Приложение 6. Примеры хроматографического анализа

Приложение 6
к МУК 4.1.3828-22

Примеры хроматографического анализа ⁴

------------------------------

⁴_{Примечание. Допускается использование оборудования с аналогичными характеристиками, не влияющими на результат анализа.}

------------------------------

1. Определение пестицидов и их метаболитов в зерне хлебных злаков методом ВЭЖХ-МС/МС ⁵ на примере работы прибора жидкостного хроматографа "Agilent 1290 Infinity LC" с масс-селективным детектором "Agilent Triple Quad 6460".

------------------------------

⁵_{МУК 4.1.3608-20 "Многокомпонентное определение остаточных количеств пестицидов различных химических классов при совместном присутствии в зерне хлебных злаков хроматографическими методами", утвержденные Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.07.2020 (далее - МУК 4.1.3608-20).}

------------------------------

Режим работы: динамический мониторинг множественных реакций (англ. dynamic Multiple Reaction Monitoring, далее - dMRM).

Условия хроматографирования представлены в табл. 1.

Таблица 1

Условия
хроматографирования

Параметр		Значение
Тип ионизации		Электростатическое распыление (ESI), положительная (Positive)
Колонка, температура		ZORBAX Eclipse Plus С18, 2,1 х 150 мм, 1,8 мкм; комнатная
Элюент А		Раствор 0,05 % (вес/объем) формиата аммония + 0,01 % муравьиной кислоты (по объему) в воде
Элюент В		0,01 % (по объему) муравьиной кислоты в метаноле
Градиент	Время, мин	А, %		Поток, см 3/мин
	0	90		0,4
	5	35		0,4
	6,5	5		0,4
	8,5	5		0,4
	10	90		0,4
Хроматографируемый объем, мм 3		2
Анализируемые вещества	Временной диапазон регистрации перехода, мин	Напряжение на фрагментаторе, В	Энергия разрушения (соударения), эВ	MRM переходы, m/z
1	2	3	4	5
ацетамиприд	4,470,8	100	15	223,1/126,0 *
			15	223,1/56,0
диметоат	4,420,8	65	17	230/125 *
			5	230/198,8
имидаклоприд	4,050,8	90	20	256,1/175,1 *
			15	256,1/209,0
ипконазол	7,650,8	109	25	332,4/70,2 *
			49	332,4/125
ипродион	7,30,8	110	10	330/244,9 *
			5	330/287,9
карбендазим	4,650,8	100	15	192,1/160,1 *
			25	192,1/132,1
карбоксин	6,10,8	86	13	236,1/143 *
			21	236,1/87,1
клотианидин	4,110,8	90	7	250,0/169,1 *
			15	250,0/132,1
крезоксим-метил	7,390,8	70	10	314,2/116,0 *
			10	314,2/222,0
ометоат	2,420,8	71	17	214/125 *
			13	214154,9
пенконазол	7,410,8	85	15	284,1/69,9 *
			30	284,1/158,8
пираклостробин	7,480,8	100	10	388,2/194,1 *
			10	388,2/296,2
прохлораз	7,520,8	71	13	376/308 *
			13	376/265,9

спироксамин	6,880,8	100	10	298,4/144,2 *
			10	298,4/100,2
тиабендазол	5,250,8	120	25	202,0/175,0 *
			35	202,0/131,0
тиаклоприд	4,850,8	100	20	253,1/126,0 *
			10	253,1/186,0
тиаметоксам	3,410,8	85	4	292,2/211,0 *
			16	292,2/181,0
трифлоксистробин	7,570,8	81	13	409,1/186 *
			53	409,1/145
флорасулам	4,970,8	104	21	360/129 *
			89	360/82,1
флуксапироксад	6,990,8	94	13	382,1/362 *
			21	382,1/342
флуметсулам	4,130,8	118	25	326/129 *
			65	326/109
флуопирам	7,140,8	117	61	397/145 *
			33	397/172,9
эпоксиконазол	7,240,8	99	25	330,1/121 *
			53	330,1/101,1
Примечание: * - масс-переход, используемый для количественного расчета

2. Определение пестицидов и их метаболитов в зерне хлебных злаков методом ГХ-МС ⁶ на примере работы прибора газового хроматографа "Agilent 7890В" с масс-селективным детектором "Agilent 5977А".

------------------------------

⁶_{МУК 4.1.3608-20.}

------------------------------

Режим работы: мониторинг выбранных ионов (англ. selection ion monitoring, далее - SIM).

Условия хроматографирования представлены в табл. 2.

Таблица 2

Условия
хроматографирования

Параметр	Значение
Тип ионизации	Электронный удар (EI)
Температура детектора	Температура источника - 230 °C Температура квадруполя - 150 °C Температура переходной линии - 280 °C
Колонка	HP-5MS UI (30 м х 0,25 мм х 0,25 мкм)
Газ-носитель, поток	Гелий газообразный, поток программируемый: 1,0 см 3/мин; с 20 мин 0,8 см 3/мин; с 30 мин 1,0 см 3/мин; с 37 мин 1,8 см 3/мин
Температура колонки	Программированная: начальная температура 90 °C, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 185 °C, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 2 градуса в минуту до температуры 200 °C, выдержка 4 мин, нагрев колонки со скоростью 5 градусов в минуту до температуры 250 °C, выдержка 11 мин, нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 270 °C, выдержка 5 мин
Хроматографируемый объем, мм 3	1
Температура испарителя	270 °C
Анализируемые вещества	Время удерживания, мин	Идентификационные ионы
1	2	3
диазинон	14,537	179 *, 137, 152
хлороталонил	14,917	266 *, 231, 109
мефеноксам	16,935	206, 132, 160
малатион	18,160	173 *, 125, 158
ципродинил	19,891	224 *, 210, 225
фипронил	21,090	367 *, 213, 255
флутриафол	23,097	123 *, 164, 219
флудиоксонил	24,694	248 *, 127, 182
протиоконазол-дестио	25,564	186 *, 83, 125
фипронил-сульфон	26,043	383 *, 255, 452
ципроконазол	26,319	222 *, 125, 139
пропиконазол	30,421	173 *, 259, 191
тебуконазол	30,871	125 *, 250, 163
эпоксиконазол	31,786	192 *, 138, 165
бифентрин	33,167	181 *, 165, 141
лямбда-цигалотрин	35,598	181 *, 197, 208
альфа-циперметрин	40,185	181 *, 127, 163
эсфенвалерат	43,553	125 *, 167, 181
Примечание: * - ион, используемый для количественного расчета.

3. Определение пестицидов и их метаболитов в цитрусовых методом ВЭЖХ-МС/МС ⁷ на примере работы прибора жидкостного хроматографа "Agilent 1290 Infinity LC" с масс-селективным детектором "Agilent Triple Quad 6460".

------------------------------

⁷_{МУК 4.1.3657-20 "Многокомпонентное определение остаточных количеств пестицидов различных химических классов в цитрусовых хроматографическими методами", утвержденные Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 26.10 2020 (далее - МУК 4.1.3657-20).}

------------------------------

Режим работы: dMRM.

Условия хроматографирования представлены в табл. 3.

Таблица 3

Условия
хроматографирования

Параметр		Значение
Тип ионизации		Электростатическое распыление (ESI), положительная (Positive)
Колонка, температура		ZORBAX Eclipse Plus С18, 2,1x150 мм, 1,8 мкм; комнатная
Элюент А		Раствор 0,05 % (вес/объем) формиата аммония + 0,01 % муравьиной кислоты (по объему) в воде
Элюент В		0,01 % (по объему) муравьиной кислоты в метаноле
Параметр		Значение
Градиент	Время, мин	А, %		Поток, см 3/мин
	0	90		0,4
	5	35		0,4
	6,5	5		0,4
	8,5	5		0,4
	10	90		0,4
Хроматографируемый объем, мм 3		2
Анализируемые вещества	Временной диапазон регистрации перехода, мин	Напряжение на фрагментаторе, В	Энергия разрушения (соударения), эВ	MRM переходы, m/z
1	2	3	4	5
азоксистробин	6,740,8	119	13	404,13/372 *
			33	404,13/329
диметоат	4,310,8	65	17	230/125 *
			5	230/198,8
дитианон	6,980,8	200	29	295/250,9 *
			38	295/162,9
дифеноконазол	7,500,8	152	25	406,07/250,9 *
			101	406,07/75,1
дифлубензурон	7,180,8	91	13	311,04/158 *
			33	311,04/141
имазалил	6,710,8	139	21	297,06/158,9 *
			17	297,06/69,2
имидаклоприд	3,850,8	90	20	256,1/175,1 *
			15	256,1/209
карбендазим	4,400,8	100	15	192,1/160,1 *
			25	192,1/132,1
клотианидин	3,920,8	90	7	250,0/169,1 *
			15	250,0/132,1
клофентезин	7,470,8	101	13	303,2/138 *
			37	303,2/102,1
крезоксим-метил	7,320,8	70	10	314,2/116 *
			10	314,2/222
метомил	3,140,8	71	13	163,01/88,1 *
			5	163,01/106,1
ометоат	2,370,8	71	17	214/125 *
			3	214/154,9
пидифлуметофен	7,500,8	114	45	426,04/192,9 *
			25	426,04/166
пираклостробин	7,410,8	100	10	388,2/194,1 *
			10	388,2/296,2
пириметанил	6,920,8	100	25	200,1/107,1 *
			30	200,1/82
пирипроксифен	7,830,8	109	13	322,15/96,1 *
			65	322,15/78,1
прохлораз	7,430,8	71	13	376/308 *
			13	376/265,9
тиабендазол	4,980,8	120	25	202/175 *
			35	202/131
тиаметоксам	3,230,8	85	4	292,2/211 *
			16	292,2/181
трифлоксистробин	7,520,8	81	13	409,1/186 *
			53	409,1/145
фенитротион	6,840,8	109	5	278,03/136 *
			21	278,03/125
флудиоксонил	6,830,8	142	29	247,03/180 *
			29	247,03/126
хлорантранилипрол	6,650,8	114	13	481,98/283,9 *
			17	481,98/450,9
эпоксиконазол	7,140,8	99	25	330,1/121 *
			53	330,1/101,1
Примечание: * - масс-переход, используемый для количественного расчета.

4. Определение пестицидов и их метаболитов в цитрусовых методом ГХ-МС ⁸ на примере работы прибора газового хроматографа "Agilent 7890В" с масс-селективным детектором "Agilent 5977А".

------------------------------

⁸_{МУК 4.1.3657-20}

------------------------------

Режим работы: SIM.

Условия хроматографирования представлены в табл. 4.

Таблица 4

Условия
хроматографирования

Параметр	Значение
Тип ионизации	Электронный удар (EI)
Температура детектора	Температура источника - 230 °C Температура квадруполя - 150 °C Температура переходной линии - 280 °C
Колонка	HP-5MS UI (30 м х 0,25 мм х 0,25 мкм)
Газ-носитель, поток	Гелий газообразный, поток программируемый: 1,0 см 3/мин; с 20 мин 0,8 см 3/мин; с 30 мин 1,0 см 3/мин; с 37 мин 1,8 см 3/мин
Температура колонки	Программированная: начальная температура 90 °C, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 185 °C, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 2 градуса в минуту до температуры 200 °C, выдержка 4 мин, нагрев колонки со скоростью 5 градусов в минуту до температуры 250 °C, выдержка 11 мин, нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 270 °C, выдержка 5 мин
Хроматографируемый объем, мм 3	1
Температура испарителя	270 °C
Анализируемые вещества	Время удерживания, мин	Идентификационные ионы
1	2	3
бифентрин	33,043	181 *, 166, 141
гекситиазокс	21,604	116 *, 168, 228
дельтаметрин	47,854	181 *, 253, 93
диазинон	14,677	137 *, 179, 304
диметоат	13,416	87 *, 125, 143
дифлубензурон	7,967	141 *,153, 113
имазалил	23,934	173 *, 215, 217
карбосульфан	32,727	160 *, 118, 135
карбофуран	13,626	164 *, 137, 131
3-кето-карбофуран	9,250	178 *, 137, 110
малатион	18,354	125 *, 158, 173
металаксил	17,115	206 *, 249, 160
метрибузин	16,196	198 *, 144, 103
ометоат	11,604	156 *, 110, 79
пиридабен	37,639	147 *, 117, 309
пириметанил	14,504	198 *, 200, 77
пиримифос-метил	17,918	290 *, 276, 305
пропиконазол	30,061	173 *, 259, 191
тебуконазол	30,552	125 *, 250, 70
тиабендазол	20,641	201 *, 174, 129
триадименол	21,604	112 *, 168, 128
триадимефон	18,991	128 *, 208, 181
трифлуралин	12,604	306 *, 264, 290
фенитротион	17,762	125 *, 277, 109
фипронил	21,238	367 *, 213, 77
фипронил-сульфон	25,803	383 *, 255, 452
флудиоксонил	24,489	248 *, 127, 154
фозалон	34,258	182 *, 121, 154
фосмет	32,310	160 *, 77, 133
хлороталонил	15,067	266 *, 109, 231
цигалофоп-бутил	34,979	229 *, 256, 120
альфа-циперметрин	41,463	91 *, 181, 163
ципродинил	20,111	224 *, 210, 226
эпоксиконазол	31,550	192 *, 165, 101
Примечание: * - ион, используемый для количественного расчета.

5. Определение пестицидов и их метаболитов в овощах и фруктах методом ВЭЖХ-МС/МС ⁹ на примере работы прибора жидкостного хроматографа "Agilent 1290 Infinity LC" с масс-селективным детектором "AgilentTripleQuad 6460".

------------------------------

⁹_{МУК 4.1.3351-16 "Многоостаточное определение пестицидов различной химической природы в продукции растениеводства", утвержденные Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 10.03.2016 (далее - МУК 4.1.3351-16).}

------------------------------

Режим работы: dMRM.

Условия хроматографирования представлены в табл. 5.

Таблица 5

Условия
хроматографирования

Параметр		Значение
Тип ионизации		Электростатическое распыление (ESI), положительная (Positive)
Колонка, температура		ZORBAX Eclipse Plus C18, 2,1x150 мм, 1,8 мкм; комнатная
Элюент А		Раствор 0,05 % (вес/объем) формиата аммония + 0,01 % муравьиной кислоты (по объему) в воде
Элюент В		0,01 % (по объему) муравьиной кислоты в метаноле
Градиент	Время, мин	А, %		Поток, см 3/мин
	0	90		0,4
	5	35		0,4
	6,5	5		0,4
	8,5	5		0,4
	10	90		0,4
Хроматографируемый объем, мм 3		2
Анализируемые вещества	Временной диапазон регистрации перехода, мин	Напряжение на фрагментаторе, В	Энергия разрушения (соударения), эВ	MRM переходы, m/z
1	2	3	4	5
ацетамиприд	3,940,8	100	15	223,1/126 *
			15	223,1/56,0
имидаклоприд	3,550,8	90	20	256,1/175,1 *
			15	256,1/209,0
карбендазим	4,110,8	100	15	192,1/160,1 *
			25	192,1/132,1
клотианидин	3,580,8	90	7	250,0/169,1 *
			15	250,0/132,1
крезоксим-метил	7,080,8	70	10	314,2/116,0 *
			10	314,2/222,0
пенконазол	7,110,8	85	15	284,1/69,9 *
			30	284,1/158,8
пираклостробин	7,180,8	100	10	388,2/194,1 *
			10	388,2/296,2
пириметанил	6,610,8	100	25	200,1/107,1 *
			30	200,1/82,0
спироксамин	6,540,8	100	10	298,4/144,2 *
			10	298,4/100,2
тиабендазол	4,690,8	120	25	202,0/175,0 *
			35	202,0/131,0
тиаклоприд	4,340,8	100	20	253,1/126,0 *
			10	253,1/186,0
тиаметоксам	2,920,8	85	4	292,2/211,0 *
			16	292,2/181,0
фенгексамид	6,880,8	120	10	302,1/97,0 *
		100	5	302,1/142,1
цимоксанил	4,220,8	65	5	199,2/128,0 *
		100	20	199,2/111,0
Примечание: * - масс-переход, используемый для количественного расчета.

6. Определение пестицидов и их метаболитов в овощах и фруктах методом ГХ-МС ¹⁰ на примере работы прибора газового хроматографа "Agilent 7890В" с масс-селективным детектором "Agilent 5977А".

------------------------------

¹⁰_{МУК 4.1.3351-16}

------------------------------

Режим работы: SIM.

Условия хроматографирования представлены в табл. 6.

Таблица 6

Условия
хроматографирования

Параметр	Значение
Тип ионизации	Электронный удар (EI)
Температура детектора	Температура источника - 230 °C Температура квадруполя - 150 °C Температура переходной линии - 280 °C
Колонка	HP-5MS UI (30 м х 0,25 мм х 0,25 мкм)
Газ-носитель, поток	Гелий газообразный, поток 1,0 см 3/мин
Температура колонки	Программированная: начальная температура 90 °C, выдержка 5 мин, нагрев колонки со скоростью 8 градусов в минуту до температуры 180 °C, выдержка 0 мин, нагрев колонки со скоростью 2 градуса в минуту до температуры 220 °C, выдержка 8 мин, нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 260 °C.
Хроматографируемый объем, мм 3	1
Температура испарителя	275 °C
Анализируемые вещества	Идентификационные ионы
1	2
тефлутрин	177 *, 197, 178
метрибузин	198 *, 57, 199
фенпропиморф	128 *, 129, 117
триадемефон	57 *, 41, 208
ципродинил	224 *, 77, 225
триадименол	112 *, 168, 128
флутриафол	123 *, 164, 219
ципроконазол	222 *, 139, 125
трифлоксистробин	116 *, 131, 172
дифлюфеникан	394 *, 266, 395
бифентрин	181 *, 165, 182
тебуфенпирад	318 *, 276, 171
пирипроксифен	136 *, 96, 226
Примечание: * - ион, используемый для количественного расчета.

7. Определение глифосата и его метаболитов в продуктах методом ВЭЖХ-МС/МС на примере работы прибора жидкостного гибридного хромато-масс-спектрометра SciexQTrap 6500+ с жидкостным хроматографом ExionLCAD.

Условия хроматографирования глифосата и его метаболитов представлены в табл. 7.

Таблица 7

Условия
хроматографирования

Параметр		Значение
1		2
Тип ионизации		Отрицательная (Negative)
Колонка *, температура		Dionex Ion Рас AS H11, 2x250 мм; 40 °C

Элюент А		Вода деионизированная
Элюент В		1 мМ цитрат аммония трехзамещенный в воде
Градиент	Время, мин	А, %	Поток, см 3/мин
	0	100	0,25
	10	0	0,25
	20	0	0,25
	20,1	100	0,25
	30	100	0,25
Хроматографируемый объем, мм 3		10
Анализируемые вещества		Время удерживания, мин	MRM переходы, m/z
Глифосат		12,3	168/63, 168/124, 168/150, 168/81
Глюфосинат аммония		3,6	180/63, 180/136, 180/85, 180/95
АМФК (АМРА)		3,2	110/63, 110/79, 110/81
МФПК (МРРА)		11,1	151/63, 151/107, 151/133
Примечание: * перед началом работы и после 200 - 250 вводов колонка подлежит активации. Перед длительным хранением колонка подлежит консервации по определенной процедуре.

8. Определение фосэтил алюминия, диквата (дибромида), хлормекват хлорида, мепикват хлорида в продуктах методом ВЭЖХ-МС/МС на примере работы прибора жидкостного гибридного хромато-масс-спектрометра SciexQTrap 6500+ с жидкостным хроматографом ExionLCAD.

Условия хроматографирования фосэтил алюминия представлены в табл. 8.

Таблица 8

Условия
хроматографирования

Параметр		Значение
1		2
Тип ионизации		Отрицательная (Negative)
Колонка, температура		ObeliscR, 2,1x150 мм, 5 мкм; комнатная
Элюент А		50 мМ формиат аммония (рН=3) в воде, хранить в темном стекле
Элюент В		Ацетонитрил
Градиент	Время, мин	А, %	Поток, см 3/мин
	0	3	0,3
	6	10	0,3
	15	70	0,3
	18	70	0,3
	18,1	3	0,3
	28	3	0,3
Хроматографируемый объем, мм 3		5
Анализируемое вещество		Время удерживания, мин	MRM переходы, m/z
Фосэтил алюминия		2,92	109/81, 109/63

Условия хроматографирования диквата (дибромида), хлормекват хлорида, мепикват хлорида представлены в табл. 9.

Таблица 9

Условия
хроматографирования

Параметр		Значение
1		2
Тип ионизации		Положительная (Positive)
Колонка, температура		ObeliscR, 2,1x150 мм, 5 мкм; комнатная
Элюент А		50 мМ формиат аммония (рН=3) в воде, хранить в темном стекле
Элюент В		Ацетонитрил
Градиент	Время, мин	А, %	Поток, см 3/мин
	0	20	0,4
	4	80	0,4
	12	80	0,4
	12,1	20	0,4
	20	20	0,4
	18	2	0,4
Хроматографируемый объем, мм 3		5
Анализируемые вещества		Время удерживания, мин	MRM переходы, m/z
Дикват (дибромид)		6,2	92/84, 183/157, 92/157
Хлормекват хлорид		1,7	122/58, 122/63, 124/58
Мепикват хлорид		2,1	114/98, 114/58

9. Определение хлорорганических пестицидов и их метаболитов в продуктах методом ГХ-МС/МС на примере работы прибора тандемного трехквадрупольного газового хромато-масс-спектрометра "Agilent 7010В/7890В".

Режим работы: dMRM.

Условия хроматографирования альдрина, дилдрина, гексахлорбензола, гептахлора и его метаболитов гептахлор экзо-эпоксида и гептахлор эндо-эпоксида, эндрина и его метаболита эндрин кетона представлены в табл. 10.

Таблица 10

Условия
хроматографирования

Параметр		Значение
Тип ионизации		Электронный удар (ЕI)
Температура детектора		Температура источника - 280 °C Температура первого квадруполя (MS1) - 150 °C Температура третьего квадруполя (MS3) - 150 °C Температура переходной линии - 280 °C
Колонка		HP-5MS UI (30 м х 0,25 мм х 0,25 мкм)
Газ-носитель, поток		Гелий газообразный, поток - 0,9 см 3/мин, давление - 48643,89165463 Па (соответствует 7,0552 psi), средняя скорость потока - 34,743 см/сек
Температура колонки		Программированная: начальная температура 60 °C, выдержка в течение 1 мин, нагрев со скоростью 20 °С/мин до температуры 200 °C, выдержка в течение 6 мин, нагрев со скоростью 20 °С/мин до температуры 300 °C, выдержка в течение 3 мин
Хроматографируемый объем, мм 3		5 (для лайнера 800 мм 3 в режиме вентиляции растворителя)
Температура испарителя		Программированная: начальная температура 65 °C, выдержка в течение 0,03 мин при температуре 65 °C, нагрев со скоростью 600 °С/мин до температуры 325 °C, выдержка в течение 5 мин при температуре 325 °C
Анализируемые вещества	Время удерживания, мин	Энергия разрушения (соударения), эВ	MRM переходы, материнский/дочерний ионы, m/z
1	2	3	4
Гексахлорбензол	9,900,3	30	287,7/253 *
		45	286/214
		30	285,8/250,9
Гептахлор	12,230,2	15	273,7/238,9 *
		15	273,7/236,9
		15	271,7/236,9
Алдрин	13,440,2	25	262,9/228 *
		35	262,9/192,9
		20	254,9/220
Гептахлор эпоксид (цис-форма)	14,910,2	15	354,8/264,9 *
		15	352,8/262,9
		35	262,9/193
Гептахлор эпоксид (транс-форма)	15,040,2	20	216,9/182 *
		30	183/119
		15	135/99
Дильдрин	16,430,2	10	277/241 *
		20	277/207
Эндрин	16,860,2	35	262,8/193 *
		35	262,8/191
		30	244,8/173 *
Эндрин кетон	18,420,2	20	316,8/244,9
		45	316,8/208,9
Примечание: * - масс-переход, используемый для количественного расчета.

10. Определение некоторых приоритетных пестицидов в плодоовощной продукции методом ГХ-МС/МС на примере работы прибора тандемного трехквадрупольного газового хромато-масс-спектрометра "Agilent 7010В/7890В".

Режим работы: dMRM.

Условия хроматографирования индоксакарба, о-фенилфенола, мефеноксама, хлорпирифоса, ципродинила, имазалила, флудиоксонила, трифлоксистробина, спиродиклофена, пиридабена, фенвалерата, боскалида, дифеноконазола представлены в табл. 11.

Таблица 11

Условия
хроматографирования

Параметр		Значение
Тип ионизации		Электронный удар (EI)
Температура детектора		Температура источника - 280 °C Температура первой квадруполи (MS1) - 150 °C Температура третьей квадруполи (MS1) - 150 °C Температура переходной линии - 280 °C
Колонка		HP-5MS UI (30 м х 0,25 мм х 0,25 мкм)
Газ-носитель, поток		Гелий газообразный, поток - 0,9 см 3/мин, давление - 48643,89165463 Па (соответствует 7,0552 psi), средняя скорость потока - 34,743 см/сек
Температура колонки		Программированная: начальная температура 120 °С, в течение 2 мин температура 120 °C, нагрев со скоростью 20 °С/мин до температуры 170 °C, выдержка в течение 0 мин при температуре 170 °C, нагрев со скоростью 10 °С/мин до температуры 310 °C, выдержка в течение 1 мин при температуре 310 °C
Хроматографируемый объем, мм 3		1
Температура испарителя		280 °C, выдержка в течение 0,03 мин при темпе
Анализируемые вещества	Время удерживания, мин	Энергия разрушения (соударения), эВ	MRM переходы, материнский/дочерний ионы, m/z
1	2	3	4
Индоксакарб	4,95	15	202,8/133,8 *
		25	202,8/106,0
		30	202,8/77,9
О-фенилфенол (2-фенилфенол)	6,29	15	168,9/140,9 *
		30	168,9/114,9
		20	140,9/114,9
Мефеноксам	9,76	5	192,0/160 *
		10	160,0/145,1
		20	160,0/130,1
Хлорпирифос	10,41	15	313,8/257,8 *
		15	198,9/171,0
		15	196,9/169,0
Ципродинил	10,85	10	226,2/225,3 *
		10	225,2/224,3
		20	224,2/208/,2
Имазалил	12,00	5	216,8/175,0 *
		5	214,9/173,0
		15	172,9/145,0
Флудиоксонил	12,11	10	248,0/182,1 *
		20	248,0/154,1
		30	248,0/127,1
Трифлоксистробин	13,48	15	172,0/145,1 *
		15	116,0/89,0
		30	116,063,0
Спиродиклофен	16,18	10	312,1/259,0 *
		10	109,1/81,1
		15	109,1/79,1
Пиридабен	16,30	10	147,2/132,2 *
		20	147,2/117,1
		10	147,2/105,1
Фенвалерат	17,11	10	166,9/124,9 *
		22	140,0/112,0
Боскалид	17,12	10	140,0/112,0 *
		25	140,0/76,0
		15	111,9/76,0
Дифеноконазол	18,37	15	324,8/266,8 *
		15	322,8/264,9
		15	264,9/202
Примечание: * - масс-переход, используемый для количественного расчета.