Методические рекомендации МР 1.2.0022-11 "Порядок отбора проб для контроля за наноматериалами" (утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом РФ 17 июня 2011 г.)

Методические рекомендации МР 1.2.0022-11
"Порядок отбора проб для контроля за наноматериалами"
(утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом РФ 17 июня 2011 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Введены впервые

I. Область применения

1.1. Настоящие методические рекомендации определяют порядок и методы отбора проб продукции, предназначенных для контроля наноматериалов на стадиях их производства, хранения, транспортировки, реализации и утилизации.

1.2. Настоящие методические рекомендации применяются в ходе проведения исследований по содержанию наноматериалов в продукции и её отходах в целях принятия решений по оценке рисков, связанных с воздействием наночастиц и наноматериалов на организм человека.

1.3. Методические рекомендации разработаны с целью обеспечения единства измерений и адаптации имеющихся методов и средств измерений в ходе оценки безопасности наноматериалов и нанотехнологий для состояния здоровья человека, и окружающей среды.

1.4. Методические рекомендации предназначены для специалистов органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы научно-исследовательскими организациями гигиенического профиля, медицинскими учебными заведениями и иными организациями проводящими исследования по оценке безопасности наноматериалов.

II. Нормативные ссылки

1. Федеральный закон от 30 марта 1999 года N 52-ФЗ "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения".

2. Федеральный закон от 22 июля 1993 N 5487-1 "Основы законодательства Российской Федерации об охране здоровья граждан".

3. Федеральный закон от 02 января 2000 года N 29-ФЗ "О качестве и безопасности пищевых продуктов".

4. Федеральный закон от 26 июня 2008 года N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений".

5. Федеральный закон от 27 декабря 2002 года N 184-ФЗ "О техническом регулировании".

6. Федеральный закон от 10 января 2002 года N 7-ФЗ "Об охране окружающей среды".

7. Федеральный закон от 19.07.2007 года N 139-ФЗ "О Российской корпорации нанотехнологий".

8. Постановление Правительства Российской Федерации от 21 декабря 2000 года N 987 "О государственном надзоре и контроле в области обеспечения качества и безопасности пищевых продуктов".

9. Постановление Правительства Российской Федерации от 21 декабря 2000 года N 988 "О государственной регистрации новых пищевых продуктов, материалов и изделий".

10. Постановление Правительства Российской Федерации от 15 сентября 2005 г. N 569 "О Положении об осуществлении государственного санитарно-эпидемиологического надзора в Российской Федерации".

11. Приказ Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации от 23 августа 2010 г. N 708н "Об утверждении Правил лабораторной практики".

12. Приказ Министерства здравоохранения Российской Федерации от 10 ноября 2002 г. N 344 "О государственной регистрации дезинфицирующих, дезинсекционных и дератизационных средств для применения в быту, в лечебно-профилактических учреждениях и на других объектах для обеспечения безопасности и здоровья людей".

13. Постановление Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 23 июля 2007 года N 54 "О надзоре за продукцией, полученной с использованием нанотехнологий и содержащих наноматериалы".

14. Постановление Главного государственного санитарного врача Российской Федерации от 31 октября 2007 года N 79 "Об утверждении Концепции токсикологических исследований, методологии оценки риска, методов идентификации и количественного определения наноматериалов".

15. СанПиН 1.2.2353-08 "Канцерогенные факторы и основные требования к профилактике канцерогенной опасности".

16. СП 2.2.2.1327-03. "Гигиенические требования к организации технологических процессов, производственному оборудованию и рабочему инструменту".

17. СанПиН 2.1.7.1322-03 "Гигиенические требования к размещению и обезвреживанию отходов производства и потребления".

18. СанПиН 1.2.2584-10 "Гигиенические требования к безопасности процессов испытаний, хранения, перевозки, реализации, применения, обезвреживания и утилизации пестицидов и агрохимикатов".

19. СП 1.2.036-95 "Порядок учета, хранения, передачи и транспортирования микроорганизмов I-IV групп патогенности".

20. СП 3.3.2.561-96 "Государственные испытания и регистрация новых медицинских иммунобиологических препаратов"

21. ГН 1.2.2633-10 "Гигиенические нормативы содержания приоритетных наноматериалов в объектах окружающей среды".

22. МУ 1.2.2520-09 "Токсиколого-гигиеническая оценка безопасности наноматериалов".

23. МУ 1.2. 2636-10 "Проведение санитарно-эпидемиологической экспертизы продукции, полученной с использованием нанотехнологий и наноматериалов".

24. МУ 1.2.2634-10 "Микробиологическая и молекулярно генетическая оценка воздействия наноматериалов на представителей микробиоценоза".

25. МУ 1.2. 2635-10 "Медико-биологическая оценка безопасности наноматериалов".

26. МУ 1.2.2637-10 "Порядок и методы проведения контроля миграции наночастиц из упаковочных материалов".

27. МУ 1.2.2638-10 "Оценка безопасности контактирующих с пищевыми продуктами упаковочных материалов, полученных с использованием нанотехнологий".

28. МУ 1.3.2569-09 "Организация работы лабораторий, использующих методы амплификации нуклеиновых кислот при работе с материалом, содержащим микроорганизмы I - IV групп патогенности".

29. МУ 4.2.2039-05 "Техника сбора и транспортирования биоматериалов в микробиологические лаборатории".

30. МР 1.2.2566-09 "Оценка безопасности наноматериалов in vitro и в модельных системах in vivo".

31. МР 1.2.2641-10 "Определение приоритетных видов наноматериалов в объектах окружающей среды, живых организмах и пищевых продуктах".

32. МР 1.2.2639-10 "Использование методов количественного определения наноматериалов на предприятиях наноиндустрии и в контролирующих организациях".

33. МР 1.2.2640-10 "Методы отбора проб, выявления и определения содержания наночастиц и наноматериалов в составе сельскохозяйственной, пищевой продукции и упаковочных материалов".

34. МУ 1.2.2745-10 "Порядок отбора проб для характеристики действия наноматериалов на лабораторных животных".

35. МУ 1.2. 2744 -10 "Порядок отбора проб для выявления, идентификации и характеристики действия наноматериалов в рыбах".

36. МУ 1.2. 2740 -10 "Порядок отбора проб для выявления, идентификации и характеристики действия наноматериалов в водных беспозвоночных".

37. МУ 1.2. 2741-10 "Порядок отбора проб для выявления и идентификации наноматериалов в лабораторных животных".

38. МУ 1.2. 2743 -10 "Порядок отбора проб для выявления и идентификации наноматериалов в водных объектах".

39. МУ 1.2. 2742 -10 "Порядок отбора проб для выявления и идентификации наноматериалов в растениях".

40. МУК 4.1/4.2.588-96 "Методы контроля медицинских иммунобиологических препаратов, вводимых людям".

41. МУ 3936-85 "Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

42. ГОСТ 12.1.004-91. "Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования".

43. ГОСТ 12.2.003-91. "Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности".

44. ГОСТ 12.2.052-81. "Система стандартов безопасности труда. Оборудование, работающее с газообразным кислородом. Общие требования безопасности".

45. ГОСТ 1625-89 "Формалин технический. Технические условия".

46. ГОСТ 16317-87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия.

47. ГОСТ 1770-74. "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия".

48. ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия .

49. ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия .

50. ГОСТ 21240-89 Скальпели и ножи медицинские. Общие технические требования и методы испытаний.

51. ГОСТ 24104-2001. "Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия".

52. ГОСТ 2493-75. "Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия".

53. ГОСТ 25336-82. "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".

54. ГОСТ 27987-88 Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические условия.

55. ГОСТ 29188.0-91 Изделия парфюмерно-косметические. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний.

56. ГОСТ 30333-2007 "Паспорт безопасности химической продукции. Общие требования".

57. ГОСТ 3-88. "Перчатки хирургические резиновые. Технические условия".

58. ГОСТ 4172-76. "Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия".

59. ГОСТ 4198-75. "Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия".

60. ГОСТ 4233-77. "Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия".

61. ГОСТ 4517-87 "Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе".

62. ГОСТ 4568-95 Калий хлористый. Технические условия.

63. ГОСТ 530-2007 Кирпич и камень керамические. Общие технические условия .

64. ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия.

65. ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия.

66. ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

67. ГОСТ 8.122-99 ГСИ Ротаметры. Методика поверки.

68. ГОСТ 8.207-76 "Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения".

69. ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия.

70. ГОСТ 9980.2-86 Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний.

71. ГОСТ Р 50444-92. "Приборы, аппараты и оборудование медицинские. Общие технические условия".

72. ГОСТ Р 51350-99. "Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Часть 1. Общие требования".

73. ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб.

74. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий".

75. Руководство Р.3.5.1904-04 "Использование ультрафиолетового излучения для обеззараживания воздуха помещений.

III. Общие положения

3.1. Отбор проб продукции для контроля содержания наноматериалов может осуществлятьтся в случаях:

- санитарно-эпидемиологической экспертизы продукции наноиндустрии и продукции, полученной с применением наночастиц и (или) наноматериалов, производимой на территории Российской Федерации или ввозимой на территорию Российской Федерации;

- государственного надзора (контроля) за использованием нанотехнологий и продукции наноиндустрии в процессе ее производства, хранения, транспортировки, реализации и утилизации;

- проверки соответствия продукции наноиндустрии и продукции, полученной с использованием наночастиц и наноматериалов, установленным требованиям.

3.2. Отбор проб продукции для контроля содержания наноматериалов осуществляется организациями, осуществляющими функции по контролю и надзору в сфере обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения, а также иными организациями, аккредитованными в установленном порядке.

3.3. Организации, проводящие отбор проб продукции для контроля наноматериалов, руководствовуются в своей деятельности правилами надлежащей лабораторной практики, в соответствии с положениями приказа Минздрава Российской Федерации от 23 августа 2010 г. N 708н "Об утверждении Правил лабораторной практики".

3.4. Перечень объектов и материалов, подлежащих отбору проб на содержание наночастиц и наноматериалов.

3.4.1. Потребительская продукция:

- парфюмерно-косметическая продукция;

- средства бытовой химии, включая лакокрасочные изделия;

- упаковочные материалы;

- дезинфицирующие средства;

- продовольственное сырье

- пищевые продукты, пищевые добавки и биологически активные добавки к пище.

3.4.2. Промышленная продукция, не являющаяся предметом конечного потребления:

- химические катализаторы и нейтрализаторы, в том числе автомобильные;

- средства очистки воды;

- агрохимикаты, пестициды, ветеринарные препараты;

- строительные материалы;

- абразивы промышленного назначения;

- другие виды промышленной нанопродукции, производимой с использованием наночастиц и наноматериалов.

3.4.3. Атмосферный воздух на территории населённых мест и воздух рабочей зоны на промышленных предприятиях, производящих наноматериалы и (или) применяющих нанотехнологии.

3.4.4. Промышленные отходы, стоки и выбросы предприятий наноиндустрии (твёрдые, жидкие и аэрозольные).

3.5. Соблюдение мер конфиденциальности.

3.5.1. Сотрудники, принимающие участие в процессе отбора проб, обязаны соблюдать конфиденциальность в отношении любых данных, полученных в ходе процедуры отбора проб, в соответствии с законодательством Российской Федерации.

3.5.2. Организации, осуществляющие отбор проб, должны обеспечить конфиденциальность полученных данных и результатов в рамках принятых ими обязательств и в соответствии с законодательством Российской Федерации.

3.6. Составление плана (схемы) отбора проб.

План (схема) отбора проб образцов продукции должен быть составлен перед началом исследований и включать следующие данные:

- наименование выявляемого наноматериала;

- оценка его потенциальной опасности (согласно МР 1.2.2522-09), свойства наноматериала (согласно данным производителя (поставщика) продукции и (или) литературным данным;

- вид отбираемых проб (исследуемого материала);

- методика отбора проб;

- перечень используемого для отбора проб оборудования и реактивов;

- количество (объем) отбираемых проб;

- инструкции по разделению отобранной пробы на части (выделению контрольной пробы при необходимости);

- тип и характеристики тары для отбора проб;

- расшифровка маркировки тары для отбора проб;

- специальные меры предосторожности при работе с наноматериалами, соблюдение стерильности;

- условия хранения и транспортировки проб;

- инструкции по очистке и хранению оборудования для отбора проб, инактивации биоматериалов.

3.7. Протоколирование отбора проб.

3.7.1 По окончании процесса отбора проб составляется акт. В акте указывают следующую информацию:

- название организации, производившей отбор проб;

-место отбора пробы;

- лица, проводящие отбор проб и присутствующие при отборе проб;

- цель отбора пробы;

- дата и время отбора пробы (год, месяц, число и время);

- размер пробы (объём или масса);

- вид пробы (точечная, объединённая, средняя);

- метод отбора пробы;

- метод консервирования пробы;

-сведения об опечатывании (опломбировании) пробы;

- наименование лаборатории, в которую направляются пробы;

- перечень методов, показателей и наночастиц (наноматериалов), по которым необходимо провести исследование пробы;

- сведения о сопроводительных документах, направляемых с пробой (при их наличии);

- дата отправки пробы;

- способ отправки (доставки) пробы;

- отметка о месте хранения контрольной пробы (в случае её выделения);

- кем осуществлялась доставка пробы в лабораторию (фамилии, должности).

3.7.2. Акт отбора проб составляют в двух экземплярах, один из которых остается в организации, производившей пробоотбор, а другой передается организации, осуществляющей проведение лабораторных исследований.

3.7.3. Форма акта отбора проб должна соответствовать нормативно-методическому документу, согласно которому проводился отбор проб (МР 1.2.2640-10; МУ 1.2.2740.10, МУ 1.2.2742-10-1.2.2744-10 и другие). При отсутствии рекомендуемой формы акта на конкретный вид отбираемых проб пользуются типовым актом, приведённым в приложении 1.

3.7.4. При отборе однородных серийных проб возможно составление единого акта на серию проб (образцов) с обязательным указанием порядка нумерации и общей численности индивидуальных проб.

3.8. Маркировка и этикетирование проб.

3.8.1. Каждый отобранный образец должен быть идентифицирован таким способом, чтобы исключить возможность изменения данных о пробе. Каждую пробирку или флакон с пробой маркируют специальным химически стойким маркером либо восковым карандашом, либо приклеивают бумажную этикетку, запись на которой делают карандашом. В некоторых случаях (если консервация образцов предполагает замораживание в жидком азоте) пробы маркируют путем погружения в фиксирующую среду этикетки с надписью, выполненной карандашом.

3.8.2. Номер пробы указывают на пробирке или флаконе. Запрещается наносить этикеточные надписи на крышки (пробки) тары для проб или иные элементы упаковки, удаляемые перед проведением анализа (исследования) пробы.

3.8.3. На все отправляемые в лабораторию пробы должно быть составлено сопроводительное письмо, где указывается: наименование организации, куда направляются пробы, наименование проб, N акта отбора проб, цель исследований, дата взятия пробы, какая организация осуществляла отбор проб, количество проб. При необходимости указывают дополнительную информацию. Приложением к сопроводительному письму является акт отбора проб.

3.9. Меры предосторожности (техники безопасности) при отборе проб наноматериалов различных видов.

3.9.1. При работе с пробами, предположительно содержащими наноматериалы, все исследуемые образцы следует считать потенциально опасными.

3.9.2. Перед проведением исследований каждого отдельного вида наноматериала и содержащих его проб, на основании документации производителя (поставщика) продукции и собственных данных организации, проводящей отбор проб, должна быть выполнена предварительная оценка уровня их потенциальной опасности для здоровья человека. Для оценки уровня потенциальной опасности искусственных наноматериалов абиогенного происхождения следует использовать МР 1.2.2522-09 "Выявление наноматериалов, представляющих потенциальную опасность для здоровья человека". Оценку потенциальной опасности биогенных наноматериалов проводят с учётом СП 1.3.2322-08 "Безопасность работы с микроорганизмами III - IV групп патогенности (опасности) и возбудителями паразитарных болезней".

3.9.3. Отбор и консервация проб, предположительно содержащих наноматериалы, должны осуществляться согласно стандартным операционным процедурам, разработанным организацией, осуществляющей пробоотбор.

3.9.4. Работы с биологическими материалами и жидкостями, содержащими наночастицы, следует проводить в резиновых перчатках. Используют одноразовые материалы, посуду и инструменты. Неиспользованные биологические материалы инактивируют и утилизируют в соответствии со стандартными операционными процедурами.

3.9.5. В процессе выполнения работ с наноматериалами персонал обязан соблюдать личную гигиену, включая обработку рук и ношение рабочей/защитной одежды. На рабочих местах запрещается принимать еду, пить, курить, употреблять жевательную резинку, наносить косметику, а также хранить продукты питания, напитки, табачные изделия, выращивать комнатные растения. После завершения работ с наноматериалами проводят влажную уборку на рабочем месте и в помещении.

3.9.6. Для предотвращения инфицирования персонала при отборе проб биологических материалов и их транспортировке необходимо:

- не загрязнять наружную поверхность посуды при отборе проб;

- не загрязнять сопроводительные документы;

- свести к минимуму непосредственный контакт пробы с руками сотрудников, собирающих и доставляющих его в лабораторию;

- использовать стерильные одноразовые или разрешенные к применению для этих целей в установленном порядке контейнеры (емкости) для сбора, хранения и доставки проб;

- транспортировать пробы в переносках или укладках с раздельными гнездами;

- собирать пробы в стерильную одноразовую или стеклянную посуду (не загрязненную биоматериалом, без трещин, отколотых краев и другими дефектами).

3.10. Возможные нештатные ситуации и меры по их устранению.

3.10.1. В процессе отбора, транспортировки, анализа и хранения проб продукции, содержащей наноматериалы, возможно возникновение внештатных ситуаций, при которых происходит незапланированное поступление нанопродукции в воздух, контаминация окружающих предметов и воздействие на присутствующих людей.

Причинами внештатных ситуаций могут быть нарушения целостности тары (например, бой стеклянной тары), неаккуратное ведение отдельных операций, отказ систем обезвреживания (вентиляции) и пр.

3.10.2. Различают следующие виды внештатных ситуаций:

- с образованием аэрозоля с жидкой дисперсной фазой. В случае абиогенных наноматериалов - это розлив суспензии, раствора, взвеси; при работе с биогенной пробой - разбрызгивание содержимого пробирок, флаконов, колб с бактериальной или вирусной суспензией, розлив из пипетки, шприца или иного дозирующего устройства;

- с образованием аэрозоля с твердой дисперсной фазой (при нарушении упаковок с пробами сыпучей продукции, отказ системы вытяжной вентиляции и пр.);

- с загрязнением окружающих поверхностей и предметов (например, за счет касания петлей с инфицированным материалом края чашки Петри, флакона и так далее);

- с нарушением целостности кожных покровов, либо их загрязнением.

3.11. Признаки, свидетельствующие о порче (непригодности) образцов.

3.11.1. Для лабораторных исследований не принимаются образцы с нарушенной герметичностью и целостностью упаковки, сорванными пломбами и печатями.

3.11.2. Непригодными для исследований считают образцы, которые доставлены в загрязненной посуде, со следами физического воздействия - трещинами, отколотыми краями и другими дефектами.

3.11.3. Забраковываются образцы продукции с явно выраженными признаками порчи: резкий, неприятный гнилостный запах, изменения консистенции, цвета, наличие глубокого или значительного поражения плесенью, брожение, гниение, ослизнение, прокисание и другое.

3.11.4. Для исследования непригодными считаются биологические образцы, подвергнутые повторному замораживанию-оттаиванию.

3.11.5. На непригодные для исследования образцы составляется акт о списании, в котором указывают причину забраковки пробы. Забракованные пробы уничтожаются в установленном порядке.

3.12. Для перевозки отобранных проб должны использоваться специально оборудованные транспортные средства, обеспечивающие сохранение состояния, состава и качества проб, а также безопасность окружающей среды, требования асептики и антисептики, не допускающие резкого перепада температур и влажности, защищающие контейнеры (сейф пакеты или иные виды упаковки) от вредного воздействия окружающей среды и погодных условий.

IV. Методы отбора проб продукции, содержащей наноматериалы

В данной главе приведены общие рекомендации к отбору проб для определённых видов продукции, которыми можно руководствоваться при отсутствии конкретных методических документов, содержащих требования к отбору проб для данных видов продукции.

4.1. Потребительская продукция

4.1.1. Парфюмерно-косметическая продукция

При отборе проб парфюмерно-косметической продукции, содержащей наночастицы и наноматериалы, руководствуются требованиями ГОСТ 29188.0-91. В зависимости от размера партии продукции, объединённую пробу составляют, отбирая методом случайной выборки определённое количество упаковочных единиц продукции, определяемое в соответствии с таблицей 1:

Таблица 1. Нормы отбора при составлении объединённой пробы парфюмерно-косметической продукции для определения наночастиц и наноматериалов

Размер партии, упаковочных единиц	Норма отбора для получения объединённой пробы, упаковочных единиц
Для жидких изделий во флаконах и пробирках
1000 и менее	6
1001 и более	по 5 от каждой полной или неполной тысячи штук
Для пастообразных или твёрдых изделий в тубах, баночках, коробочках, пакетах, пеналах (с массой продукции 10 г и более)
10000 и менее	6
10001 и более	по 3 от каждых полных или неполных пяти тысяч штук
Для пастообразных или твёрдых изделий в тубах, баночках, коробочках, пакетах, пеналах (с массой продукции менее 10 г)
20000 и менее	12
20001 и более	по 3 от каждых полных или неполных пяти тысяч штук

Отобранные пробы транспортируют в лабораторию в оригинальной упаковке с соблюдением правил транспортировки и хранения продукции, устанавливаемых технической документацией. Вскрытие упаковок с продукцией до доставки в проводящую исследования аккредитованную лабораторию (испытательный центр) не производят.

Отобранная объединённая проба одновременно является средней пробой продукции. После её доставки в организацию, проводящую исследования, из неё при необходимости, выделяют лабораторную и контрольную пробы, распределяя отобранные упаковочные единицы методом случайной выборки.

Транспортировка отобранной средней пробы в лабораторию осуществляется в сейф-пакете или подходящей таре (ящики, коробки), опломбированной (опечатанной) во избежание несанкционированного вскрытия.

4.1.2. Средства бытовой химии, лакокрасочные изделия

При отборе проб средств бытовой химии и лакокрасочных изделий руководствуются требованиями межгосударственного стандарта ГОСТ 9980.2-86. Для жидкой, твердой, (порошкообразной) и пастообразной продукции составную пробу получают путём объединения точечных проб из определённого числа вскрытых упаковочных единиц продукции, отобранных методом случайной выборки. Количество выделяемых для пробообора упаковочных единиц в зависимости от размера партии продукции определяется согласно таблице 2.

Таблица 2. Нормы отбора при составлении объединённой пробы средств бытовой химии и лакокрасочной продукции для определения наночастиц и наноматериалов

Размер партии, упаковочных единиц	Число упаковочных единиц, подлежащих пробоотбору
100 и менее	7
101-1000	5 + 2 от каждой полной или неполной сотни свыше 100 шт.
1001-10000	23 + 5 от каждой полной или неполной тысячи свыше 1000 шт
10001 и более	70

Перед вскрытием каждую упаковочную единицу проверяют на отсутствие внешних повреждений (трещин, вмятин и так далее, с поверхности очищают ветошью от пыли и механических загрязнений. Место вскрытия упаковочной единицы протирают ватой, смоченной органическим растворителем (толуолом, хлороформом или этиловым спиртом).

Масса объединённой пробы продукции должна составлять не менее 500 г. В случае, если масса отобранной пробы превышает 2000 г, её сокращают методом квартования после тщательного перемешивания. В случае, если продукция расфасована в упаковочные единицы малой вместимости (менее 100 г), количество отбираемых упаковочных единиц для составления объединённой пробы может быть увеличено.

После вскрытия упаковочных единиц, содержащих жидкие, полужидкие или пастообразные средства, содержимое перемешивают. Если на поверхности средства после вскрытия упаковочной единицы отмечается наличие плёнки, её предварительно удаляют. При отборе точечных проб используют трубчатые пробоотборники различной конструкции согласно ГОСТ 9980.2-86, рисунки 6-9. Точечные пробы порошкообразных и твердых материалов берут из любых точек массы без предварительного перемешивания. Пробы порошкообразных материалов берут, погружая пробоотборник по вертикальной оси или диагонали.

Все отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу материала. Объединённая проба, полученная таким способом, одновременно является средней пробой. Перемешивание отобранных точечных проб осуществляют в чистой сухой таре достаточной вместимости. Для жидких проб используют бутыли из бесцветного или желтого стекла или банки из алюминия или нержавеющей стали. Для паст, смесей жидкостей и твердых веществ или твердых веществ используют широкогорлые металлические или стеклянные банки. Для сухих порошкообразных средств и жидкостей на водной основе возможно использование посуды из полиэтилена/полипропилена. Во всех случаях сами емкости и крышки для них должны быть изготовлены из материала, не разрушающегося и не набухающего под действием отбираемого средства. Не допускается использование резиновых пробок. Если нет других указаний, для предотвращения контакта пробки с пробой пробку перед помещением в бутыль или банку обертывают оловянной или алюминиевой фольгой. Запрещается использовать тару из алюминия для отбора проб, содержащих спирты и щёлочи, тару из пластмасс для отбора любых проб, содержащих органические растворители.

Отобранная и перемешанная средняя проба в соответствующей таре маркируется и доставляется в лабораторию. При маркировке проб следует соблюдать требования, указанные в пункте 3.8. После доставки средней пробы в лабораторию из неё при необходимости выделяют лабораторную и контрольную пробу.

Для средств бытовой химии и лакокрасочных изделий в аэрозольной упаковке, упакованных с газами пропеллентами и под давлением, вскрытие упаковочных единиц в ходе пробоотбора не производят. Среднюю пробу составляют из упаковочных единиц продукции, отобранных от партии методом случайной выборки. Нормы отбора упаковочных единиц для составления средней пробы совпадают с таковыми для жидких парфюмерно-косметических изделий и представлены в таблице 1.

Перед транспортировкой в лабораторию отобранные средние пробы продукции, укупоренные в соответствующую тару, помещают в сейф-пакет или подходящую упаковку (коробку, ящик), опечатанную (опломбированную) во избежание несанкционированного вскрытия.

Перечень устройств и расходуемых материалов для пробоотбора:

- пробоотборники механические и щупы различных конструкций по ГОСТ 9980.2-86;

- весы лабораторные с погрешностью не более 0,01 г по ГОСТ 24104-2001;

- емкости (банки, бутыли) для проб и навесок;

- коробки или ящики упаковочные;

-сейф-пакеты;

- толуол по ГОСТ 5789-78;

- хлороформ технический по ГОСТ 20015-88;

- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87

- сургуч;

- сургучная печать;

- пломбир;

-вата медицинская по ГОСТ 5556-81

- ветошь.

4.1.3. Упаковочные материалы

Отбор проб упаковочных материалов, а также иных материалов, контактирующих с пищевыми продуктами, для определения содержания наночастиц и наноматериалов проводят в соответствии с МР 1.2.2640-10, пункт 3.22.4.

4.1.4. Дезинфицирующие средства

Отбор точечных проб дезинфицирующих средств (дезсредств) производится методом случайной выборки в соответствии с нормативно-технической документацией на отдельное анализируемое средство в количестве, достаточном для проведения исследования, а также для закладки на хранение в качестве контрольной пробы. Объединённую пробу получают путём тщательного смешивания в подходящей таре содержимого определённого числа вскрытых упаковочных единиц. Число упаковочных единиц продукции, подлежащих пробоотбору, зависит от величины партии и определяется, как и для продукции бытовой химии в жидком и твёрдом состоянии, согласно таблице 2. Размер объединённой пробы сухих (порошкообразных) средств должен быть не менее 250 и не более 1000 г, в этом случае она одновременно является средней пробой. Объединённую пробу массой более 1000 г для получения средней пробы сокращают методом квартования. Размер объединённой пробы жидких или пастообразных средств должен быть не менее 100 и не более 500 г (). Из объединённой пробы большего размера выделяют среднюю пробу массой (объёмом) 100-500 г () .Среднюю пробу порошкообразного средства тщательно растирают в ступке до исчезновения гранул и комочков, а пастообразного и жидкого средства тщательно перемешивают. Полученные средние пробы взвешивают на лабораторных весах с точностью г и фиксируют результат в сопроводительной документации.

Среднюю пробу помещают в стерильную одноразовую ёмкость из стекла с пробкой на шлифе или другую герметично закрывающуюся емкость. Запрещается использовать тару из пластмасс (полипропилен, полиэтилен и другие) для транспортировки проб, содержащих спирты и другие органические растворители; тару из алюминия и его сплавов для транспортировки средств, содержащих спирты, щёлочи, ртуть и её соединения. Ёмкость со средней пробой маркируется в соответствии с пунктом 3.8. Тару (банку, бутыль) со средней пробой перед отправкой в лабораторию на исследование помещают в сейф-пакет или опечатывают в подходящей коробке или ящике для предотвращения несанкционированного вскрытия.

Перечень устройств и расходуемых материалов для отбора проб дезсредств:

- холодильник бытовой электрический по ГОСТ 16317-87;

- пробоотборники механические и щупы различных конструкций по ГОСТ 9980.2-86;

- весы лабораторные с погрешностью не более 0,01 г по ГОСТ 24104-2001;

- лабораторный автоклав;

- цилиндры стеклянные мерные лабораторные разной вместимости, колбы конические разной вместимости по ГОСТ 1770-74;

- емкости (банки, бутыли) для проб и навесок;

- коробки или ящики упаковочные;

-сейф-пакеты;

- спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87

- сургуч;

- сургучная печать;

- пломбир;

-вата медицинская по ГОСТ 5556-81;

- перчатки хирургические резиновые по ГОСТ 3-88;

- деионизованная вода по ГОСТ 6709-79.

4.1.5. Продовольственное сырье

При отборе проб различных видов продовольственного сырья в целях контроля за содержанием в нём наночастиц и наноматериалов, применяют частные методики, утверждённые для отдельных видов этой продукции:

- пищевое сельскохозяйственное сырьё растительного происхождения (зерно и зернобобовые, корнеплоды, овощи и фрукты, зелень) - согласно МУ 1.2.2742-10, и приложениям 3.1 и 3.9 к ним;

- рыбная продукция - согласно МУ 1.2.2744 -10;

- беспозвоночные - нерыбные объекты промысла - согласно МУ 1.2.2740 -10.

Отбор проб сельскохозяйственного сырья животного происхождения (мясо, птица, молоко и молочная продукция), выделения из них средней, контрольной, лабораторной пробы осуществляют в соответствии с методиками, представленными в приложении 2.

Количество и масса отбираемых единиц (образцов) должна быть достаточной для формирования объединённой пробы и выделения из неё средней пробы. Величина (масса, объём) средней пробы должна быть достаточна для выделения из неё контрольной и лабораторной проб.

Объём (масса, количество) средней пробы (проб) различных видов продукции определяется в зависимости от выявляемых наночастиц (абиогенных и биогенных) и применяемых методов выявления (ПЭМ, АСМ, элементный анализ, хроматография, ПЦР, ИФА).

Лабораторную пробу формируют выделением части средней пробы в количестве, достаточном для проведения однократного анализа. Минимальная масса биологического материала для выявления одного вида биогенных или абиогенных наночастиц для каждого метода лабораторного исследования приведена в таблице 3.

Таблица 3. Размер лабораторной пробы для различных методов исследования наноматериалов в пищевой сельскохозяйственной продукции животного происхождения.

N п/п	Вид анализа	Масса навески при однократном исследовании, мг
1.	ПЭМ
	срезов твердых образцов	10
	жидких образцов	30
	гомогенатов твердых образцов	125
2.	АСМ
	срезов твердых образцов	10
	жидких образцов	30
	гомогенатов твердых образцов	125
3.	ПЦР
	твердых образцов	0.1
	жидких образцов	200
4.	ИФА	5-10001
5.	ВЭЖХ	200

______________________________

* В зависимости от рекомендаций производителя используемой тест-системы

В случае твердых образцов (растительная биомасса, мясо и субпродукты убойных животных, птицы) средняя проба представляет собой смесь точечных проб в виде кусков массой 10-15 г.

Контрольную пробу и лабораторную пробу формируют на основе средней пробы при поступлении в лабораторию, проводящую исследование. Масса контрольной пробы должна быть не более массы лабораторной пробы. Контрольная проба хранится в сейф-пакете или в опломбированном (опечатанном) виде не менее 14 дней после проведения исследований, но не более срока годности образца при регламентированной температуре хранения.

Контрольную и лабораторную пробы молока, предназначенные для выявление наноматериалов методами ПЭМ и АСМ, помещают в маркированные криопробирки и замораживают в жидком азоте. Замороженные образцы хранят при -20°С.

Пробы мяса и субпродуктов, предназначенные для определения неорганических наноматериалов методами ПЭМ и АСМ в тканевых срезах, помещают в маркированные пенициллиновые флаконы с фиксатором (раствор 2,5% глутарового альдегида в 0,1 М фосфатно-солевом буфере рН 7,2-7,4 с добавлением 2% нейтрального формалина) из расчета 4 мл на один флакон. Отношение объема фиксатора к фиксируемой ткани должно составлять не менее 10:1. Возможно длительное (до 2 месяцев) хранение образцов в фиксаторе при температуре 4єC. Нельзя допускать замораживание образцов, т.к. образующиеся кристаллы льда разрушают ткани.

Пробы мяса и субпродуктов, предназначенные для определения неорганических наноматериалов методами ПЭМ и АСМ в тканевых гомогенатах, помещают в маркированные криопробирки с фосфатно-солевым буфером рН 7,2-7,4. Пробы замораживают жидким азотом в морозоустойчивом теплоизолированном сосуде с широким горлом. Замороженные пробы быстро заворачивают в фольгу каждую в отдельности и погружают в сосуд Дьюара или термос с жидким азотом для долговременного хранения. Во избежание взрыва, емкость с азотом не должна быть герметически закрыта. Можно также использовать колотый сухой лед в морозоустойчивой термоизолирующей (например, пенопластовые) емкости. В целях уменьшения теплообмена, емкость с сухим льдом должна быть закрыта. Для длительного хранения препараты извлекают из жидкого азота и помещают в низкотемпературный холодильник с температурой не выше -80°С. В таких условиях пробы могут храниться в течение длительного времени.

Для фиксации (консервации) проб продукции животного происхождения, предназначенных для определения биогенных наноматериалов на основе нуклеиновых кислот, используют специальные транспортные среды, разработанные и рекомендованные производителями наборов реагентов для выделения ДНК (РНК). Тара, предназначенная для отбора проб для анализа нуклеиновых кислот, должна иметь маркировку "RNase-, DNase-free", либо быть обработана ингибиторами РНКаз.

Перевозка и хранение биологического материала осуществляется в условиях "холодовой цепи" с обеспечением необходимого контроля установленного температурного режима.

Контейнер помещают в сумку-холодильник или во внешний термоконтейнер с хладагентами. При соблюдении противоэпидемического режима возможна перевозка материала для исследования в металлическом термосе с термопакетами, льдом или сухим льдом.

При использовании специальных транспортных систем необходимо руководствоваться требованиями производителя транспортных систем, разрешенных к применению на территории Российской Федерации. В зависимости от используемой транспортной среды, вида исследуемого материала и температурного режима сроки перевозки и хранения материала могут варьировать в широком диапазоне. Общим требованием является доставка проб в лабораторию максимально быстро, с соблюдение мер против протекания, высушивания и повреждения проб.

Транспортирование проб для исследований методом ПЭМ осуществляется при следующих параметрах:

- образцы молока:

- при температуре от +2°С до +8°С - в течение 6 ч;

- при температуре -20°С - в течение 2 недель;

- образцы мяса убойных животных и субпродуктов:

- при комнатной температуре - в течение 3 часов;

- при температуре от +2°С до +8°С - в течение суток;

- при температуре -20°С - в течение 1 недели;

- в жидком азоте (-180°С) - в течение 2 недель.

Не допускается повторное замораживание материала в связи с чем жидкие образцы перед замораживанием рекомендуется разделять на аликвоты по 50-100 мкл в одноразовых криопробирках или пробирках "Эппендорф".

Для перевозки биологического материала должны использоваться специально оборудованные транспортные средства, обеспечивающие сохранение состояния, состава и качества проб, а также безопасность окружающей среды, требования асептики и антисептики, не допускающие резкого перепада температур и влажности, защищающие контейнеры от вредного воздействия окружающей среды и погодных условий.

Хранение биологических образцов до отправки в лабораторию, проводящую исследование, должно происходить в отдельных, хорошо вентилируемых помещениях, оборудованных раковиной с подводкой воды и бактерицидными лампами для обеззараживания воздуха и поверхностей, в холодильных или морозильных камерах с контролем температурного режима.

Перечень устройств для пробоотбора продукции животноводства (мясо, субпродукты, молоко) в целях контроля содержания абиогенных и биогенных наноматериалов:

- холодильник бытовой электрический по ГОСТ 16317-87;

- морозильная камера, обеспечивающая температуру -200С или ниже ("Vestfrost", Дания или аналогичная);

- встряхиватель вибрационный типа "Вортекс" со скоростью вращения до 3000 об/мин;

- весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,001 г по ГОСТ 24104-2001;

- рН-метр по ГОСТ 27987-88 или аналогичный;

- скальпель по ГОСТ 21240-89;

- сосуды Дьюара по ГОСТ 12.2.003-91, ГОСТ 12.2.052-81, ГОСТ 12.1.004-91, ТУ 26-04-622-88;

- термоконтейнеры различной вместимости или медицинская сумка-холодильник по ГОСТ Р 50444-92 и ГОСТ Р 51350-99;

- ультразвуковая ванна с выходной мощностью не менее 60 Вт и рабочей частотой не ниже 40 кГц.

Перечень расходуемых материалов для процедуры пробоотбора продукции животноводства (мяса, субпродуктов, молока) в целях контроля содержания абиогенных и биогенных наноматериалов:

- дозаторы с переменным объёмом дозирования "Gilson", США:

1) 0,2 - 2,0 с шагом 0,01 , с точностью -1,2%;

2) 2- 20 с шагом 0,01 , с точностью -0,8%;

3) 1 - 10 с шагом 0,1 , с точностью -0,5%;

- или дозаторы "Ленпипет" по ТУ 9452-002-33189998-2007:

4) 0,5 - 10,0 с шагом 0,01 , с точностью -0,8%.

5) 20- 200 с шагом 0,1 , с точностью -0,6%;

6) 100 - 1000 с шагом 1 , с точностью -3%,

или аналогичные;

- пробирки для микропроб однократного применения типа "Эппендорф" вместимостью 0,5, 1,5 и 2,0 по ТУ 64-2-30-80 или аналогичные;

- криопробирки вместимостью 2,0 ;

- штативы для пробирок;

- наконечники пластиковые объемом 1-200 и 200-1000 ;

- цилиндры стеклянные мерные лабораторные разной вместимости, колбы конические разной вместимости по ГОСТ 1770-74;

- колбы плоскодонные конические на 250 с НШ 29, тип КнКШ 250-29/32 по ГОСТ 25336-82;

- колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 тип 2-100-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74;

- воронки лабораторные по ГОСТ 25336, иная посуда мерная лабораторная по ГОСТ 1770-74;

- посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;

- перчатки хирургические резиновые по ГОСТ 3-88;

- чашки Петри по ГОСТ 25336-82;

Перечень реактивов для пробоотбора продукции животноводства (мяса, субпродуктов, молока) в целях контроля содержания абиогенных и биогенных наноматериалов:

- азот жидкий по ГОСТ 9293-74;

- деионизованная вода по ГОСТ 6709-79;

- изотонический раствор натрия хлорида (0,9 г/л хлористого натрия по ГОСТ 4233-77);

- глутаровый альдегид по ТУ 6-02-1273-89;

- нейтральный формалин по ГОСТ 1625-75 или приготовленный в соответствии с ГОСТ 4517-87, подраздел 2.158

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 1625-75 постановлением Госстандарта СССР от 13 декабря 1989 г. N 3704 с 1 января 1991 г. введен в действие ГОСТ 1625-89

- раствор фосфорно-солевого буфера 0,04 М , 0,16 М , рН 7,2 - 7,4, 1,76% КСl. Для приготовления раствора на лабораторных весах готовят навески 6.2 г (х.ч. по ГОСТ 4198-75), 33,65 г (х.ч. по ГОСТ 2493-75) и 17,4 г КСl (х.ч. по ГОСТ 4568-95) и вносят их в мерную колбу объемом 1000 , содержащую 500 дистиллированной воды. Соли растворяют при перемешивании, объем раствора доводят до 1000 ;

- раствор для фиксации: 2,5% раствор глутарового альдегида, 2% раствор формалина на фосфатно-солевом буфере. Для приготовления 100 раствора в мерную колбу вносят 50 двухкратного раствора фосфатно-солевого буфера, 10 коммерческого препарата глутарового альдегида (25% водный раствор) и 5 коммерческого препарата формалина (40% водный раствор). Используя рН-метр, доводят рН буфера до 6,9 добавлением 1М HCl, далее объем раствора доводят до 100 ;

- транспортные среды, разработанные и рекомендованные производителями наборов реагентов для выделения ДНК (РНК).

Для предохранения персонала при отборе, транспортировке и хранении проб биоматериалов необходимо:

- не загрязнять наружную поверхность тары, применяемой для отбора проб;

- свести к минимуму непосредственный контакт пробы биоматериала с руками сотрудников, собирающих и доставляющих его в лабораторию;

- использовать стерильные одноразовые или разрешенные к применению для этих целей в установленном порядке контейнеры (емкости) для сбора, хранения и доставки проб;

- транспортировать пробы в переносках или укладках с раздельными гнездами;

- транспортировать и хранить пробы в стерильной одноразовой или стеклянной посуде не загрязненной биоматериалом, не испорченной трещинами, отколотыми краями и другими дефектами.

4.1.6. Пищевые продукты, пищевые добавки и БАД к пище

При отборе проб пищевой продукции (пищевых продуктов, пищевых добавок и БАД к пище), содержащих наночастицы и наноматериалы, применяются методики, устанавливаемые МУ 1.2.2640-10, пункт 3.22.3.

4.2. Промышленная продукция, не являющаяся предметом конечного потребления

4.2.1. Химические катализаторы и нейтрализаторы, абразивы, средства очистки воды.

Отбор проб продукции, упакованной в транспортную тару (мешки, фляги, канистры, баллоны и бочки) осуществляют путём объединения точечных проб из определённого числа вскрытых упаковочных единиц продукции, отобранных методом случайной выборки. Объем выборки упаковочных единиц продукции устанавливают при этом в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4. Нормы отбора единиц транспортной тары при составлении объединённой пробы продукции (химические катализаторы и нейтрализаторы, абразивы, средства очистки воды) для определения наночастиц и наноматериалов

Количество упаковочных единиц в партии, шт.	Объем выборки, шт.
1	1
2 - 10	2
11 - 50	3
51 - 100	4
101 - 500	5
501 - 700	6
701 - 1000	7
1001 и более	7+ 3 от каждой полной или неполной тысячи свыше 1000 шт

Для продукции, расфасованной и упакованной в потребительскую тару малой вместимости и помещенной в транспортную тару (ящики, барабаны, мешки, термоусадочная пленка), объем выборки для одной упаковочной единицы устанавливают в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5. Нормы отбора единиц потребительской тары при составлении объединённой пробы продукции (химические катализаторы и нейтрализаторы, абразивы, средства очистки воды) для определения наночастиц и наноматериалов

Масса продукции в единице потребительской тары	Количество единиц потребительской тары, отбираемой от одной упаковочной единицы в выборке, шт.
	ящики, мешки или барабаны	групповые упаковки
До 500 г включ.	3	5
501 - 1000 г	2	4
1001 г и более	1	2

При отборе проб непосредственно на предприятии, выпускающем продукцию, допускается отбор проб с расфасовочного автомата через час по 2 упаковки, но не менее 9 упаковок от всей партии, а также перед фасовкой в количестве, обеспечивающем среднюю пробу, необходимую для испытаний. Отбор проб в непрерывном процессе допускается проводить путем периодического отсекания части продукта при фасовании.

Для отбора проб продуктов применяют пробоотборники, изготовленные из материала, который не загрязняет продукт и не реагирует с ним (нержавеющая сталь, полиэтилен, полипропилен). Для отбора сухих (порошкообразных) образцов рекомендуется применять пробоотборники (щупы) конструкцией согласно ГОСТ 22370-77, для отбора образцов продукции в виде суспензий в жидкостях - трубчатые пробоотборники согласно ГОСТ 9980.2-86. Отбор проб продуктов проводят чистыми и сухими пробоотборниками. Перед отбором проб единицы транспортной или упаковочной тары, подлежащие пробоотбору, очищают от пыли и механических загрязнений ветошью, место вскрытия упаковки обрабатывают ватой, смоченной этиловым спиртом.

Во время отбора проб следует принимать меры, предохраняющие отбираемый продукт от загрязнений влагой, атмосферными аэрозолями, соблюдать меры предосторожности, направленные на предотвращение диспергации (пылеобразования) продукции в воздухе производственного помещения, использовать индивидуальные и коллективные средства защиты согласно пункту 3.10.

Точечные пробы отбирают из отобранных транспортных либо упаковочных единиц с разных уровней (сверху, из середины и снизу) или погружением пробоотборника (щупа) до дна тары. Для продуктов в виде суспензий отбирают не менее двух точечных проб (из середины и со дна тары) при объеме до 5  и не менее трех точечных проб (сверху, из середины и снизу) при объеме более 5 . Допускается производить отбор проб жидких продуктов медленным погружением пробоотборника до дна потребительской тары.

Точечные пробы из всех упаковочных единиц объединяют в ёмкости соответствующей вместимости из материала, не взаимодействующего с образцом (стекло, нержавеющая сталь, полиэтилен/полипропилен), тщательно перемешивают и получают таким образом объединенную пробу. В случае, если объединённая проба имеет массу не менее 500 и не более 2000 г, она одновременно является средней пробой. Для объединённой пробы массой более 2000 г из неё выделяют среднюю пробу массой не менее 500 г и не более 2000 г методом квартования. Если масса отобранных точечных проб в сумме составляет менее 500 г, количество точечных проб увеличивают.

Среднюю (готовую) пробу перемешивают, при необходимости измельчают (способ и степень измельчения должны быть указаны в нормативно-технической документации на продукт). Масса средней пробы должна не менее чем в два раза превышать массу продукта, необходимую для проведения полного перечня необходимых лабораторных исследований. При поступлении в лабораторию среднюю пробу подразделяют на лабораторную и контрольную пробы равной массы.

Среднюю пробу помещают в тару, обеспечивающую сохранность качества продукции, маркируют в соответствии с пунктом 3.8. и передают для проведения анализа в аккредитованную лабораторию (испытательный центр). Транспортировку средней пробы в лабораторию осуществляют, поместив тару с пробой в сейф-пакет или в опечатанный (опломбированный) ящик или коробку.

4.2.2. Строительные материалы

Отбор проб строительных материалов на основе древесины (деревянная доска, древесно-стружечные плиты), обработанных или импрегнированных составами, содержащими наночастицы и наноматериалы, осуществляют по методике, разработанной для древесного растительного сырья (МУ 1.2.2742-10, приложение 3.10).

Отбор проб твёрдых конструкционных материалов на минеральной основе (кирпич, искусственный камень, бетон), произведённых с использованием наноразмерных добавок, осуществляют единицами продукции на основе случайной выборки. При определении отбора пробы руководствуются требованиями межгосударственного стандарта ГОСТ 530-2007.

Отбор проб сухих (порошкообразных) строительных материалов (цемент, грунтовка, белила, порошкообразные краски и клеи и другие), упакованных в транспортную (мешки, пакеты, коробки, барабаны и так далее) или в потребительскую тару (ящики, коробки, мешки, барабаны, пакеты) осуществляют так же, как и для прочей сухой (порошкообразной) продукции наноиндустрии (пункт 4.2.1 методических рекомендаций).

Отбор проб строительных материалов жидкой и пастообразной консистенции осуществляют так же, как и потребительской лакокрасочной продукции и товаров бытовой химии (пункт 4.1.2 методических рекомендаций).

4.2.3. Агрохимикаты, пестициды, ветеринарные препараты.

При отборе проб продукции сельскохозяйственного назначения (агрохимикатов и пестицидов), содержащих наночастицы и наноматериалы, применяются методики, устанавливаемые МУ 1.2.2640-10, пункт 3.22.1. Отбор проб ветеринарных вакцин, произведённых с использованием нанотехнологической продукции (рекомбинантные вирусы и псевдовирусные частицы, гибридные структуры на основе биологических макромолекул) осуществляют по методикам, утверждённым в установленном порядке для иммунобиологических препаратов, полученных по традиционным технологиям .

4.2.4. Другие виды промышленной продукции, производимой с использованием наночастиц и наноматериалов.

При отборе проб различных видов промышленной продукции, полученной с использованием наночастиц и наноматериалов и не указанной в пунктах 4.1.1-4.1.6, 4.2.1-4.2.3, применяются частные методики, содержащиеся в технической документации на данные виды продукции или, при отсутствии таковых, технической документации на её аналоги, полученные без применения наноматериалов и нанотехнологий.

4.3. Атмосферный воздух рабочей зоны, газообразные и аэрозольные выбросы предприятий наноиндустрии

4.3.1. Отбор проб должен проводиться в рабочей зоне предприятий и в на местах постоянного и временного пребывания работающих в типичных условиях производства с учетом:

- особенностей технологического процесса (непрерывный, периодический), температурного режима, количества выделяющихся аэрозолей и другого);

- физико-химических свойств контролируемых наноматериалов (размер, форма частиц, электрический заряд, устойчивость к агрегации, устойчивость к деградации под действием факторов окружающей среды (окисление, деструкция, гидролиз и другое);

- расположения и работы оборудования, являющегося потенциальным источником аэрозольных выбросов, планировки помещений, схемы воздухообмена помещений;

- количества и вида (постоянные или временные) рабочих мест.

Требования к отбору проб воздуха отдельных производств с учетом их особенностей должны найти отражение в ведомственных методических документах.

4.3.2. При отборе проб воздуха осуществляют его принудительную циркуляцию через устройства, улавливающие содержащиеся в воздухе аэрозоли нанометрового размера. Рекомендуется использование аппарата Кротова (модель 818) ТУ 64-12791-77 или других пробоотборников, использование которых для целей улавливания взвешенных аэрозольных частиц разрешено в установленном порядке.

4.3.3. Перед началом работы стеклянные детали устройств для отбора проб моют с использованием 10% азотной кислоты или хромовой смеси, многократно отмывают деионизованной водой и сушат. Детали из металлов и пластмасс моют водой и обрабатывают этиловым спиртом. В случае использования одноразовых фильтрующих элементов (фильтров, мембран) перед началом работы их заменяют на новые.

4.3.4. Отбор точечной пробы осуществляется путём пропускания воздуха через улавливающее устройство на протяжении стандартного промежутка времени 15 минут со скоростью не менее 10 дм3/мин. Скорость циркуляции воздуха через прибор определяют с использованием ротаметра, предварительно поверенного в соответствии с ГОСТ 8.122-99 ГСИ. В случае, если применяемый метод определения для конкретного вида наночастиц не позволяет определить их концентрацию в размере 50% от установленного норматива (ПДК, ОБУВ) за стандартное время циркуляции, одно может быть увеличено, максимум, до 30 минут.

4.3.5. Для поучения достоверных результатов при санитарно-гигиенических исследованиях воздушной среды в любой намеченной точке на каждой стадии технологического процесса или отдельной операции отбор точечной пробы повторяют на протяжении всей продолжительности рабочей смены (8 часов) не менее 5 раз с не менее чем одночасовыми интервалами. Полученные точечные пробы одновременно являются средними пробами, результаты анализа которых усредняют и обрабатывают методами математической статистики с учетом требований МУ 3936-85.

4.3.6. Если продолжительность стадии (операции) технологического процесса, сопровождающегося выделением наноразмерных аэрозольных загрязнителей, не позволяет отобрать последовательно необходимое количество проб, отбор должен быть продолжен при повторении данной стадии процесса. Если стадия технологического процесса, сопровождающаяся выделением аэрозоля, настолько коротка, что не позволяет отобрать в одну пробу необходимое для анализа количество воздуха, то отбор в это же поглощающее устройство без его разборки необходимо продолжить при последующих проведениях той же технологической операции.

4.3.7. Для характеристики среднесменной концентрации аэрозоля в воздухе производственных помещений периоды отбора проб распределяются по времени рабочей смены с учетом начала, середины и конца процесса, а также с учетом времени выделения наибольшего количества вредных веществ.

4.3.8. Отбор проб воздуха для характеристики степени загрязнения атмосферы аэрозольными выбросами предприятия наноиндустрии проводится методом, аналогичным изложенному в пунктах 4.3.2-4.3.4 в предварительно установленных контрольных точках на территории а) санитарно-защитной зоны предприятия; б) за её пределами, в) на территории населённых пунктов, г) в жилых помещениях. При выборе точек для отбора проб необходимо использовать данные о преобладающих направлениях ветров в данной местности по результатам метеорологических наблюдений. На протяжении суток осуществляется отбор не менее пяти точечных проб, время отбора которых уточняется в соответствии с графиком работы предприятия, являющегося источником загрязнения (сменность, периодичность технологического процесса). Отбор проб не проводится при наличии интенсивных атмосферных осадков (дождь, снег, туман), способных исказить результаты анализа взвешенных аэрозолей.

4.3.9. В условиях ликвидации последствий техногенной аварии на предприятии наноиндустрии отбор проб атмосферного воздуха проводится периодически на протяжении всего периода проведения мероприятий по ликвидации источника аварийного загрязнения. Интервалы отбора проб устанавливаются в соответствии с регламентами деятельности государственных органов, осуществляющих мероприятия по ликвидации последствий техногенной аварии.

4.4. Жидкие и твердые отходы предприятий наноиндустрии

4.4.1. При отборе проб сточных вод и донных отложений, содержащих отходы производства предприятий наноиндустрии, руководствуются требованиями ГОСТ Р 51592-2000. Применяется специализированное оборудование для отбора проб - батометры, ковшовые или коробочные дночерпатели. Методика отбора точечных, объединённой пробы, консервации, хранения и транспортировки проб должна соответствовать требованиям МУ 1.2.2743-10.

4.4.2. Отбор проб сточных вод и донных отложений рекомендуется проводить в точках до поступления стока на очистные сооружения и после его очистки.

4.4.3. Объем отбираемых проб должен соответствовать объему, установленному нормативными документами на применяемые методы определения конкретных наночастиц и наноматериалов (МР 1.2.2639-10, МР 1.2.2641-10 и другие) с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко