Раздел 3. Принципы наилучшей практики производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения

Раздел 3 Принципы наилучшей практики производственного экологического контроля и его метрологического обеспечения

3.1 Принципы выбора параметров для включения в программы производственного экологического контроля

Наилучшей практикой при разработке программы ПЭК считается риск-ориентированный подход, при котором особое внимание уделяется мониторингу параметров, выход которых за границы установленных значений (отказа) может произойти с высокой вероятностью и/или грозит тяжелыми последствиями.

Примеры факторов риска, которые могут рассматриваться при определении интенсивности ПЭК:

- мощность предприятия, от величины которой может зависеть воздействие на окружающую среду;

- класс опасности и количество опасных веществ, находящихся в производственном процессе и в эмиссиях;

- сложность производственного процесса, которая может увеличить вероятность аварийных ситуаций;

- частота смены технологических процессов, что характерно, например, для многоцелевых химических предприятий;

- возможные риски и угрозы, связанные с типом или количеством используемого топлива и сырья;

- возможное негативное воздействие на окружающую среду от эмиссий загрязняющих веществ, обусловленное их опасностью и скоростью распространения;

- возможное негативное воздействие на окружающую среду, обусловленное распространением загрязняющих веществ вследствие отказа природоохранного оборудования;

- географические особенности расположения предприятия (наличие вблизи селитебных территорий, особо охраняемых природных территорий, водных объектов, являющихся источниками водоснабжения) или опасных природных факторов (сейсмичность, подверженность неблагоприятным метеорологическим условиям);

- риск превышения установленных нормативов эмиссий;

- история работы предприятия и его управляющего персонала;

- уровень озабоченности общественности.

В настоящем разделе под "параметрами" понимаем свойства, численные значения различных физических величин, которые характеризуют подлежащий контролю производственный процесс, и факторы воздействия процесса на окружающую среду.

В таблице 3.1 перечислены основные факторы, влияющие на риск фактического превышения уровня установленных нормативов эмиссий. Соответствующие им уровни потенциального риска для окружающей среды подразделяются на категории, варьирующие от "низкого" до "высокого", которые условно выражены в баллах. При оценке риска следует учитывать местные условия, в том числе те, которые не отражены в данной таблице. Окончательная оценка вероятности нарушения установленных нормативов или последствий этого нарушения должна основываться не на анализе одного из параметров, а совокупности всех параметров.

Таблица 3.1. - Факторы, влияющие на вероятность превышения установленных нормативов эмиссий и последствия этого превышения

Факторы, подлежащие учету, и соответствующие им уровни риска (в баллах)	Низкий уровень 1	Средний уровень 2-3	Высокий уровень 4 и выше
Факторы, влияющие на вероятность превышения нормативов эмиссий
Число индивидуальных источников загрязнения, вносящих вклад в суммарные эмиссии	Единичные	Множественные (1-5)	Многочисленные (> 5)
Стабильность условий технологического процесса	Стабильные	Стабильные	Нестабильные
Доступная буферная емкость системы очистки сточных вод	Достаточная для работы в условиях сбоев	Ограниченная	Нулевая
Потенциал очистного оборудования в отношении избыточной эмиссии	Имеются возможности справиться с пиковыми уровнями эмиссии (за счет разбавления, стехиометрических реакций, запаса по мощности и резервных систем)	Ограниченная	Нулевая
Вероятность механических отказов, вызванных коррозией	Коррозия отсутствует или ограничена	Коррозия в пределах проектной нормы	Условия для коррозии сохраняются
Гибкость производственного графика/количества и типов выпускаемой в единицу времени продукции	Одна выделенная производственная линия	Ограниченный ассортимент продукции	Возможность изменения ассортимента, многопрофильное производство
Результаты инвентаризации опасных веществ	Опасные вещества отсутствуют или зависят от конкретного вида производства	Опасные вещества присутствуют в значительных объемах (в сравнении с нормативами эмиссий)	Обширный список опасных химических веществ
Максимально возможная нагрузка по эмиссии (концентрациях и расход)	Значительно ниже норматива	Приблизительно на уровне норматива	Значительно выше норматива
Факторы, подлежащие учету при оценке последствий превышения установленных нормативов
Продолжительность потенциального отказа оборудования	Малая (менее 1 часа)	Средняя (от 1 часа до 1 суток)	Большая (более 1 суток)
Характер последствий загрязнения веществом (возможность острого отравления)	Отсутствует	Потенциально существует	Существует некоторая вероятность
Местоположение технологических установок	Промышленная зона	Безопасное расстояние до жилых районов	Близкое расположение к жилым районам
Коэффициент разбавления в принимающей среде	Высокий (например, свыше 1000)	Нормальный	Низкий (например, менее 10)

Известны различные подходы, которые можно использовать для контроля определенных параметров. При выборе одного метода или сочетания этих подходов необходимо найти баланс между доступностью метода, точностью, надежностью, репрезентативностью и сопоставимостью результатов, уровнем достоверности, затратами и экологическими выгодами [30].

Основные методы контроля промышленных выбросов:

- прямые измерения,

- косвенные параметры,

- коэффициенты выбросов,

- метод материального баланса,

- предиктивные методы.

1. Прямые измерения

Прямые (инструментальные) измерения являются наиболее очевидным методом ПЭК, поскольку выбросы/сбросы загрязняющих веществ определяются непосредственно, и для таких измерений не составляет трудностей оценить точность измерения. В тех случаях, когда этот метод сложен или не может быть реализован, следует рассмотреть возможность применения других методов в поисках оптимального решения. Например, если метод косвенных показателей позволяет столь же адекватно описывать фактические выбросы, что и метод прямых измерений, то предпочтение может быть отдано методу косвенных показателей из-за его простоты и экономичности.

Данные, полученные в результате прямых измерений с помощью утвержденных методик (методов), наиболее точные, поскольку они были измерены непосредственно на источниках выбросов/сбросов.

Способы проведения ПЭК методом прямых измерений можно разделить на два основных типа:

1) непрерывные измерения (автоматические средства измерения и учета показателей выбросов и (или) сбросов загрязняющих веществ),

2) периодические измерения.

При непрерывных измерениях используются два основных метода:

- беспробоотборный метод измерения (анализ) на источнике. В данном случае измерительная ячейка монтируется в канале, трубе или прямо в потоке. Предварительная подготовка проб не требуется, а измерение проводится на источнике выбросов/сбросов;

- непрерывный пробоотбор и анализ (в режиме реального времени). В рамках этого способа приборы осуществляют непрерывный отбор проб отходящих газов и сточных вод из потока и транспортируют их к установленному в системе измерительному модулю, где осуществляется их непрерывный анализ. Измерительное устройство может быть удалено от канала, поэтому необходимо обеспечить сохранение целостности проб и неизменности их состава на всей протяженности линии.

При периодических измерениях, как правило, используются следующие методы и приемы:

- использование переносного оборудования, которое устанавливается в точке измерения. Например, в соответствующее технологическое отверстие вводится зонд для отбора пробы эмитируемых веществ и проведения ее анализа на месте. Такие анализы подходят для целей контроля и калибровки;

- лабораторный анализ проб, взятых стационарными, монтируемыми на месте пробоотборниками, которые отбирают материал непрерывно и накапливают его в специальном контейнере. Часть собранного таким образом материала пробы затем подвергается анализу, результат которого представляет собой среднее значение концентрации для всего объема материала пробы, накопленного в контейнере. Объем забираемого материала может быть пропорционален либо временному интервалу, либо объему потока;

- лабораторный анализ разовых (единичных) проб. Такая проба подвергается лабораторному анализу, и полученный результат является репрезентативным только для того момента времени, когда проба была взята.

Преимущество методов непрерывных измерений по сравнению с периодическими заключается в том, что они обеспечивают более непрерывный ряд данных и, следовательно, большую статистическую достоверность.

Методы непрерывных измерений имеют определенные недостатки, к которым можно отнести:

- высокую стоимость системы в целом;

- точность анализаторов, работающих в потоке и в реальном режиме времени, может быть ниже, чем таковая для лабораторных измерительных приборов, использующихся для периодических измерений;

- ограниченный перечень веществ, для которых непрерывные измерения можно выполнить по приемлемой цене.

Можно комбинировать автоматические измерения с отбором проб, когда при превышении некоторого порога (например, залповый выброс) происходит автоматический отбор пробы с целью последующего лабораторного анализа.

Следует также отметить, что при совместном использовании результатов измерения одного и того же показателя и непрерывным методом, и периодическим должна быть установлена арбитражная методика измерений.

2. Косвенные параметры

Косвенные (замещающие) параметры - это измеряемые или вычисляемые величины, которые могут быть тесно связаны прямо или косвенно с результатами традиционных прямых определений загрязняющих веществ и потому могут быть использованы в практике контроля вместо прямых величин, непосредственно отражающих содержание загрязняющих веществ.

Косвенный параметр - это, как правило, параметр, который можно легко измерить или вычислить и который отражает различные аспекты технологического процесса, такие как пропускная способность, производство энергии, температурные показатели, объемы осадка или непрерывные данные о концентрации газа.

Косвенный параметр может оказаться полезным для целей ПЭК только в следующих случаях:

- когда он тесно связан (коррелирует) с искомым прямым параметром;

- его определение является более рентабельным и простым, чем определение прямого параметра, или с его помощью необходимые данные можно получать с большей частотой;

- пределы его определения соответствуют установленным значениям;

- условия технологического процесса, для которых возможно применение косвенных параметров, совпадают с условиями технологического процесса, в которых необходимо использование прямых измерений;

- косвенный параметр разрешен к использованию (например, он включен в разрешительные документы или определен компетентными органами). Это означает, что любая дополнительная неопределенность, возникающая вследствие использования косвенного параметра, не должна влиять на принятие решений в сфере регулирования деятельности объекта;

- косвенный параметр должным образом описан, что включает периодическую оценку и дополнительные мероприятия.

Ключевые преимущества использования косвенных параметров могут включать повышение уровня экономической эффективности, возможность обеспечения информацией на постоянной основе, охват большего числа точек эмиссии при тех же или меньших издержках, заблаговременное получение предупреждений о возможных сбоях или нарушении установленных параметров эмиссий и т.д.

Основными недостатками использования косвенных параметров являются:

- необходимость проверки с помощью прямых измерений;

- получение (в некоторых случаях) только относительной, а не абсолютной величины;

- действительность (справедливость) результатов только для ограниченного диапазона технологических условий;

- возможна меньшая степень общественного доверия по сравнению с прямыми измерениями;

- меньшая точность данных (в некоторых случаях), чем при использовании прямых измерений.

Косвенные параметры могут быть подразделены на три категории в зависимости от степени корреляции между эмиссиями и косвенным параметром:

1. Количественные косвенные параметры дают надежную количественную картину параметров эмиссий, и их измерение заменяет собой прямые измерения. Среди примеров их применения можно назвать следующие:

- оценка суммарной массы летучих органических соединений (ЛОС) вместо оценки масс отдельных компонентов при постоянном составе отходящих газов;

- расчет концентрации конкретного вещества в отходящих газах, исходя из состава и объема используемых в технологическом процессе топлива, сырья и добавок, а также на основе параметров потока;

- непрерывные измерения содержания взвешенных веществ как источник надежных данных о выбросах тяжелых металлов;

- оценка совокупного параметра "общее содержание органического углерода"/ХПК взамен аналогичных параметров для отдельных органических компонентов;

- оценка совокупного параметра "содержание адсорбируемых галогенорганических соединений" (АОХ) взамен определения концентраций отдельных галогенорганических соединений.

2. Качественные косвенные параметры дают надежную качественную информацию о составе эмиссий. Среди таких параметров можно назвать следующие:

- температура в камере сгорания установок для сжигания;

- температура катализатора в установке для сжигания;

- измерение концентрации оксида углерода (CO) или суммы летучих органических соединений (ЛОС) в отходящих газах при сжигании органического топлива;

- температура газа на выходе из охладителя;

- измерение электропроводности взамен определения содержания индивидуальных металлов/солей в сточных водах;

- измерение мутности взамен определения содержания взвешенных веществ в сточных водах.

3. Индикаторные косвенные параметры дают информацию об эксплуатации установки или ходе технологического процесса и, зачастую, ориентировочные данные об эмиссиях. Среди возможных примеров использования таких косвенных параметров можно назвать следующие:

- температура потока газа;

- падение давления и визуальный осмотр, например, тканевого/рукавного фильтра;

- значение pH и содержание растворенного кислорода в установках очистки сточных вод.

Особой группой косвенных параметров являются параметры токсичности. Измерение токсичности означает определение количества вещества в водной или воздушной среде, действуя в которой оно вызывает различные формы токсического процесса. Чем в меньшем количестве вещество инициирует токсический процесс, тем оно токсичнее. Распространенными тестируемыми объектами в методах оценки токсичности являются дафнии (Daphnia magna Straus), инфузории (Paramecium caudatum), водоросли (Chlorella vulgaris Beijer) и люминесцирующие бактерии. Они зачастую используются для получения информации, дополняющей данные, которые могут быть получены в результате измерения интегральных параметров (ХПК, БПК, АОХ и т.п.).

Тесты на токсичность позволяют произвести комплексную оценку возможного уровня опасности сточных вод и отходов, а также оценить синергетические эффекты, которые могут возникнуть из-за присутствия в окружающей среде разнообразных загрязняющих веществ.

3. Коэффициенты выбросов (удельные выбросы)

Коэффициенты выбросов (удельные выбросы) - это численные коэффициенты, характеризующие количество выбросов ЗВ от конкретной промышленной установки, отнесенное к режиму работы такой установки. Эти коэффициенты обычно выражаются в виде массы вещества в эмиссии, деленной на единицу массы или объем, расстояние или продолжительность технологического процесса, в ходе которого происходит выброс вещества. Например, расчет количества килограммов оксида углерода, выделяющегося при плавке одной тонны металла на определенном типе печи.

Коэффициенты выбросов определяются по результатам испытаний определенных типов технологического оборудования. Значения выбросов зависят от большого количества условий, таких как метеоусловия, тип технологического процесса и рабочие параметры установки. Такие параметры являются одним из распространенных способов оценки выбросов, но при этом не дающим точных результатов.

Фактически использование коэффициентов выбросов потребует их измерения и расчета для каждой конкретной промышленной установки, для каждого промышленного предприятия.

4. Метод материального баланса

Метод материального баланса (баланса масс) может использоваться для оценки эмиссий в окружающую среду, идущих от промышленной площадки, технологического процесса или единицы технологического оборудования. Эта процедура обычно предусматривает учет входного потока вещества (на входе в технологический процесс или на предприятие), его накопление в этом процессе, выходного потока вещества, а также образования или разложения его в ходе технологического процесса, после чего остаток считается поступившим в окружающую среду в виде эмиссий. Этот метод особенно удобен на практике в случаях, когда параметры вещества на входе и выходе технологического процесса могут быть легко оценены, что чаще всего возможно при контроле небольших производств и промышленных установок. Например, в процессах сжигания выбросы SO ₂ непосредственно связаны с количеством серы в топливе, и в некоторых случаях проще определять содержание серы в топливе, чем организовывать мониторинг выбросов SO ₂.

Существующие промышленные установки в отдельных случаях не позволяют произвести установку измерительной системы для контроля выбросов. Для таких установок оптимальным методом, позволяющим заменить прямые измерения, является метод материального баланса.

Например, установленная система автоматического контроля выбросов может использоваться для измерения выбросов SO ₂ и NO _x на одном из источников, при этом другой источник, также подлежащий оснащению системой контроля, может контролироваться с помощью метода материального баланса.

Метод материального баланса основан на применении закона сохранение массы. Если не происходит накопления внутри системы, тогда все материалы, которые входят в систему, должны выйти из системы в виде продукта, тепла или энергии, а также в виде выбросов.

Если концентрация загрязняющего вещества или состав исходного продукта на входе в систему известны, то выбросы этого вещества могут быть рассчитаны исходя из предположения, что все загрязняющие вещества покидают систему через дымовую трубу. Метод материального баланса должен очень осторожно использоваться для оценки выбросов NO _x из-за высокой изменчивости концентраций в большинстве процессов горения.

Метод материального баланса не может заменить периодический инструментальный контроль выбросов.

При применении метода материального баланса некоторые из загрязняющих веществ потребуют дополнительного анализ для определения доли, выбрасываемой в атмосферу, поскольку некоторые из этих веществ могут находиться в различных физических или химических состояниях (например, мелкодисперсная пыль, выбрасываемая в атмосферу, и зола, оседающая на фильтрах и не выбрасывающаяся в атмосферу).

Общее уравнение для метода материального баланса выглядит следующим образом:

где

- масса выброса соединения Х,

- масса соединения Х в сырье,

- масса соединения Х, перешедшая в готовый продукт,

- масса соединения Х, остающаяся в системе (накопленное количество),

- масса соединения Х, собранного для восстановления или утилизации.

Примечание: условно принимаем, что во всех "М" учитывается молекулярная масса.

При использовании метода материального баланса необходимо строго отслеживать все ресурсы и материалы, используемые в технологическом процессе от начала до конца процесса. Неточности, связанные с подсчетом отдельных материалов, неточности при контроле самого технологического процесса могут привести к большим отклонениям по суммарным выбросам от объекта как в меньшую, так и большую сторону, и значительно исказить общую оценку выбросов.

Предприятие, использующее метод материального баланса при контроле выбросов, должно полностью задокументировать все расчеты и подтвердить выводы по расчету выбросов заключением аккредитованной лаборатории.

Применение и оценка качества данных метода должна строиться на следующих принципах:

- при использовании метода должно учитываться, что 100 % вещества удаляется через дымовую трубу (например, 100 % CO выбрасывается в атмосферу). В случае, если определенный процент вещества утилизируется, это следует учесть;

- при использовании метода необходимо учесть присосы воздуха в дымовую трубу и газоходы;

- использование метода материального баланса предполагает, что всегда известен состав топлива, используемый в установке;

- использование метода предполагает, что загрязняющие вещества не будут подвергаться химическому преобразованию в стационарном источнике выбросов;

- период усреднения должен быть аналогичен тому, что используется для прямых измерений;

- информация о входных ресурсах (их составе и количестве) должна всегда быть подтверждена (например, посредством записей о закупках, которые предоставляются контролирующим органам, паспортных данных на сырье и т.п.);

- на промышленной установке обязательно должно измеряться содержание кислорода в отходящих газах;

- на промышленной установке должен быть известен и измеряться прямыми измерениями приток воздуха, необходимый для функционирования установки (процессов горения);

- при документировании метода материального баланса необходимо произвести расчет погрешности при использовании данного метода. Погрешность метода не должна превышать требований, установленных нормативными документами.

5. Предиктивные системы контроля выбросов

Разновидностью косвенных методов определения концентраций загрязняющих веществ являются предиктивные (предсказывающие) методы контроля эмиссий, основанные на корреляции параметров работы технологической установки (таких как расход топлива, давление, температура) с показателями выбросов [31]. Современный уровень автоматизации многих технологических процессов в совокупности с возможностями математического моделирования и тенденциями цифровизации промышленных предприятий позволяет установить статистическую закономерность между рабочими переменными процесса и свойствами выбросов с применением методов регрессионного анализа, методов машинного обучения и нейросетевого моделирования.

Предиктивные системы достаточно широко используют при определении показателей выбросов NO, NO ₂, SO ₂, CO, CO ₂, углеводородов, пыли и других загрязняющих веществ на газотурбинных и угольных электростанциях, на установках каталитического крекинга, синтеза метанола, установках производства серы, печах пиролиза, стекловаренных печах [32].

Применение предиктивных систем для контроля выбросов в той или иной степени разрешено законодательством США [33, 34], некоторых стран Европейского союза [35, 36], Великобритании [37], Китая [38].

Процесс внедрения предиктивных систем контроля выбросов включает стадии сбора и обработки данных, построения математической модели и ее проверку (валидацию), испытания и ввод в эксплуатацию.

Если предиктивная система разрабатывается в дополнение к имеющейся инструментальной системе контроля выбросов, то на этапе сбора данных извлекают архивные данные о выбросах и технологических режимах из распределенной системы управления завода. В случае разработки предиктивной системы, работающей самостоятельно, для сбора данных о выбросах устанавливают временные анализаторы, параллельно собирая значения параметров технологического процесса в режиме реального времени. Этап сбора данных планируют таким образом, чтобы охватить все нормальные режимы эксплуатации технологической установки для обеспечения корректной работы модели. Этап предварительной обработки данных предусматривает удаление аномальных значений, определение подходящего времени выборки, выбор значимых переменных для дальнейшего моделирования. Набор данных, используемых при обучении или калибровке модели, должен быть репрезентативным. Завершающий этап включает разработку и установку реализующего предиктивную модель программного обеспечения, подключение к нижнему уровню автоматизированной системы управления технологическим процессом (АСУ ТП). Такие модели должны пройти верификацию, а расчеты по ним могут занять достаточно много времени: от нескольких часов до нескольких суток.

Поскольку предиктивные системы контроля выбросов используют данные измерений, полученные с помощью уже установленных приборов и датчиков, для их работы не требуется какого-либо дополнительного аналитического или пробоотборного оборудования, за исключением дорогостоящего программного обеспечения и вычислительных ресурсов ПЭВМ. Эксплуатация предиктивных систем контроля выбросов не требует регулярных калибровок, установки регуляторов расхода газа и импульсных линий, а также запасных частей, инструментов и принадлежностей. В связи с этим капитальные и эксплуатационные затраты на предиктивные системы контроля выбросов меньше затрат на автоматические системы контроля выбросов. При этом точность значений, предсказанных моделью, может быть сравнима с точностью средств измерения, входящих в автоматическую систему контроля выбросов. Среди недостатков таких систем - необходимость переобучения модели после реконструкции установки или каких-либо изменений в производстве, ограниченность применения на гибких технологических процессах, на установках с устаревшими системами управления без стандартных интерфейсов.

Предиктивные системы контроля выбросов могут применяться в качестве альтернативы инструментальному контролю в обоснованных случаях, например, при отсутствии технической возможности оснащения определенных стационарных источников (например, гранбашни при производстве минеральных удобрений), а также на некоторых предприятиях (например, угольных разрезах), оснащение системами которых невозможно. При этом предикативные системы должны дополняться автоматическими станциями контроля загрязнения атмосферного воздуха на границе СЗЗ предприятия.

Предиктивные методы менее затратны и наименее точны по сравнению с прямыми измерениями и не имеют в настоящий момент метрологической базы, а также легче подвержены манипуляциям с данными.

3.2 Особенности проведения пробоотбора при организации производственного экологического контроля

В данном разделе описаны подходы к ПЭК в части получения данных о количественном и качественном содержании веществ (и о ряде других показателей) с применением методов аналитической химии, физических измерений, санитарно-биологических методов, биотестирования и других методов для контроля соблюдения установленных нормативов. Основное внимание сосредоточено на особенностях производственного контроля применительно к отходящим газам и сточным водам.

Производственный экологический контроль предполагает, прежде всего, организацию наблюдений и измерений широкого спектра параметров в водной и газовой средах. Реже объектами аналитических измерений становятся твердые среды - отходы, донные отложения, почвогрунты. В рамках системы обращения с отходами более распространены расчетные методы; определение состава отходов производится гораздо менее часто. Крупные предприятия, оказывающие значительное негативное воздействие на окружающую среду, в ряде случаев ведут наблюдения за загрязнением почв в санитарно-защитной зоне и зоне воздействия. Загрязнение донных отложений и почвогрунтов производственных площадок чаще становится предметом исследования в рамках аудита потенциальной ответственности (due diligence audit) и аудита загрязненной (производственной) площадки (polluted site audit).

Отбор проб

При пробоотборе важно отобрать не просто пробу, а представительную пробу - которая по составу и/или свойствам, и/или структуре принимается идентичной объекту аналитического контроля, от которого она отобрана [39].

Рисунок 3.1 - Типовой цикл ПЭК при использовании классического пробоотбора.

При использовании обычных (не автоматических) инструментальных средств измерения исследование разделяется на три этапа:

- пробоотбор;

- пробоподготовка, включая хранение, транспортировку и консервацию;

- получение аналитического сигнала.

Общая ошибка определения зависит от максимальной ошибки, полученной на любом этапе. Общая погрешность определения складывается из погрешностей на каждом этапе, и если рассматривать суммарную погрешность в цепи получения данных содержания целевого компонента, то:

погрешность пробоотбора > погрешности пробоподготовки >

погрешности измерения.

Бессмысленно проводить чрезвычайно точный анализ пробы, если сама проба не является репрезентативной для объекта контроля или была плохо сохранена.

При отборе проб для определения ЗВ в воздухе и воде данные объекты окружающей среды рассматриваются как гомогенные, т.е. как системы, в которых все параметры одинаковы во всех частях. Для воздушной среды уже при весьма слабом ветре доминируют турбулентное движение и турбулентная диффузия ЗВ, т.е. очень хорошее перемешивание. Турбулентный характер движения воды в реках обусловливает перемешивание водной массы, причем интенсивность перемешивания усиливается с увеличением скорости течения.

Основной проблемой при отборе проб почвы является негомогенность самой почвы, т.е. неоднородность и сложность матрицы для выделения ЗВ с целью последующего анализа. Поэтому пробоотбор и пробоподготовка почвы являются гораздо более сложными процедурами по сравнению с подвижными гомогенными средами - воздухом и водой.

При отборе проб пыли (твердых частиц, взвешенных частиц) существуют свои особенности. Для получения репрезентативных результатов при отборе проб твердых частиц и аэрозолей требуется проведение изокинетического отбора проб, что означает отбор проб с такой скоростью потока, чтобы скорость и направление газа, поступающего в сопло для отбора проб, были такими же, как скорость и направление отходящего газа в точке отбора проб. Если скорость потока пробы слишком низкая, часть более мелких частиц не будет отбираться, тогда как большее количество более крупных частиц попадет в пробоотборное сопло. Это может привести к завышению концентрации пыли. Если скорость потока пробы слишком высока, будет собрано больше мелких частиц по сравнению с исходным гранулометрическим составом. Это может привести к недооценке концентрации пыли.

Как правило, отбор проб должен проводиться без изменения состава отходящего газа, следует избегать конденсации влаги или фильтрации твердых частиц. Устройства для отбора проб должны быть сконструированы таким образом, чтобы:

- его можно нагревать, чтобы избежать образования конденсата;

- его можно охладить для облегчения абсорбции;

- устройство должно иметь возможность изменения скорости отбора проб;

- извлеченный объем газа может быть измерен как в сухом, так и во влажном состоянии (например, для измерения запаха).

Также необходимо избегать изменений в составе образца во время транспортировки и хранения [27].

3.2.1 Инструментальный контроль выбросов отходящих газов

Определение качественного и количественного состава ЗВ, выбрасываемых в атмосферу, осуществляется прямыми инструментальными измерениями, которые осуществляются аккредитованной лабораторией (собственной предприятия либо сторонней по договору). В ряде случаев для определения состава ЗВ в выбросах возможно применение как инструментальных, так и расчетных методов. Разграничение использования инструментальных и расчетных методов регламентировано в [40, раздел 6].

Инструментальные методы являются превалирующими при инвентаризации и контроле выбросов ЗВ, которые в совокупности формируют повышенное загрязнение атмосферного воздуха в жилой зоне (более 0,1 ПДКмр) при максимальной загрузке оборудования. Источники выбросов загрязняющих веществ в атмосферный воздух устанавливают на основании данных о результатах инвентаризации выбросов в атмосферный воздух и их источников (в отношении действующих объектов хозяйственной и иной деятельности) и на основе проектной документации (в отношении вводимых в эксплуатацию новых и (или) реконструированных объектов хозяйственной и иной деятельности).

При проведении ПЭК выбросов ЗВ в атмосферный воздух определяют:

- количественный и качественный состав выбросов от стационарных источников загрязнения;

- соблюдение установленных нормативов;

- качество атмосферного воздуха на границе санитарно-защитной зоны.

Сведения об аттестованных методах (методиках) измерений размещены в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений [41], также реестр действующих методик, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), ведет ФГБУ "ФЦАО" Росприроднадзора [42]. Ежегодно Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха (НИИ Атмосфера) обновляет информацию по перечню методик измерений концентраций загрязняющих веществ в выбросах промышленных предприятий, допущенных к применению [43].

Отбор проб

Представительные пробы газов в газоходе могут быть отобраны экстрактивным и неэкстрактивным методами. При экстрактивном отборе проб газы перед транспортировкой к газоанализатору подвергают подготовке: их очищают от аэрозолей, твердых частиц и других мешающих веществ. При неэкстрактивном отборе проб измерения проводят на месте, поэтому отсутствует этап пробоподготовки, за исключением, в случае необходимости, фильтрации.

Примечание: в данном справочнике даны общие сведения по отбору проб. Более подробно техника отбора проб описана в соответствующих методиках выполнения измерений на соответствующие вещества.

Экстрактивный отбор проб

Общие требования при отборе проб установлены нормативными документами: ПНД Ф 12.1.1-99 "Методические рекомендации по отбору проб при определении концентраций вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий" [44], ПНД Ф 12.1.2-99 "Методические рекомендации по отбору проб при определении концентраций взвешенных частиц (пыли) в выбросах промышленных предприятий" [45], ГОСТ Р ИСО 10396-2012 "Выбросы стационарных источников. Отбор проб при автоматическом определении содержания газов с помощью постоянно установленных систем мониторинга" [46].

Характеристика основных экстрактивных методов пробоотбора газов приведена в таблице 3.2.

Таблица 3.2 - Характеристика основных экстрактивных методов пробоотбора газов

Метод отбора	Достоинства	Недостатки	Область применения
Контейнеры	Простота	Сорбция микропримесей на стенках, химическое взаимодействие с материалом контейнера	Анализ газов и легко летучих веществ
Абсорбция	Широкий диапазон анализируемых веществ	Разбавление пробы, увеличение погрешности определения из-за испарения растворителя	Анализ широкого диапазона ЗВ (кроме твердых частиц и аэрозолей)
Адсорбция	Очень высокая степень извлечения, получение представительной пробы	Трудность десорбции	Анализ широкого диапазона ЗВ (кроме твердых частиц и аэрозолей)
Фильтрование	Улавливание твердых частиц и аэрозолей	Не задерживаются газы и пары	Анализ аэрозолей и ЛОС, адсорбированных на твердых частицах

Неэкстрактивный отбор проб

При неэкстрактивном отборе пробу газа из потока не отбирают, а ограничиваются диффузионным контактом измерительной ячейки с потоком газа непосредственно в газоходе.

Газоанализаторы (анализаторы ЗВ)

Для автоматического непрерывного измерения массовой концентрации загрязняющих веществ используют газоанализаторы, которые применяют для измерений концентрации ЗВ веществ в автоматических системах контроля и учета выбросов в атмосферу, при контроле очистки дымовых газов (установки серо- и азотоочистки различного типа), в контроле технологических процессов, а также при ручном контроле выбросов ЗВ.

Условия отбора представительных проб

Представительность определения содержания ЗВ газовых потоках зависит от многих факторов: неоднородности потока (например, изменений концентрации, температуры или скорости газа в поперечном сечении газохода из-за влажности или расслоения газового потока); утечек газа, натекания воздуха или реакций, постоянно происходящих в газовой фазе; случайных погрешностей. Также на представительность пробы отходящего газа влияют режим работы источника выбросов (например, циклический, непрерывный или периодический процесс); уровень содержания определяемого ЗВ; размер источника; конфигурация газохода в месте отбора проб.

С учетом указанных особенностей источника выбросов для каждого режима работы должен быть установлен профиль концентрации определяемых компонентов, позволяющий найти наилучшее место отбора пробы.

Для некоторых источников выбросов может быть характерно непостоянство в технологическом процессе (т.е. циклические изменения), и, следовательно, любое измерение концентрации, зависящее от времени, может быть менее представительным по отношению к усредненной концентрации, если не учтен весь цикл изменений.

Перед проведением регулярных измерений изучают соответствующие характеристики технологического процесса источника:

- режим работы (циклический, периодический или непрерывный);

- состав и интенсивность подачи топлива; температура и давление газа при нормальном рабочем режиме;

- эффективность работы оборудования; конфигурация газохода, из которого будут отбирать пробы, которая может влиять на расслоение потока отходящего газа; объемный расход газа.

Выбор места отбора проб

Поскольку необходимо обеспечить представительность пробы, т.е. измеренные концентрации ЗВ должны были представительными для средних условий (параметров, характеристик) внутри газохода или трубы, необходимо выбрать место отбора проб на расстоянии, удаленном от препятствий, которые могут влиять на поток газа. Место отбора следует выбирать на прямом участке газохода на достаточном расстоянии от мест, где изменяется направление потока газовоздушной смеси или площадь поперечного сечения газохода [41].

Составители настоящего справочника рекомендуют при выборе точки отбора проб руководствоваться соответствующими методиками выполнения измерений и ГОСТ, касающихся отбора проб.

Примечание: обычно из-за диффузии и турбулентного смешивания потоков содержание ЗВ во всех местах поперечного сечения газохода одинаково, и для определения среднего содержания отбирают пробу только в одной точке - около центра газохода или трубы в точке, отстоящей от ее центра не более чем на 1/3 радиуса.

Измерение запахов - ольфактометрия ГОСТ Р 58578-2019 [47].

Существующая в настоящее время система гигиенического нормирования рассматривает запах в качестве одного из основных критериев рефлекторного действия при обосновании ПДК для конкретного ЗВ. То есть при установлении гигиенических нормативов качества атмосферного воздуха индивидуальных веществ, обладающих сильным запахом, учитывается не только их непосредственное влияние на здоровье, но и раздражающее воздействие запаха на психическое состояние человека.

Существующие групповые гигиенические нормативы разработаны только для нескольких групп веществ, обладающих запахом, и не могут решить проблему запаха в целом.

Отчет по производственному экологическому контролю, выпущенный в 2018 г. Европейским бюро по комплексному предотвращению и контролю загрязнения (JRC Reference Report on Monitoring of Emissions to Air and Water from IED Installations) [27], содержит первичную информацию по методам и способам контроля запахов, и такой контроль активно идет на территории ЕС.

На момент написания данного справочника в Российской Федерации отсутствовали какие-либо нормативы по контролю запахов.

Составители справочника считают, что выпуск нормативных документов в данной области является одной из приоритетных задач в области охраны окружающей среды.

3.2.2 Инструментальный контроль сбросов сточных вод

Объектами производственного эколого-аналитического (инструментального) контроля являются источники предприятий, которые сбрасывают со сточными водами ЗВ в систему канализации и в водные объекты.

Отбор сточных вод

Для отбора проб сточных вод следует руководствоваться следующими нормативными документами: ПНД Ф 12.15.1-08 "Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод" [48], ГОСТ Р 59024-2020 "Вода. Общие требования к отбору проб" [49], ГОСТ 31942-2012 "Вода. Отбор проб для микробиологического анализа" [50], ГОСТ Р 56237-2014 "Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах" [51], ИСО 5667 "Качество воды. Отбор проб" (части 1-20) [52].

Действие ПНД Ф 12.15.1-08 [48] распространяется на точечные (постоянные, периодические, случайные) источники загрязнения и все виды сточных вод, организованно сбрасываемых в окружающую природную среду с помощью технических водоотводящих устройств (труба, лоток, канал) или по понижениям рельефа.

Действие ГОСТ Р 59024 [49] распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

Перед началом проведения пробоотбора и анализа вод должна быть разработана Программа отбора проб, в которой определены: место пробоотбора, продолжительность, периодичность, способы (техника) отбора, вид проб (разовая, усредненная), способы пробоподготовки, перечень контролируемых показателей, методики выполнения измерений. Программы отбора проб в составе планов-графиков ПЭК сброса сточных вод, осуществляемого в соответствии с условиями лицензии на водопользование, разрешения на сброс загрязняющих веществ в водные объекты или договора водоотведения/договора по транспортировке сточных вод, должны быть согласованы с организациями, осуществляющими контроль за соблюдением соответствующих условий и требований.

Программы отбора проб могут быть оформлены в качестве технического регламента или стандарта организации и использоваться для подтверждения соответствия состава и свойств сточных вод, установленных техническими регламентами и соответствующими декларациями.

Места отбора проб

Пробы сточных вод должны отбираться из хорошо перемешанных потоков. Для целей контроля за соблюдением нормативов, учета и расчета массы сброса ЗВ пробы сточных вод отбирают из водоотводящих устройств. Места отбора проб сточных вод должны быть максимально приближены к точке сброса.

В случае необходимости оценки содержания ЗВ в поступающей на использование воде контрольные точки должны быть максимально приближены к водопотребителю - либо из водоподводящих устройств; либо - при наличии сооружений водоподготовки - до очистки. При отсутствии этой возможности пробы отбирают из источника водоснабжения: водотока - выше водозабора, но ниже сброса вышерасположенного выпуска; из водоема - на границе зоны охраны водозабора.

При неоднородном распределении веществ в зависимости от ширины и глубины водоотводящего устройства точки отбора проб устанавливаются по аналогии с размещением точек при контроле водотоков [53]: 1 или 3 вертикали (в 3-5 м от берегов и в середине) и 2 горизонта (поверхность, у дна).

Периодичность отбора проб

Оптимальным способом обеспечения своевременного отбора проб является установка автоматизированных устройств измерения объемов сточных вод, пороговых датчиков качества, управляющих работой автоматических пробоотборных устройств или сигнализирующих о необходимости выполнения контрольных отборов проб.

Периодичность отбора проб определяется целью получения данных о составе и свойствах воды с учетом технических возможностей обработки и анализа проб для своевременного получения информации. В частности:

- для целей управления процессом очистки воды пробы должны отбираться с такой частотой, чтобы данные о содержании веществ или величинах показателей поступали в систему управления через промежутки времени, необходимые для принятия оперативных управляющих решений;

- при изучении динамики качества в течение избранного периода времени (сутки, неделя, месяц и т.п.) пробы отбираются через определенные промежутки в течение суток, в определенные дни недели, через определенное количество дней соответственно;

- для оценки пиковых нагрузок время отбора пробы приурочиваются к моментам ожидаемых пиков.

Установление периодичности отбора проб по результатам предварительных исследований и расчетов может осуществляться только в случаях, когда показатели водоотведения соответствуют условиям применимости статистического метода и существуют доказательства, что объем режим водоотведения, показатели состава и свойств, определенные в процессе предварительных исследований, останутся неизменными в будущем.

Техника пробоотбора. Пробоотборные устройства

Основные требования к пробоотборным устройствам установлены ГОСТ Р 59024-2020 "Вода. Общие требования к отбору проб" [49], ГОСТ 17.1.5.04-81 "Охрана природы (ССОП) Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия" [54].

Отбор проб может производиться ручными или автоматическими пробоотборными устройствами.

Конструктивные особенности полуавтоматических и автоматических устройств для отбора проб сточных вод определяются условиями их эксплуатации при выполнении обязательных требований:

- пробоотборник должен обеспечивать отбор проб при максимальных скоростях потоков на контролируемых объектах, в т. ч. при аварийном сбросе; должен обеспечивать отбор разовых и усредненных проб по заданной программе; должен обеспечивать необходимую герметизацию пробы, хранение ее в условиях, предотвращающих изменение состава пробы и содержания веществ;

- пробоотборник должен быть устойчив к внешним воздействиям, характерным для места его размещения (вибрация, температура, влажность и пр.);

- материалы смазки механических частей пробоотборника или герметизации контейнеров для проб не должны оказывать влияния на состав отбираемой пробы;

- автоматический пробоотборник, отвечающий требованиям периодичности отбора проб по принципу статистического приемочного контроля, должен обеспечивать:

- отбор проб через промежутки времени, за которые сбрасывается объем сточных вод;

- отбор усредненной или разовой пробы.

Контейнеры автоматических и полуавтоматических пробоотборных устройств, предназначенных для отбора смешанных проб при необходимости должны обеспечивать неизменность состава пробы за период пробоотбора.

Универсальным приемом для большинства компонентов пробы является поддержание пониженной температуры и защита контейнера-сборника от света.

При визуальном обнаружении пленки на поверхности воды в водоотводящем устройстве применяют специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

Все процедуры, связанные с отбором проб, получением аналитических проб и передачей их для проведения химического анализа или биотестирования, должны быть документированы для последующего выявления возможных несоответствий производственных и инспекционных выборок, поиска причин несоответствий и разрешения иных споров. Требования к подготовке контейнеров и сосудов для хранения проб, способы отбора аналитической пробы, методы консервации пробы и другие особенности должны соответствовать ГОСТ Р 59024-2020 [49] и документу, регламентирующему методику анализа.

При ручном отборе проб обязательно должен быть составлен Акт отбора пробы с присвоением идентификационного номера (из регистра с последовательной нумерацией). Дополнительная информация, необходимая для планирования пробоотбора и последующей интерпретации результатов, должна быть указана в Акте отбора проб и включать следующие позиции:

- точка (место) отбора проб. Это должно быть место, в котором материал хорошо смешивается и которое достаточно удалено от точек/створов смешивания, с тем чтобы оно было репрезентативным для выбросов/сбросов в целом. Важно выбрать для пробоотбора легкодоступную точку, в которой также можно измерить расход или для которой расход известен. Пробы следует всегда отбирать в одних и тех же установленных местах. Необходимо предусмотреть соответствующие меры предосторожности в точке отбора проб (например, хороший доступ к ней, четкие процедуры и инструкции, разрешения на работу, пробоотборные контуры, механизмы блокировки, защитное оборудование), чтобы свести к минимуму любой риск для сотрудника, осуществляющего пробоотбор, и для окружающей среды;

- частота пробоотбора и другие временные характеристики, такие как период усреднения и продолжительность пробоотбора. Частота, как правило, определяется, исходя из оценки рисков с учетом изменчивости расхода, его состава и диапазона колебаний по отношению к недопустимым уровням выбросов/сбросов;

- метод отбора проб и/или оборудование для отбора проб;

- тип пробоотбора, например, автоматический (соразмерно времени или пропорционально расходу), ручной отбор разовых проб и т.д.;

- объем отдельных проб и способы их объединения (смешивания) для получения усредненных проб;

- тип пробы, например, проба для разового или многократного анализа параметров;

- сотрудники, отвечающие за отбор проб (они должны владеть соответствующими навыками).

Хранение, консервация, транспортировка и предварительная обработка проб

Для предупреждения процессов, приводящих к изменению состава проб, или сведения их к минимуму следует применять консервацию, хранение проб в темноте, охлаждение, замораживание. Выбор способа обеспечения неизменности состава пробы от момента завершения отбора до начала анализа проб зависит от свойств определяемого показателя, особенностей последующего метода анализа, сроков доставки проб в лабораторию.

Способы консервации, требования к хранению проб и другие рекомендации по обеспечению неизменности состава проб воды приведены в ГОСТ Р 59024-2020 [49]. Указанные требования обязательны в случаях, когда в применяемой методике выполнения измерений (МВИ) отсутствуют сведения о данных операциях или они не отличаются от рекомендованных в [49]. В противном случае применяются способы консервации и сроки хранения, приведенные в МВИ, которые являются обязательными. Пробы, предназначенные для биотестирования, не консервируют.

Конкретные способы консервации, транспортировки и хранения пробы должны быть четко указаны в отчетах и в Акте отбора пробы.

Перечень факторов, обусловливающих применение той или иной процедуры пробоподготовки, включает следующие позиции:

- концентрирование пробы, когда содержание ЗВ слишком низко для того, чтобы его можно было обнаружить с помощью используемого метода анализа;

- устранение примесей, попавших в пробу во время ее отбора. Например, возможно загрязнение неметаллической пробы металлами пробоотборных инструментов и металлической пробы смазкой пробоотборного оборудования;

- гомогенизация: анализируемые пробы сточных вод должны быть абсолютно однородными, так как результаты анализа неотстоявшейся пробы сточных вод полностью отличаются от таковых для отстоявшейся пробы. Если на анализ берется усредненная проба, она также должна быть хорошо перемешана.

Конкретный способ пробоподготовки должен быть четко зафиксирован в представляемых отчетах и, по возможности, на этикетке пробы.

Анализ проб

Порядок выполнения анализа состава природной, технической, питьевой и сточной воды получил и продолжает получать отражение в многочисленных документах, разрабатываемых и выпускаемых в Российской Федерации.

Сведения об аттестованных методах (методиках) измерений размещены в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений [41]. Также реестр действующих методик, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), ведут ФГБУ "ФЦАО" Росприроднадзора [42].

3.2.3 Инструментальный контроль состояния (загрязнения) почв и грунтов

Обычно зона существенного загрязнения почв химическими элементами в окрестностях промышленных предприятий занимает территорию радиусом около 10 км с гораздо большей протяженностью (до 30 км и более) в направлении господствующих ветров, а в некоторых случаях также в направлении стока поверхностных и грунтовых вод. Закономерности рассеивания ЗВ в окрестностях предприятия определяются в основном химическим составом техногенных выбросов, их дисперсностью, высотой заводских труб, розой ветров, рельефом местности и видом растительности.

В пределах производственных площадок, как уже отмечено, исследование загрязненности почвогрунтов проводится в рамках аудита (в том числе при изменении собственника предприятия). Методы исследования в этих случаях идентичны тем, что описаны ниже.

При выборе контролируемых показателей следует ориентироваться на маркерные вещества предприятия, а также на рекомендации ГОСТ Р 58486-2019 [56], СанПиН 2.1.3684-21 [57], МУ 2.1.7.730-99 "Гигиенические требования к качеству почвы населенных мест" [58].

Обор проб и подготовка к анализу

Общие требования, подлежащие соблюдению при отборе проб почв при общих и локальных загрязнениях и дальнейшей подготовке проб к химическому анализу установлены нормативными документами ГОСТ 17.4.3.01-2017 [59], ГОСТ 17.4.4.02-2017 [60], ГОСТ Р 58595-2019 [61], ГОСТ Р 53091-2008 [62], ПНД Ф 12.1:2:2.2:2.3:3.2-03 [63].

Общие требования к предварительной подготовке проб почвы, предназначенных для физико-химических анализов стабильных и нелетучих показателей, установлены в ГОСТ ISO 11464-2015 "Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа" [64], где описаны пять типов предварительной подготовки проб: сушка, дробление, просеивание, деление и размол.

Для определения органических ЗВ требования предварительной подготовки проб почвы в лаборатории установлены в ГОСТ ISO 14507-2015 "Качество почвы. Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ" [65] в зависимости от летучести определяемых органических веществ.

В пробах почв возможно определение содержания тяжелых металлов в различных формах (валовых (в), подвижных (п), кислоторастворимых (к, извлекаемых 5Н азотной кислотой), водорастворимых (вод)), поэтому необходимо заранее оговорить с лабораторией требования к формам определения тяжелых металлов для дальнейшего корректного сравнения с установленными нормативами (ПДК) и представления отчетных данных в контролирующие органы.

Для контроля загрязнения почв техногенными отходами производства отбор проб проводят не менее 1 раза в 3 года.

Таким образом, каждая из сред, оценка состава, загрязнения, изменений в которой входит в программу производственного экологического контроля, отличается целым рядом особенностей. Если принципы разработки и реализации программ и обеспечения качества измерений остаются неизменными в течение весьма продолжительного времени, то конкретные требования и методики непрерывно совершенствуются, что получает отражение в многочисленных природоохранных нормативных документах, стандартах, руководящих документах и др.

3.3 Принципы выбора временных характеристик ПЭК

В ходе подготовки заявки на КЭР на этапе разработки требований к организации ПЭК на предприятии необходимо определить основные временные параметры контроля:

1. Время отбора проб и/или проведения измерений.

2. Время усреднения.

3. Периодичность измерений.

Время отбора проб и/или проведения измерений относится к периоду времени (например, час, день, неделя и т.п.), в течение которого осуществляются измерения и/или отбор проб. Может оказаться, что именно время проведения этих процедур будет в значительной мере определять те результаты, которые будут получены в ходе ПЭК. При выборе временных параметров необходимо учитывать такие особенности технологического процесса на промышленном объекте, как:

- время/продолжительность использования определенных типов сырья или топлива;

- период технологического процесса, в течение которого оборудование работает с определенными показателями нагрузки или производительности;

- периоды сбоев или нештатных ситуаций в ходе технологического процесса. В таких случаях может потребоваться даже иной метод мониторинга, поскольку концентрации загрязняющих веществ могут превысить рабочий диапазон метода измерений, применяемого при нормальных условиях.

Выбор времени осреднения при отборе пробы и/или проведении измерений должен обеспечивать репрезентативный для средней нагрузки или концентрации веществ в выбросах/сбросах результат. Такой период времени может приравниваться, например, к одному часу, дню и даже году. Среднее значение может быть получено несколькими способами, в частности:

- в рамках непрерывного мониторинга расчет среднего значения производится на основе всех результатов, полученных в течение определенного периода времени. В таких случаях непрерывно работающее контрольно-измерительное устройство, как правило, подсчитывает средний результат для коротких смежных периодов времени, например, 10 или 15 секунд. Такой результат представляет собой период/время усреднения измерительного оборудования;

- отбор проб в течение всего периода (непрерывный пробоотбор или составная проба) в целях получения единого результата измерений (например, по программе суточного отбора проб атмосферного воздуха (ГОСТ 17.2.3.01-86 [66]);

- отбор ряда разовых проб в течение определенного периода времени и усреднение полученных результатов (например, простые (разовые, точечные) пробы воды ПНД Ф 12.15.1-08 [48].

Для загрязняющих веществ, содержащихся в очень малых концентрациях, следует установить такой период отбора проб, который необходим для сбора поддающегося измерению количества загрязняющего вещества. Результатом следует считать среднее значение для периода пробоотбора (например: измерение концентрации диоксинов в отходящих газах, как правило, требует периода отбора проб продолжительностью от 6 до 8 часов).

Под частотой понимают временной интервал между проведением измерений технологических выбросов/сбросов для отдельных веществ (соединений) и/или групп веществ. Она может варьировать в широких пределах в зависимости от конкретной ситуации (например, от отбора 1 пробы в год до непрерывных измерений в течение суток).

При определении частоты отбора проб/измерений крайне важно обеспечить баланс требований, предъявляемых к измерениям, характеристик выбросов/сбросов, риска для окружающей среды, возможностей организации отбора проб на практике, а также затрат. Например, высокая частота процедур может быть выбрана при наличии простых и экономичных параметров, например, косвенных параметров. Надлежащая практика предполагает соответствие частоты отбора проб/измерений и временных периодов, в течение которых может наступить негативное воздействие на окружающую среду. Если нежелательные последствия могут возникнуть в ходе краткосрочного воздействия загрязняющих веществ, то наилучшим вариантом является выбор варианта с высокой частотой измерений/отбора проб (и, наоборот, для долгосрочных воздействий частота может быть малой). Следует отметить, что с появлением новой информации об опасности тех или иных загрязняющих веществ частота измерений/отбора должна быть пересмотрена.

План-график периодичности отбора проб/проведения измерений, представляемый в программе ПЭК, определяется, главным образом, типом технологического процесса и характером выбросов и сбросов.

Если характеристики выбросов и сбросов непостоянны, то статистические параметры, включая средние значения, стандартные отклонения, максимумы и минимумы, дают лишь оценочные данные об истинных значениях. В общем случае неопределенность (погрешность) уменьшается с увеличением числа проб/измерений. Масштабы и продолжительность изменений должны быть учтены при выборе периодичности отбора проб/проведения измерений.

Рисунок 3.2 - Примеры изменений характеристик выбросов и сбросов во времени, влияющих на выбор временного графика проведения измерений/отбора проб [27]

В Отчете Европейского бюро по комплексному предотвращению и контролю загрязнения 2018 г. описана концепция [27], лежащая в основе определения временного графика проведения отбора проб/измерений, и которую можно проиллюстрировать на примерах A, B, C и D, представленных на рисунке 3.2 и демонстрирующих характер изменения эмиссии (вертикальная ось) во времени (горизонтальная ось).

В случае очень стабильного процесса А время отбора проб не играет существенной роли, так как результаты анализа проб аналогичны вне зависимости от того, в какое время пробы были отобраны (в течение дня, в течение недели и т.д.). Время усреднения также не имеет большого значения, поскольку какой бы период времени ни был выбран (например, полчаса, 2 часа и т.д.), средние значения также очень близки. Соответственно, можно менять частоту проведения измерений/отбора проб, получаемые результаты будут схожими вне зависимости от разделяющего их временного интервала.

Процесс B - типичный пример циклического или периодического технологического процесса. Время отбора проб и время усреднения могут быть ограничены периодами осуществления такого технологического процесса. Среднее значение для выбросов/сбросов в течение всего цикла, включая периоды простоя оборудования, может также представлять определенный интерес, особенно при оценке общей нагрузки. В этом случае частота измерений/отбора проб может быть либо постоянной, либо изменяющейся.

В относительно стабильном процессе C периодически возникают краткосрочные, но значительные по высоте пики, которые практически не влияют на совокупные величины выбросов/сбросов. Решение вопроса о том, должны ли технологические нормативны на выбросы и сбросы относиться к пиковым значениям или суммарным выбросам/сбросам, целиком и полностью зависит от потенциального уровня их опасности для окружающей среды. Если опасные для окружающей среды последствия могут наступить в результате краткосрочного воздействия загрязняющих веществ, то в первую очередь необходимо контролировать пиковые значения, а не совокупную нагрузку. Для контроля пиковых значений используются очень короткие периоды усреднения, а для контроля совокупного количества выбросов - более продолжительные. Целям контроля пиковых значений в большей степени отвечает высокая частота измерений/отбора проб (например, непрерывные измерения).

Время отбора проб имеет большое значение для контроля пиковых значений, поскольку в этом случае используется короткое время усреднения. Однако для целей контроля суммарной нагрузки высокая частота не столь важна, поскольку достаточно продолжительный период усреднения используется именно во избежание чрезмерного отклонения результата от нормы, вызванного периодическими кратковременными пиковыми значениями.

Процесс D - очень нестабильный технологический процесс. Как и в случае, описанном выше, установление предельных уровней для пиковых значений или для суммарных выбросов/сбросов зависит от потенциальной опасности, которую выбросы/сбросы представляют для окружающей среды. В данном случае время отбора проб имеет очень большое значение, поскольку в связи с непостоянностью параметров технологического процесса для проб, отобранных на разных его этапах, могут быть получены сильно разнящиеся результаты. Для контроля пиковых значений используется очень короткий период усреднения, тогда как при контроле суммарных выбросов/сбросов принимается более продолжительное время усреднения. В обоих случаях, по всей видимости, необходима высокая частота измерений/отбора проб (вплоть до непрерывных), так как при более низкой частоте, скорее всего, будут получены недостоверные результаты.

При определении временного графика (времени измерений/отбора проб, частоты, временного интервала усреднения и т.д.) в целях установления технологических нормативов и организации соответствующего контроля необходимо принимать во внимание следующие факторы:

- период времени, за который окружающей среде или человеку может быть нанесен вред (например, 20-30 минут для вдыхаемых веществ, загрязняющих атмосферу; 1 год для выпадающих кислотных осадков; от 1 минуты до 8 часов для шума и т.д.);

- частота изменения параметров технологического процесса, т.е. их продолжительность при различных режимах эксплуатации;

- период времени, необходимый для получения статистически репрезентативной информации;

- время реагирования для каждого из используемых измерительных приборов;

- требование репрезентативности получаемых данных для объекта ПЭК и их сопоставимости с данными, полученными на других промышленных объектах; экологические цели.

3.4 Требования к метрологическому обеспечению систем производственного экологического контроля

3.4.1 Общие положения

В основе всех мероприятий по предотвращению или снижению загрязнения окружающей среды лежит инструментальный контроль содержания загрязняющих веществ и других параметров в сбросах и выбросах, необходимый для получения информации о факторах воздействия (приоритетных экологических аспектах) производственной деятельности на окружающую среду, а также об уровне загрязнения окружающей среды, обусловленном деятельностью хозяйствующего субъекта (в контексте настоящего справочника НДТ, прежде всего - объекта I категории).

При проведении ПЭК выполняют, как правило, количественный химический анализ (КХА) - экспериментальное количественное определение содержания (массовой концентрации, массовой доли, объемной доли и т.д.) одного или нескольких компонентов в пробе химическими, физико-химическими, физическими методами. Это определение проводят на основании методики (метода) анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или погрешностью), которые являются показателями качества методики (метода) анализа. К показателям качества измерений относят точность, правильность, повторяемость, воспроизводимость, прецизионность, а также, при необходимости, другие показатели, характеризующие составляющие бюджета неопределенности или погрешности измерений, полученные в соответствии с РМГ 61-2010 [67]. Кроме того, КХА проводят с помощью прямых периодических или непрерывных инструментальных измерений на источниках выбросов или на границе СЗЗ предприятий.

Примечание: в отдельных случаях возможно применение качественного химического анализа в рамках ПЭК совместно с КХА или независимо от КХА. Данные случаи требуют особого подхода и проводятся с определенными целями, как правило, направленными на сокращения финансовых издержек предприятия. Целью качественного химического анализа является в таких случаях определение репрезентативных точек отбора проб или выбора мест установки измерительного оборудования, работающего в непрерывном режиме.

Основной целью метрологического обеспечения ПЭК является обеспечение требуемой точности результатов измерений показателей выбросов/сбросов, определение достоверности полученной измерительной информации, используемой при осуществлении ПЭК, на основе обеспечения соответствия средств измерения (СИ) и методов выполнения измерений, применяемых при контроле загрязнения окружающей среды, требованиям нормативных документов в области метрологии и нормативных документов в области окружающей среды.

Практическая значимость результатов измерений определяется тремя основными характеристиками:

- надежностью, т.е. степенью доверия к результатам;

- сопоставимостью, т.е. возможностью их сравнения с результатами измерений, полученными другими методами и лабораториями;

- сравнением с результатами, полученными для других предприятий, данной отрасли, регионов России или развитых стран.

Сопоставимость - это показатель (степень) уверенности, с которой один массив данных можно сравнивать с другим. Для того чтобы результаты, полученные для разных предприятий и/или отраслей, можно было бы сравнивать друг с другом, соответствующие данные должны быть получены таким образом, чтобы была обеспечена сопоставимость во избежание ошибочных решений.

Для корректного сопоставления данных важно наличие релевантной информации, касающейся получения данных мониторинга. По этой причине, при необходимости, вместе с данными мониторинга следует приводить следующую информацию:

- метод измерения, включая пробоотбор;

- оценка неопределенности;

- связь средств измерения с эталонами для косвенных методов или замещающих (косвенных) параметров;

- время/период осреднения;

- частота;

- вычисление среднего значения;

- единицы (например, мг/м3);

- источник, для которого проводились измерения;

- условия технологического процесса, преобладающие при сборе данных;

- вспомогательные показатели.

Для того чтобы получить действительно достоверные и сопоставимые результаты измерений, необходимо последовательно осуществить определенные этапы, которые образуют так называемую "цепь получения данных". Каждый из этих этапов должен быть выполнен согласно определенным требованиям, что обеспечит получение качественных результатов и их гармонизацию между различными лабораториями и измерительным оборудованием.

Важной предпосылкой для получения надежных и сопоставимых результатов является исчерпывающее знание технологических процессов, которые реализованы на предприятии. С учетом определенных сложностей инструментального контроля и расходов на его проведение, а также необходимости последующего использования результатов для принятия решений заранее следует принять меры, гарантирующие получение данных, обладающих необходимой точностью, надежностью и сопоставимостью.

Реализация программы ПЭК относится к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений (часть 1 статья 3, перечисление: 3) "осуществление деятельности в области охраны окружающей среды") на основании положений Федерального закона "Об обеспечении единства измерений" N 102-ФЗ [68], что требует специального подхода к измерениям.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Вместо слов "часть 1 статья 3, перечисление: 3" следует читать "пункт 3 части 3 статьи 1"

Наиболее важные требования к приборам касаются следующих характеристик:

а) погрешность (неопределенность) и стабильность показаний во времени;

б) надежность, простота конструкции, удобство в эксплуатации и обслуживании, долговечность;

в) стоимость прибора, расходных материалов и запчастей;

г) безопасность для персонала и окружающей среды.

Предприятие при выборе измерительного оборудования должно руководствоваться именно этими характеристиками.

В некоторых случаях потребуется чрезвычайно высокая точность данных, т.е. высокая степень их близости к истинному значению, тогда как в других ситуациях достаточно приблизительных или оценочных данных. При этом наиболее важной среди приведенных характеристик является то, чтобы прибор обеспечивал заданную точность, и стабильность показаний в течение длительного времени. Это намного важнее, чем когда высокий уровень исходной точности (означающий малую погрешность) невозможно сохранить в условиях последующей длительной эксплуатации. Данное положение относится как к автоматическим средствам измерения, так и к приборам, необходимым для реализации методик выполнения измерений. При этом сохранение определенной точности и стабильности показаний на длительный период для автоматических приборов непрерывного действия является критически важной характеристикой.

Надежность, простота и прочность конструкции, удобство в эксплуатации и обслуживании приборов, а также стоимость приборов являются важными характеристиками, поскольку большинство приборов, используемых промышленными предприятиями, могут использоваться весьма продолжительное время и при этом находиться далеко от мест ремонта. Прочность конструкции особенно желательна для тех приборов, которые полностью или частично находятся под воздействием погодных условий или условий измеряемой среды.

Обеспечение перечисленных характеристик приборов обычно позволяет уменьшить затраты на проведение качественных наблюдений и компенсировать таким образом первоначальные вложения средств.

3.4.2 Метрологические термины

Для определения и описания требований к метрологическому обеспечению ПЭК в справочнике приводятся несколько специальных определений, которые характеризуют как автоматические приборы непрерывного действия, так и приборы, предназначенные для периодического контроля и реализации методик выполнения измерений, и могут помочь промышленным предприятиям и органам государственного контроля лучше понимать метрологическое обеспечение автоматического контроля выбросов/сбросов.

Примечание: целью данного справочника не является определение и описание всех составляющих погрешности и (или) неопределенности при измерениях. Основные составляющие погрешностей и (или) неопределенностей учитываются при испытаниях с целью утверждения типа средств измерений и указываются в описании типа на средство измерений. Также подобные сведения содержатся в методиках выполнения измерений и ГОСТ. При необходимости получения дополнительных сведений о погрешностях и (или) неопределенностях пользователи справочника могут обратиться к соответствующей литературе и нормативным документам в области метрологии.

Надежность: свойство объекта сохранять во времени способность выполнять требуемые функции в заданных режимах и условиях применения, технического обслуживания, хранения и транспортирования [69].

Измерение: совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины [68].

Примечание: к измерениям относятся измерения любых характеристик окружающей среды, которые могут проводиться любыми методами над любыми объектами окружающей среды и допущенные к применению в Российской Федерации в соответствии с законодательством в области обеспечения единства измерений.

Результат измерения: множество значений величины, приписываемых измеряемой величине вместе с любой другой доступной и существенной информацией

Результат измерения может быть представлен измеренным значением величины с указанием соответствующего показателя точности. К показателям точности относятся, например, среднеквадратическое отклонение, доверительные границы погрешности, стандартная неопределенность измерений, суммарная стандартная и расширенная неопределенности.

Если значение показателя точности измерений можно считать пренебрежимо малым для заданной цели измерения, то результат измерения может выражаться как одно измеренное значение величины [70].

Примечания:

1. При указании результата следует четко указывать, относится ли он к единичному показанию прибора или был ли он получен осреднением нескольких значений.

2. Полное сообщение о результате измерений всегда включает информацию о погрешности и (или) неопределенности измерений.

Действительное значение (величины): значение величины, полученное экспериментальным путем и настолько близкое к истинному значению, что в поставленной измерительной задаче может быть использовано вместо него [70].

Истинное значение = измеренное значение  неопределенность или погрешность.

Примечания:

1. Истинное значение - это значение, которое будет получено при безупречно проведенном измерении.

2. Истинные значения по своему характеру не поддаются определению и недостижимы в принципе.

Примечание: пример - предприятие имеет разрешение на выброс ЗВ "X", для которого установлен норматив НДВ, равный 10 условных единиц. Измерение загрязнителя проводится автоматической системой контроля выброса, и в определенный период времени измеренное значение составило 11 условных единиц. Погрешность измерения автоматической системы контроля выброса составляет 25 %. Является ли такое превышение нарушением со стороны предприятия и основанием для введения административных мер? Нет. Так как истинное значение величины лежит в интервале 7,5...12,5 условных единиц, и неизвестно, было ли действительно превышение.

Точность: степень близости результата измерений к принятому опорному значению [71].

Под точностью измерения подразумевается степень близости совпадения между измеренными значениями величины, которые приписывают измеряемой величине.

Неопределенность (измерения): параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Примечание 1. Параметром может быть, например, стандартное отклонение (или величина, пропорциональная стандартному отклонению) или полуширина интервала, которому соответствует заданный уровень доверия.

Примечание 2. Неопределенность измерения, как правило, включает в себя много составляющих. Некоторые из них могут быть оценены из статистического распределения результатов ряда измерений и описаны выборочными стандартными отклонениями. Другие составляющие, которые также могут быть описаны стандартными отклонениями, оценивают, исходя из основанных на опыте предположений или иной информации о виде закона распределения.

Примечание 3. Предполагается, что результат измерения является лучшей оценкой измеряемой величины, а все составляющие неопределенности, включая обусловленные систематическими эффектами (разного рода поправками, используемым эталоном сравнения), вносят вклад в разброс значений измеряемой величины [72].

Погрешность (измерения): разность между результатом измерения величины и действительным (опорным) значением величины [73].

Примечание: термины "погрешность" и "неопределенность" не являются синонимами и отражают разные понятия в мировой практике. Их не следует путать друг с другом или использовать в неправильном значении. При этом в отечественной практике до настоящего момента данные термины являлись фактически тождественными. В настоящий момент при испытаниях средств измерения указывают, как правило, в качестве основной характеристики точности - погрешность, а при испытаниях эталонов состава и стандартных образцов - неопределенность. МВИ и ГОСТ в качестве характеристики точности результатов измерений содержат информацию или по погрешности, или по неопределенности результатов измерений. Для исключения недопонимания при оценке достоверности результатов измерений термины "погрешность" и "неопределенность" будут использоваться в каждом конкретном случае раздельно. Более подробно о совместном использовании терминов можно ознакомиться в РМГ 91-2019 "Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Использование понятий "погрешность измерения" и "неопределенность измерений". Общие принципы" [74].

Воспроизводимость: прецизионность в условиях воспроизводимости [71].

Условия воспроизводимости: условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования [71].

Прецизионность: степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях [71].

Правильность: степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению [71].

Линейность: возможность средства измерения обеспечивать стабильность и пропорциональность показаний входному сигналу за определенный период времени.

Инструментальный дрейф: непрерывное или ступенчатое изменение показаний во времени, вызванное изменениями метрологических характеристик средства измерений. Примечание - инструментальный дрейф не связан ни с изменением измеряемой величины, ни с изменением любой выявленной влияющей величины [70].

Повторяемость: прецизионность в условиях повторяемости. В отечественных нормативных документах наряду с термином "повторяемость" используют термин "сходимость" [71].

Условия повторяемости (сходимости): условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени [71].

3.4.3 Качество данных измерений

Для того чтобы гарантировать высокое качество всей цепи данных, на каждом этапе следует уделять внимание всем аспектам обеспечения качества. Информацию о погрешности или неопределенности и, как следствие, точности данных, получаемых с помощью соответствующих измерительных систем и отдельных приборов, ошибках и подтверждении данных и т.д., следует приводить вместе с результатами на каждом этапе измерений.

Основными источниками погрешности или неопределенности при измерениях в рамках ПЭК являются следующие факторы:

а) погрешности или неопределенности, возникающие в ходе проведения калибровок и проверки правильности показаний измерительного оборудования при сравнении с рабочими эталонами. Если все действия производятся надлежащим образом, то эти погрешности незначительны (например, при контроле работы датчика температуры в сравнении с рабочим эталоном получена погрешность  0,2 °С при уровне достоверности 95 %, которая не может являться значимой при измерении температуры отходящих дымовых газов). Данная погрешность может легко возрасти в зависимости от квалификации работника и качества используемого оборудования;

б) нелинейность, дрейф, повторяемость, прецизионность и воспроизводимость показаний;

в) погрешности или неопределенности, возникающие вследствие изменения условий окружающей среды;

г) погрешности или неопределенности, возникающие вследствие отклонения условий эксплуатации оборудования от заявленных производителем;

д) погрешности или неопределенности, которые зависят от систем отбора проб, мест отбора проб, мест установки измерительного оборудования на источнике выброса/сброса или мест установки стационарного поста на границе СЗЗ предприятия.

При выборе измерительного оборудования для периодического контроля автоматических систем сброса/выброса метрологические характеристики приборов должны быть не хуже, чем характеристики систем контроля выбросов/сбросов.

При выборе измерительного оборудования для периодического КХА проб воды, воздуха, почв следует руководствоваться требованиями методик выполнения измерений.

Вместе с данными контроля и мониторинга предприятию желательно иметь следующую информацию, но не ограничиваясь ею, которую следуют предоставлять контролирующим органам по их запросам:

- метод измерения, включая тип пробоотбора;

- оценку погрешности и (или) неопределенности;

- связь средств измерения с эталонами для косвенных методов или замещающих (косвенных) параметров;

- время/период осреднения;

- вычисление среднего значения за различные интервалы времени (20-30 минут, сутки, месяц, год);

- единицы измерения (например, мг/м ³);

- источник, для которого проводились измерения;

- условия технологического процесса, преобладающие при сборе данных;

- методику расчета показателей, для которых невозможны прямые измерения;

- эквивалентность используемого метода измерения референтному методу измерения показателя (при наличии официально утвержденного референтного метода);

- вспомогательные показатели.

При проведении измерений в рамках ПЭК вопрос о предпочтительности собственной или сторонней лаборатории остается открытым и решается в зависимости от обстоятельств в каждом конкретном случае.

Привлечения аккредитованных лабораторий, т.е. получивших в результате их проверки органом по аккредитации аттестат аккредитации, подтверждающий их компетентность, является обязательным фактором, который служит одним из критериев, подтверждающим качество данных. При этом необходимо удостовериться в том, что область аккредитации лаборатории удовлетворяет задачам ПЭК на предприятии. Реестр аккредитованных лиц содержится в Федеральной государственной информационной системе в области аккредитации.

При выполнении измерений необходимо использовать аттестованные или стандартизованные методики выполнения измерений (МВИ). МВИ представляет собой документ, который включает модель измерения, принцип(ы) измерения, метод измерения, описание измерительной системы (в том числе оборудования, реактивов и посуды), калибраторы, метрологическую прослеживаемость получаемых результатов измерений, расчет результата измерения, включая неопределенность измерений, и оформление результатов. Применяемые в сфере государственного регулирования МВИ должны быть зарегистрированы в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений [75]. Сведения об аттестованных методах (методиках) измерений размещены в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений [41].

При выполнении измерений необходимо применять оборудование - экземпляры средств измерений (СИ), информационно-измерительных систем, химико-аналитических комплексов, используемые при выполнении измерений показателей загрязнения окружающей среды, включенное в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений и прошедшие поверку [68]. Применяемое испытательное оборудование должно быть аттестовано [76] с учетом требований НД и МВИ, предусматривающих его применение для измерений показателей загрязнения окружающей среды.

Результат измерения содержания загрязняющих (вредных) веществ в атмосферном воздухе и в промышленных выбросах выражается в единицах величин, допущенных к применению в Российской Федерации на основании постановления Правительства РФ от 31.10.2009 N 879 "Об утверждении Положения о единицах величин, допускаемых к применению в Российской Федерации" [77].

Общие требования к компетентности лабораторий в проведении испытаний и/или калибровки установлены [78], включая отбор образцов, испытания и калибровку, проводимые по стандартным методикам, нестандартным методикам и методикам, разработанным лабораторией. Система менеджмента лаборатории должна охватывать работы, выполняемые на основной территории, в удаленных местах, а также на временных или передвижных точках, что и реализуется в ходе проведения производственного экологического контроля. Полученные данные должны регистрироваться так, чтобы можно было выявить тенденции, и там, где это рационально, должны применяться статистические методы для анализа результатов. Статистические параметры процедур, применяющихся для оценки уровня соблюдения природоохранных требований, могут влиять на практические аспекты ПЭК, в том числе на число проб или отдельных измерений, необходимых для достижения определенного уровня достоверности результатов.

Независимо от того, проводятся ли измерения в рамках ПЭК силами сторонней лаборатории, или же собственной лаборатории предприятия, или же с использованием автоматических средств измерения и учета выбросов/сбросов загрязняющих веществ, на данные измерения распространяются все требования Федерального закона от 26.06.2008 N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений" [68], а также требования к показателям и условиям, влияющим на результат и точность измерений.

3.4.3.1 Учет неопределенностей измерений

Ввиду того, что общая ошибка определения зависит от максимальной ошибки, полученной на любом этапе, знание возможного вклада в общую неопределенность каждого этапа цепи получения данных позволяет оценить неопределенность всей цепи. Это также означает, что оценку качества данных на каждом этапе цепи следует осуществлять со всей тщательностью.

Для повышения уровня сопоставимости и надежности (достоверности) данных ПЭК всю информацию, полученную в рамках одного этапа и актуальную для других этапов (например, информацию о временных характеристиках, оборудовании для отбора проб, обращении с пробами и т.д.), следует четко указывать при передаче пробы на следующие этапы.

Для уменьшения неопределенности измерений необходимо выявить факторы, влияющие на неопределенность, что особенно важно, когда измеряемые величины близки к установленным значениям нормативов (например, предельно допустимых концентраций).

Основными источниками неопределенности являются следующие этапы:

- пробоотбор;

- хранение, транспортировка и консервация проб;

- анализ пробы (получение аналитического сигнала);

- обработка данных.

3.4.3.1.1 Пробоотбор (включая стадию планирования)

Стадия отбора пробы в значительной степени определяет уровень неопределенности измерений. На стадии пробоотбора следует гарантировать полную репрезентативность измеряемых параметров в отношении контролируемого загрязняющего вещества. Если надежность полученных данных невысока, а результаты далеки от истинного значения, то на этой основе могут быть приняты неверные решения по таким вопросам, как наложение наказаний и штрафов, а также судебное преследование или судебные иски. Соответственно, большое значение имеет получение результатов, обладающих необходимой степенью надежности. При проведении пробоотбора необходимо руководствоваться действующими нормативными документами - как ГОСТами, так и ПНД Ф, РД и Рекомендациями.

В общем случае при пробоотборе следует выполнять два основных требования:

1. Проба должна быть репрезентативной (представительной) во времени и пространстве. Это означает, что при контроле выбросов/сбросов промышленного предприятия проба должна быть репрезентативной для всех его выбросов/сбросов за рассматриваемый период, например, рабочий день (репрезентативность во времени). Аналогичным образом, при определении содержания вещества проба должна быть репрезентативной для всего объема выбросов/сбросов из источника (представительность в пространстве). В случае однородного материала можно ограничиться отбором проб в одной точке, тогда как в случае неоднородных материалов для получения репрезентативной пробы может потребоваться отбор нескольких проб в разных точках.

2. При ручном отборе пробоотбор следует осуществлять, не допуская изменения состава пробы или ее перехода в какую-либо предполагаемую и более стабильную форму, если иное не предусмотрено методиками выполнения измерений. Фактически некоторые характеристики пробы следует определять или фиксировать на месте, т.к. их значение со временем меняется, как, например, в случае pH и содержания растворенного кислорода для проб сточных вод. При автоматическом отборе проб, в случае если проба подвергается перед измерением трансформации (удаление влаги, изменение температуры, удаление пыли и т.п.), следует учесть, что данная операция всегда меняет количественный состав измеряемых параметров, и данный факт следует учесть при расчете погрешности систем автоматического контроля.

3.4.3.1.2 Хранение, транспортировка и консервация пробы

Процедура такой обработки должна быть описана в соответствующей программе измерений или МВИ. Конкретные способы консервации, транспортировки и хранения пробы должны быть четко указаны в отчетах и в Акте отбора пробы.

3.4.3.1.3 Анализ проб

Выбор метода всегда зависит от ряда факторов, в том числе пригодности, доступности и стоимости метода. С учетом того, что разные методы анализа одной и той же пробы могут дать разные результаты, важно в Протоколах испытаний указывать использованный метод, а также точность метода и факторы, влияющие на итоговые результаты, такие как мешающие влияния (примеси).

3.4.3.1.4 Обработка и оценка качества данных

После получения результатов измерений соответствующие данные должны быть обработаны и оценены. Все процедуры обработки данных и представления отчетов должны быть определены и согласованы между операторами и компетентными органами до начала анализа проб.

Одним из элементов обработки данных является оценка качества данных.

Оценка качества может требовать глубокого знания методов мониторинга и национальных и международных процедур стандартизации (таких, как CEN, ISO), а также включать гарантирование качества для методов и процедур сертификации. Одним из стандартных требований в рамках подтверждения соответствия может быть создание в рамках системы менеджмента качества подсистемы эффективных мер контроля и надзора, которыми предусматривается калибровка оборудования и проведение внутри- и межлабораторных проверок. В ходе ПЭК возможно формирование значительных объемов данных, особенно в случае применения устройств непрерывного действия. Зачастую требуется сокращение объема (сжатие) данных, что позволяет получить информацию в формате, пригодном для представления отчетах. Для этих целей используют электронные системы обработки данных, существующие в разной форме в зависимости от необходимого формата представления информации и в которых можно использовать различные входные данные. Статистическое сокращение объема (сжатие) данных может включать расчет средних значений, максимальных значений, минимальных значений и стандартных отклонений за соответствующие промежутки времени на основе имеющихся данных.

3.4.3.2 Измерения различных величин

Определение измеряемой величины должно соответствовать целям ПЭК, например, превышает ли концентрация ЗВ в выбросах/сбросах предприятия установленный норматив. Неопределенность измерения должна быть достаточно мала, чтобы можно было управлять рисками, связанными с неверными решениями. Содействовать принятию решения может "пригодный" результат измерения. Утверждение о пригодности результата измерения для определенного целевого использования должно быть основано на сопоставлении метрологической прослеживаемости и неопределенности измерения с заранее установленными требованиями, включая целевую неопределенность измерения. В настоящее время вместо неопределенности измерений зачастую представляют характеристики правильности и прецизионности измерений.

В стандартах серии ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 [71] изложены основные положения и определения показателей точности методов измерений и результатов измерений, способы экспериментальной оценки показателей точности и использования значений точности на практике.

При описании точности КХА используют три понятия:

прецизионность (характеристика зависит только от случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному или установленному значению измеряемой величины; меру прецизионности обычно выражают в терминах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов измерений (меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению)), правильность (показателем правильности обычно является значение систематической погрешности) и точность.

Результат измерения всегда должен представляться в виде измеренного значения величины с указанием соответствующего показателя точности, к которым относятся, в том числе, доверительные границы погрешности или неопределенности.

Следует учитывать, что если результат измерения с учетом прибавления погрешности или неопределенности даже превышает установленные нормативы, это не значит, что норматив действительно был превышен. Так как истинное значение неизвестно, а действительное значение всегда должно указываться с учетом погрешности или неопределенности, то, значит, истинное значение лежит в определенных границах.

Определение конкретной величины конкретного загрязнителя в конкретной среде должно учитывать величину погрешности или неопределенности. Измеренные значения загрязнителей в различных средах, нормативы которых указаны в СанПиН 1.2.3685-21 "Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания" [79], а также сведения о выбросах/сбросах предприятий должны выдаваться с погрешностью, не превышающей или меньшей, чем установлено в постановлении Правительства РФ от 16.11.2020 N 1847 "Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений" [80].

В тех случаях, когда ПЭК проводят для оценки степени соблюдения природоохранных требований (для объектов I категории - прежде всего, требований, установленных в комплексном экологическом разрешении), особенно важно осознавать уровень недостоверности измерений, который характеризуют погрешность или неопределенность. Такую оценку необходимо проводить в течение всего процесса измерений начиная с планирования отбора проб, поскольку на изменчивость результатов измерений, выполненных по одной и той же методике измерений, могут оказывать влияние различные факторы: оператор, оборудование (в т. ч. и его калибровка), параметры окружающей среды (температура, влажность и т.д.), интервал времени между измерениями. Помимо учета погрешностей или неопределенностей в рамках ПЭК, необходимо проводить оценку погрешностей внешних источников, в т. ч.:

- погрешности измерения технологических потоков веществ;

- погрешности, связанные с недостатками процесса обработки данных, например, пропуск некоторых результатов измерений при вычислении ежедневных или иных средних значений;

- погрешности вследствие разброса результатов, связанные с систематическими различиями, которые могут существовать между результатами, полученными при применении различных стандартных методов измерения одного и того же целевого параметра;

- погрешности вследствие использования вторичных методов или замещающих параметров;

- погрешности вследствие естественной изменчивости/вариабельности (например, вариабельности технологического процесса или погодных условий).

3.4.3.3 Оценка качества данных

1. Величины, лежащие ниже предела обнаружения

Любой метод измерения обычно характеризуется определенными ограничениями в отношении минимальной концентрации, которую он позволяет обнаружить, поэтому необходимо четко представлять процедуры обработки данных и соответствующей отчетности в таких ситуациях. Во многих случаях решение данной задачи можно упростить за счет использования какого-либо другого метода измерения, применимого для обнаружения более низких концентраций. Соответственно, необходимо исключить результаты, которые окажутся ниже предела обнаружения. Надлежащая практика предполагает использование такого метода измерения, для которого предел обнаружения составляет не более 0,5 от ПДК/ОДК.

Важно понимать разницу между пределом обнаружения и пределом количественного определения [39]:

- предел обнаружения (LOD - limit of detection): наименьшее содержание вещества, при котором оно может быть обнаружен по данной методике анализа вещества или материала объекта аналитического контроля с заданной доверительной вероятностью;

- предел определения (LOQ - limit of quantitation): наименьшее содержание вещества, которое может быть количественно определено с помощью данной методики анализа вещества или материала объекта аналитического контроля с установленными значениями характеристик погрешности или неопределенности;

- величина LOQ обычно значительно (в 2-4 раза) превышает LOD. Параметр LOQ в некоторых случаях используется для присвоения численного значения величинам, находящимся ниже предела обнаружения, в то время как параметр LOD широко используется в качестве справочной величины;

- проблемы, связанные со значениями концентраций, находящихся ниже LOD, прежде всего, относятся к процедуре вычисления средних значений. В частности, порядок обработки этих величин очень важен для тех случаев, когда параметр LOD близок к ПДК/ОДК.

Существует пять основных вариантов обработки величин, находящихся ниже предела обнаружения:

a. Измеренная величина используется в расчетах, даже если она ненадежна (такая возможность существует лишь для некоторых методов измерения).

b. Для расчетов используют предел обнаружения LOD - в этом случае результирующее среднее значение обычно указывают в виде "<" (меньше чем). Для данного подхода характерна тенденция к завышению результата.

c. Для расчетов используют % величины предела обнаружения LOD. При таком подходе возможно как завышение, так и занижение результата.

d. Оценка по формуле:

Оцененная величина = (100 %-A) * LOD, где А = процент проб, для которых величины оказываются на уровне ниже LOD.

e. Для расчетов используют ноль. Для этого подхода характерна тенденция к занижению результата.

Примечание: важно понимать, что отрицательные значения на автоматических газоанализаторах не всегда говорят о некорректной работе прибора. Отрицательные значения в показаниях автоматических газоанализаторах могут быть следствием, что концентрация загрязнителя находится ниже предела обнаружения конкретного прибора.

Иногда величина, находящаяся ниже предела обнаружения, представляется расположенной между двумя величинами. Первую из этих величин получают, используя ноль для всех измерений, результаты которых оказываются ниже LOD, а вторую величину - используя LOD для всех измерений, результаты которых оказываются ниже LOD.

Надлежащая практика предполагает обязательное описание используемой процедуры расчета при представлении результатов для рассматриваемых величин. Целесообразно заранее оговорить при получении Разрешения на выбросы/сбросы процедуры обработки величин, которые оказываются ниже предела обнаружения.

2. Малоправдоподобные данные, подлежащие исключению ("промахи")

Результаты, которые резко отличаются от остальных результатов ряда измерений и которые невозможно непосредственно связать с работой установки или проведением технологического процесса, можно охарактеризовать как данные, подлежащие исключению (грубые погрешности, или промахи). Они возникают, как правило, из-за ошибок или неправильных действий оператора (неверный отсчет, ошибка в записях или вычислениях, неправильное включение СИ и др.). Возможной причиной промаха могут быть сбои в работе технических средств, а также кратковременные резкие изменения условий измерений.

Естественно, что промахи должны быть обнаружены и исключены из ряда измерений, для чего их выявляют путем экспертной оценки с применением какого-либо статистического критерия (например, критерия Диксона (вариационного критерия) при числе измерений п < 10; критерия "трех сигм" при числе измерений п > 20...50), а также с учетом иных соображений, например, аномального характера эмиссий для конкретного объекта.

Различие между промахами, подлежащими исключению, и аномальными результатами измерений для эмиссий, осуществляемых в нештатных ситуациях, заключается в том, что в первом случае их возникновение не связано с эксплуатационными режимами для установки, а во втором - связано. Непременным условием выявления малоправдоподобных данных, подлежащих исключению, является тщательный анализ соответствующего технологического режима.

Кроме того, для выявления потенциальных малоправдоподобных данных, подлежащих исключению, следует проанализировать:

- все полученные данные в сравнении с результатами предыдущих и последующих наблюдений и требованиями природоохранных разрешений;

- данные всех наблюдений, в ходе которых было выявлено превышение определенного уровня (статистический анализ);

- случаи получения экстремальных данных для производственных единиц;

- случаи получения малоправдоподобных данных, подлежащих исключению, при проведении наблюдений в предшествующий период.

Самой распространенной причиной отклонения результатов в тех случаях, когда их невозможно объяснить причинами эксплуатационного характера, является ошибка, допущенная при пробоотборе или пробоподготовке, реже при измерении. Если работы по измерениям загрязнителей или показателей выбросов/сбросов проводятся аккредитованной лабораторией, выполняющей соответствующие процедуры, то ее следует уведомить о необходимости корректировки ее работы. Если малоправдоподобные значения, подлежащие исключению, были выявлены в ходе выполнения ПЭК с использованием автоматических средств измерения и учета, то необходимо проанализировать их работу с целью выявления причин, повлекших появление недостоверных значений.

Если причины появления некорректных данных выявить не удается, а критический анализ на всех стадиях измерений не приводит к исправлению результатов, малоправдоподобные значения следует исключить из расчетов средних концентраций, что следует зафиксировать в соответствующих отчетах.

Дополнительная информация о порядке обработки малоправдоподобных данных, подлежащих исключению, приведена в ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 [71].

Для получения надежных, сопоставимых и полных результатов измерений или оценок, которые поддаются проверке, можно сформулировать основные требования к обеспечению и контролю качества:

1. Прослеживаемость связи результатов измерений с параметрами, определенными компетентными органами.

2. Техническое обслуживание систем ПЭК.

3. Для ПЭК - применение признанных систем менеджмента качества и периодические проверки силами сторонних аккредитованных лабораторий.

4. Сертификация оборудования и аттестация персонала в рамках признанных систем сертификации.

5. Пересмотр требований к ПЭК для регулярного выявления возможностей его упрощения или улучшения с учетом следующих аспектов:

- изменения установленных условия комплексного экологического разрешения (НДВ/НДС);

- последние данные о соблюдении природоохранных требований для конкретного технологического процесса;

- появление новых аналитических методов, применимых в производственном экологическом контроле.

3.4.3.4 Методики (методы) измерений, разработанные для ПЭК

При реализации ПЭК применяются стандартизованные и (или) аттестованные МВИ, сведения о которых должны быть представлены ФИФ ОЕИ.

Сведения о существующих МВИ для целей ПЭК являются общедоступными, однако сами методики являются объектами интеллектуальных прав разработчиков методик. Область применения МВИ для целей ПЭК может охватывать множество аналитических лабораторий или ограниченное число лабораторий вплоть до одной.

Существующие методики измерений показателей состава и свойств сточных вод для целей ПЭК основаны на современных инструментальных и классических методах аналитической химии.

Применение международных и региональных стандартов, регламентирующих методы измерений показателей состава и свойств сточных вод, допустимо использовать для целей ПЭК только с учетом действующего законодательства по обеспечению единства измерений, что предусматривает разработку МВИ на основе международных стандартов и их дальнейшую аттестацию в соответствии с Приказом Минпромторга России от 15.12.2015 г. N 4091 [75].

Сведения о международных, межгосударственных и национальных стандартах, направленных на измерения маркерных показателей химического состава сточных вод, в том числе характеризующих состав сбросов загрязняющих веществ в водные объекты, могут быть получены в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов - на официальном сайте ФГБУ "РСТ" [81].

3.4.4 Требования к метрологическому обеспечению системы производственного экологического контроля сбросов загрязняющих веществ в окружающую среду

3.4.4.1 Метрологические требования к измерениям, осуществляемым при реализации системы ПЭК

3.4.4.1.1 Метрологические требования по измерению (количественному определению) показателей химического состава сточных вод

Метрологические требования по измерению (количественному определению) показателей химического состава сточных вод, в том числе характеризующих состав сбросов загрязняющих веществ в водные объекты, установлены в нормативных документах Постановление Правительства РФ от 16.11.2020 N 1847 "Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений" [80].

Рекомендуется, чтобы предельно допустимая суммарная погрешность измерений автоматической системы контроля сбросов, в условиях эксплуатации, не превышала 25 %.

3.4.4.1.2 Требования к расходомерам (массовым или объемным) для перехода к суммарным показателям

Для определения суммарных (усредненных) показателей, характеризующих количество загрязняющих веществ в сбросах сточных вод за час, сутки, месяц, квартал, год, должны быть установлены расходомеры (расходомеры-счетчики) жидкости на трубе или на лотке, по которым происходит сброс сточных вод.

Расходомеры должны удовлетворять следующим требованиям:

- быть утвержденного типа и внесены в ФИФ ОЕИ;

- верхний и нижний пределы диапазона измерения расхода должны соответствовать минимальному и максимальному значениям расхода сточных вод с учетом возможных превышений расхода сточных вод;

- относительная погрешность измерений расхода и объема сточных вод, с учетом основной и дополнительных погрешностей, обусловленных влияющими факторами, должна составлять не более 0,5 %;

- отсутствие или минимальные дополнительные погрешности за счет изменения температуры окружающей и измеряемой среды, давления измеряемой среды;

- время отклика, не более 120 с;

- инструментальный дрейф показаний от верхнего предела измерений, не более 4 %;

- степень защиты от проникновения пыли, посторонних тел и воды не ниже IP67 по ГОСТ 14254 [82]);

- возможность и интерфейс для подключения к системе автоматического контроля или измерительной системе (ИС) предприятия;

- иметь возможность архивации измеренных значений и состоянии расходомера в энергонезависимую память расходомера или внешнего устройства с периодом архивирования не менее года.

Расходомеры должны быть установлены в точке, наиболее близкой к отбору проб сточных вод и характеризуемой минимальным воздействием на показания влияющих величин (температура окружающего воздуха и температура измеряемой сточной воды, давление измеряемой сточной воды в трубе и др.), например, в начале трубы (лотка), по которой идет сброс. Диаметр условного прохода расходомера должен соответствовать диаметру трубы, по которой происходит сброс сточной воды. Расходомеры должны быть рассчитаны на максимальное давление сточной воды в трубе и обладать виброустойчивостью, соответствующей характеристикам источника сброса.

Рекомендуется использовать расходомеры, укомплектованные датчиками температуры и давления измеряемой среды, необходимыми для корректировки показаний с целью повышения точности измерений расхода (объема).

3.4.4.1.3 Требования к приборам, измеряющим показатели сточных вод, применяемым как компонент измерительной системы

Датчики температуры, давления, плотности и другие могут быть необходимы для приведения получаемых результатов к нормальным или другим установленным условиям.

Результаты измерений показателей сточных вод должны иметь коррекцию полученных значений расхода, массы и объема, в зависимости от температуры и давления окружающего воздуха, а также температуры, давления и плотности измеряемой среды.

При отсутствии в составе расходомера датчиков температуры, давления и плотности могут применяться соответствующие средства измерений температуры, давления и плотности жидкости, которые должны удовлетворять следующим требованиям:

- должны быть утвержденного типа и внесены в ФИФ ОЕИ;

- верхний и нижний пределы диапазона измерений должны соответствовать диапазонам измерений температуры окружающей среды и измеряемой среды, давления и плотности измеряемой среды;

- погрешность датчиков должна составлять не более 0,3 от предела допускаемой погрешности измерений показателя содержания загрязняющих веществ в сбросах сточных вод;

- должны быть совместимы с системами автоматического контроля или ИС, в составе которой должны функционировать датчики, в части выходных (входных) величин (аналоговых или цифровых);

- должны быть рассчитаны на максимальное давление измеряемой среды;

- обладать виброустойчивостью, соответствующей характеристикам источника сброса;

- обладать степенью защиты от проникновения пыли, посторонних тел и воды не ниже IP67 по ГОСТ 14254 [83];

- обладать возможностью монтажа и демонтажа для проведения регламентных работ и поверки.

3.4.4.1.4 Создание системы автоматического контроля сбросов на конкретной точке учета в условиях эксплуатации

При создании системы автоматического контроля сбросов на конкретной точке сброса необходимо учитывать общие требования к системе автоматического контроля, а также особенности точки сброса.

Система автоматического контроля сброса должна состоять из измерительных каналов, которые включают в себя измерительные компоненты (первичные измерительные преобразователи или датчики с нормированными метрологическими характеристиками) (нижний уровень системы), измерительно-вычислительные комплексы с программным обеспечением (средний уровень системы) и автоматизированное рабочее место оператора, при необходимости, показывающие приборы (верхний уровень системы), и, наконец, возможности подключения программного обеспечения для обеспечения передачи измерительной информации далее по инфраструктуре ПЭК.

Техническое задание на Систему автоматического контроля сбросов объектами I категории, очистных сооружений централизованных бытовых и общесплавных систем водоотведения поселений, городских округов, очистных сооружений централизованных ливневых систем водоотведения поселений, городских округов должно учитывать положения Постановления Правительства РФ от 13.03.2019 N 262. [83].

3.4.4.1.5 Особенности проведения испытаний в целях утверждения типа системы автоматического контроля сбросов

Испытания в целях утверждения типа является одним из видов метрологического обеспечения измерительных систем [84]) и проводятся в соответствии с приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 28.08.2020 N 2905 [85].

При проведении испытаний в лабораторных условиях следует применять рабочие эталоны контроля качества воды, предназначенные для воспроизведения и передачи единиц содержания компонентов воды, характеризующих ее качество и безопасность, утвержденные в соответствии в установленном порядке [86].

Испытания с целью утверждения типа системы автоматического контроля сбросов должны проводиться на специальном стенде, имитирующем среду в котором данная система будет функционировать или на месте ее установки, организацией, имеющей аккредитацию в области обеспечение единства средств измерений.

Для целей испытания типа системы автоматического контроля сбросов в Российской Федерации создан и действует первый рабочий эталон контроля качества воды в УНИИМ - филиале ФГУП "ВНИИМ им Д.И. Менделеева".

Основной особенностью испытаний в целях утверждения типа автоматических систем контроля сбросов является необходимость проведения испытаний в два этапа.

На первом этапе испытания проводятся в условиях лаборатории для градуировки анализаторов свойств и состава воды, для проверки:

- градуировочных характеристик и настроек измерительных каналов;

- отсутствия перекрестного влияния загрязняющих веществ;

- соответствия характеристик погрешности заявленным значениям по всему диапазону измерений;

- соответствия характеристик погрешности заявленным значениям при изменении внешних условий.

На втором этапе испытания проводятся в точке установки автоматической системы контроля, при которых оценивается влияние внешних условий эксплуатации, и подтверждаются метрологические характеристики, а также оцениваются другие факторы.

Во время испытаний автоматической системы контроля сбросов необходимо определять условия эксплуатации (температуру, относительную влажность воздуха, атмосферное давление и т.п.) для каждого элемента автоматической системы контроля выбросов в зависимости от его места размещения.

Для первичных измерительных преобразователей помимо внешних факторов необходимо определить влияющие факторы, которые приводят к появлению дополнительных погрешностей измерений, связанных с взаимодействием первичного измерительного преобразователя со сточной водой (длина кабеля, давление, температура сточной воды в магистрали и др.).

На основе описаний типа и эксплуатационной документации на первичные измерительные преобразователи утвержденных типов оценивают дополнительные погрешности и рассчитывают общую погрешность измерений в зависимости от конкретных условий эксплуатации.

Допускается проведение испытаний первичного измерительного преобразователя в рамках испытаний автоматической системы контроля выбросов.

Погрешность измерений вторичной части и верхнего уровня системы автоматического контроля сбросов непосредственно проверяют при испытаниях путем задания с помощью эталонного калибратора соответствующих первичным преобразователям электрических сигналов.

Погрешность результатов измерений системы автоматического контроля сбросов для удельных показателей за заданный интервал времени при испытаниях оценивается расчетным путем на основе сведений о расходе и других влияющих величин.

Допускается проведение испытаний в целях утверждения типа и, впоследствии, периодической поверки путем сравнения результатов, получаемых системой автоматического контроля с результатами аналитической лаборатории, имеющей подтверждение компетентности по ГОСТ ISO/IEC 17025 [86].

Погрешность результатов измерений АИС для удельных показателей за заданный интервал времени при испытаниях оценивается расчетным путем на основе сведений о расходе и других влияющих величин.

3.4.4.2 Метрологические требования по измерению (количественному определению) показателей выбросов

3.4.4.2.1 Требования к структуре (содержанию) системы автоматического контроля выбросов

Система автоматического контроля состоит из двух подсистем: системы автоматических средств измерений и системы технических средств обработки, хранения и передачи информации о выбросах загрязняющих веществ в надзорные органы.

Структурно автоматическая информационно измерительная система может (см. Примечание ниже) содержать следующие элементы (см. рисунок 3.3) в различном сочетании:

1. Система отбора, подготовки, и транспортировки пробы (при использовании экстрактивных систем).

2. Измерители физических свойств среды (расход, температура, содержание влаги в отходящих газах, давление).

3. Газоанализаторы без извлечения пробы (не экстрактивные) и (или) с извлечением пробы (экстрактивные).

4. Анализаторы пыли (взвешенных веществ).

5. Система сбора, обработки, архивирования, передачи данных.

Примечание: перечень измеряемых параметров определяется предприятием на этапе формирования технического задания на проектирование автоматической системы контроля выбросов.

Рисунок 3.3 - Структура системы автоматического контроля

Общие требования к номенклатуре и параметрам выбросов, измеряемых с помощью системы автоматического контроля сформулированы в постановлении Правительства РФ от 13.03.2019 года N 263 "О требованиях к автоматическим средствам измерения и учета показателей выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ, к техническим средствам фиксации и передачи информации о показателях выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ в государственный реестр объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду" [88] и постановлении Правительства РФ от 13.03.2019 N 262 "Об утверждении Правил создания и эксплуатации системы автоматического контроля выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ" [83].

Отдельные измерительные приборы системы автоматического контроля выбросов и отдельные показатели, измеряемые приборами, составляют измерительные каналы (далее ИК) автоматической системы. Помимо анализаторов в измерительные каналы системы автоматического контроля выбросов в тех случаях, когда используются анализаторы, предусматривающие отбор и подготовку проб (т. н. экстрактивные анализаторы), входят также технические устройства пробоотбора и пробоподготовки. Кроме аналитической части автоматическая система контроля выбросов включает технические средства фиксации и передачи информации, образующую систему обработки, хранения и передачи данных.

Количество и номенклатура измерительных каналов системы определяются требованиями контроля конкретных загрязняющих веществ и техническими решениями использования тех или иных методов анализа. Например, наличие или отсутствие анализаторов содержания взвешенных частиц и отдельного анализатора содержания паров воды определяется требованиями измерения пыли на объекте и техническими характеристиками газоанализаторов.

3.4.4.2.2 Требования к составным частям системы автоматического контроля выбросов

Система автоматического контроля выбросов может содержать, в зависимости от решаемых задач и используемого оборудования, следующие составные части:

1. Пробоотборный зонд.

2. Система транспортировки пробы.

3. Система подготовки пробы.

4. Газоанализаторы.

5. Анализатор пыли.

6. Средство измерения объемного расхода.

7. Датчики температуры и давления.

8. Система сбора, обработки, архивирования, передачи данных.

9. Вспомогательное оборудование, обеспечивающее энергетическое и климатическое функционирование системы.

Примечание: пп. 1-3 следует исключить при использовании систем без отбора пробы.

Примечание: в разделах ниже, описывающих состав системы автоматического контроля выбросов, приведены типичные решения, которые являются рекомендательными. Окончательные решения и состав системы определяются на основании технического задания, проекта и особенностей конкретного производства. Более подробные сведения о составе системы автоматического контроля выбросов содержатся в отраслевых стандартах.

ГАРАНТ:

Нумерация подпунктов приводится в соответствии с источником

3.4.4.2.3.1 Пробоотборный зонд

Задачей пробоотборного зонда является отбор пробы из газохода или дымовой трубы и "передача" пробы в пробоотборную линию или непосредственно в газоанализатор или анализатор пыли.

Трубка зонда помещается непосредственно в газоход. Зонд отбора пробы должен обеспечивать выполнение следующих функций:

- отбор пробы из газохода;

- первичная фильтрация пробы;

- поддержание температуры отбираемой пробы выше температуры конденсации;

- обратной продувки для автоматической очистки зонда азотом, воздухом или паром;

- подачи калибровочного газа для контроля функционирования и герметичности всей системы в целом.

Пробоотборные зонды могут быть одноточечными для отбора пробы из одной представительной точки и многоточечными (усредняющие пробу по глубине газохода).

В комплект зонда отбора пробы могут входить следующие элементы:

- фильтр механической очистки, помещается на конце пробоотборной трубки непосредственно в технологическом трубопроводе или дымоходе;

- обогреваемый фильтр с контролем температуры, находиться в обогреваемом теплоизолированном шкафу зонда отбора пробы;

- клапаны переключения потоков для выбора режимов работы зонда: продувка, калибровка, измерение;

- ресивер для сжатого воздуха;

- клеммная коробка для подвода питания, подключения управляющих сигналов и датчика температуры.

Пробоотборный зонд должен иметь возможность конфигурирования под конкретную задачу, т.е. возможность выбора фильтрующих элементов, клапанов и др. в зависимости от характеристик анализируемой пробы.

Материалы элементов пробоотборного зонда выбираются исходя из условий процесса и компонентного состава измеряемой пробы. Зонд изготавливают из коррозионно-стойкого материала. Как правило, рекомендуется применение нержавеющей стали или титана для всех элементов, которые будут контактировать с пробой.

Не рекомендуется применение в системах отбора пробы разнородных материалов, контактирующих друг с другом, это может привести к повышенной коррозии.

Отвод для установки пробоотборного зонда должен быть установлен под углом от 1° до 3°, чтобы при конденсации компонентов дымового газа они стекали обратно в трубу. Отвод с фланцем необходимо теплоизолировать, чтобы не допускать снижения температуры ниже точки конденсации.

Фильтры следует подогревать выше температур точек росы воды и кислоты.

3.4.4.2.3.2 Система транспортировки пробы

Линии транспортировки пробы должны быть изготовлены из коррозионно-стойких материалов (например, PTFE или нержавеющая сталь), должны обеспечивать поддержание температуры выше образования кислотной точки росы и точки росы по воде. Обогрев пробы необходим для предотвращения потерь компонентов газа, растворимых в воде или кислотном конденсате. Для сокращения времени пребывания пробы газа в линии отбора пробы и сведению к минимуму вероятности физико-химических превращений пробы поток газа должен быть больше необходимого для газоанализатора; в этом случае избыток газа сбрасывается через перепускной клапан, установленный на байпасе системы подготовки пробы.

Линии для транспортировки пробы от точки забора газа из трубы/газохода до системы подготовки пробы газоанализаторов должны удовлетворять следующим требованиям:

- Исключение конденсации пробы ниже точки росы анализируемого газа.

Конденсация газа может привести к смешиванию определяемых компонентов с водой и/или кислотой и, как следствие, к недостоверному анализу. Также конденсация газов может служить причиной появления коррозии. Температура внутри импульсной линии должна быть минимум на 15 °С выше температуры точки росы газа по воде и/или кислоте;

- по всей длине линия должна быть герметичной и иметь минимальное количество соединительной арматуры;

- исключение влияния погодных факторов на пробу;

- внешняя изоляция должна быть стойкой к ультрафиолетовому излучению и рассчитана на эксплуатацию при возможных максимальных отрицательных и положительных температурах в зависимости от региона установки;

- должна соблюдаться механическая защита импульсной линии от внешних воздействий;

- трубки для транспортировки пробы должны быть выполнены из коррозионно-стойких материалов (например, PTFE или нержавеющая сталь);

- внутренний диаметр импульсной трубки должен быть не менее 6 мм (предпочтительно применение трубок с внутренним диаметром 6-10 мм) и обеспечивать необходимый расход пробы для газоанализатора с учетом требований по обновлению пробы;

- длина импульсной линии должна быть минимально возможной для обеспечения более быстрого отклика газоанализатора.

3.4.4.2.3.3 Система подготовки пробы

Система подготовки пробы должна обеспечивать стабильную подачу пробы газа на вход газоанализаторов и включает в себя фильтры грубой и тонкой очистки, побудители расхода, устройства охлаждения и осушения пробы. В системах без охлаждения и осушения пробы температура всех элементов подготовки пробы должна поддерживаться выше температуры точки росы.

Состав и параметры газовой пробы на входе в газоанализаторы должны соответствовать техническим требованиям, указанным в руководстве по эксплуатации.

В качестве побудителей расхода газов могут использоваться эжекторы, мембранные и ротационные насосы. Для доставки пробы могут также использоваться штатные побудители расхода, установленные непосредственно в газоанализаторах, при условии обеспечения требуемого расхода газов.

Желательно, чтобы газовая проба предварительно очищалась в фильтрах грубой и тонкой очистки от оставшихся твердых и сажистых частиц, не очищенных в зонде отбора пробы.

Фильтр грубой очистки предназначается для удаления из газовой пробы твердых частиц размером более 10 мкм. Фильтр тонкой очистки предназначается для удаления из газовой пробы твердых частиц размером более 5 мкм.

Для снижения вероятности физико-химических превращений пробы в линии транспортировки расход газа в линии должен превышать требуемый для работы газоанализаторов. В этих случаях избыточный поток газа в системе подготовки пробы сбрасывается в окружающую среду. При этом должна быть исключена возможность присоса воздуха из окружающей среды в линию подачи пробы при возникновении нештатных режимов работы.

3.4.4.2.3.4 Газоанализаторы (анализаторы ЗВ)

Газоанализаторы (анализаторы ЗВ), используемые в автоматических непрерывных системах контроля выбросов, делятся на два типа:

- без извлечения пробы (неэкстрактивные);

- с извлечением пробы (экстрактивные).

Газоанализаторы без извлечения пробы являются стационарными измерительными устройствами устанавливаемые непосредственно на трубе или газоходе. Такие анализаторы не предусматривают процедуру отбора, транспортировки и подготовки проб за пределами трубы. Измерения осуществляются в плоскости поперечного сечения трубы или газохода, или в определенной внутренней точке трубы или газохода.

Газоанализаторы c извлечением пробы являются стационарными измерительными устройствами, устанавливаемыми в непосредственной близости от трубы или газохода, и связаны с ними линией транспортировки пробы. С помощью зонда, установленного на трубе или газоходе, отбирается проба и направляется через линию и систему пробоподготовки к анализатору.

Рисунок 3.4 - Типы системы автоматического контроля выбросов

Газоанализаторы с извлечением пробы делятся по принципу построения на две категории:

- измерение с охлаждением и осушкой пробы;

- измерение горячей и влажной пробы.

Каждый тип газоанализаторов (анализаторов), входящих в систему автоматического контроля, имеет свои достоинства и недостатки и работает на различных принципах измерений.

Основным преимуществом неэкстрактивных анализаторов по сравнению с экстрактивными, которые включают системы физического отбора и транспортировки проб, является то, что в них отсутствуют дополнительные погрешности измерений, связанные с функционированием систем пробоотбора и пробоподготовки. Для получения более подробной информации о достоинствах и недостатках анализаторов разных типов составители справочника рекомендуют обращаться к производителям соответствующего оборудования.

При создании систем автоматического контроля выбросов можно руководствоваться сведениями, приведенными в приложении В.

Предприятие вправе выбирать любой тип анализаторов, измеряющих ЗВ, который отвечает задачам и целям ПЭК на промышленном объекте и соответствует требованиям законодательства в области обеспечения единства измерений.

При выборе измерительного оборудования для создания систем автоматического контроля выбросов рекомендуется выбирать оборудование с определенными характеристиками.

Критериями таких характеристик могут служить приведенные в Таблицах 3.3 и 3.4 характеристики. При этом характеристики не должны быть хуже, чем указано в Таблицах 3.3 и 3.4

Таблица 3.3 - Характеристики анализаторов ЗВ при создании систем автоматического контроля выбросов с отбором проб

Наименование характеристики анализатора ЗВ	Значение
Время отклика, с, не более	200( *)
Предел обнаружения для загрязнителей, % ( **), не более	2
Предел обнаружения для O 2, %, не более	0,5
Влияние мешающих веществ, % ( *), не более	4
Инструментальный дрейф нуля, % ( *), не более	2
Инструментальный дрейф нуля для анализаторов O 2, %, не более	0,5
Инструментальный дрейф показаний ( *), %, не более	4
Инструментальный дрейф показаний для анализаторов O 2, %, не более	0,5
Вариация показаний, %, не более	2
Время полного цикла измерений, мин	10
Диапазон измерений загрязнителей	2,5-кратного значения показателя выбросов загрязняющих веществ, установленного для конкретного стационарного источника
* Для анализаторов, измеряющих NH 3, HCl и HF, время отклика: 400 секунд. ** Относительно верхнего предела диапазона измерений.

Таблица 3.4 - Характеристики измерительного оборудования при создании систем автоматического контроля выбросов без отбора проб

Наименование характеристики анализатора ЗВ	Значение
Время отклика, с, не более	60( *)
Предел обнаружения для загрязнителей, % ( **), не более	2
Инструментальный дрейф нуля, % ( *), не более	2
Инструментальный дрейф показаний ( *), %, не более	2
Время полного цикла измерений, мин	5
Диапазон измерений загрязнителей	2,5-кратного значения показателя выбросов загрязняющих веществ, установленного для конкретного стационарного источника
* Для анализаторов, измеряющих NH 3, HCl и HF, время отклика: 400 секунд. ** Относительно верхнего предела диапазона измерений.

Характеристики, приведенные в таблицах выше, рекомендуется учитывать при испытаниях с целью утверждения типа средства измерения и указывать в описании типа на средство измерения.

Примечание: анализаторы ЗВ, прошедшие испытания с целью утверждения типа средства измерения и внесенные в ФИФ ОЕИ после издания данного справочника, в описании типа которых отсутствуют характеристики, указанные в таблице 3.5, или эти характеристики хуже указанных, не рекомендуется применять при создании систем автоматического контроля выбросов.

3.4.4.2.3.5 Анализаторы взвешенных частиц (пыли)

Анализ концентраций взвешенных частиц из стационарных источников позволяют осуществить специальные приборы - анализаторы пыли.

Основные методы, используемые для контроля взвешенных частиц (пыли), получившие распространение в мировой практике.

Не экстрактивные (без отбора проб):

- метод ослабления света - светопропускание (оптические пылемеры);

- метод рассеивания света - светопоглощение (оптические пылемеры, включая пылемеры по методу DDP или оптической сцинтилляции).

- Трибоэлектрический метод.

Экстрактивные (с отбором проб):

- метод Бета-поглощения;

- метод рассеивания света.

Для непрерывного контроля содержания взвешенных частиц (пыли) в газовых потоках контроля в мировой практике наибольшее распространение получили не экстрактивные (без отбора проб) анализаторы, в частности оптические [27].

Таблица 3.5 - Характеристики анализаторов пыли при создании систем автоматического контроля выбросов без отбора проб

Наименование характеристики измерительного прибора	Значение
Время отклика, с, не более	120
Инструментальный дрейф нуля, % ( *), не более	4
Инструментальный дрейф показаний ( *), %, не более	4
Время полного цикла измерений, мин	10
Диапазон измерений	2,5-кратного значения показателя выбросов взвешенных частиц, установленного для конкретного стационарного источника
* Относительно верхнего предела диапазона измерений.

Предприятие вправе выбирать любой тип анализатора взвешенных частиц, который отвечает задачам и целям ПЭК на промышленном объекте и соответствует требованиям законодательства в области обеспечения единства измерений.

Примечание: анализаторы пыли, прошедшие испытания с целью утверждения типа средства измерения и внесенные в ФИФ ОЕИ после издания данного справочника, в описании типа которых отсутствуют характеристики, указанные в таблице 3.6, или эти характеристики хуже указанных, не рекомендуется применять при создании систем автоматического контроля выбросов.

3.4.4.2.3.6 Средства измерения объемного расхода

Средства измерения объемного расхода должны измерять объемный расход газа в непрерывном режиме и обеспечивать измерение скорости газового потока для получения представительных значений скорости газа по всему диаметру трубы или сечению газохода.

Основные характеристики расходомеров для установки на источниках выбросов приведены в Таблице 3.6.

Таблица 3.6 - Характеристики расходомеров

Наименование характеристики	Значение
Время отклика, с, не более	10
Наименьшая детектированная скорость потока м/сек, не более	3,0
Время полного цикла измерений, мин	5
Диапазон измерений	Должен превышать максимально известное значение объемного расхода или скорость потока в стационарном источнике не менее, чем на 10 %

Большинство имеющихся на рынке расходомеров, которые способны выполнять задачи в рамках ПЭК при создании систем автоматического контроля выбросов, работают по одному из принципов измерения скорости и (или) объемного расхода:

- ультразвуковые расходомеры;

- измерение перепада давления (трубки Пито, дифференциальные трубки Пито, дифференциальные расходомеры);

- метод рассеивания тепла от нагретой поверхности или конвективное охлаждение (термомассовые расходомеры);

- оптические расходомеры.

Любой из перечисленных методов обеспечивает требуемую в рамках создания автоматических систем контроля выбросов точность. Каждый из методов имеет свои достоинства и недостатки, которые могут ограничивать применение того или иного метода на конкретном источнике или производстве.

При выборе конкретного метода измерения на конкретном производстве составители настоящего справочника рекомендуют обращаться непосредственно к производителям указанных типов расходомеров для более подробных сведений по условиям применения или к соответствующим отраслевым стандартам.

Место установки расходомера выбирается на основании отраслевых стандартов, а в случае их отсутствия - на основании ГОСТ Р ЕН 15259 [89].

Возможно применение иных методов измерения расхода при условии соответствия оборудования законодательству в области обеспечения единства измерений и в случае, если применение метода обеспечит измерение расхода на источнике выброса с требуемой точностью.

Примечание: составители данного справочника рекомендуют с осторожностью выбирать другие методы измерения расхода, отличные от перечисленных выше, так как они не используются или используются очень редко в мировой практике.

3.4.4.2.3.7 Датчики температуры и давления

Температуру и давление следует измерять в тех же местах трубы (газохода), где измеряют скорость, влажность, пыль и отбирают пробы для газоанализаторов. Основными требованиями к выбору средства измерения является диапазон температур и давлений, а также состав газовой среды.

Датчики температуры должны удовлетворять следующим требованиям:

- датчик должен устанавливаться через свой отдельный штуцер в непосредственной близости от точки измерения и/или точки отбора пробы;

- диапазон измерения датчиков должен быть выше ожидаемых минимальных и максимальных значений температуры газа;

- длина чувствительного элемента датчика должна быть выбрана с учетом толщины стенки дымохода/трубы и должна быть погружена в измеряемую среду от стенки на длину не менее 0,2 * L (где L - расстояние между противоположными стенками дымохода/трубы или в соответствии с требованием ГОСТ 17.2.4.07-90 [90];

- при обслуживании и установке датчика необходимо соблюдать все требования инструкции по эксплуатации и монтажу на данный датчик;

- при несоответствии минимальной температуры окружающей среды заявленной нижней температуре эксплуатации датчика необходимо применение термозащитных кожухов или чехлов с обогревом (при необходимости).

Датчики давления должны удовлетворять следующим требованиям:

- необходимо применять датчики абсолютного давления;

- датчик должен устанавливаться через свой отдельный штуцер в непосредственной близости от точки измерения и/или точки отбора проб;

- диапазон измерения датчиков должен быть выше ожидаемых минимальных и максимальных значений давления газа;

- длина чувствительного элемента датчика должна быть выбрана с учетом толщины стенки дымохода/трубы. При диаметрах газоходов/труб менее 10 метров, на основании обоснованных проектных решений, датчик давления может устанавливаться у стенки дымохода/трубы. Также глубина погружения датчика может выбираться в соответствии с требованием ГОСТ 17.2.4.07-90 [90] или требованиями отраслевых стандартов;

- при обслуживании и установке датчика необходимо соблюдать все требования инструкции по эксплуатации и монтажу на данные датчики;

- при несоответствии минимальной температуры окружающей среды заявленной нижней температуре эксплуатации датчика необходимо применение термозащитных кожухов или чехлов с обогревом (при необходимости).

3.4.4.2.3.8 Вспомогательное оборудование для функционирования автоматической системы контроля выбросов

К вспомогательному оборудованию системы автоматического контроля выбросов относится оборудование, обеспечивающее энергетическое снабжение аналитического оборудования и технических средств фиксации и передачи информации, а также обеспечивающее оптимальные климатические условия их функционирования.

К энергетическому оборудованию относится оборудование автоматического ввода резерва, обеспечивающее переключение нагрузки на резервный источник питания при падении напряжения/отключения на рабочем вводе и защиту электрических цепей системы автоматического контроля выбросов от перегрузок и коротких замыканий, а также источник бесперебойного питания, обеспечивающий резервирование питания основного оборудования при отсутствии напряжения на рабочем и резервном вводе.

Климатическое оборудование необходимо для обеспечения оптимальных условий для стабильного функционирования аналитического оборудования и средств фиксации и передачи информации, а также комфортных условий для работы обслуживающего персонала (кондиционеры, система вентиляции и обогрева).

3.4.4.3 Система сбора, обработки, архивирования, передачи данных

Принципиальное отличие автоматической системы контроля промышленных выбросов от традиционных методов измерений загрязняющих веществ состоит в том, что сбор, обработка и передача информации о выбросах производятся в автоматическом режиме, без участия операторов. Поэтому технические средства фиксации и передачи информации являются важной частью автоматической системы, требования к которым сформулированы в Постановлении правительства РФ от 13 марта 2019 года N 263 "О требованиях к автоматическим средствам измерения и учета показателей выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ, к техническим средствам фиксации и передачи информации о показателях выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ в государственный реестр объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду" [88].

Система сбора, обработки, архивирования, передачи данных должна включать в себя контроллер с блоками ввода-вывода и программное обеспечение.

Система должна выполнять следующие функции:

- автоматизация работы системы экологического мониторинга;

- сбор информации от измерительных приборов;

- обработка полученной информации;

- визуализация данных;

- формирование базы данных;

- формирование таблицы о превышении ПДК;

- формирование таблицы с аварийными сообщениями;

- визуализация информации по экологической обстановке контролируемого объекта;

- формирование аналитической информации по экологической обстановке за различные интервалы времени (сутки, месяц, квартал, год);

- хранение и архивация данных;

- передача данных.

Общие требования к ПО СИ включают в себя требования к документации, идентификации, структуре, влиянию ПО на метрологические характеристики СИ и к защите данных.

Требования, обусловленные исполнением ПО в соответствии с функциями и особенностями, предусмотренными информационными технологиями, включают в себя требования к обновлению (загрузке) ПО, долговременному хранению данных и их передаче через сети коммуникации, а также к разделению ПО.

Система должна предусматривать общие требования:

- однозначность идентификации ПО и номера версии ПО;

- отсутствие влияния через интерфейс связи;

- к обмену данным между частями ПО;

- к защите данных от преднамеренных и непреднамеренных изменений;

- к обновлению (загрузке) ПО;

- к хранению данных и их передаче через сети коммуникации;

- к разделению ПО;

а также ряд специфических требований:

- возможность введения в базу данных ПЭК дискретных результатов от неавтоматизированных средств измерений;

- возможности самотестирования, а также системы защиты от аварийных ситуаций;

- типы интерфейсов и выходные сигналы при построении системы ПЭК должны быть однозначно прописаны для возможности развернутой архитектуры отдельных блоков ПЭК, что обеспечит возможность объединения и включения новых точек ПЭК в действующую региональную (всероссийскую) системы учета.

Данные о превышении допустимых величин выбросов должны выдаваться в режиме реального времени и записываться в архив (общее количество случаев превышения норматива выбросов, градация по превышениям норматива выбросов и т.п.) с регистрацией времени и даты остановки и возобновления работы автоматических средств измерений в случае их остановки.

Должно быть предусмотрено автоматическое сравнение значений выбросов из контролируемого источника в размерности грамм в секунду, усредненных за 20 или 30 мин, с допустимым выбросом в граммах в секунду; а также измеренных концентраций загрязняющих веществ, усредненных за 20 или 30 мин, с допустимым нормативом, в миллиграммах на метр кубический.

Результаты непрерывных измерений должны визуализироваться и отображаться в виде таблиц и графиков, показывающих значения текущих и накопленных выбросов.

Формат и объем информации по выбросам, передаваемый в государственный реестр объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду, должен соответствовать требованиям законодательства.

Компьютерное и сетевое оборудование выбирают исходя из соответствия решаемым системой автоматического контроля задачам и выбранной базовой программной платформы.

Электропитание средств вычислительной техники осуществляется с использованием источника бесперебойного питания с использованием отдельной заземленной линии электропитания, к которой не должно быть подключено сильноточное и коммутационное электрооборудование.

Технические средства фиксации и передачи информации должны обеспечивать надежность хранения баз данных при возможных сбоях и отказах оборудования, в том числе на основании резервных мощностей хранения

3.4.4.4 Вспомогательное оборудование, обеспечивающее энергетическое и климатическое функционирование системы

К вспомогательному оборудованию, обеспечивающему энергетическое и климатическое функционирование системы, относятся:

1) Шкаф для установки газоанализаторов экстрактивного типа, системы подготовки пробы, системы сбора, обработки, архивирования, передачи данных и т.п.

Шкаф должен удовлетворять следующим требованиям:

- обеспечивать необходимые климатические условия для стабильной работы оборудования и комфортные условия для работы обслуживающего персонала;

- оборудован системой вентиляции, обогрева, освещения, кондиционирования воздуха, оповещения о пожаре (при необходимости) и оповещения о загазованности (при необходимости);

- позволять проводить обслуживание системы в зимнее время года;

- иметь замок для защиты от несанкционированного доступа;

- шкаф, позволяющий обслуживать систему с закрытой изнутри дверью, должен быть оборудован внутренними ручками двери типа "антипаника";

- в качестве обогрева шкафа необходимо применять электрические обогреватели со встроенными терморегуляторами.

2) Шкаф для установки баллонов с поверочными газовыми смесями.

Шкаф для баллонов должен удовлетворять следующим требованиям:

- оборудован вентиляционными решетками;

- иметь замок для защиты от несанкционированного доступа;

- габариты шкафа подбираются в зависимости от количества баллонов.

3) Шкаф с оборудованием с функцией автоматического ввода резерва (АВР).

Оборудование шкафа АВР должно выполнять следующие функции:

- переключение нагрузки на резервный источник питания при падении напряжения/отключения на рабочем вводе;

- возврат на рабочий ввод при восстановлении на нем напряжения;

- защита от перегрузок и коротких замыканий;

- подача сигнала о включенном/выключенном состоянии рабочего/резервного ввода;

4) Источник бесперебойного питания (ИБП).

ИБП должен выполнять следующие функции:

- поддержание требуемого уровня напряжения на основном оборудовании при переключениях с рабочего ввода на резервный;

- резервирование питания основного оборудования при отсутствии напряжения на рабочем и резервном вводе;

- сигнализация включенного состояния ИБП;

- контроль уровня заряда батарейных блоков ИБП.

3.4.4.5 Требования к метрологическим характеристикам системы автоматического контроля

3.4.4.5.1 Методология метрологического обеспечения контроля выбросов с помощью систем автоматического контроля

Существующие международные стандарты по методологии испытаний систем автоматического контроля (например, стандарт EN 15267-3), предусматривают проведение одного из этапов испытаний в полевых условиях, с монтажом испытуемой системы на реальном источнике выбросов.

Альтернативой испытаниям систем автоматического контроля на реальных источниках выбросов является проведение их испытаний в лабораторных условиях с применением искусственных газовых сред, с параметрами, близкими к параметрам реальных газовых сред промышленных выбросов. Такой подход позволяет с использованием одного набора газосмесительного оборудования создавать газовые среды с различными профилями выбросов, отличающимися как качественным составом ЗВ, так и их количественными характеристиками. При этом современное газосмесительное и газоаналитическое оборудование позволяет получать смеси с различного состава в широком диапазоне концентраций ЗВ и определять с высокой точностью их количественный состав. К основным особенностям газовых смесей реальных промышленных выбросов относятся их многокомпонентность, повышенная температура и содержание влаги.

В 2016-21 гг. была проведена работа по совершенствованию методологии метрологического обеспечения контроля выбросов с помощью автоматических измерительных систем, включая разработку необходимой эталонной базы, а также разработку комплекта нормативно-технической документации, регламентирующей и уточняющей требования к их метрологическим характеристикам, к методам и средствам их испытаний и поверки. Результатом этого явилось создание эталонного комплекса для проведения испытаний систем автоматического контроля выбросов, предназначенного для проведения испытаний на газовых средах, имитирующих реальные газовые среды промышленных выбросов.

Эталонный комплекс для проведения испытаний систем автоматического контроля выбросов (Газосмесительно-аналитический стенд) аттестован в качестве Государственного вторичного эталона единиц молярной доли и массовой концентрации газовых компонентов в промышленных выбросах в реальной матрице ВЭТ 154-0-10-2018.

Газосмесительно-аналитический стенд позволяет приготавливать высокотемпературные многокомпонентные увлажненные газовые смеси, по своим параметрам соответствующие параметрам реальных выбросов промышленных предприятий.

Рисунок 3.5 - Общий вид вторичного эталона для проведения испытаний систем автоматического контроля выбросов (без системы подготовки воздуха)

Для системы автоматического контроля устанавливают следующие метрологические характеристики:

1. Диапазон измерений.

2. Предел обнаружения.

3. Время отклика.

4. Время полного цикла измерений.

5. Номинальную цену единицы наименьшего разряда.

6. Основную погрешность газоанализаторов.

7. Вариацию показаний.

8. Дополнительные погрешности газоанализаторов, вызванные изменением внешних воздействующих факторов в пределах рабочих условий эксплуатации относительно нормальных условий.

9. Дополнительные погрешности газоанализаторов от наличия не измеряемых компонентов (влияние мешающих веществ).

10. Дополнительную погрешность газоанализаторов при отборе, транспортировке и подготовки пробы.

11. Интервал времени работы газоанализаторов без корректировки показаний (инструментальный дрейф показаний и инструментальный дрейф нуля).

12. Погрешность системы в условиях эксплуатации.

13. Погрешность информационно-вычислительного комплекса.

Примечание: под анализатором в данном разделе понимается любой измерительный прибор независимо от измеряемого показателя.

При испытаниях системы автоматического контроля выбросов необходимо учитывать все составляющие погрешности.

Так дополнительные погрешности и вариацию показаний анализаторов разрешается не нормировать, если их значения составляют менее 0,2 в долях пределов допускаемой основной погрешности, а основную погрешность нормируют для нормальных условий для диапазона температуры окружающего воздуха, который составляет от 15,0 °С до 25,0 °С.

Если диапазон показаний анализаторов не совпадает с диапазоном измерений, то следует кроме метрологических характеристик, указанных в п. 1, нормировать диапазон показаний.

Метрологические характеристики системы автоматического контроля нормируют следующим образом:

1) пределы измерений - для диапазона измерений;

2) номинальную цену единицы наименьшего разряда;

3) пределы допускаемой основной погрешности - для основной погрешности в нормальных условиях;

4) пределы допускаемой дополнительной погрешности газоанализаторов - для дополнительных погрешностей, вызванных изменением внешних воздействующих факторов в пределах рабочих условий эксплуатации относительно нормальных условий;

5) пределы допускаемой дополнительной погрешности газоанализаторов - для дополнительных погрешностей от наличия неизмеряемых компонентов;

6) пределы допускаемой дополнительной погрешности газоанализаторов - для дополнительных погрешностей при отборе, транспортировке и подготовки пробы;

7) интервал времени работы без корректировки показаний газоанализаторов - для интервала времени работы без корректировки показаний, в течение которого основная погрешность/погрешность в рабочих условиях эксплуатации газоанализаторов не превышает допускаемых пределов;

8) пределы допускаемой погрешности информационно-вычислительного комплекса в условиях эксплуатации;

9) пределы допускаемой суммарной погрешности - для суммарной погрешности системы автоматического контроля в рабочих условиях эксплуатации.

Для получения наиболее точных результатов выбросов рекомендуется, чтобы предельно допустимая суммарная погрешность измерения массового выброса системы автоматического контроля в условиях эксплуатации не превышала 25 %.

Оценка суммарной погрешности системы автоматического контроля выбросов в рабочих условиях эксплуатации может проводиться:

1. Расчетным методом, с учетом всех составляющих, определяемых суммарное значение этой погрешности системы в рабочих условиях.

2. Экспериментальным методом, путем сравнения результатов измерения системой автоматического контроля состава реальной среды промышленных выбросов (или искусственной газовой среды, имитирующей реальную среду) и использованием соответствующей референтной методики измерения (РМИ) в рабочих условиях или соответствующих эталонных аналитических установок (ЭАУ). При этом РМИ и ЭАУ должны иметь минимум 2-кратный запас по точности.

При расчете предела суммарной относительной (абсолютной) погрешности системы автоматического контроля выбросов для рабочих условий эксплуатации ее определяют по формуле (2) ГОСТ Р 54794-2011 г.

ГАРАНТ:

Нумерация подпунктов приводится в соответствии с источником

3.4.4.5.3 Обобщенные требования к метрологическим характеристикам системы автоматического контроля выбросов

Обобщенные требования к метрологическим характеристикам системы автоматического контроля выбросов загрязняющих веществ от стационарных источников объектов I категории, приведены в таблицах 3.7 и 3.8.

Анализаторы ЗВ и анализаторы пыли (взвешенных частиц) следует выбирать исходя из принципа, чтобы суммарная погрешность расчета массы выброса с учетом вклада в погрешность всех измерительных приборов системы автоматического контроля выбросов не превышала 25 %.

Расчет суммарной погрешности всех измерительных приборов системы осуществляется по формуле:

, где

- суммарная погрешность всех измерительных приборов (каналов), %;

- максимальная погрешность измерительного прибора (канала), %.

Таблица 3.7 - Рекомендованные требования к метрологическим характеристикам системы автоматического контроля выбросов по составу газа и содержания взвешенных частиц

Определяемый компонент	Рекомендуемые диапазоны измерений (мг/м 3) *	Пределы допускаемой основной погрешности, не более **
CO	1-75 75-1000	10 % (прив.) 10 % (отн.)
NO	1-50 50-1000	10 % (прив.)  10 % (отн.)
NO 2	1-200 100-1000	20 % (прив.) 10 % (отн.)
SO 2	1-100 100-1000	20 % (прив.) 10 % (отн.)
NH 3	0-10 10-2000	10 % (прив.) 15 % (отн.)
H 2S	0-10 10-2000	10 % (прив.) 12 % (отн.)
HCl	0-10 10-2000	10 % (прив.) 15 % (отн.)
HF	0-1 1-200	20 % (прив.) 10 % (отн.)
Взвешенные частицы (пыль)	20-100 000	20 % (отн.)

------------------------------

^*_{диапазоны измерений приведены справочно и могут отличаться от погрешностей анализаторов, внесенных в ФИФ ОЕИ. Анализаторы могут иметь отличные от указанных диапазоны измерений.}

^**_{"прив." - погрешность, приведенная к верхней границе диапазона.}

------------------------------

Таблица 3.8 - Требования к метрологическим характеристикам системы автоматического контроля выбросов при влиянии различных факторов

Метрологическая характеристика		Значение метрологической характеристики
Пределы допускаемой дополнительной погрешности, вызванной изменением внешних воздействующих факторов в пределах рабочих условий	Температура окружающего воздуха (на каждые 10 °C)	0,5 в долях предела допускаемой основной погрешности
	Относительная влажность окружающего воздуха	0,2 в долях предела допускаемой основной погрешности
Эксплуатации относительно нормальных условий, не более	Атмосферное давление	0,2 в долях предела допускаемой основной погрешности
Пределы допускаемой дополнительной погрешности от наличия не измеряемых компонентов, не более			0,5 в долях предела допускаемой основной погрешности
Пределы допускаемого изменения показаний за регламентированный интервал времени, не более	24 ч	0,5 в долях предела допускаемой основной погрешности
Пределы допускаемой относительной погрешности пробоотборного устройства в целом (устройство отбора, транспортная линия, подготовка пробы)			5 %
Пределы допускаемой относительной погрешности ИВК в условиях эксплуатации			0,2 в долях предела допускаемой основной погрешности

Основным расчетным параметром для выбросов являются г/с (кг/час, тонн/год), получаемые как произведение измеренной концентрации (при н. у.) на объем отходящих газов (при н. у.).

Для определения массового (валового) выброса загрязняющих веществ (Mi, г/с) в месте отбора пробы должен быть рассчитан объемный расход сухих отходящих газов. Для этой цели дополнительно измеряют скорость, влажность, температуру и давление потока отходящих газов, а также площадь измерительного сечения газохода. Требования к метрологическим характеристикам технологических параметров приведены в постановлении Правительства РФ от 16.11.2020 1847 "Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений" [80].

При отсутствии соответствующего параметра в постановлении Правительства РФ от 16.11.2020 1847 [80] (например, влажность газопылевых потоков) его погрешность выбирается исходя из того, чтобы суммарная погрешность всех компонентов системы автоматического контроля сбросов не превышала величину 25 %.

На основании этих данных для каждой конкретной системы автоматического контроля в случае необходимости можно рассчитать погрешность определения массового выброса.

3.4.4.5.4 Обобщенные требования к метрологическим характеристикам системы автоматического контроля сбросов

Метрологические требования по измерению (количественному определению) показателей химического состава сточных вод, в том числе характеризующих состав сбросов загрязняющих веществ в водные объекты, установлены в Постановлении Правительства РФ от 16.11.2020 N 1847 "Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений" [80].

Существует также Перечень загрязняющих веществ, в отношении которых применяются меры государственного регулирования в области охраны окружающей среды, утвержденный Распоряжением Правительства Российской Федерации от 08.07.2015 N 1316-р [91].

В стандартах ГОСТ 27384 [92], ГОСТ Р 8.613 [93], ГОСТ 17.1.4.01 [94], ГОСТ 8.556 [95], ГОСТ Р 8.837 [96], а также ГОСТ Р 8.563 [97] содержатся научно-обоснованные, рекомендуемые метрологические требования для измерений показателей химического состава сточных вод, в том числе характеризующих состав сбросов загрязняющих веществ в водные объекты.

Имеются стандарты, например ГОСТ Р 8.837 [96], регламентирующие единые подходы к проверке характеристик, настроек и способов проверки хроматографов, используемых для целей ПЭК, что позволяет обеспечить единство измерений для отдельно взятой группы показателей, подлежащих ПЭК.

Международные стандарты ISO 15839 [98], ISO 15923-1 [99] устанавливают методические рекомендации по проведению технических процедур при оценке соответствия измерительных систем показателей химического состава вод, в том числе сточных, предъявляемым метрологическим требованиям.

На основании этих данных для каждой конкретной системы автоматического контроля, в случае необходимости можно рассчитать погрешность определения массового сброса.

Суммарная погрешность компонентов системы автоматического контроля сбросов не должна превышать величину 25 %.

3.4.4.6 Методы испытаний и поверки системы автоматического контроля выбросов/сбросов

Все применяемые для испытаний поверки и калибровки средства (эталоны единиц, стандартные образцы, референтные методики) для контроля метрологических характеристик системы автоматического контроля выбросов/сбросов должны:

1. Соответствовать требованиям, установленным в поверочных схемах (представленных в соответствующих ГОСТ и приказах Росстандарта), методиках поверки.

2. Иметь действующие свидетельства о поверке.

3. Должны обладать не менее чем двукратным запасом по точности к контролируемым метрологическим характеристикам.

Испытания для целей утверждения типа системы автоматического контроля выбросов/сбросов проводят по программам и в порядке, установленном в нормативных документах, и в соответствии с ГОСТ Р 8.958-2019. ГСИ. НДТ. "Автоматические измерительные системы для контроля вредных промышленных выбросов. Методы и средства испытаний" [100].

Поверку и калибровку системы автоматического контроля выбросов/сбросов проводят по методике поверки, разработанной и апробированной в ходе испытаний системы, а также в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.959-2019. ГСИ. НДТ. "Автоматические измерительные системы для контроля вредных промышленных выбросов. Методика поверки" [101].

Стандарт ГОСТ Р 8.958-2019 [100] определяет требования к процедуре испытаний системы автоматического контроля выбросов/сбросов в целях утверждения типа.

В основе испытаний системы автоматического контроля выбросов/сбросов лежат следующие принципы:

- определение соответствия метрологических характеристик испытуемых ИК систем автоматического контроля выбросов/сбросов требованиям Постановления Правительства РФ от 13.03.2019 г. N 263 "О требованиях к автоматическим средствам измерения и учета показателей выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ, к техническим средствам фиксации и передачи информации о показателях выбросов загрязняющих веществ и (или) сбросов загрязняющих веществ в государственный реестр объектов, оказывающих негативное воздействие на окружающую среду" [88];

- определение соответствия метрологических характеристик испытуемых систем автоматического контроля выбросов/сбросов требованиям Постановления Правительства Российской Федерации от 16.11.2020 года N 1847 "Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений" [80];

- проведение испытаний на газовых средах, соответствующих характеристикам реальных промышленных выбросов, таким как температура, давление и многокомпонентность состава газовой среды, включающей газообразные компоненты ЗВ, а также пары воды, кислород и пр.;

- оценка суммарной погрешности систем автоматического контроля выбросов/сбросов с учетом характеристик реальной среды и влияния на результат измерений всех конструктивных составляющих элементов.

Испытания систем автоматического контроля выбросов/сбросов проводят на основании реализации следующих основных положений.

1. Испытания систем автоматического контроля выбросов/сбросов проводит организация, аккредитованная на право испытаний СИ в соответствующей области измерений, на основании заявки на проведение испытаний составленной по форме, приведенной в Приложении А стандарта.

2. Испытания включают проверку измерительных каналов и технических средств фиксации и передачи информации.

Испытания отдельных измерительных каналов системы автоматического контроля выбросов экстрактивного типа проводят в комплекте с системой пробоотбора.

3. Испытания системы автоматического контроля выбросов проводят с использованием ГСО-ПГС и газовых сред, параметры которых (состав, температура, содержание влаги) в максимальной степени соответствуют параметрам реальных газовых сред промышленных выбросов.

Испытания газоанализаторов системы автоматического контроля выбросов на соответствие требованиям к показателям погрешности, указанным в заявке на испытания, проводят в 2 этапа. На первом этапе проводят испытания с использованием ГСО-ПГС (многокомпонентных или бинарных) при их подаче на вход пробоотборного устройства (зонда) испытуемого оборудования с определением основной погрешности. На втором этапе проводят испытания с использованием высокотемпературных увлажненных газовых смесей, имитирующих реальную газовую среду с определением погрешности в условиях эксплуатации. Газовые смеси с заданными параметрами температуры и влажности формируются в газовом генераторе из газа-носителя, предварительно увлажненного в камере-увлажнителе и многокомпонентного ГСО-ПГС.

Результаты испытаний считают положительными, если для каждой точки проверки пределы погрешности, определенные на 2-м этапе испытаний находятся внутри интервала, пределы которого определены в соответствии с нормативно установленными требованиями законодательства по точности измерений загрязняющих веществ в промышленных выбросах.

Испытания приборов, измеряющих содержание взвешенных (твердых) частиц проводят с использованием рабочего эталона 1-го разряда единицы массовой концентрации частиц в аэродисперсных средах в диапазоне от 0,02 до 1500 мг/м ³ и испытательной динамической камеры, в которой создается тестовый аэрозоль.

Испытания параметров газового потока (температуры, давления, влажности) проводят с использованием оборудования для получения высокотемпературных многокомпонентных ГС и эталонной системы для определения параметров газопылевого потока.

Испытания скорости газового потока проводят с использованием эталонной аэродинамической установки рабочего эталона 1-го разряда единицы скорости воздушного потока в диапазоне от 0,05 до 100 м/с.

ГОСТ Р 8.959-2019 [101] определяет требования к процедурам первичной и периодических поверок систем автоматического контроля выбросов.

Основные положения этого стандарта следующие.

Поверку системы автоматического контроля выбросов проводят в соответствии с методикой поверки, которую разрабатывают в ходе испытаний системы с целью утверждения типа в соответствии с требованиями настоящего ГОСТ.

Поверку системы автоматического контроля выбросов проводит организация, аккредитованная на право проведения поверки средств измерения в соответствующей области измерений.

Первичную поверку новых систем автоматического контроля проводят после ее монтажа по месту установки на стационарном источнике, а также после ремонта, который мог оказать влияние на метрологические характеристики системы.

Периодические поверки системы автоматического контроля выбросов проводят в сроки, определяемые межповерочным интервалом, установленным в ходе проведения испытаний системы в целях утверждения типа и приведенным в свидетельстве об утверждении типа.

Поверка системы автоматического контроля выбросов включает следующие операции:

- определение метрологических характеристик измерительного оборудования системы автоматического контроля;

- проверка технических средств фиксации и передачи информации.

Проверка технических средств фиксации и передачи информации включает проверку передачи информации от аналитического оборудования на АРМ системы при определении метрологических характеристик каждого ИК, а также подтверждение соответствия параметров автономного специализированного программного обеспечения параметрам, указанным в описании типа системы автоматического контроля выбросов.

Определение метрологических характеристик газоанализаторов системы автоматического контроля выбросов можно проводить без демонтажа системы на стационарном источнике загрязнений путем сравнения результатов измерений поверяемых каналов системы с результатами измерений независимого аналитического оборудования или аттестованными значениями содержания компонентов в ГСО-ПГС, при использовании одной из следующих процедур:

- отбор проб отходящих газов и их последующий анализ в лабораторных условиях в аккредитованной лаборатории или на объекте;

- анализ смесей ГСО-ПГС с подачей поверочных газовых смесей на вход пробоотборной линии;

- отбор проб отходящих газов и их анализ с использованием мобильного поверочного комплекса;

- анализ газовой среды, полученной в генераторе с параметрами, имитирующими реальную среду, и подаваемой на вход пробоотборной линии, с использованием мобильного поверочного комплекса.

Определение метрологических характеристик канала измерения содержания взвешенных (твердых) частиц проводят после демонтажа прибора для измерения взвешенных частиц в лабораторных условиях в аккредитованной лаборатории на объекте с использованием тестового аэрозоля и (или) с использованием светофильтров.

Прибор для измерения взвешенных (твердых) частиц при установке системы автоматического контроля выбросов и при изменении технологических режимов подвергаются обязательной процедуре калибровки на реальной среде по реальным частицам. В этой связи необходимо обеспечить:

- проведение аккредитованной лабораторией калибровки каналов измерения взвешенных (твердых) частиц системы автоматического контроля выбросов по аттестованной методике измерений;

- оформление свидетельства о калибровке, как обязательного приложения к свидетельству о поверке, с указанием значения нового калибровочного коэффициента.

Определение метрологических характеристик каналов измерения температуры, давления и влажности газового потока осуществляют двумя методами:

- с демонтажем с использованием калибратора в лабораторных условиях в аккредитованной лаборатории или на объекте;

- без демонтажа на объекте на реальной среде отходящих газов с использованием эталонной системы для измерения параметров газопылевого потока.

Определение метрологических характеристик скорости/объемного расхода газового потока осуществляют в соответствии с соответствующей методикой поверки и (или) ГОСТ 8.886.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Вместо слов "ГОСТ 8.886" следует читать "ГОСТ Р 8.886"

Нумерация подпунктов приводится в соответствии с источником

3.4.4.4.1 Принципы испытания системы автоматического контроля выбросов/сбросов

Главной особенностью методов и средств испытаний системы автоматического контроля выбросов/сбросов является необходимость обеспечения контроля погрешности системы на соответствие суммарной погрешности, учитывающей влияние:

1. Всех параметров реальной анализируемой среды.

2. Параметров окружающей среды.

3. Параметров системы пробоотбора, транспортировки и подготовки пробы (в случаи наличия такой системы).

Таким образом, для повышения достоверности результатов испытаний системы обходимо:

1. Проводить испытания на реальных газовых смесях либо на газовых смесях, достаточно полно их имитирующих.

2. Испытания системы с пробоотборными системами проводить в целом, т.е. в комплексе - пробоотборная система плюс газоаналитическая система.

Испытания, удовлетворяющие этим требованиям, возможно, проводить непосредственно на источнике выбросов/сбросов на который планируется установка системы автоматического контроля выбросов/сбросов.

В этом случае необходимо:

1. Иметь возможность технологически менять параметры среды (температура, влажность, состав) во всем интервале значений.

2. Иметь соответствующую методику и аккредитованную лабораторию, в области аккредитации которой предусмотрены работы в области единства измерений.

Для проведения испытаний необходимо иметь соответствующее оснащение:

1. Специализированный испытательный стенд, в котором должна иметься возможность создания реальной среды с возможностью изменения ее параметров (температура, влажность, состав).

2. Соответствующие рабочие эталоны (ГОСТ 8.578-2014 "ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах" [102]).

Испытания могут, по желанию заказчика работ, проводиться по месту установки систем контроля выбросов/сбросов.

После проведения опытного пуска системы автоматического контроля выбросов/сбросов необходимо проведение испытаний в целях утверждения типа данной системы в данной точке выброса/сброса.

При испытаниях оценивается, в том числе, и влияние внешних условий, особенности конструкции, правильность обработки, передачи и хранения измерительной информации. Отличительной особенностью проведения испытаний в целях утверждения типа системы автоматического контроля выбросов/сбросов является ее блочная структура.

Испытания в целях утверждении типа является одним из видов метрологического обеспечения измерительных систем (согласно пункту 4.4 ГОСТ Р 8.596 [84]).

Порядок проведения испытаний в целях утверждения типа СИ и системы автоматического контроля выбросов/сбросов изложен в Приказе Минпромторга России от 30.11.2009 г. N 1081 [103].

При проведении испытаний систем автоматического контроля выбросов/сбросов важно определить условия эксплуатации (диапазон варьирования температуры, относительной влажности воздуха, окружающего давления) для каждого элемента ИК в зависимости от его места размещения. Для первичных измерительных преобразователей очень важно помимо внешних факторов определить влияющие факторы, которые приводят к появлению дополнительных погрешностей измерений, связанных со взаимодействием первичного измерительного преобразователя со сточной водой (длина кабеля, давление, температура сточной воды в магистрали и др.). На основе описаний типа, действующих свидетельств о поверке и эксплуатационной документации на первичные измерительные преобразователи утвержденных типов оценивают дополнительные погрешности и рассчитывают общую погрешность измерений в зависимости от конкретных условий эксплуатации.

Допускается проведение испытаний первичного измерительного преобразователя в рамках испытаний ИК системы автоматического контроля выбросов/сбросов.

Погрешность измерений вторичной части и верхнего уровня системы автоматического контроля выбросов/сбросов непосредственно проверяют при испытаниях путем задания с помощью эталонного калибратора соответствующих первичным преобразователям электрических сигналов.

Погрешность результатов измерений системы автоматического контроля выбросов/сбросов для удельных показателей за заданный интервал времени при испытаниях оценивается расчетным путем на основе сведений о расходе и других влияющих величин.

Допускается проведение испытаний в целях утверждения типа и, впоследствии, периодической поверки путем сравнения результатов, получаемых системой автоматического контроля выбросов/сбросов и в аналитической лаборатории, имеющей подтверждение компетентности по ГОСТ ИСО/МЭК 17025 [104].

3.4.4.4.2 Принципы поверки системы автоматического контроля выбросов/сбросов

Поверка системы автоматического контроля выбросов с пробоотборной системой может проводиться непосредственно на объекте с помощью одно- и многокомпонентных газовых смесей (СО утвержденного типа).

При этом газовая смесь должна запускаться на вход соответствующего зонда. Поверка системы автоматического контроля выбросов без пробоотборной системы должна проводиться путем демонтажа газоаналитических блоков в стационарных лабораторных условиях с применением специализированной кюветы по одно- и многокомпонентным газовым смесям (СО утвержденного типа).

Поверка анализаторов частиц системы автоматического контроля выбросов должна проводиться в лабораторных условиях.

Поверка средств измерений для контроля сбросов проводится в соответствии с нормативной документацией на поверку систем автоматического контроля сбросов.

3.4.4.4.3 Поверка системы автоматического контроля выбросов/сбросов (по каналам температуры, давления, скорости и влажности)

Поверка осуществляется комплектным или поэлементным методами.

Комплектная поверка проводится без демонтажа первичных измерительных преобразователей и информационного программно-аппаратного комплекса сбора, обработки и хранения данных, входящих в состав системы, при выполнении следующих условий:

1. Свободный доступ к измерительному каналу, непосредственно на месте установки.

2. Выполнение требований, приведенных в разделе "Условия поверки" методики поверки.

3. Наличие средств поверки, указанных в методики поверки.

При невозможности выполнения этих условий проводится поэлементная поверка после демонтажа блоков в лабораторных условиях.

3.4.5 Требования к системе контроля получаемых результатов ПЭК Государственные первичные и вторичные эталоны

Государственные первичные эталоны, а также вторичные эталоны являются не транспортируемыми. В связи с этим контроль получаемых результатов ПЭК с применением государственных первичных эталонов и вторичных эталонов может сводиться к сравнению показаний системы контроля ПЭК с аттестованными значениями рабочих эталонов и стандартных образцов, которые прослеживаются к вышеуказанным первичным государственным эталонам. Данный контроль может осуществляться при поверке средств измерений, испытаний средств измерений и системы автоматического контроля выбросов/сбросов в целях утверждения типа, а также при аттестации методик измерений.

3.4.5.1 Референтные методики

Одним из эффективных способов контроля точности результатов измерений является контроль с применением референтной методики измерения (РМИ), значения показателя точности (характеристики погрешности, расширенной неопределенности) которой не значимы на фоне показателя точности контролируемой методики измерений. При этом РМИ в соответствии с Приказом Минпромторга России от 15.12.2015 N 4091 должны иметь наивысшую в стране точность измерений и должны быть реализованы у единственного исполнителя на одном комплекте оборудования. Для РМИ должна быть оценена правильность результатов измерений или обеспечена прослеживаемость результатов измерений другим способом (например, с использованием ГСО). РМИ должны соответствовать своему назначению - оценке правильности результатов измерений, получаемых с использованием других методик измерений одних и тех же величин.

Эквивалентная методика измерений - любой метод отбора проб или автоматического анализа загрязнителей, который, как было доказано и подтверждено государственным метрологическим центром, и имеет последовательную и количественную связь с референтным методом при определенных условиях.

Исходя из изложенного, значения погрешности/неопределенности результатов измерений, получаемых по РМИ, должны быть не значимы на фоне значения погрешности/неопределенности результатов измерений, получаемых по эквивалентной методике, и ими при проведении контроля точности и установлении нормативов контроля точности можно пренебречь. При реализации контроля сравнивают результаты измерений, получаемые по эквивалентной методике и РМИ для идентичных проб. При этом необходимо обращать особое внимание на отбор проб из одного источника в одно определенное время, на порядок, сроки их хранения, консервацию (если она допустима). Целесообразно проводить измерения идентичных проб по разным методикам (не только эквивалентным) за небольшой промежуток времени, обеспечивая стабильность проб и их однородность. В этом случае эффективным способом проведения контроля является алгоритм контроля точности результатов измерений с применением СО (например, по РМГ 76 [105]), при этом вместо аттестованного значения СО принимают результат измерения, полученный по РМИ, норматив контроля принимают равным значению показателя точности результатов измерений для контролируемой методики.

3.4.5.2 Контроль точности получаемых результатов

Алгоритмы оперативного контроля процедуры измерений чаще всего описывают в аттестованных МВИ. Алгоритмы контроля стабильности результатов измерений чаще всего не отражены МВИ, так как они зависят от реализации процедуры измерений в конкретной лаборатории, частоты и стабильности проведения измерений.

Огромное значение при получении результатов ПЭК и их сопоставлении, разрешении спорных ситуаций при назначении штрафов за сверхнормативные сбросы имеет обеспечение прослеживаемости результатов измерений. Для подтверждения прослеживаемости результатов измерений при реализации алгоритмов внутреннего контроля:

- в качестве образцов для контроля используют ГСО;

- аттестованные смеси, применяемые в качестве образцов для контроля, готовят на основе ГСО;

- при использовании метода добавок в качестве добавки также должны быть использованы ГСО или аттестованные смеси, приготовленные на основе ГСО;

- в качестве контрольной методики необходимо использовать РМИ (при наличии), если она внедрена в лаборатории или если есть хозяйственный договор о постоянном взаимодействии с лабораторией, владеющей РМИ, и есть возможность доставки ей образцов воды с сохранением стабильности и однородности проб. При отсутствии РМИ использование другой контрольной методики допустимо, если внутренний контроль качества получаемых по ней результатов измерений реализуют с применением ГСО.

Контроль качества результатов измерений при использовании системы автоматического контроля выбросов/сбросов для ПЭК имеет свои особенности. В этом случае необходимо обращать внимание на следующее:

1) если методика измерений в составе системы автоматического контроля выбросов/сбросов предполагает построение градуировочной характеристики, при этом процедура измерений образцов для градуировки полностью совпадает с процедурой измерений отобранных проб, начиная с момента их отбора, то внутренний контроль качества может совпадать с процедурой контроля стабильности градуировочной характеристики (смотри, например, ГОСТ Р ИСО 11095 [106]). При этом для обеспечения прослеживаемости результатов измерений в качестве образцов для градуировки должны быть использованы ГСО (или аттестованные смеси, созданные на их основе) адекватные анализируемым пробам сточных вод;

2) при использовании процедуры измерений, отличной, от отраженной в 1), должна быть предусмотрена возможность (желательно в автоматическом режиме) отбора параллельных с используемыми для проведения рабочих измерений контрольных проб, однородных с рабочими. В этом случае для контроля используют другую аттестованную методику измерений.

3.4.6 Контроль выбросов на границе санитарно-защитных зон промышленных предприятий

Предприятиям первой категории в рамках ПЭК, для которых создание систем автоматического контроля выбросов невозможно по техническим причинам, рекомендуется создавать системы на границах СЗЗ в виде автоматических станций контроля загрязнения атмосферы (АСКЗА).

Создание АСКЗА также рекомендуется для предприятий первой категории в случае, если системы автоматического контроля на источниках выбросов осуществляют контроль 50 и менее процентов от общего объема (включая неорганизованные источники) выбросов предприятия.

Перечень контролируемых на постах в автоматическом режиме параметров необходимо согласовывать с региональными органами Росприроднадзора и (или) органами местной исполнительной власти, отвечающими за охрану окружающей среды.

Контролю подлежат только те вещества, для которых существуют автоматические анализаторы непрерывного действия, а именно:

- аммиак (NH ₃);

- углерода оксид (CO);

- оксиды азота (сумма азота оксида и азота диоксида, (NO ₂ и NO);

- диоксид серы (SO ₂);

- сероводород (H ₂S);

- PM ₁₀, РМ _2.5, общее содержание взвешенных веществ.

Характеристики измерительного оборудования при создании систем мониторинга на границе СЗЗ приведены в РД 52.04.840-2015. "Применение результатов мониторинга качества атмосферного воздуха, полученных с помощью методов непрерывных измерений" [107].

На АСКЗА допускается использовать измерительное оборудование утвержденного типа, внесенное в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений и прошедшее поверку.

При размещении постов АСКЗА и анализе данных следует руководствоваться приказами Минприроды России N 524 от 30.07.2020 "Об утверждении требований к проведению наблюдений за состоянием окружающей среды, ее загрязнением" [108] и N 52 0.07.2020 "Об утверждении требований к сбору, обработке, хранению и распространению информации о состоянии окружающей среды и ее загрязнении, а также к получению информационной продукции" [109], а также рекомендациями Росгидромета, приведенными в РД 52.04.186-89 "Руководство по контролю загрязнения атмосферы" [110] и РД 52.04.840-2015 "Применение результатов мониторинга качества атмосферного воздуха, полученных с помощью методов непрерывных измерений" [107] (см. Приложение Г).

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Вместо слов "N 52 0.07.2020" следует читать "N 523 30.07.2020"