Государственный стандарт СССР ГОСТ 26186-84 "Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Методы определения хлоридов" (утв. и введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 7 мая 1984 г. N 1586)

Fruit and vegetable products, meat and meat-vegetable cans Methods for determination of chloride content

Дата введения - 1 июля 1985 г.
Взамен ГОСТ 8756.20-70
в части консервированных продуктов
из плодов и овощей, консервов мясных
и мясорастительных,
ГОСТ 12230-66

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, мясные и мясорастительные консервы, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает методы определения хлоридов.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. Отбор и подготовка проб

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26313-84, ГОСТ 28741-90, ГОСТ 27853-88 и ГОСТ 8756.0-70.

1.2. Подготовка проб - по ГОСТ 26671-85, ГОСТ 28741-90.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. Аргентометрический метод по Фольгарду

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении хлоридов добавлением титрованного раствора азотно-кислого серебра и обратном титровании его избытка титрованным раствором роданистого калия в присутствии железо-аммонийных квасцов в качестве индикатора.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества мясных и мясорастительных консервов.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 3-го класса точности.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 24104-88 постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст с 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.

Баня водяная.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Стаканы химические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 250, .

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 с одной отметкой, вместимостью 250, .

Пипетки мерные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 2, 5, .

Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25, и ценой деления .

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25, .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82; вместимость .

Воронка по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор с , готовят следующим образом: азотно-кислое серебро высушивают при температуре 145-150°С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, берут навеску 16,989 г, растворяют в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью и доводят объем водой до метки.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор с , готовят следующим образом; 9,720 г роданистого калия растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью и доводят объем водой до метки. Точную молярную концентрацию раствора определяют титрованием раствором в присутствии сульфата железа и аммония.

Сульфат железа (III) и аммония (железо-аммонийные квасцы), раствор водный, насыщенный при температуре 15-20°С, готовят следующим образом: 56 г железо-аммонийных квасцов растворяют в воды, фильтруют и подкисляют, приливая азотной кислоты плотностью на 100 раствора.

Нитробензол.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой концентрацией 252 , готовят следующим образом: смешивают 1 объем азотной кислоты плотностью 1,39-1,42 с 3 объемами воды.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75, насыщенный раствор с массовой концентрацией около 65 .

Калий азотисто-кислый по ГОСТ 4144-79, кристаллический, или натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197-74, кристаллический.

Калий железисто-синеродистый, гидрат по ГОСТ 4207-75, раствор с массовой концентрацией 106 (реактив Карреза I).

Кислота уксусная, ледяная по ГОСТ 61-75.

Цинк уксусно-кислый, гидрат по ГОСТ 5823-78, раствор готовят следующим образом: растворяют 220 г уксусно-кислого цинка в 30 уксусной кислоты и разбавляют раствор дистиллированной водой до 1000 (реактив Карреза II).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение испытания

2.3.1. При определении хлоридов в мясных и мясорастительных консервах, не содержащих антоциановых пигментов, из подготовленной пробы продукта в химический стакан берут навеску массой 10 г и количественно переносят ее 100 горячей воды в мерную колбу вместимостью 250 . Смесь, периодически взбалтывая, нагревают в течение 15 мин на водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры в колбу добавляют при перемешивании мерным цилиндром 2 реактива Карреза I, a затем 2  реактива Карреза II, объем доводят водой до метки и смесь фильтруют.

2.3.2. Отбирают пипеткой в коническую колбу 20 полученного фильтрата, добавляют 5 раствора азотной кислоты и 5 раствора железо-аммонийных квасцов. Добавляют бюреткой 20 раствора азотно-кислого серебра и 3 нитробензола, соблюдая меры предосторожности, тщательно взбалтывают содержимое колбы для коагуляции осадка.

Обратное титрование избытка азотно-кислого серебра осуществляют раствором роданистого калия до появления устойчивой красной окраски.

2.3.3. При определении содержания хлоридов в продуктах, содержащих антоциановые пигменты, в коническую колбу отбирают пипеткой 20 фильтрата, полученного по п. 2.3.1, добавляют 20 раствора азотной кислоты и бюреткой 20 раствора азотно-кислого серебра. Нагревают смесь до кипения и кипятят на слабом огне от 2 до 3 мин. Не прекращая кипячения, добавляют от 5 до 10 раствора марганцово-кислого калия порциями по 0,5-1 . Жидкость при этом должна постепенно обесцвечиваться. Если этого не происходит, добавляют несколько кристаллов азотисто-кислого натрия или азотисто-кислого калия до обесцвечивания жидкости. После обесцвечивания жидкость кипятят еще 5 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, добавляют 5 насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов и титруют роданистым калием по п. 2.3.2.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов (X) в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по формуле

,

где - объем добавленного раствора азотно-кислого серебра, ;

- объем раствора роданистого калия, израсходованный на титрование, ;

- молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, ;

- молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия, ;

М - молярная масса хлористого натрия, М (NaCl)=58,45 г/моль;

m - масса-навески пробы, г;

- объем, до которого доведена вытяжка, ;

- объем фильтрата, взятый для титрования, .

2.5. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает для мясных и мясорастительных консервов 0,2% (р=0,95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. Аргентометрический метод по Мору

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании водной вытяжки исследуемого продукта после нейтрализации титрованным раствором азотно-кислого в присутствии хромово-кислого калия в качестве индикатора.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п. 2.2 со следующими дополнениями:

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80;

бумагу лакмусовую;

калий углекислый кислый по ГОСТ 4143-78;

калий хромово-кислый по ГОСТ 4459-75, раствор с массовой концентрацией 100 ;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 10 ;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, , раствор с массовой концентрацией 10 ;

фенолфталеин, раствор с массовой концентрацией 10 в этиловом спирте с объемной долей 95%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Проведение испытания

3.3.1. Из подготовленной пробы продукта в химический стакан берут навеску массой от 10 до 25 г и количественно переносят ее 100 горячей воды в мерную колбу вместимостью 250 . Смесь, периодически взбалтывая, нагревают в течение 15 мин на водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры объем содержимого колбы доводят водой до метки и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Допустимо также использование водной вытяжки, полученной при определения титруемой кислотности исследуемых продуктов.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. 20 полученного фильтрата отбирают пипеткой в коническую колбу и в зависимости от рН среды нейтрализуют либо раствором гидроокиси натрия, либо раствором серной кислоты в присутствии фенолфталеина.

Отмечают объемы реактивов, необходимые для нейтрализации фильтрата.

В другую коническую колбу также вносят пипеткой 20 полученного фильтрата и, не добавляя фенолфталеина вносят пипеткой необходимые объемы растворов гидроокиси натрия или серной кислоты и 1 раствора хромово-кислого калия, затем титруют раствором азотно-кислого серебра до появления кирпично-красной окраски. Нейтрализацию фильтрата можно проводить и следующим образом: в приготовленный и отмеренный в коническую колбу раствор опускают небольшой кусочек лакмусовой бумаги, затем добавляют на кончике шпателя несколько кристаллов кислого углекислого калия до появления синего окрашивания лакмусовой бумаги. Избыток кислого углекислого калия не влияет на результаты анализа. После прекращения выделения пузырьков в растворе в вытяжку добавляют 1 раствора хромово-кислого калия и титруют раствором азотно-кислого серебра до появления кирпично-красной окраски.

3.3.3. Пробу продуктов, у которых интенсивная окраска водной вытяжки затрудняет титрование, рекомендуется предварительно обугливать. Для этого берут в тигель навеску продукта массой 25 г, подсушивают ее, выдерживая на водяной бане, а затем осторожно обугливают. Обугливание заканчивают в тот момент, когда содержимое тигля легко распадается от надавливания стеклянной палочкой. Затем содержимое тигля количественно переносят в стакан, смывая тигель несколько раз водой в количестве около 100 . Содержимое стакана осторожно нагревают до кипения, кипятят на слабом огне в течение 1-3 мин, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 водой, выдерживают до охлаждения при комнатной температуре, доводят объем до метки и фильтруют через складчатый фильтр. Далее испытание проводят по п. 3.3.2.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю хлоридов () в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по формуле

,

где V - объем титрованного раствора азотно-кислого серебра, израсходованный на титрование, ;

с - молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, ;

М - молярная масса хлористого натрия М (NaCl)=58,45 г/моль;

m- масса навески продукта, г;

- объем, до которого доведена водная вытяжка навески продукта, ;

- объем фильтрата, взятый для определения, .

3.5. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает 0,1% (p=0,95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. Меркурометрический метод

4.1. Сущность метода

Метод основан на титровании хлоридов в водной вытяжке продукта стандартным титрованным раствором азотно-кислой 2-водной ртути (1) в присутствии индикаторов бромфенолового синего или дифенилкарбазона.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п. 2.2 со следующими дополнениями:

капельницу по ГОСТ 25336-82;

свинец азотно-кислый по ГОСТ 4236-77, раствор с массовой концентрацией ;

ртуть (I) азотно-кислую 2-водную по ГОСТ 4521-78, раствор с ( ;

бромфеноловый синий, раствор с массовой концентрацией 1 ;

дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 ;

перекись водорода по ГОСТ 10929-76.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Подготовка к испытанию

4.3.1. Приготовление раствора азотно-кислой 2-водной ртути (I)

Раствор с готовят и устанавливают точную концентрацию по ГОСТ 25794.3-83.

Азотно-кислую 2-водную ртуть (I) можно приготовить из металлической ртути, для чего ее заливают азотной кислотой с массовой долей 25% и оставляют на несколько дней в холодном месте, накрыв сосуд часовым стеклом. Выделившиеся на поверхности ртути белые кристаллы азотно-кислой 2-водной ртути (I) собирают и высушивают при комнатной температуре между листами фильтровальной бумаги. Для получения 1 азотной кислоты с массовой долей 25% берут 695 дистиллированной воды и постепенно прибавляют к ней 305 азотной кислоты, плотностью 1,41 .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.2. Приготовление раствора бромфенолового синего с массовой долей 0,1%.

В мерную колбу вместимостью 100 вносят 100 мг индикатора, добавляют 1,5 раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией с (NaOH)=0,1 и доводят дистиллированной водой до метки.

4.3.3. Приготовление раствора дифенилкарбазона

1 г дифенилкарбазона растворяют в 100 этилового спирта с объемной долей 95%. Раствор хранят в склянке из темного стекла. При отсутствии дифенилкарбазона его готовят из дифенилкарбазида следующим образом: 1 г дифенилкарбазида растворяют в 10 уксусной кислоты с массовой долей не менее 80%, прибавляют 1 перекиси водорода, перемешивают и выдерживают. Когда раствор приобретет темно-вишневую окраску (через 5-10 мин), его переливают в 100 воды, при этом выпадает оранжево-красный осадок дифенилкарбазона. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр, а затем растворяют в 100 этилового спирта, пропуская его через осадок на фильтре.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Проведение испытания

4.4.1. Фильтрат водной вытяжки продукта готовят по п. 3.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.2. Пипеткой отбирают 10 фильтрата в коническую колбу, добавляют 1 раствора азотно-кислого свинца и после перемешивания добавляют 6-8 капель раствора бромфенолового синего и титруют титрованным раствором азотно-кислой 2-водной ртути (I). При титровании зеленовато-синяя или мутно-зеленоватая окраска испытуемого раствора переходит через светло-серую (от каломели) в сиреневую, что указывает на окончание реакции.

4.4.3. Более отчетлив переход окраски при титровании в присутствии дифенилкарбазона. Определение проводят следующим образом: 10 фильтрата отбирают пипеткой в коническую колбу, добавляют 0,5 концентрированной азотной кислоты , 6 капель раствора дифенилкарбазона и титруют при взбалтывании титрованным раствором азотно-кислой 2-водной ртути (I) до резкого перехода окраски в голубую или сине-фиолетовую. Проводят два титрования. При первом титровании устанавливают приблизительный объем азотно-кислой 2-водной ртути (I). При втором титровании устанавливают точный объем азотно-кислой 2-водной ртути (I), прибавляя индикатор перед концом титрования.

4.5. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов () в пересчете на хлористый натрий, в процентах, вычисляют по формуле

,

где V - объем титрованного раствора азотно-кислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титрование, ;

с - молярная концентрация титрованного раствора азотно-кислой 2-водной ртути (I), ;

М - молярная масса хлористого натрия, М (NaCl)=58,45 г/моль;

m - масса навески пробы, г;

- объем водной вытяжки из навески продукта, ;

- объем фильтрата, взятый для определения, .

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если абсолютное расхождение между ними не превышает 0,1% (р=0,95). При расхождении, превышающем указанное значение, испытание необходимо повторить.

4.4.3; 4.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).