Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 18309-72 "Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 декабря 1972 г. N 2356) (утратил силу)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 18309-72
"Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов"
(утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 декабря 1972 г. N 2356)

Drinking water Method for determination of polyphosphates content

Дата введения 1 января 1974 г.

Введен впервые

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 11 ноября 2014 г. N 1538-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 января 2016 г. введен в действие ГОСТ 18309-2014 "Вода. Методы определения фосфорсодержащих веществ" для добровольного применения в РФ

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрический метод определения полифосфатов.

Метод основан на гидролизе полифосфатов в кислой среде, при котором они переходят в растворенные ортофосфаты, определяемые колориметрическим методом в виде фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в синий цвет. В отдельной пробе определяют ортофосфаты, первоначально бывшие в воде, содержание которых вычитают из результата, полученного при определении полифосфатов. Чувствительность метода составляет - 0,01 .

1. Методы отбора проб

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 4979-49.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания полифосфатов должен быть не менее 500 .

1.3. Пробы воды отбирают в хорошо выщелоченные склянки с притертыми пробками.

1.4. Если анализ в день отбора пробы не произведен, воду консервируют добавлением 2-4 хлороформа на 1 воды.

2. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр, кюветы с толщиной рабочего слоя 2-3 см.

Термостат с регулятором температуры.

Плитка электрическая.

Фильтр бумажный (синяя лента).

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74 вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 , пипетки мерные 1-2 с делениями 0,01 , 5-10 с делениями 0,1 ; пипетки мерные 5, 10, 20, 50 и 100 без делений.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765-78.

Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384-88.

Кислота сульфаминовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вся посуда должна быть обработана горячей соляной кислотой и тщательно промыта дистиллированной водой.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

3. Подготовка к анализу

3.1. Приготовление основного стандартного раствора однозамещенного фосфорно-кислого калия

0,7165 г , х.ч. предварительно высушенного в термостате в течение 2 ч при 105°С, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки, добавляют 2 хлороформа. 1 раствора содержит 0,5 мг .

3.2. Приготовление I рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорно-кислого калия

10 основного раствора доводят до 1 дистиллированной водой, 1 раствора содержит 0,005 мг .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.3. Приготовление II рабочего стандартного раствора однозамещенного фосфорно-кислого калия

50 I рабочего раствора доводят до 250 дистиллированной водой, 1 раствора содержит 0,001 мг .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор.

3.4. Приготовление молибденово-кислого аммония (реактив I, кислый раствор)

25 г растворяют в 600 дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, охлаждая, добавляют 337 концентрированной 98%-ной серной кислоты. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 . Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.5. Приготовление молибденово-кислого аммония (реактив II, слабокислый раствор)

10 г растворяют в 400 дистиллированной воды и добавляют 7 концентрированной 98%-ной серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в темном месте. Устойчив около 3 месяцев. Пользоваться реактивом можно через 48 ч после приготовления.

3.6. Приготовление 37%-ного раствора серной кислоты

337 концентрированной 98%-ной серной кислоты осторожно смешивают, приливая небольшими порциями к 600 дистиллированной воды. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 1 .

3.7. Приготовление основного раствора двухлористого олова

1,95 г кристаллического невыветренного растворяют в 50 13,6%-ной соляной кислоты (18,4 37%-ной HCl, не содержащей мышьяка, доводят до 50 дистиллированной водой). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в склянке, покрытой внутри слоем парафина. Перед употреблением суспензию хорошо перемешивают. Суспензия может быть применена непосредственно после приготовления.

3.8. Приготовление рабочего раствора двухлористого олова

2.5 основного раствора (суспензия) доводят дистиллированной водой до 10 .

Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Раствор устойчив около 4 ч.

4. Проведение анализа

4.1. Определению мешают железо при концентрации, превышающей 1 , растворимые силикаты более 25 , нитриты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Влияние нитритов при концентрации до 25 устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты , которая вносится до добавления к пробе молибденово-кислого аммония.

4.2. Определение ортофосфатов

К 50 исследуемой воды (без разбавления можно определить не более 0,4 ), профильтрованной через плотный бумажный фильтр (синяя лента), вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в образцовые растворы. Оптическая плотность раствора определяется электрофотоколориметром. Концентрация ортофосфатов устанавливается по калибровочному графику.

4.3. Определение полифосфатов

К 100 исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 100 дистиллированной водой, добавляют 2 37%-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в пределах 50-90 . После охлаждения раствора переносят его в мерную колбу вместимостью 100 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 слабокислого раствора молибденово-кислого раствора (реактив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 рабочего раствора двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10-15 мин измеряют интенсивность окраски электрофотоколориметром.

4.4. Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 рабочего стандартного раствора фосфорно-кислого калия (1 - 0,001 мг ) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно равно: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг в 1 воды. В каждую колбу добавляют точно 1 молибденово-кислого аммония (реактив I, кислый раствор), перемешивают и через 5 мин микропипеткой вносят 0,1 рабочего раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10-15 мин фотоэлектроколориметром, пользуясь красным светофильтром () и кюветами с толщиной слоя 2-3 см. Из полученных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график.

5. Обработка результатов

5.1. Содержание неорганических растворенных ортофосфатов (X), , определяют по формуле

,

где С - содержание ортофосфатов, найденное по калибровочному графику, ;

50 - приведение объема исследуемой воды к 50 ;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, .

5.2. Содержание гидролизирующихся полифосфатов (), , определяют по формуле

,

где - содержание полифосфатов, найденное по калибровочному графику, ;

100 - приведение объема исследуемой воды к 100 ;

V - объем исследуемой воды, взятый для определения, .

Допустимое расхождение между повторными определениями полифосфатов -
0,01 , если содержание их не превышает 0,07 , при более высоком их содержании - 15% отн.