Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.2-74* "Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591) (с изменениями и дополнениями)

Информация об изменениях:

Изменением N 3, утвержденным приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 апреля 2008 г. N 96-ст, в настоящий ГОСТ внесены изменения, вступающие в силу с 1 октября 2008 г.

См. текст ГОСТа в предыдущей редакции

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.2-74*
"Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле"
(введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591)

С изменениями и дополнениями от:

6 февраля 1987 г., 29 апреля 2008 г.

Benzene hydrocarbons and allied products. Chromatographic method of determination of main substance and impurities content in benzene, tolyene and "xylene"

Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 15832-70

ГАРАНТ:

По информации, приведенной на сайте ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ" (http://www.standards.ru), настоящий ГОСТ является действующим

1. Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности (минимально определяемый поток пропана) не ниже 2,5 х 10(-7) мг/с.

Колонки газохроматографические длиной 4 или 5 м, внутренним диаметром 3-4 мм.

Микрошприц типа МШП или другого типа вместимостью 10 .

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.

Линейка измерительная металлическая с ценой деления 1 мм.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Набор сит "Физприбор".

Баня водяная.

Носитель твердый: диатомитовый сферохром, размером частиц 0,3-0,5 мм, или динохром-Н, размером частиц 0,25-0,315 мм, прокаленные при 300°С в течение 3 ч и другие с аналогичными характеристиками.

Неподвижная фаза: полиэтиленгликоль М-1000 (ПЭГ 1000) или полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).

Ацетон по ГОСТ 2603-79 или особо чистый.

н-Нонан х. ч. для хроматографии.

н-Декан х. ч. для хроматографии.

н-Ундекан х. ч. для хроматографии.

Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или гелий.

Водород технический по ГОСТ 3022-80

Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 24104-2001 "Весы лабораторные. Общие технические требования", введенный в действие постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст

2. Подготовка к анализу

2.1. Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу в фарфоровой чашке растворяют в ацетоне, подогретом на водяной бане примерно до 30°С, и в полученный раствор вносят твердый носитель. Ацетон берут в таком объеме, чтобы весь носитель был покрыт раствором.

Фарфоровую чашку выдерживают на водяной бане при 60-80°С и, непрерывно перемешивая содержимое, выпаривают ацетон до сухого состояния насадки. При этом на сферохром наносят ПЭГ-1000 в количестве 10% от массы носителя, а на динохром-Н - 15 и 30% ПЭГА.

2.2. Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 10 ч с объемным расходом 4-5 дм3/ч при 120+-5°С.

При заполнении колонки динохромом-Н с ПЭГА на 1 м длины колонки по ходу газа (одна секция) помещают насадку с 30% ПЭГА, а последующие 3 м - с 15% ПЭГА.

2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3. Проведение анализа

3.1. Основное вещество и примеси определяют методом "внутреннего эталона".

В качестве "внутреннего эталона" для анализа бензола используют н-нонан, для анализа толуола - н-нонан или н-декан, для анализа ксилола - н-декан или н-ундекан.

Массовая доля "внутреннего эталона" должно соответствовать хроматографическому пику высотой не менее 1/3 полной шкалы потенциометра в масштабе регистрации основных примесей.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.2. Анализ продукта проводят при условиях, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Параметры	Величины условия анализа
	для бензола	для толуола и ксилола
Температура термостата, °С:
для сферохрома с ПЭГ-1000	72+-1	90+-5
для динохрома-Н с ПЭГА	70+-1	100+-5
Температура испарителя, °С	120-150	150-180
Объемный расход газа-носителя, /ч	1,8-4,8	1,8-4,8
Объем пробы,	0,6-4,0	0,6-4,0
Длина газохроматографической колонки, м:
для сферохрома с ПЭГ-1000	5	5
для динохрома-Н с ПЭГА	4	4
Внутренний диаметр колонки, мм	3-4	3-4
Скорость диаграммной ленты, мм/ч	240-720	240-720
Продолжительность анализа, мин	40	60

Допускается изменять условия анализа при использовании серийных хроматографов с длиной колонок, отличающейся от приведенных в табл. 1, применении других неподвижных фаз и твердых носителей. При этом обязательно должна быть обеспечена степень разделения R (см. ГОСТ 17567-81) не меньше величины 0,7 для следующих трудноразделимых пар компонентов примесей: метилциклопентан - н-гептан и н-гептан - циклогексан.

3.3. Относительные времена удерживания указаны в табл. 2, 3.

Таблица 2

Относительные времена удерживания основного вещества для различных "внутренних эталонов"

Наименование компонента	Относительное время удерживания
	для сферохрома с ПЭГ-1000, 90°С	для динохрома-Н с ПЭГА, 100°С
н-Нонан (внутренний эталон)	1,00	1,00
Бензол	1,32	1,31
Толуол	2,22	2,11
н-Декан (внутренний эталон)	1,00	1,00
Толуол	1,57	1,40
Этилбензол	2,32	2,11
м-Ксилол	2,32	2,11
п-Ксилол	2,32	2,11
о-Ксилол	3,06	2,76
н-Ундекан (внутренний эталон)	1,00	1,00
Этилбензол	1,48	1,33
л-Ксилол	1,48	1,33
п-Ксилол	1,48	1,33
о-Ксилол	1,90	1,66

Примесями являются вещества, пики которых имеют относительные времена удерживания меньше или больше указанных в табл. 2 для основного вещества.

Таблица 3

Относительные времена удерживания примесей в бензоле

Наименование компонента	Относительное время удерживания
	для сферохрома с ПЭГ-1000, 90°С	для динохрома-Н с ПЭГА, 100°С
1-2. Неидентифицированные компоненты	Менее 0,26	Менее 0,20
3. н-Гексан	0,26	0,20
4. Метилциклопентан	0,32	0,28
5. н-Гептан	0,34	0,31
6. Циклогексан	0,40	0,35
7. Метилциклогексан	0,51	0,47
8. н-Октан	0,56	0,53
9. н-Нонан	1,00	1,00
10. Бензол	1,31	1,17
11. Толуол	2,34	1,94

Типовые хроматограммы бензола, толуола и ксилола показаны на черт. 1-3.

Типовая хроматограмма бензола

Типовая хроматограмма толуола

Типовая хроматограмма ксилола

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Обработка результатов

4.1. Для определения массовой доли примесей измеряют площади пиков примесей анализируемого продукта.

Площадь пика каждой примеси (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

      S = h x b x M,

      где h - высота пика, мм;

          b - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

          М - масштаб записи сигнала пика.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающую пик.

4.2. Массовую долю каждой примеси (Х i) в процентах вычисляют по формуле

            S x A   x 100

             i   эт

      X = ---------------- ,

       i  S   x (100 - A  )

           эт           эт

       где S   - площадь пика примеси, мм2;

            i

           S   - площадь пика внутреннего эталона, мм2;

            эт

           A   - массовая доля "внутреннего" эталона  в пробе анализируе-

            эт   мого продукта, %.

4.3. Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют по формуле

      X = 100 - сумма (X ),

                        i

      где сумма (X ) - сумма всех примесей, %.

                  i

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Проверка приемлемости результатов по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002

4.4.1. Для обоснования приемлемости результатов с 95%-ной доверительной вероятностью применяют критерии повторяемости (предел повторяемости r) и воспроизводимости (предел воспроизводимости R). Значения критериев приведены в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля основного вещества, %	Массовая доля примесей, %	Предел повторяемости r, %	Предел воспроизводимости R, %
Бензол, толуол и ксилол
От 99,99 до 99,97 включ.	От 0,010 до 0,03 включ.	0,008	0,01
Менее 99,97 до 99,90 включ.	Более 0,03 до 0,10 включ.	0,02	0,03
Менее 99,90 до 99,70 включ.	Более 0,10 до 0,30 включ.	0,03	0,04
Бензол
Менее 99,70 до 99,00 включ.	Более 0,30 до 1,0 включ.	0,10X_п(ср)*	0,20Х_в(ср)**
Толуол и ксилол
От 99,70 до 90,00 включ.	Более 0,30 до 10,0 включ.	0,20Х_п(ср)*	0,40Х_в(ср)**

* Значения предела повторяемости в виде зависимости от среднеарифметического суммы примесей двух единичных результатов измерений.

** Значения предела воспроизводимости в виде зависимости от среднеарифметического суммы примесей двух результатов измерений.

Примечание. Остальные значения пределов повторяемости и воспроизводимости даны в виде абсолютных значений.

Пределы повторяемости и воспроизводимости, приведенные в табл. 4, представляют собой:

максимально допустимые абсолютные значения разности двух единичных результатов измерения массовой доли бензола, толуола и ксилола, полученных в условиях повторяемости;

максимально допустимые абсолютные значения разности двух результатов измерения массовой доли бензола, толуола и ксилола, полученных в условиях воспроизводимости.

4.4.2. Повторяемость

Расхождения между двумя последовательными единичными результатами измерений, полученными одним и тем же лаборантом на идентичном испытуемом материале с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях в течение короткого промежутка времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значений r, указанных в табл. 4.

4.4.3. Воспроизводимость

Расхождения между двумя независимыми результатами измерений, полученными разными лаборантами, работающими в разных лабораториях в течение длительного времени, на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значений R, указанных в табл. 4.

4.4.4. Для установления достоверности анализа по критерию повторяемости получают два единичных результата измерений и . Абсолютное расхождение полученных результатов единичных измерений сравнивают с пределом повторяемости r. Если абсолютное расхождение между двумя результатами единичных измерений не превышает предела r

то оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата принимают их среднеарифметическое значение.

При невыполнении этого условия получают еще один результат единичного измерения.

Результаты единичных измерений признают удовлетворительными, и окончательный результат выдают как среднеарифметическое из трех единичных результатов измерений, если выполняется условие:

где - максимальный результат из трех единичных результатов измерений, %;

- минимальный результат из трех единичных результатов измерений, %.

Если же не выполняется и это условие, то анализ прекращают до установления и устранения причин, вызвавших повышенное рассеяние результатов.

4.4.5. Для установления достоверности анализа по критерию воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов измерений и , полученных в разных лабораториях, сравнивают с пределом воспроизводимости R. Если абсолютное расхождение между двумя результатами измерений не превышает предела R

то оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата принимают их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия используют методы проверки совместимости результатов измерений согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и (или) процедуру, приведенную в приложении 1.

4.4.6. Допускаемые расхождения между результатами единичных измерений, полученных в одной лаборатории (предел повторяемости) для бензола, толуола и ксилола, являются рекомендуемыми до 2011.01.01. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы повторяемости переходят в обязательные.

Допускаемые расхождения между результатами измерений, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) для бензола, толуола и ксилола, являются рекомендуемыми до 2011.01.01. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы воспроизводимости переходят в обязательные.