркировка, содержащая обозначение каучука и товарный знак предприятия-изготовителя. Допускается не наносить маркировку на полиэтиленовую пленку.

3.5.2 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192.

3.5.3 На каждое грузовое место наносят манипуляционные знаки: "Беречь от влаги", "Беречь от солнечных лучей" по ГОСТ 14192, а также следующие данные:

- наименование предприятия-изготовителя и/или его товарный знак;

- наименование каучука;

- номер партии;

- номер места;

- количество мест;

- массу нетто;

- массу брутто (для ящичных поддонов);

- месяц и год изготовления;

- обозначение настоящего стандарта;

- штриховой код (при наличии).

3.6 Упаковка

3.6.1 Брикеты каучука упаковывают в полиэтиленовую пленку марок М, Т, Н по ГОСТ 10354 толщиной (0,050  0,010) мм в один или два слоя или толщиной (0,060  0,010) мм в один слой. Полиэтиленовую пленку, используемую для упаковки каучука, маркируют в соответствии с 3.5.

Сварной шов полиэтиленовой упаковки должен быть по всему периметру без разрывов, за исключением мест для удаления воздуха, предусмотренных конструкцией сварочного аппарата.

Допускается применять полиэтиленовую пленку других марок с аналогичными характеристиками, обеспечивающую сохранность каучука.

Затем каждый брикет каучука укладывают в ящичный поддон, или полимерный контейнер, или контейнер из гофрированного картона, или металлический контейнер.

Дно и стенки контейнера выстилают полиэтиленовой пленкой или вставляют цельносварной полиэтиленовый вкладыш (пакет) для предохранения каучука от загрязнения.

3.6.2 При транспортировании в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности каучук упаковывают в соответствии с ГОСТ 15846 с применением материалов, сохраняющих свои свойства при температуре до минус 60 °С.

4 Требования безопасности

4.1 Каучуки по степени воздействия на организм человека относятся к малоопасным продуктам. Каучуки не оказывают раздражающего действия на кожу как при однократном, так и при многократном контакте. Кумулятивными свойствами не обладают.

4.2 Каучуки не взрывоопасны, самопроизвольно не воспламеняются, горят только при внесении в источник огня. Показатели пожарной опасности каучуков приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Показатели пожарной опасности каучуков

Каучук	Температура, °С
	воспламенения	самовоспламенения
СКС-30АРКМ-15	295-325	340-370
СКМС-30АРКМ-15	285	336

При возникновении пожара следует применять воду со смачивателем, воздушно-механическую пену, покрывало для ликвидации очагов возгорания, песок, пенные и углекислотные огнетушители, водяной пар.

4.3 При повышенной температуре, а также при переработке каучуки обладают слабым запахом остаточного мономера - стирола или -метилстирола. Содержание незаполимеризованного мономера в товарном каучуке, определяемого по ГОСТ 22019, не должно превышать 0,1 %.

4.4 Рекомендуемые средства индивидуальной защиты: спецодежда и специальная обувь, предусмотренные типовыми отраслевыми нормами.

4.5 Рабочие помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

Электрооборудование, а также оборудование, где могут накапливаться заряды статического электричества, должно быть заземлено.

4.6 При работе необходимо соблюдать правила личной гигиены и меры предосторожности, следует соблюдать правила техники безопасности и производственной санитарии.

4.7 Персонал, занятый на производстве, должен проходить предварительный (при поступлении на работу) и периодический медицинские осмотры.

5 Охрана окружающей среды

5.1 Основными видами вредного воздействия на окружающую среду являются загрязнения атмосферного воздуха, почвы и водоемов в результате аварийных ситуаций, нарушений правил обращения с каучуком и его отходами.

5.1.1 При производстве каучуков образуются сточные воды, содержащие вредные примеси, которые проходят стадии очистки (локальную, биологическую) до концентраций, не превышающих норм предельно допустимых концентраций (ПДК) в водоемах хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования, а также имеющих рыбохозяйственное значение.

Предельно допустимая концентрация в воде водных объектов рыбохозяйственного значения для стирола - 0,1 мг/дм ³.

5.1.2 Предельно допустимые концентрации (максимальная разовая/среднесуточная) в атмосферном воздухе населенных мест: для бутадиена-1,3 - 3/1 мг/м ³, для стирола - 0,04/0,002 мг/м ³, для -метилстирола - 0,041/- мг/м ³.

5.2 Меры и средства защиты природной среды от вредных воздействий:

- использование в технологических процессах герметичного оборудования и трубопроводов;

- применение герметичных пробоотборников;

- установка автоматических стационарных непрерывно действующих сигнализаторов предельно допустимых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны с целью принятия мер по ликвидации аварийных ситуаций и предотвращения загазованности;

- периодичность производственного контроля воздуха рабочей зоны, атмосферного воздуха, химически загрязненных стоков - в соответствии с планом-графиком аналитического контроля;

- соблюдение правил хранения, транспортирования и переработки каучука, утилизации и захоронения его отходов.

6 Правила приемки

6.1 Каучук принимают партиями. Партией считают количество каучука, сопровождаемого одним документом о качестве, содержащим:

- наименование предприятия-изготовителя и/или его товарный знак;

- наименование страны изготовителя;

- наименование и группу каучука, тип и марку масла-наполнителя;

- обозначение настоящего стандарта;

- номер партии;

- дату изготовления;

- показатели качества (нормируемые значения и результаты проведенных испытаний) или подтверждение соответствия каучука требованиям настоящего стандарта;

- ФИО и подпись лица, ответственного за приемочный контроль;

- гарантийный срок хранения.

При формировании документа о качестве в автоматизированных системах оригинальная подпись и печать/штамп производителя не требуются.

6.2 Для проверки качества каучука требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные и периодические испытания.

6.3 Объем выборки - по ГОСТ ИСО 1795 или по ГОСТ 27109 ^*.

------------------------------

^*_{См. также [1]. При проведении арбитражных испытаний объем выборки - по [1]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54549-2011 "Каучуки синтетические. Отбор проб".}

------------------------------

6.4 Приемо-сдаточные испытания проводят на каждой партии каучука по следующим показателям: вязкость по Муни, разброс вязкости по Муни внутри партии, массовая доля летучих веществ, наличие механических включений и включений структурированного полимера.

При получении неудовлетворительных результатов приемо-сдаточных испытаний хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенном объеме выборки, взятой от той же партии.

Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.

6.5 Периодические испытания проводят на каждой двадцатой партии по показателям: массовая доля антиоксиданта, массовая доля органических кислот, массовая доля мыл органических кислот, массовая доля масла, массовая доля связанного второго мономера, массовая доля сольвентного экстракта, вулканизационные характеристики.

Массовую долю золы определяют не реже двух раз в год.

Упругопрочностные свойства резин при растяжении определяют по требованию потребителя, указанному в согласованных с изготовителем документах на поставку каучука.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель переводит испытания по данному показателю в категорию приемо-сдаточных до получения положительных результатов не менее чем на трех партиях подряд.

7 Методы испытаний

7.1 Перед проведением испытаний необходимо убедиться в соответствии тары, упаковки и маркировки требованиям настоящего стандарта.

При проведении испытаний каучука допускается применять средства измерения, оборудование и лабораторную посуду с техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями настоящего стандарта, реактивы (квалификации не ниже указанной в методиках); при этом арбитражными являются указанные в настоящем стандарте.

7.2 Отбор проб и подготовка образцов

Отбор проб - по ГОСТ 27109 или по ГОСТ ИСО 1795 ^**.

------------------------------

^**_{См. также [1]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54549-2011 "Каучуки синтетические. Отбор проб".}

------------------------------

Допускается проводить отбор проб с потока. Объединенную лабораторную пробу готовят соединением равных частей проб от всей выборки партии.

7.2.1 Аппаратура и материалы

Вальцы смесительные по ГОСТ ISO 2393. Допускается применять смесительные вальцы по ГОСТ 27109.

Весы лабораторные среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2000 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ 24104.

Секундомер III класса с ценой деления 0,1 с.

Термометр цифровой малогабаритный для контактных измерений температуры поверхности валков в диапазоне 20 °С - 300 °С с разрешающей способностью 1 °С.

Толщиномер по ГОСТ 11358 с ценой деления 0,01 мм.

Термостат с принудительной циркуляцией воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (100  5) °С, кратностью воздухообмена не менее 50 объемов за 1 ч.

Свинец по ГОСТ 3778 в виде пластин.

7.2.2 Подготовка проб

Подготовка проб - по методу 1 или 2.

При разногласиях в оценке качества каучука используют подготовку образца по методу 1.

7.2.2.1 Метод 1

Объединенную пробу каучука массой (450  5) г, взвешенную с точностью до второго десятичного знака, сушат многократным пропусканием через валки вальцов при температуре поверхности валков (100  5) °С и зазоре между валками (0,25  0,05) мм. Установку зазора проводят по свинцу (см. 7.3.2.1).

Через 4 мин пробу каучука взвешивают с той же точностью, затем обрабатывают каучук на вальцах дополнительно еще 2 мин и снова взвешивают. Результаты взвешиваний регистрируют с точностью до второго десятичного знака. Если разность результатов взвешивания после четырех- и шестиминутного периода обработки на вальцах не превышает 0,1 г, пробу считают подготовленной к испытаниям. В противном случае дополнительно пропускают пробы каучука через валки вальцов продолжительностью по 2 мин до достижения постоянной массы (допустимое расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 0,1 г).

7.2.2.2 Метод 2

Объединенную пробу каучука массой не менее 250 г вальцуют на лабораторных вальцах при температуре поверхности валков не выше 32 °С и зазоре между валками (0,25  0,05) мм. Взвешивают пластину каучука с точностью до второго десятичного знака и помещают на 1 ч в сушильный шкаф с принудительной циркуляцией воздуха, нагретый до температуры (100   5) °С, расположив ее таким образом, чтобы воздействию горячего воздуха подвергались обе поверхности пластины. После сушки пробу каучука взвешивают и снова помещают в сушильный шкаф. Выдерживают каучук в термостате до достижения постоянной массы (допустимое расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 0,1 г). Результаты взвешиваний регистрируют с точностью до второго десятичного знака.

7.2.3 При хранении каучука при температуре ниже 0 °С отобранные перед испытанием пробы выдерживают в течение 24 ч при температуре (23   2) °С.

7.2.4 Отобранные пробы каучука до окончания испытаний хранят в полиэтиленовой пленке при температуре не выше 30 °С, защищенными от воздействия атмосферных осадков и прямых солнечных лучей.

7.3 Определение вязкости по Муни

Для определения вязкости по Муни и разброса вязкости по Муни внутри партии используют пробы от каждой упаковочной единицы, подготовленной по 7.2. Каждую пробу испытывают отдельно. Испытывают один образец от каждой пробы.

Определение вязкости по Муни - по ГОСТ 10722 ^*.

------------------------------

^*_{См. также [2]. Арбитражные испытания проводят по [2]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54552-2011 "Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни".}

------------------------------

7.3.1 Аппаратура и материалы

Вискозиметр ротационный типа Муни.

Вальцы смесительные по ГОСТ ISO 2393. Допускается применять смесительные вальцы по ГОСТ 27109.

Весы лабораторные среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2000 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ 24104.

Нож цилиндрический для вырубки образцов.

Пресс пневматический или ручной для вырубки образцов.

Секундомер III класса с ценой деления 0,1 с.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Целлофан по ГОСТ 7730 толщиной не более 0,03 мм и номинальной поверхностной плотностью 45 г/м ².

Толщиномер по ГОСТ 11358 с ценой деления 0,01 мм.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления шкалы 1 °С.

Термометр цифровой малогабаритный для контактных измерений температуры поверхности валков в диапазоне 20 °С - 300 °С с разрешающей способностью 1 °С.

Свинец по ГОСТ 3778 в виде пластин.

Смесь резиновая любого состава вязкостью по Муни от 50 до 75 MML 1 + 4 (100 °С).

7.3.2 Подготовка к проведению испытания

7.3.2.1 Проверка точности установки величины зазора между валками вальцов (по свинцу)

Проверяют зазор между валками вальцов с использованием свинцовых пластин следующим образом: разогревают валки до температуры проведения вальцевания, устанавливают по краям валков (примерно на расстоянии 25 мм от направляющего устройства вальцов) две свинцовые пластины шириной (10   3) мм, длиной не менее 50 мм и толщиной, превышающей измеряемый зазор на 0,25-0,50 мм.

Пропускают свинцовые пластины один раз между валками вальцов при рабочей температуре поверхности валков одновременно с резиновой смесью в виде пластины размером примерно 75 x 75 x 6 мм, располагаемой в центральной части зазора. За величину зазора между валками вальцов принимают среднеарифметическое значение толщины развальцованных свинцовых пластин после прохождения между валками измеряемой в трех разных точках средней части пластины с погрешностью не более  0,01 мм. Допустимое отклонение величины зазора - не более  10 % отн. или 0,05 мм, в зависимости от того, что больше.

Допускается проверять точность установки величины зазора между валками вальцов по ГОСТ 27109-86, пункт 2.1.

7.3.2.2 Подготовка образца

Вальцуют пробу каучука массой (250  5) г при температуре (50   5) °С и зазоре между валками (1,4  0,1) мм.

Складывают вдвое пластину каучука, полученную после первого пропуска и каждого последующего до девятого включительно, и подают боковой стороной в зазор между валками. В десятый раз пластину пропускают между валками вальцов в развернутом виде. Выдерживают вальцованные пробы перед определениями вязкости не менее 30 мин при комнатной температуре.

Вырубают из пластины каучука образец, состоящий из двух частей, общей массой (27  3) г.

Допускается перестилать каждую часть образца целлофановой пленкой толщиной не более 0,03 мм для исключения загрязнения полуформ и ротора вискозиметра испытуемым материалом (из-за его повышенной липкости).

Определяют вязкость по Муни на большом роторе при температуре испытания (100,0  0,5) °С через 4 мин от начала вращения ротора. Продолжительность предварительного прогревания образца в вискозиметре - 1 мин.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов испытаний отдельных проб при условии их соответствия требованиям таблицы 1.

Результат испытания пробы округляют до целого числа.

Стандартный формат записи результата испытания:

,

где 50 - значение вязкости;

М - предварительно гомогенизированный образец;

М - условные единицы Муни;

L - использован большой ротор;

1 - время предварительного прогрева образца, мин;

+ 4 - продолжительность испытания образца, мин;

100 °С - температура испытания.

7.4 Разброс вязкости по Муни внутри партии

Разброс вязкости по Муни внутри партии каучука вычисляют как разность между максимальным и минимальным значениями, полученными при проведении испытаний отдельных проб.

7.5 Определение массовой доли летучих веществ

Для определения массовой доли летучих веществ ^* используют пробы от каждой упаковочной единицы, отобранной по 7.2. Каждую пробу испытывают отдельно.

------------------------------

^*_{См. также [3]. Арбитражные испытания проводят по [3]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54546-2011 "Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ", метод С.}

------------------------------

7.5.1 Аппаратура и материалы

Вальцы смесительные по ГОСТ ISO 2393. Допускается применять смесительные вальцы по ГОСТ 27109.

Весы неавтоматического действия класса точности II с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с погрешностью взвешивания 0,0002 г, с действительной ценой деления 0,0001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные среднего класса с наибольшим пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ 24104.

Термостат с принудительной циркуляцией воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (100  5) °С, кратностью воздухообмена не менее 50 объемов за 1 ч.

Термометр цифровой малогабаритный для контактных измерений температуры поверхности валков в диапазоне 20 °С - 300 °С с разрешающей способностью 1 °С.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Тарелочки размером 100 x 75 x 8 мм из алюминиевой фольги по ГОСТ 745.

Эксикатор 2-140 или 2-190, или 2-250 по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.

Осушитель - силикагель или оксид алюминия технический.

7.5.2 Подготовка к проведению испытания

7.5.2.1 Устанавливают зазор между валками по 7.3.2.1. Пропускают дважды пробу каучука массой (250  5) г, отобранную по 7.2, на вальцах при зазоре между валками (0,50  0,05) мм и температуре поверхности валков, не превышающей 50 °С.

7.5.2.2 Сушат тарелочки из алюминиевой фольги до постоянной массы (допустимое расхождение между последовательными взвешиваниями не должно превышать 0,0004 г), охлаждают в эксикаторе, заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием, или силикагелем, или оксидом алюминия, до комнатной температуры и взвешивают.

Результаты взвешиваний регистрируют с точностью до четвертого десятичного знака.

7.5.3 Проведение испытания

7.5.3.1 Отбирают от пластины каучука образец массой (10,0  0,1) г, разрезают на кусочки объемом приблизительно 25 мм ³, помещают на подготовленные по 7.5.2.2 тарелочки из алюминиевой фольги и взвешивают.

Помещают образец в термостат с принудительной циркуляцией воздуха, нагретый до температуры (100  5) °С. Располагают образец таким образом, чтобы воздействию горячего воздуха подвергалась максимальная площадь поверхности. Выдерживают образец в термостате 2 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

Результаты взвешиваний регистрируют с точностью до четвертого десятичного знака.

7.5.3.2 Обработка результатов

Массовую долю летучих веществ в каучуке X, %, вычисляют по формуле

,

(1)

где - масса каучука перед помещением в термостат, г;

m - масса каучука после сушки в термостате, г.

Результат вычисления округляют до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми не превышает 15 % среднего значения при доверительной вероятности 0,95.

Результат испытания пробы округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания партии принимают среднеарифметическое значение результатов испытаний отдельных проб, при этом массовая доля летучих веществ каждой пробы должна соответствовать значению, указанному в таблице 1. Результат испытания партии округляют до первого десятичного знака.

7.6 Определение массовой доли антиоксиданта ВС-1

7.6.1 Аппаратура, лабораторная посуда, реактивы и материалы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны (440  10) нм.

Весы неавтоматического действия класса точности II с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с погрешностью взвешивания 0,0002 г и с действительной ценой деления 0,0001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Баня песчаная любого типа.

Часы песочные на 2 и 5 мин.

Колба П-1-100-29/32 или К-1-100-29/32 по ГОСТ 25336.

Холодильник воздушный с трубкой длиной от 800 до 900 мм, диаметром от 12 до 14 мм, с припаянным шлифом 29/32.

Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1, 2-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-2-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 1-1-2-1, 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Толуол по ГОСТ 5789.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный (диэтилдитиокарбамат натрия) по ГОСТ 8864, раствор с массовой долей 0,1 %.

Индикаторная бумага конго красный.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165 с массовой долей меди в пределах от 25,3 % до 26,6 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.6.2 Подготовка к проведению испытания

7.6.2.1 Приготовление этанол-толуольной смеси

Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70:30 по объему.

7.6.2.2 Приготовление этанольного раствора хлорида железа

Взвешивают (0,500  0,001) г 6-водного хлорида железа () с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в 200 см ³ этилового спирта.

7.6.2.3 Приготовление стандартного раствора меди

Взвешивают в стаканчике для взвешивания (0,3928  0,0002) г 5-водную сернокислую медь с точностью до четвертого десятичного знака и количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 1000 см ³. После полного растворения навески доводят уровень раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают (раствор А).

Разбавляют полученный раствор А дистиллированной водой в 10 раз, для чего 10 см ³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ³, доводят уровень раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают (раствор Б).

1 см ³ разбавленного стандартного раствора Б содержит 0,00001 г меди.

7.6.2.4 Построение градуировочного графика

Добавляют в делительную воронку 50 см ³ воды, вводят пипеткой 10 см ³ разбавленного стандартного раствора сернокислой меди (раствор Б), приготовленного по 7.6.2.3, добавляют 20 капель концентрированной азотной кислоты, опускают кусочек лакмусовой бумаги конго красный и при перемешивании прибавляют по каплям раствор аммиака до перехода синей окраски бумаги в красную.

Затем добавляют пипеткой еще 1 см ³ раствора аммиака и 15 см ³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия.

Закрывают воронку стеклянной или корковой пробкой, встряхивают 2 мин, затем добавляют 40 см ³ толуола и снова встряхивают в течение 5 мин. После разделения слоев нижний слой (водный) сливают в стакан, а верхний слой (толуольный) через горловину воронки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см ³, следя за тем, чтобы в нее не попадали капли воды.

Затем нижний слой раствора из стакана переводят в ту же делительную воронку и повторяют экстрагирование с 40 см ³ толуола, встряхивая в течение 3 мин.

После разделения слоев верхний слой (как указано выше) сливают в ту же мерную колбу и доводят толуолом уровень раствора в колбе до метки.

Полученный таким образом окрашенный раствор содержит 0,000001 г меди в 1 см ³ раствора.

Готовят серию образцов для градуировки (далее - ОГ). Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см ³ вносят, используя пипетки или бюретки, аликвотные порции окрашенного раствора меди, затем добавляют толуол, доводя уровень раствора в каждой колбе до метки. Объем аликвотных порций окрашенного раствора меди, масса меди в полученных растворах и соответствующая масса антиоксиданта ВС-1 приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Приготовление градуировочных растворов

Номер градуировочного раствора i	Объем аликвотной порции окрашенного раствора меди, см 3	Масса меди в градуировочном растворе m i, г	Масса антиоксиданта ВС-1 в растворе, г (пересчет) *
1	5	0,000005	0,00031
2	10	0,000010	0,00062
3	15	0,000015	0,00093
4	20	0,000020	0,00124
5	25	0,000025	0,00155
* Массу антиоксиданта ВС-1 вычисляют умножением массы меди, содержащейся в ОГ, на коэффициент пересчета, равный 61,8.

Полученные растворы ОГ тщательно перемешивают и измеряют их оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны (440  10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 20 мм. Кювету сравнения заполняют толуолом.

Готовят вторую серию ОГ, начиная с приготовления раствора А по 7.6.2.3, и измеряют их оптическую плотность, как указано выше.

Вычисляют средние значения оптической плотности для каждой пары ОГ из разных серий с одинаковым содержанием антиоксиданта и проверяют приемлемость результатов измерений оптической плотности.

Результаты измерения оптической плотности признают приемлемыми при выполнении условия

,

(2)

где i - номер градуировочного раствора (i = от 1 до 5, см. таблицу 3);

1, 2 - номера серии ОГ;

, - оптические плотности i-го ОГ 1-й и 2-й серий соответственно;

g - норматив соответствующей вероятности Р = 0,95; g = 0,11 для ОГ номер 1 и g = 0,07 для ОГ остальных номеров;

- среднее значение оптической плотности для двух i-х ОГ разных серий.

Если условие (2) не выполняется, готовят новую серию образцов для градуировки.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу антиоксиданта ВС-1 в ОГ в граммах (см. таблицу 3), по оси ординат - соответствующие значения усредненной оптической плотности .

7.6.2.5 Приготовление этанол-толуольного экстракта каучука

Помещают в колбу для экстрагирования (1,0  0,1) г каучука, подготовленного по 7.2.2 и взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, вносят 30 см ³ этанол-толуольной смеси, присоединяют колбу к воздушному холодильнику, устанавливают на песчаную баню и кипятят в течение 30 мин. Затем охлаждают колбу до комнатной температуры, отделяют от холодильника и переносят экстракт в мерную колбу вместимостью 100 см ³.

Добавляют вновь в колбу для экстрагирования 30 см ³ этанол-толуольной смеси и повторяют экстрагирование еще два раза, сливая каждый раз экстракт в ту же мерную колбу. Продолжительность каждого экстрагирования - 30 мин.

Оставшиеся кусочки каучука промывают дважды порциями этанол-толуольной смеси по 5 см ³, сливая раствор в ту же мерную колбу. После охлаждения экстракта до комнатной температуры доводят объем раствора в колбе до метки этанол-толуольной смесью. Закрывают колбу пробкой и перемешивают.

7.6.3 Проведение испытания

Вносят в мерную колбу вместимостью 25 см ³ примерно 15 см ³ приготовленного по 7.6.2.5 экстракта каучука, добавляют пипеткой 0,5 см ³ этанольного раствора хлорида железа, перемешивают и доводят уровень раствора в колбе до метки экстрактом. Полученный раствор перемешивают и заполняют им рабочую кювету с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 20 мм.

Готовят раствор сравнения. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 см ³ вносят примерно 15 см ³ приготовленного по 7.6.2.5 экстракта каучука, добавляют пипеткой 0,5 см ³ этилового спирта и доводят уровень раствора в колбе до метки экстрактом. Перемешивают раствор и заполняют им аналогичную кювету сравнения.

Измеряют оптическую плотность при длине волны (440  10) нм.

Из полученного значения оптической плотности вычитают оптическую плотность контрольного раствора железа, измеренную в условиях испытания относительно этанол-толуольной смеси.

Готовят контрольный раствор железа следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 см ³ вносят пипеткой 0,5 см ³ раствора хлорного железа, затем добавляют этанол-толуольную смесь, доводя уровень раствора до метки, и перемешивают содержимое колбы. Для каждой вновь приготовленной партии этанол-толуольной смеси и каждого вновь приготовленного раствора хлорного железа готовят новый контрольный раствор и измеряют его оптическую плотность.

Определяют количество антиоксиданта ВС-1 в граммах по разности значений оптических плотностей, используя градуировочный график, построенный по 7.6.2.4.

7.6.4 Обработка результатов

Массовую долю антиоксиданта ВС-1 в каучуке Х _BC-1, %, вычисляют по формуле

,

(3)

где - масса антиоксиданта ВС-1, определенная по градуировочному графику, г;

V - общий объем этанол-толуольного экстракта, см ³;

- объем этанол-толуольного экстракта, использованный для приготовления раствора с измеряемой оптической плотностью (V ₁ = 24,5), см ³;

m - масса каучука, использованная при экстрагировании, г.

Результат вычисления округляют до третьего десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, расхождение между которыми в условиях повторяемости не превышает 0,020 % при доверительной вероятности 0,95.

Результат испытания округляют до второго десятичного знака.

7.7 Определение массовой доли золы ^*

------------------------------

^*_{См. также [4]. Арбитражные испытания проводят по [4]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54545-2011 "Каучуки синтетические. Определение общей и водорастворимой золы".}

------------------------------

7.7.1 Аппаратура и материалы

Весы неавтоматического действия класса точности II с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с погрешностью взвешивания 0,0002 г и с действительной ценой деления 0,0001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ 24104.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру (550  25) °С.

Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, или кварцевый по ГОСТ 19908, или платиновый по ГОСТ 6563 вместимостью 50 см ³. Допускается использовать тигель минимальной вместимостью 25 см ³ на 1 г испытуемой пробы.

Фильтр беззольный диаметром 150 мм из фильтровальной лабораторной бумаги по ГОСТ 12026.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Эксикатор 2-140, или 2-190, или 2-250 по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.

Осушитель - силикагель или оксид алюминия технический.

7.7.2 Подготовка к проведению испытания

Нагревают в муфельной печи чистый тигель в течение 30 мин при температуре (550  25) °С, затем охлаждают в эксикаторе, заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием, или силикагелем, или оксидом алюминия, до комнатной температуры и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Прокаливают тигель до постоянной массы, при этом расхождение между результатами последовательных взвешиваний не должно превышать 0,0004 г.

7.7.3 Проведение испытания

Заворачивают в беззольный фильтр от 3 до 5 г каучука, подготовленного по 7.2.2 и взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, и помещают в тигель.

Помещают тигель с каучуком в муфельную печь при температуре (550   25) °С и выдерживают до полного окисления углеродсодержащего вещества в каучуке (до получения светлой золы без черных включений). Затем охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем повторно прокаливают тигель с образцом в течение 30 мин при температуре (550  25) °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Прокаливание, охлаждение и взвешивание тигля с золой повторяют до получения расхождения между результатами двух последовательных взвешиваний, не превышающего 0,0004 г.

7.7.4 Обработка результатов

Массовую долю золы в каучуке Х ₀, %, вычисляют по формуле

,

(4)

где - масса тигля с золой, г;

- масса тигля, г;

- масса каучука, г.

Результат вычисления округляют до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми не превышает 0,03 % среднего значения при доверительной вероятности 0,95.

Результат испытания округляют до первого десятичного знака.

7.8 Определение массовой доли металлов

Массовую долю железа и меди определяют по ГОСТ 19816.2.

Допускается определять массовую долю меди по ГОСТ 29083.

7.9 Определение массовой доли органических кислот и мыл органических кислот

7.9.1 Аппаратура, лабораторная посуда, реактивы и материалы

Весы неавтоматического действия класса точности II с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с погрешностью взвешивания 0,0002 г и с действительной ценой деления 0,0001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Баня песчаная любого типа.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Колба П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник воздушный с трубкой длиной 1000 мм, диаметром от 12 до 14 мм, с приваренным шлифом 29/32.

Колба Кн-2-250 ТС по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-2-2-1-0,01; 1-2-2-5-0,02; 1-2-2-10-0,05; 1-2-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Толуол по ГОСТ 5789.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации c(HCl) = 0,05 моль/дм ³.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы молярных концентраций с(KОН) = 0,1 моль/дм ³ и с(KОН) = 0,01 моль/дм ³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы молярных концентраций c(NaOH) = 0,1 моль/дм ³, c(NaOH) = 0,01 моль/дм ³ и c(NaOH) = 0,02 моль/дм ³.

Тимоловый синий, водный раствор массовой концентрации 1,2 г/дм ³.

м-Крезоловый пурпуровый, спиртовой раствор массовой концентрации 1 г/дм ³.

7.9.2 Подготовка к проведению испытания

7.9.2.1 Приготовление этанол-толуольной смеси

Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70:30 по объему.

7.9.2.2 Приготовление растворов индикаторов

Приготовление раствора индикатора м-крезолового пурпурового

Растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см ³ (0,100  0,001) г индикатора м-крезолового пурпурового в 26,2 см ³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия молярной концентрации c(NaOH) = 0,01 моль/дм ³ или с(KОН) = 0,01 моль/дм ³. Полученный раствор разбавляют этиловым спиртом до объема 100 см ³, добавляя к нему 74 см ³ указанного растворителя, и тщательно перемешивают.

Приготовление раствора индикатора тимолового синего

Растворяют в колбе вместимостью 50 см ³ (0,060  0,001) г индикатора тимолового синего в 6,45 см ³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,02 моль/дм ³, к полученному раствору добавляют 44 см ³ дистиллированной воды и перемешивают раствор.

7.9.3 Проведение испытания

Подготовленный по 7.2.2 каучук нарезают на полоски шириной от 2 до 3 мм и длиной от 20 до 30 мм.

7.9.3.1 Приготовление экстракта каучука

Взвешивают (6,00  0,01) г полосок каучука с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в экстракционную колбу, содержащую 100 см ³ этанол-толуольной смеси, опуская каждую полоску каучука отдельно и перемешивая каждый раз содержимое колбы таким образом, чтобы полоски были смочены растворителем во избежание слипания. Присоединяют колбу к воздушному холодильнику и кипятят в течение 1 ч. Переносят экстракт в мерную колбу вместимостью 250 см ³, промывают каучук 20 см ³ этанол-толуольной смеси, сливая промывной раствор в ту же мерную колбу. В колбу для экстрагирования добавляют 100 см ³ этанол-толуольной смеси и снова кипятят содержимое колбы с воздушным холодильником 1 ч.

Переносят экстракт в ту же мерную колбу и промывают каучук 20 см ³ этанол-толуольной смеси, сливая промывной раствор в ту же колбу. Охлаждают экстракт в мерной колбе до комнатной температуры и доводят объем раствора до метки этанол-толуольной смесью. Закрывают колбу пробкой и перемешивают содержимое.

7.9.3.2 Определение массовой доли органических кислот

Отбирают пипеткой порцию экстракта каучука объемом 100 см ³, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см ³, добавляют шесть капель раствора индикатора м-крезолового пурпурового и титруют раствором гидроокиси калия молярной концентрации с(KОН) = 0,1 моль/дм ³ или гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм ³ до первого изменения окраски.

В таких же условиях проводят контрольное определение, заменяя экстракт каучука таким же объемом этанол-толуольной смеси.

7.9.3.3 Определение массовой доли мыл органических кислот

Порцию экстракта каучука объемом 100 см ³, оставшуюся после определения содержания органических кислот, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см ³, добавляют 6 капель раствора индикатора тимолового синего и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 0,05 моль/дм ³ до первого изменения окраски.

В таких же условиях проводят контрольное определение, заменяя экстракт каучука таким же объемом этанол-толуольной смеси.

7.9.4 Обработка результатов

7.9.4.1 Массовую долю органических кислот Х ₁ в каучуке, %, вычисляют по формуле

,

(5)

где - объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия, израсходованный на титрование пробы, см ³;

- объем раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия, израсходованный на титрование при контрольном определении, см ³;

- заданная молярная концентрация раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия, равная 0,1 моль/дм ³;

- коэффициент поправки раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия, использованного для титрования;

- коэффициент, зависящий от соотношения веществ, по которым ведут вычисление: 315 - по смеси смоляных и жирных кислот в соотношении 1,0:1,0; 333 - по смеси смоляных и жирных кислот в соотношении 3,0:1,0;

m - масса каучука, г.

Результат вычисления округляют до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми не превышает 3,7 % среднего значения при доверительной вероятности 0,95.

Результат испытания округляют до первого десятичного знака.

7.9.4.2 Массовую долю мыл органических кислот Х ₂ в каучуке, %, вычисляют по формуле

,

(6)

где - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование пробы, см ³;

- объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование при контрольном определении, см ³;

- заданная молярная концентрация раствора соляной кислоты, равная 0,005 моль/дм ³;

- коэффициент поправки раствора соляной кислоты, использованного для титрования;

- коэффициент, зависящий от соотношения веществ, по которым ведут вычисление: 353 - по смеси смоляных и жирных кислот в соотношении 1,0:1,0; 368 - по смеси смоляных и жирных кислот в соотношении 3,0:1,0;

m - масса каучука, г.

Результат вычисления округляют до третьего десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми не превышает 10 % среднего значения при доверительной вероятности 0,95.

Результат испытания округляют до второго десятичного знака.

Допускается определять массовую долю органических кислот и массовую долю мыл органических кислот по ГОСТ ISO 7781 ^*.

------------------------------

^*_{См. также [5]. Арбитражные испытания проводят по [5]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54550-2011 "Каучуки синтетические. Определение массовой доли экстрагируемых веществ".}

------------------------------

7.10 Определение массовой доли сольвентного (этанол-толуольного) экстракта ^*

------------------------------

^*_{См. также [5]. Арбитражные испытания проводят по [5]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54550-2011 "Каучуки синтетические. Определение массовой доли экстрагируемых веществ".}

------------------------------

7.10.1 Аппаратура, лабораторная посуда, реактивы и материалы

Весы неавтоматического действия класса точности II с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с погрешностью взвешивания 0,0002 г и с действительной ценой деления 0,0001 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ 24104.

Термостат вакуумный, обеспечивающий поддержание температуры (105   3) °С.

Баня песчаная или водяная любого типа.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Тарелочки из алюминиевой фольги по ГОСТ 745.

Колба К-1-250-29/32 ТХС или П-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336 с пришлифованным воздушным холодильником с трубкой длиной от 800 до 1000 мм, диаметром от 10 до 12 мм.

Цилиндры 3-50-2, 3-100-2 по ГОСТ 1770.

Эксикатор 2-140, или 2-190, или 2-250 по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.

Осушитель - силикагель или оксид алюминия технический.

Толуол по ГОСТ 5789.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Ацетон по ГОСТ 2603.

7.10.2 Проведение испытания

Добавляют 100 см ³ этанол-толуольной смеси в колбу с пробой каучука после двукратного экстрагирования для определения органических кислот и мыл органических кислот (7.9.3.1), подсоединяют к обратному холодильнику и кипятят 1 ч. Сливают экстракт, добавляют в колбу 100 см ³ ацетона и снова кипятят содержимое колбы в течение 5 мин для вымывания из каучука экстрагирующего растворителя. Удаляют ацетоновый раствор.

Переносят проэкстрагированный каучук на фильтровальную бумагу, промокают для удаления избытка ацетона, нарезают на полоски шириной не более 2 мм и переносят на взвешенную тарелочку. Помещают тарелочку с каучуком в вакуумный сушильный шкаф и сушат в течение 1 ч при температуре (105  3) °С и давлении не более 3,0 кПа (23 мм рт. ст.). Высушенный каучук снова взвешивают. Результаты взвешиваний регистрируют с точностью до четвертого десятичного знака.

7.10.3 Обработка результатов

Массовую долю сольвентного экстракта Х ₃ в каучуке, %, вычисляют по формуле

,

(7)

где - масса каучука, взятая на экстрагирование, г;

- масса каучука после экстрагирования и сушки, г.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми не превышает 1,05 % среднего значения при доверительной вероятности 0,95.

Результат испытания округляют до целого числа.

7.11 Определение массовой доли масла

7.11.1 Массовую долю масла Х ₄ в каучуке, %, вычисляют по формуле

,

(8)

где - массовая доля сольвентного экстракта в каучуке, %;

- массовая доля антиоксиданта в каучуке, %;

- массовая доля органических кислот в каучуке, %;

- массовая доля мыл органических кислот в каучуке, %.

Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми не превышает 0,28 % среднего значения при доверительной вероятности 0,95.

Результат испытания округляют до целого числа.

7.12 Определение массовой доли связанного второго мономера (стирола или -метилстирола)

Массовую долю связанного стирола или -метилстирола в пробе каучука, подготовленной по 7.2.2, определяют по ГОСТ 24654 ^*, при этом допускается:

------------------------------

^*_{См. также [6]. Арбитражные испытания проводят по [6]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54551-2011 "Каучуки бутадиен-стирольные. Определение массовой доли связанного стирола по показателю преломления".}

------------------------------

- изготовлять прессованную пластину в холодном прессе при комнатной температуре при условии получения пластины с гладкой поверхностью;

- готовить пластину на микровальцах: каучук, экстрагированный и высушенный в соответствии с требованиями ГОСТ 24654, вальцуют в течение 20 мин при температуре поверхности валков (50  5) °С и снимают с валков в виде пластины толщиной от 0,5 до 0,7 мм;

- использовать каучук после экстрагирования при определении органических кислот и их мыл (см. 7.9);

- охлаждать прессованную пластину в эксикаторе до комнатной температуры.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости, расхождение между которыми не превышает 0,5 % среднего значения при доверительной вероятности 0,95.

Результат испытания округляют до целого числа.

Два результата испытаний, полученные на идентичных пробах одной партии каучука в двух разных лабораториях, признают приемлемыми при доверительной вероятности 0,95, если расхождение между ними не превышает 3,0 %.

7.13 Определение вулканизационных характеристик

7.13.1 Аппаратура, материалы

Вулкаметр безроторный типа MDR-2000.

Вальцы смесительные по ГОСТ ISO 2393. Допускается применять смесительные вальцы по ГОСТ 27109.

Весы лабораторные среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2000 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ 24104.

Термокамера, обеспечивающая поддержание температуры (23  2) °С.

Термостат с естественной циркуляцией воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (125  3) °С.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Секундомер с ценой деления 0,1 с.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления шкалы 1 °С.

Термометр цифровой малогабаритный для контактных измерений температуры поверхности валков в диапазоне 20 °С - 300 °С с разрешающей способностью 1 °С.

Свинец по ГОСТ 3778 в виде пластин.

Ингредиенты резиновой смеси (см. таблицу 4) по ГОСТ ISO 2322.

Примечание - Для приготовления стандартной резиновой смеси для арбитражных испытаний используют стандартные (контрольные) национальные или международные ингредиенты, соответствующие требованиям, предъявляемым к контрольным ингредиентам. При отсутствии контрольных ингредиентов используют ингредиенты, применение которых согласовывает изготовитель с потребителем. Замена ингредиентов может привести к получению отличающихся результатов.

7.13.2 Подготовка к проведению испытания

Масса объединенной пробы каучука и других ингредиентов в граммах должна в три раза превышать значения массовых частей ингредиентов, указанных в рецептуре. Смешение проб каучука для приготовления объединенной пробы проводят на начальной стадии приготовления резиновой смеси. Рецептура резиновой смеси приведена в таблице 4 ^*.

------------------------------

^*_{См. также [7]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54555-2011 "Каучуки бутадиен-стирольные (SBR). Приготовление и испытание резиновых смесей".}

------------------------------

Таблица 4 - Рецептура резиновой смеси

Наименование ингредиента	Массовая часть
Каучук	100,00
Технический углерод, соответствующий IRB	50,00
Оксид цинка	3,00
Стеариновая кислота	1,00
Сера	1,75
Сульфенамид Т(N-трет-бутил-2-бензтиазолил-сульфенамид)	1,00
Всего:	156,75

Точность навесок ингредиентов, правила ввода ингредиентов, проведение подрезов - по ГОСТ ISO 2393.

Технический углерод перед взвешиванием предварительно высушивают в термостате с естественной циркуляцией воздуха при температуре (125   3) °С в течение 1 ч. Технический углерод помещают в открытую емкость таким образом, чтобы толщина насыпного слоя во время кондиционирования не превышала 10 мм. По окончании высушивания технический углерод помещают в герметичный влагонепроницаемый контейнер до полного охлаждения и дальнейшего использования.

Проверку точности установки зазора между валками вальцов (по свинцу) проводят по 7.3.2.1. Каучук смешивают с ингредиентами на вальцах при температуре поверхности валков (50  5) °С по режиму, приведенному в таблице 5 ^*.

------------------------------

^*_{См. также [8]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54554-2011 "Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин".}

------------------------------

Таблица 5 - Процедура смешения

Последовательность смешения	Продолжительность, мин	Общее время, мин
Вальцуют каучук при зазоре (1,15 0,05) мм и делают подрезы на 3/4 валка с каждой стороны через каждые 30 с	7	7
Медленно и равномерно вводят серу	2	9
Вводят стеариновую кислоту. Делают по одному подрезу на 3/4 валка с каждой стороны	2	11
Вводят технический углерод равномерно, с постоянной скоростью, по всей длине валка. После того как в смесь введена примерно половина технического углерода, увеличивают зазор между валками до 1,25 мм и делают по одному подрезу на 3/4 валка с каждой стороны. Вводят оставшийся технический углерод и технический углерод с поддона вальцов. Когда в смесь войдет весь технический углерод, увеличивают зазор до 1,4 мм и делают по одному подрезу на 3/4 валка с каждой стороны	10	21
Вводят оксид цинка и сульфенамид Т при зазоре примерно 1,4 мм	3	24
Делают по три подреза на 3/4 валка с каждой стороны	2	26
Срезают смесь с вальцов. Устанавливают зазор между валками примерно 0,8 мм и пропускают смесь рулоном перпендикулярно к поверхности валков шесть раз	2	28
Листуют смесь на вальцах до толщины примерно 6 мм, увеличив зазор между валками и пропуская смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее пополам. Проверяют массу смеси. Если она отличается от расчетной более чем на плюс 0,5 % или минус 1,5 %, смесь бракуют и проводят повторное смешение. Отбирают достаточное количество резиновой смеси (от 40 до 44 г) для определения вулканизационных характеристик. Листуют смесь до толщины примерно 2,2 мм, снимают с вальцов в развернутом виде и охлаждают на гладкой, сухой металлической поверхности.	1	29
Примечание - При смешении в зазоре вальцов необходимо поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Ингредиенты вводят в смесь медленно и равномерно вдоль валков. Смесь не следует подрезать до тех пор, пока ингредиенты полностью не войдут в каучук.

Вулканизационные характеристики образца резиновой смеси определяют на безроторном вулкаметре типа MDR-2000 ^** при следующих условиях испытания:

------------------------------

^**_{См. также [9]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54547-2011 "Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров".}

------------------------------

- продолжительность выдержки образцов перед испытанием - от 2 до 24 ч при температуре (23  2) °С;

- частота колебаний - (1,7  0,1) Гц (100 циклов в минуту);

- амплитуда колебаний - 0,50°  0,03°;

- продолжительность испытания - 30 мин;

- температура испытания - (160,0  0,3) °С.

За результат испытания принимают значения вулканизационных характеристик одного образца.

7.14 Определение упругопрочностных свойств резин при растяжении (условного напряжения при 300 %-ном удлинении, условной прочности при растяжении и относительного удлинения при разрыве) ^*

------------------------------

^*_{См. также [10]. Арбитражные испытания проводят по [10]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54553-2011 "Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении", метод А.}

------------------------------

Упругопрочностные свойства резин при растяжении определяют на образцах, приготовленных из резиновой смеси по 7.13.

После приготовления резиновую смесь кондиционируют не менее 4 и не более 24 ч при температуре (23  3) °С и относительной влажности воздуха не более 55 %.

7.14.1 Аппаратура, материалы

Пресс вулканизационный по ГОСТ 11997 ^**.

------------------------------

^**_{Допускается использовать пресс по [8]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54554-2011 "Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин".}

------------------------------

Машина разрывная по ГОСТ 28840 или другая, обеспечивающая требования ГОСТ 270.

Пресс-форма для вулканизации пластин по ГОСТ ISO 2393.

Толщиномер по ГОСТ 11358 с ценой деления 0,01 мм.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Нож штанцевый типа I по ГОСТ 270 или типа С ^*.

------------------------------

^*_{См. также [10]. Арбитражные испытания проводят по [10]. В Российской Федерации - также по ГОСТ Р 54553-2011 "Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении", метод А.}

------------------------------

Термометр цифровой малогабаритный для контактных измерений температуры в диапазоне 20 °С - 300 °С с разрешающей способностью 1 °С.

7.14.2 Подготовка образцов для испытания

Нарезают резиновую смесь на пластины, соответствующие размеру ячейки пресс-формы, указывая направление вальцевания.

Помещают пластины в предварительно нагретые в прессе не менее 20 мин до температуры (145,0  0,5) °С четырехместные вулканизационные пресс-формы с ячейкой глубиной (2,0  0,2) мм. При отсутствии четырехместных форм допускается использовать двухместные формы. Закрывают формы и помещают в пресс, предварительно нагретый до температуры (145,0   0,5) °С.

Вулканизуют резиновую смесь при температуре (145,0  0,5) °С и давлении на площадь ячейки гнезда формы не менее 3,5 МПа (35 кгс/см ³) в течение 25, или 35, или 50 мин.

Выдерживают пластины после вулканизации до испытания при температуре (23  2) °С не менее 16 ч, но не более 96 ч.

7.14.3 Проведение испытания

Условную прочность при растяжении, условное напряжение при 300 %-ном удлинении и относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 270 на образцах толщиной от 1,80 до 2,20 мм.

Для вычисления результатов испытаний используют все результаты определений при условии нормального разрыва в узкой части лопаток. При разрыве образца за пределами узкой части результат определения не учитывают. За результат испытания каждого показателя принимают медиану.

Для определения медианы результаты испытаний, признанные годными, выстраивают в ряд по возрастанию. Медиана равна значению срединного члена ряда, если количество результатов нечетное, и среднеарифметическому значению двух срединных членов ряда, если количество результатов четное.

Значение относительного удлинения при разрыве округляют до целого десятка, значение условного напряжения и условной прочности - до первого десятичного знака. Результаты испытаний должны соответствовать требованиям таблицы 1 при вулканизации в течение 25, или 35, или 50 мин.

7.15 Определение механических включений и включений структурированного полимера

Наличие крупных механических включений и включений структурированного полимера определяют визуально до вальцевания навески каучука.

7.15.1 Аппаратура

Вальцы смесительные по ГОСТ ISO 2393. Допускается применять смесительные вальцы по ГОСТ 27109.

Весы лабораторные среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ OIML R 76-1 или весы по ГОСТ 24104.

Термометр цифровой малогабаритный для контактных измерений температуры поверхности валков в диапазоне 20 °С - 300 °С с разрешающей способностью 1 °С.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145.

Толщиномер по ГОСТ 11358 с ценой деления 0,01 мм.

7.15.2 Подготовка к проведению испытания

Образец для испытания массой (200  1) г готовят из проб каучука, отобранных по ГОСТ ИСО 1795, вальцеванием в течение 1 мин при температуре поверхности валков не выше 50 °С и зазоре между валками (0,25  0,05) мм.

Проверку точности установки зазора между валками вальцов (по свинцу) проводят по 7.3.2.1.

7.15.3 Проведение испытания

Полученную тонкую пластину каучука просматривают в проходящем свете. Наличие механических включений и включений структурированного полимера определяют визуально.

За результат испытания принимают наличие или отсутствие механических включений и включений структурированного полимера.

8 Транспортирование и хранение

8.1 Каучук транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

При транспортировании каучука, упакованного в ящичные поддоны или в контейнеры, в железнодорожных вагонах поддоны или контейнеры устанавливают в два-три яруса по высоте вагона и раскрепляют.

8.2 Каучук, упакованный в ящичные поддоны, гофроконтейнеры или в полимерные контейнеры, хранят в штабелях, состоящих не более чем из трех поддонов по высоте. Каучук, упакованный в металлические контейнеры, хранят в штабелях, состоящих не более чем из четырех поддонов по высоте.

8.3 Каучук следует хранить в неогнеопасном сухом помещении при температуре не выше плюс 30 °С. При хранении каучук должен быть защищен от загрязнения, а также от воздействия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков.

9 Гарантии изготовителя

9.1 Изготовитель гарантирует соответствие каучука требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения и транспортирования, установленных настоящим стандартом.

9.2 Гарантийный срок хранения каучуков - один год с даты изготовления.

9.3 По истечении гарантийного срока хранения каучуки могут быть использованы по назначению после предварительной проверки их качества на соответствие требованиям настоящего стандарта.

Библиография

[1]	АСТМ Д3896	Стандартная практика для синтетических каучуков. Отбор проб
	(ASTM D3896)	(Standard practice for rubber from synthetic sources - Sampling)
[2]	АСТМ Д1646	Стандартные методы испытания каучуков. Вязкость, релаксация напряжений и характеристики предварительной вулканизации (вискозиметр Муни)
	(ASTM D1646)	[Standard test methods for rubber - Viscosity, stress relaxation, and pre-vulcanization characteristics (Mooney viscometer)]
[3]	АСТМ Д5668	Стандартные методы испытаний синтетических каучуков. Летучие вещества
	(ASTM D5668)	(Standard test methods for rubber from synthetic sources - Volatile matter)
[4]	АСТМ Д5667	Стандартные методы испытаний синтетических каучуков. Общая и растворимая в воде зола
	(ASTM D5667)	(Standard test method for rubber from synthetic sources - Total and water soluble ash)
[5]	АСТМ Д5774	Стандартные методы испытания каучуков. Химический анализ экстрагируемых веществ
	(ASTM D5774)	(Standard test methods for rubber - Chemical analysis of extractables)
[6]	АСТМ Д5775	Стандартный метод испытаний каучуков. Определение связанного стирола в бутадиен-стирольных каучуках с помощью показателя преломления
	(ASTM D5775)	(Standard test method for rubber - Determination of bound styrene in styrene butadiene rubber by refractive index)
[7]	АСТМ Д3185	Стандартные методы испытаний каучуков. Оценка SBR (стирол-бутадиенового каучука), включая смеси с маслом
	(ASTM D3185)	[Standard test methods for rubber - Evaluation of SBR (styrene butadiene rubber) including mixtures with oil]
[8]	АСТМ Д3182	Стандартная практика для каучуков. Материалы, оборудование и процедуры приготовления стандартных смесей и подготовка стандартных вулканизованных пластин
	(ASTM D3182)	(Standard practice for rubber - Materials, equipment, and procedures for mixing standard compounds and preparing standard vulcanized sheets)
[9]	АСТМ Д5289	Стандартный метод определения свойств каучуков. Вулканизация с использованием безроторных реометров
	(ASTM D5289)	(Standard test method for rubber property - Vulcanization using rotorless curemeters)
[10]	АСТМ Д412	Стандартные методы испытаний вулканизованной резины и термопластичных эластомеров. Растяжение
	(ASTM D412)	(Standard test methods for vulcanized rubber and thermoplastic elastomers - Tension)