Межгосударственный стандарт ГОСТ 25555.3-82 "Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения минеральных примесей" (введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1982 г. N 5131)

Fruit and vegetable products. Methods for determination of mineral impurities

Дата введения - 1 июля 1983 г.

Взамен ГОСТ 8756.4-70
в части продуктов переработки плодов и овощей,
ГОСТ 13340.2-77 в части разд. 2,
ГОСТ 13340.4-77 в части разд. 3

Ограничение срока действия снято
Постановлением Госстандарта СССР
от 20 декабря 1991 г. N 2026

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 22 ноября 2013 г. N 1611-ст взамен настоящего ГОСТа в части раздела 2 "Метод определения минеральных примесей флотацией в воде в продуктах переработки плодов и овощей" введен в действие с 1 июля 2015 г. ГОСТ ISO 762-2013 "Продукты переработки фруктов и овощей. Определение содержания минеральных примесей"

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает методы определения минеральных примесей. Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. Отбор и подготовка проб

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26313-84, ГОСТ 28741-90.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Подготовка проб - по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26671-85, ГОСТ 28741-90.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. Метод определения минеральных примесей флотацией в воде в продуктах переработки плодов и овощей

2.1. Сущность метода

Метод основан на отделении нерастворимых минеральных примесей из продукта водой с последующим озолением полученного осадка и количественном определении его массы.

2.2. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500°С с погрешностью не более 25°С.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150°С с погрешностью не более 5°С.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с подходящим агентом для сушки.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Фильтры обеззоленные.

Стаканы с носиком по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 1000 

Трубки каучуковые, полихлорвиниловые или резиновые.

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000  с резиновой пробкой, имеющей два отверстия.

Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400-75.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к испытанию

Тигли промывают горячей водой, кипятят в течение 10 мин в концентрированной соляной кислоте в сосуде, накрытом часовым стеклом, затем тигли промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (52525)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.

Процесс повторяют, пока снижение массы тигля окажется не более 0,0010 г.

2.4. Проведение испытания

Навеску массой 100,0 г количественно переносят в химический стакан вместимостью 1000  и промывают потоком воды. Для этого в стакан вводят стеклянную трубку с шарообразным расширением, в которое вложен кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений. При этом нижний конец трубки не доходит до дна на расстояние 1/4 высоты стакана. Через стеклянную трубку пропускают воду до тех пор, пока минеральные примеси не осядут на дно стакана. Устанавливают такой поток воды, чтобы сосуд вместимостью 1 наполнялся водой за 4 - 5 мин. Промывание осадка продолжают 20 - 30 мин до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр.

Промывание допускается проводить в делительной воронке, снабженной двумя изогнутыми стеклянными трубками: короткой, конец которой находится в верхней части воронки, и более длинной, погруженной в узкую часть воронки.

Навеску исследуемого продукта переносят в делительную воронку, частично заполненную водой.

Делительную воронку закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки, при этом конец более длинной трубки устанавливают на уровне середины воронки. Другой конец длинной трубки присоединяют к водопроводному крану, из которого пускают поток воды, обеспечивающий наполнение сосуда вместимостью 1 за 4 - 5 мин, чтобы образовать бурление, для отделения от продукта минеральных веществ.

После удаления продукта, находящегося во взвешенном состоянии, стеклянную трубку опускают в узкую часть воронки и проводят промывание до тех пор, пока на дне воронки не останутся только минеральные примеси.

Делительную воронку устанавливают над воронкой с беззольным фильтром и переносят осадок на фильтр, промывая его дистиллированной водой.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подготовленный по п. 2.3, сушат в сушильном шкафу, обугливают на плитке или под инфракрасной лампой, прокаливают в муфельной печи при температуре (52525)°С в течение 30 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю минеральных примесей (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса навески пробы, г;

- масса тигля, г;

- масса тигля с минеральными примесями, г.

2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (Р = 0,95).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Метод определения минеральных примесей флотацией в четыреххлористом углероде в сушеных продуктах

3.1. Сущность метода

Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п. 2.2 со следующими дополнениями:

- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283-89;

- кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1840 .

3.3. Проведение испытания

В химический стакан вместимостью 50 , предварительно высушенный до постоянной массы, вносят навеску продукта массой 10,000 г. Затем приливают 30  четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того, как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют.

Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130°С в течение 45 мин, охлаждают и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю минеральных примесей () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса стакана, г;

- масса стакана с минеральными примесями, г;

- масса навески пробы, г.

3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (Р= 0,95).

(Измененная редакция, Изм* N 1).

4. Метод определения минеральных примесей, не растворимых в соляной кислоте

4.1. Сущность метода

Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру по п. 2.2 со следующими дополнениями:

- баня водяная;

- воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7 - 9 см;

- колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 300 ;

- стекло часовое;

- кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 ; раствор с массовой концентрацией 100 .

4.3. Проведение испытания

4.3.1. Озоление продукта - по ГОСТ 25555.4-91.

4.3.2. Для определения минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10  раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане.

Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой.

Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105°С, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (52525)°С, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0010 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тигля, г;

- масса тигля с остатком, г;

- масса навески, г.

4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (Р = 0,95).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.