Методические указания МУК 4.1.3809-22 "Измерение концентраций флорпирауксифен-бензила в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" (утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 6 декабря 2022 г.)

Методические указания МУК 4.1.3809-22
"Измерение концентраций флорпирауксифен-бензила в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии"
(утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 6 декабря 2022 г.)

ББК 51.214+51.24

И37

ISBN 978-5-7508-2063-4

Введены впервые

I. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе городских и сельских поселений и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации флорпирауксифен-бензила в воздухе рабочей зоны в диапазонах 0,1 - 1,0 мг/м ³ - без разбавления и 0,1 - 50,0 мг/м ³ - с учетом разбавления в 50 раз; в атмосферном воздухе 0,0125 - 0,125 мг/м ³ - без разбавления и 0,0125 - 6,2500 мг/м ³ - с учетом разбавления в 50 раз и в смывах с кожных покровов 0,1 - 1,0 мкг/смыв в смывах с кожных покровов без разбавления и 0,1 - 50,0 мкг/смыв с учетом разбавления в 50 раз.

1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими исследования в области качества и безопасности атмосферного воздуха городских и сельских поселений и воздуха рабочей зоны.

1.3. МУК носят рекомендательный характер.

II. Физико-химические и токсикологические свойства

2.1. Флорпирауксифен-бензил - бензил 4-амино-3-хлор-6-(4-хлор-2-фтор-3метоксифенил)-5- фторпиридин-2-карбоксилат ¹.

------------------------------

¹_{В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).}

------------------------------

Брутто-формула C ₂₀H ₁₄CI ₂F ₂N ₂O ₃.

Молекулярная масса 439,24 г/моль.

2.2. Физические и химические свойства.

Порошок бежевого цвета без выраженного запаха. Давление паров 4,6·10 ^-5 Па при плюс 20 °C. Растворимость в воде 0,015 мг/дм ³ при 20 °C. Растворимость в органических растворителях (в г/дм ³ при плюс 20 °C): ацетонитрил - 15,3, ацетон - 210, 1,2-дихлорэтан - 95, этилацетат - 120, н-гептан - 0,053, метанол - 13, н-октанол - 4,9, ксилен - 14. Коэффициент распределения н-октанол/вода при плюс 20 °C: при pH = 5 - 5,4, при pH = 7 - 5,5, при pH = 9 - 5,5. Температура плавления плюс 137 °C. Плотность насыпная 0,202 г/см ³, уплотненная - 0,32 г/см ³.

2.3. Острая пероральная токсичность для крыс и мышей (ЛД ₅₀) 5000 мг/кг, острая дермальная токсичность (ЛД ₅₀) 5000 мг/кг. Острая ингаляционная токсичность (ЛК ₅₀) для крыс более 5,23 мг/л воздуха (4 часа).

2.4. Гербицид, применяется для контроля злаковых, болотных, и некоторых однолетних двудольных сорняков в посевах риса.

III. Погрешность измерений

3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 3.1

Диапазон измерения массовой концентрации флорпирауксифен-бензила в различных средах, значение показателя точности измерений

Анализируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/м 3, мкг/смыв	Показатель точности (граница относительной погрешности, Р = 0,95), , %
Воздух рабочей зоны	0,1 - 50,0	16
Атмосферный воздух	0,0125 - 6,2500	13
Смывы с кожных покровов	0,1 - 50,0	16

Примечание. Диапазон определяемых концентраций, указанный в табл. 3.1, приведен с учетом разбавления образца в 50 раз.

IV. Метод измерений

4.1. Измерения концентраций флорпирауксифен-бензила выполняют методом ВЭЖХ на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

4.2. Концентрирование вещества из воздуха рабочей зоны осуществляют на фильтр "синяя лента", атмосферный воздух - на сорбционные трубки, экстракцию проводят ацетоном.

4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,0 нг.

V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы

5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.

Таблица 5.1

Средства измерений

Наименование средств измерения	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны	Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений"
Пробоотборное устройство	4-канальное, с диапазонами расхода 0,2 - 2,0 дм 3/мин и 2,0 - 20,0 дм 3/мин по ГОСТ Р 51945
Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха	Внесено в реестр "Утвержденные типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений"
Весы аналитические	С пределом допустимой погрешности 0,0005 г по ГОСТ Р 53228
Колбы мерные	2-(10, 50, 100, 1000)-2 по ГОСТ 1770
Меры массы	ГОСТ OIML R 111-1
Пипетки градуированные	1-1-2-1; 1-1-2-2; 1-1-2-5; 1-1-2-10 по ГОСТ 29227
Пробирки мерные с притертой пробкой	П-2-10-14/23 ХС по ГОСТ 1770
Цилиндры мерные	2-500-2 по ГОСТ 1770

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

Таблица 5.2

Реактивы

Наименование реактивов	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
Флорпирауксифен-бензил	Аналитический стандартный образец с содержанием основного компонента не менее 99,2 %
Ацетонитрил	Для ВЭЖХ, чистота не менее 99,9 %
Ацетон	Чистый, ГОСТ 2603
Вода	Для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) по ГОСТ Р 52501
Калий марганцовокислый (перманганат калия)	Химически чистый по ГОСТ 20490
Ортофосфорная кислота	85 %, ГОСТ 6552
Калий углекислый (карбонат калия, поташ)	Химически чистый, прокаленный по ГОСТ 4221
Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора)	Химически чистый
Натрий углекислый (карбонат натрия)	Химически чистый по ГОСТ 83
Спирт этиловый ректификованный (этанол)	ГОСТ Р 51652 или ГОСТ 18300

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

Таблица 5.3

Вспомогательное оборудование, устройства, материалы

Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
1	2
Виалы	Вместимостью 2 см 3 с фторопластовой прокладкой и навинчивающейся крышкой
Трубки для отбора проб воздуха	2-секционные (длиной 100 мм, внутренним диаметром 8 мм), заполненные пористым полимером типа XAD-2, 100 мг сорбента во фронтальной секции, 50 мг - в задней
Бумажные фильтры	Высокой плотности обеззоленные (фильтр "синяя лента" диаметром 55 мм) по ГОСТ 12026
Воронки химические стеклянные конусные	В-36-50 ХС по ГОСТ 25336
Груша резиновая	-
Колбы круглодонные на шлифе	П2-(50, 100)-14ТХС по ГОСТ 25336
Установка для перегонки растворителей при атмосферном давлении	-
Холодильник водяной обратный	-
Бязь хлопчатобумажная белая	-
Стаканы химические с носиком	В-1-100 ТС по ГОСТ 25336
Стеклянные палочки	-
Ректификационная колонна	С числом теоретических тарелок не менее 30 по ГОСТ 25336
Аппарат для встряхивания или орбитальный шейкер	Диапазон регулировки оборотов 50 - 200 об./мин. орбита до 10 мм
Баня ультразвуковая	Рабочая частота 35 кГц
Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом	Обеспечивает вакуум до 10 мбар
Баня водяная	-
Воронка Бюхнера	ГОСТ 9147
Колба Бунзена	ГОСТ 25336
Насос водоструйный	ГОСТ 25336
Фильтродержатель	С площадью поглощения 10 см 2
Хроматографическая колонка	Стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм

Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений. устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

VI. Требования безопасности

6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать технику безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостные хроматографы.

6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

6.3. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на жидкостном хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

VII. Условия измерений

7.1. При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха плюс (15 - 30) °C и относительной влажности не более 80 %;

- выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на приборы.

VIII. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетона и ацетонитрила (при необходимости), подготовка подвижной фазы, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

8.2. Очистка ацетонитрила. Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм ³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм ³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

8.3. Очистка ацетона. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия (на 1 дм ³ растворителя около 10 г перманганата калия и 30 г карбоната калия) или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30. Хранят при комнатной температуре в таре из темного стекла в темноте не более 1 месяца.

8.4. Приготовление 0,1 % раствора ортофосфорной кислоты. Для приготовления 0,1 % раствора ортофосфорной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см ³ помещают 1,0 см ³ 85 % ортофосфорной кислоты, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

8.5. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ. В мерную колбу вместимостью 1000 см ³ помещают 350 см ³ 0,1 % раствора ортофосфорной кислоты воды, добавляют 650 см ³ ацетонитрила, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

8.6. Кондиционирование хроматографической колонки. Промывают колонку подвижной фазой (п. 8.5) не менее 30 минут при скорости подачи растворителя 1,0 см ³/мин до установления стабильной базовой линии.

8.7. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.

8.7.1. Исходный раствор флорпирауксифен-бензила для градуировки (концентрация 100 мкг/см ³). В мерную колбу вместимостью 100 см ³ помещают (0,0100 0,0005) г флорпирауксифен-бензила, растворяют в 50 - 60 см ³ ацетонитрила, доводят до метки, перемешивают. Раствор хранят в холодильнике при температуре плюс (2 - 6) °C не более 3 месяцев.

Растворы N 1 - 5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

8.7.2. Раствор N 1 флорпирауксифен-бензила для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см ³). В мерную колбу вместимостью 100 см ³ помещают 10 см ³ исходного раствора флорпирауксифен-бензила с концентрацией 100 мкг/см ³ (п. 8.7.1), разбавляют ацетонитрилом до метки.

Градуировочный раствор N 1 хранят в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более месяца.

8.7.3. Рабочие растворы N 2 - 6 флорпирауксифен-бензила для градуировки (концентрация 0,05 - 0,5 мкг/см ³). В 5 мерных колб вместимостью 100 см ³ помещают по 0,5; 0,7; 1,0; 2,0 и 5,0 см ³ раствора N 1 с концентрацией 10 мкг/см ³ (п. 8.7.2), доводят до метки подвижной фазой (подготовленной по п. 8.5), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 6 с концентрацией флорпирауксифен-бензила 0,05; 0,07; 0,1; 0,2 и 0,5 мкг/см ³, соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C не более двух недель.

8.8. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мкВ·сек) от концентрации флорпирауксифен-бензила в растворе (мкг/см ³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки N 2 - 6.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм ³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.4. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площадь пика флорпирауксифен-бензила.

8.9. Контроль стабильности градуировочной характеристики. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов растворов для градуировки, содержание флорпирауксифен-бензила в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,05 до 0,50 мкг/см ³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

, где

X - концентрация вещества в растворе при контрольном измерении, мкг/см ³;

С - известная концентрация градуировочного раствора, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см ³;

В - норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % (В = 10 % при Р = 0,95).

Если величина расхождения (А) превышает 10 %, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов флорпирауксифен-бензила, предусмотренных методикой измерения. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 8.8.

8.10. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха. Диаметр бумажного фильтра высокой плотности "синяя лента" должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя. Площадь поглощения фильтра в фильтродержателе составляет 10 см ².

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25 - 30 см ³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8.11. Подготовка салфеток для проведения смыва.

8.11.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %.

Навеску (25 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см ³, растворяют в деионизованной воде, доводят водой до метки. Перемешивают.

8.11.2. Подготовка салфеток для проведения смыва. Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 x 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5 %-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

IX. Отбор и хранение проб

9.1. Отбор проб осуществляется в соответствии с методическими документами ².

------------------------------

²_{Глава 2 приложения 9 Р 2.2.2006-05 "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны", утвержденного Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 29.07.2005; ГОСТ 12.1.005 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны"; ГОСТ 17.2.3.01 "Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов".}

------------------------------

9.1.1. Воздух рабочей зоны.

Воздух с объемным расходом 1,0 дм ³/мин аспирируют через бумажные фильтры высокой плотности "синяя лента". Для измерения концентрации флорпирауксифен-бензила на уровне предела обнаружения (0,1 мг/м ³) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 1 дм ³ воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C 7 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.

9.2. Атмосферный воздух.

Воздух с объемным расходом 2,0 дм ³/мин аспирируют через сорбционные трубки. Для измерения концентрации флорпирауксифен-бензила на уровне предела обнаружения (0,0125 мг/м ³) для атмосферного воздуха необходимо отобрать 8 дм ³ воздуха. Срок хранения отобранных проб в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C 7 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.

9.3. Смывы с кожных покровов. Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими средствами индивидуальной защиты участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см ²). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см ³ в стеклянную емкость. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при температуре плюс 2 - 6 °C 7 дней. Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру при температуре не выше минус 18 °C.

X. Выполнение определения

10.1. Воздух рабочей зоны. Вещество с фильтров экстрагируют следующим образом: экспонированные фильтры переносят в химический стакан вместимостью 100 см ³, заливают 10 см ³ ацетона, помещают на встряхиватель на 10 мин. Растворитель декантируют в круглодонную колбу вместимостью 100 см ³, фильтр еще дважды промывают новыми порциями ацетона объемом 10 см ³, выдерживая на встряхивателе по 10 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу вместимостью 100 см ³, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 30 °C досуха.

Сухой остаток растворяют в 2 см ³ подвижной фазы (подготовленной по п. 8.5), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.4.

10.2. Атмосферный воздух. Вещество с сорбционных трубок экстрагируют следующим образом: содержимое сорбционной трубки (сорбент и стекловату) переносят в мерную пробирку вместимостью 10 см ³, заливают 5 см ³ ацетона, помещают на ультразвуковую ванну на 5 мин. Растворитель декантируют в круглодонную колбу вместимостью 50 см ³, экстракцию повторяют еще дважды.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 30 °C досуха.

Сухой остаток растворяют в 2 см ³ подвижной фазы (подготовленной по п. 8.5), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.4.

10.3. Смывы с кожных покровов. Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см ³, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше плюс 40 °C досуха. Остаток растворяют в 2 см ³ подвижной фазы, подготовленной по п. 8.5 и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.4.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию флорпирауксифен-бензила в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см ³, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).

10.4. Условия хроматографирования.

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

- жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором;

- колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая сорбент С18, зернением 5 мкм;

- температура колонки: плюс 25 °C;

- подвижная фаза: ацетонитрил - 0,1 % ортофосфорная кислота (65:35, по объему);

- скорость потока элюента: 1,0 см ³/мин;

- рабочая длина волны: 245 нм;

- объем вводимой пробы: 20 мм ³;

- ориентировочное время выхода флорпирауксифен-бензила: 8,0 - 8,2 мин;

- линейный диапазон детектирования: 1,0 - 10 нг.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор флорпирауксифен-бензила с концентрацией 0,5 мкг/см ³, разбавляют подвижной фазой (подготовленной по п. 8.5).

XI. Обработка результатов анализа

11.1. Воздушная среда. Концентрацию флорпирауксифен-бензила в пробе воздуха (Х), мг/м ³, рассчитывают по формуле:

, где

С - концентрация флорпирауксифен-бензила в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величинами площадей хроматографических пиков, мкг/см ³;

W - объем раствора, подготовленного для хроматографирования, см ³;

Кр - кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);

V _t - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный нормальным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 0 °C), дм ³:

, где

Т - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;

Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

u - расход воздуха при отборе пробы, дм ³/мин;

t - длительность отбора пробы, мин;

R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 для атмосферного воздуха.

11.2. Смывы с кожных покровов. Концентрацию флорпирауксифен-бензила в пробе смыва Х, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

, где

С - концентрация флорпирауксифен-бензила в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величинами площадей хроматографических пиков, мкг/см ³;

Кр - кратность разбавления (если экстракт подвергался разбавлению);

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см ³.

Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

XII. Оформление результатов

12.1. Результат количественного анализа представляют в виде:

мг/м ³, мкг/смыв, где

- среднее арифметическое результатов определений, мг/м ³, мкг/смыв;

- граница абсолютной погрешности, мг/м ³:

, где

- граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 3.1), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

"содержание флорпирауксифен-бензила в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,1 мг/м ³; в пробе атмосферного воздуха - менее 0,0125 мг/м ³; в пробе смыва - менее 0,1 мкг/смыв" ³.

------------------------------

³_{; ; 0,1 мкг/смыв - пределы обнаружения флорпирауксифен-бензила при отборе воздуха рабочей зоны; атмосферного воздуха; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва ) с кожных покровов соответственно.}

------------------------------

XIII. Контроль качества результатов измерений

13.1. Организация контроля качества измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6).

13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при Р = 0,95 приведены в табл. 13.1.

Таблица 13.1

Метрологические характеристики

Анализируемый объект	Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), r, %	Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), R, %	Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %	Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, %
Воздух рабочей зоны	3,6	5,0	10	14
Атмосферный воздух	6,5	9,1	18	26
Смывы с кожных покровов	3,1	4,4	9	12

Библиографические ссылки

1. Федеральный закон от 30.03.1999 N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".

2. Р 2.2.2006-05 "Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда".

3. ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

4. ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

5. ГОСТ 29227 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования".

6. ГОСТ 1770 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".

7. ГОСТ OIML R 111-1 "Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Гири классов Е(1), Е(2), F(1), F(2), М(1), М(1-2), М(2), М(2-3) и М(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".

8. ГОСТ Р 51945 "Аспираторы. Общие технические условия".

9. ГОСТ Р 52501 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

10. ГОСТ 20490 "Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия".

11. ГОСТ 4221 "Реактивы. Калий углекислый. Технические условия".

12. ГОСТ 83 "Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия".

13. ГОСТ Р 51652 "Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия".

14. ГОСТ 2603 "Реактивы. Ацетон. Технические условия".

15. ГОСТ 6552 "Кислота ортофосфорная. Технические условия".

16. ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".

17. ГОСТ 9147 "Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия".

18. ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

19. ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

20. ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования".

21. ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".

22. ГОСТ 17.2.3.01 "Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов".

23. ГОСТ 12.1.005 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".