Приложение В (обязательное). Химические испытания

Приложение В
(обязательное)

Химические испытания

В.1 Приготовление экстрагированного раствора S ₁ и контрольного раствора S ₀

В.1.1 Экстрагированный раствор S ₁

Создают замкнутую систему циркуляции, состоящую из трех стерильных инфузионных наборов и колбы из боросиликатного стекла объемом 300 мл. К колбе крепят термостат, поддерживающий температуру жидкости в колбе на уровне (37  1) °С. Пропускают через систему 250 мл воды, соответствующей 1-му или 2-му классу по ИСО 3696, в течение 2 ч со скоростью 1 л/ч, например, с помощью перистальтического насоса, подключив его посредством подходящей силиконовой трубки минимально возможной длины. Собирают весь раствор и дают ему остыть.

В.1.2 Контрольный раствор S ₀

Контрольный раствор S ₀ готовят так же, как описано для экстрагированного раствора S ₁, но без инфузионных наборов в замкнутом контуре. Для химических испытаний используют экстрагированный раствор S ₁ и контрольный раствор S ₀.

В.2 Испытание на восстанавливаемость (окисляемость) веществ

К 10 мл экстрагированного раствора S ₁ добавляют 10 мл раствора перманганата калия [с(KMnO ₄) = 0,002 моль/л] и 1 мл раствора серной кислоты [c(H ₂SO ₄) = 1 моль/л], взбалтывают и дают прореагировать в течение 15 мин при температуре (23  2) °С.

После добавления 0,1 г йодида калия титруют раствор стандартным титрованным раствором тиосульфата натрия [c(Na ₂S ₂O ₃) = 0,005 моль/л] до тех пор, пока он не станет светло-коричневым. Добавляют пять капель раствора крахмала и продолжают титровать до тех пор, пока не исчезнет синий цвет.

Одновременно проводят испытание для контрольного раствора.

Вычисляют разность объемов (в миллилитрах) раствора Na ₂S ₂O ₃ [c(Na ₂S ₂O ₃) = 0,005 моль/л] для экстрагированного раствора S ₁ и контрольного раствора S ₀.

В.3 Испытание на ионы металлов

Испытывают 10 мл экстрагированного раствора S ₁ на ионы металлов, используя процедуры, одобренные национальной фармакопеей. Определяют степень окраски.

В.4 Титрование кислотой или щелочью

К 20 мл экстрагированного раствора S ₁ в колбе для титрования добавляют 0,1 мл индикатора Таширо.

Если цвет полученного раствора фиолетовый, то раствор титруют стандартным титрованным раствором гидроксида натрия [c(NaOH) = 0,01 моль/л], а если зеленый, то стандартным титрованным раствором соляной кислоты [c(HCl) = 0,01 моль/л], до тех пор, пока не появится сероватый цвет.

Выражают объем использованного раствора гидроксида натрия или раствора соляной кислоты в миллилитрах.

В.5 Определение нелетучего остатка

Переливают 50 мл экстрагированного раствора S ₁ во взвешенную испарительную чашу и выпаривают досуха при температуре чуть ниже точки кипения. Высушивают до постоянной массы при температуре 105 °С. Аналогичную процедуру проводят с 50 мл контрольного раствора S ₀.

Вычисляют разницу (в миллиграммах) между остаточными массами, полученными из экстрагированного раствора S ₁ и контрольного раствора S ₀.

В.6 Испытание на поглощение

Пропускают экстрагированный раствор S ₁ через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, чтобы избежать случайной интерференции. Через 5 ч после приготовления раствор в кварцевой кювете размером 1 см помещают в сканирующий ультрафиолетовый спектрометр, контрольный раствор S ₀ помещают в аналогичную эталонную кювету и регистрируют спектр в диапазоне длин волн от 250 до 320 нм.

Представляют результат в виде записанного графика, показывающего зависимость поглощения от длины волны.