Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией
ПНД Ф 14.1:2:4.140-98
(утв. Госкомэкологией РФ 25 июня 1998 г.)
Настоящий нормативный документ устанавливает электротермический атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы и хрома в питьевых, природных и сточных водах.
Диапазоны измеряемых концентраций ![]()
указаны в таблице 1.
В зависимости от поставленной задачи проводят определение массовых концентраций металлов как в виде их общего содержания, так и в виде кислото-экстрагируемых, взвешенных или растворенных форм.
Блок-схема анализа при определении общего содержания металлов приведена в Приложении 1.
Таблица 1
Диапазоны измеряемых концентраций ![]()
|
Элемент
|
Диапазон измеряемых концентраций
|
Диапазон концентраций, требующий концентрирования
|
Диапазон концентраций, требующий разбавления*
|
|
питьевая и природная
|
сточная
|
|
Бериллий
|
0,00002-0,001
|
0,0002-0,01
|
0,00002-0,0002
|
0,004-0,01
|
|
Ванадий
|
0,0005-0,5
|
0,005-10
|
0,0005-0,005
|
0,1-10
|
|
Висмут
|
0,0005-0,1
|
0,005-0,2
|
0,0005-0,005
|
0,1-0,2
|
|
Кадмий
|
0,00001-0,1
|
0,0001-10
|
0,00001-0,0001
|
0,005-10
|
|
Кобальт
|
0,0002-0,5
|
0,002-5
|
0,0002-0,002
|
0,04-5
|
|
Медь
|
0,0001-0,5
|
0,001-100
|
0,0001-0,001
|
0,04-100
|
|
Молибден
|
0,0001-0,5
|
0,001-5
|
0,0001-0,001
|
0,04-5
|
|
Мышьяк
|
0,0005-0,3
|
0,005-5
|
0,0005-0,005
|
0,1-5
|
|
Никель
|
0,0002-0,5
|
0,002-25
|
0,0002-0,002
|
0,04-25
|
|
Олово
|
0,0005-0,01
|
0,005-4
|
0,0005-0,005
|
0,1-4
|
|
Свинец
|
0,0002-0,1
|
0,002-15
|
0,0002-0,002
|
0,1-15
|
|
Селен
|
0,0002-0,1
|
0,002-0,1
|
0,0002-0,002
|
0,04-0,1
|
|
Серебро
|
0,00005-0,01
|
0,0005-0,25
|
0,00005-0,0005
|
0,02-0,25
|
|
Сурьма
|
0,0005-0,02
|
0,005-0,25
|
0,0005-0,005
|
0,1-0,25
|
|
Хром
|
0,0002-0,03
|
0,002-100
|
0,0002-0,002
|
0,04-100
|
______________________________
* При соответствующем дальнейшем разбавлении возможен анализ проб с более высокими содержаниями металлов.
Продолжительность одного элементоопределения, включая время, необходимое для приготовления стандартных растворов, прогрева ламп и построения калибровочного графика, 40 минут. Продолжительность одного элементоопределения в серии из 10 проб 12-15 минут (без учета продолжительности пробоподготовки).
1. Принцип метода
Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами определяемого элемента при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в графитовом атомизаторе.
Метод избирателен, если атомно-абсорбционный спектрометр снабжен устройством для коррекции неселективного поглощения.
2. Приписанные характеристики погрешности измерений
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
Значения показателей точности, правильности, воспроизводимости и повторяемости
|
Диапазон измерений, ![]()
|
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ![]() , %
|
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), ![]() , %
|
Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности P = 0,95), ![]() , %
|
Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95), ![]() , %
|
|
Бериллий
|
|
|
|
|
|
от 0,00002 до 0,0001 вкл.
|
20
|
28
|
25
|
60
|
|
св. 0,0001 до 0,0005 вкл.
|
16
|
23
|
21
|
50
|
|
св. 0,0005 до 0,001 вкл.
|
13
|
18
|
18
|
40
|
|
св. 0,001 до 0,01 вкл.
|
10
|
14
|
12
|
30
|
|
Ванадий
|
|
|
|
|
|
от 0,0005 до 0,001 вкл.
|
23
|
32
|
30
|
70
|
|
св. 0,001 до 0,005 вкл.
|
20
|
28
|
25
|
60
|
|
св. 0,005 до 0,01 вкл.
|
15
|
21
|
18
|
45
|
|
св. 0,01 до 0,5 вкл.
|
10
|
14
|
12
|
30
|
|
св. 0,5 до 10,0 вкл.
|
5
|
7
|
6
|
15
|
|
Висмут
|
|
|
|
|
|
от 0,0005 до 0,001 вкл.
|
23
|
32
|
30
|
70
|
|
от 0,001 до 0,005 вкл.
|
20
|
28
|
25
|
60
|
|
св. 0,005 до 0,01 вкл.
|
15
|
21
|
18
|
45
|
|
св. 0,01 до 0,05 вкл.
|
12
|
17
|
14
|
36
|
|
св. 0,05 до 0,1 вкл.
|
10
|
14
|
12
|
30
|
|
Кадмий
|
|
|
|
|
|
от 0,00001 до 0,00005 вкл.
|
20
|
28
|
25
|
60
|
|
св. 0,00005 до 0,0001 вкл.
|
15
|
21
|
18
|
45
|
|
от 0,0001 до 0,0005 вкл.
|
12
|
17
|
14
|
36
|
|
от 0,0005 до 0,005 вкл.
|
10
|
14
|
12
|
30
|
|
от 0,005 до 0,01 вкл.
|
6
|
9
|
9
|
20
|
|
Кобальт
|
|
|
|
|
|
от 0,0002 до 0,002 вкл.
|
16
|
23
|
21
|
50
|
|
св. 0,002 до 0,005 вкл.
|
13
|
18
|
18
|
40
|
|
св. 0,005 до 0,05 вкл.
|
9
|
12
|
9
|
25
|
|
св. 0,05 до 1,0 вкл.
|
5
|
7
|
6
|
15
|
|
св. 1,0 до 5,0 вкл.
|
3
|
5
|
3
|
10
|
|
Медь
|
|
|
|
|
|
от 0,0001 до 0,0005 вкл.
|
20
|
28
|
25
|
60
|
|
св. 0,0005 до 0,001 вкл.
|
16
|
23
|
21
|
50
|
|
св. 0,001 до 0,01 вкл.
|
13
|
18
|
18
|
40
|
|
св. 0,01 до 1,0 вкл.
|
9
|
12
|
9
|
25
|
|
св. 1,0 до 100 вкл.
|
3
|
5
|
3
|
10
|
|
Молибден
|
|
|
|
|
|
от 0,0001 до 0,01 вкл.
|
16
|
23
|
21
|
50
|
|
св. 0,01 до 1,0 вкл.
|
9
|
12
|
9
|
25
|
|
св. 1,0 до 5,0 вкл.
|
5
|
7
|
6
|
15
|
|
Мышьяк
|
|
|
|
|
|
от 0,0005 до 0,0025 вкл.
|
20
|
28
|
25
|
60
|
|
св. 0,0025 до 0,005 вкл.
|
15
|
21
|
18
|
45
|
|
св. 0,005 до 0,025 вкл.
|
12
|
16
|
15
|
35
|
|
от 0,025 до 0,05 вкл.
|
9
|
12
|
9
|
25
|
|
от 0,05 до 0,3 вкл.
|
5
|
7
|
6
|
15
|
|
св. 0,3 до 5 вкл.
|
3
|
5
|
3
|
10
|
|
Никель
|
|
|
|
|
|
от 0,0002 до 0,0005 вкл.
|
16
|
23
|
21
|
50
|
|
св. 0,0005 до 0,01 вкл.
|
12
|
16
|
15
|
35
|
|
св. 0,01 до 0,05 вкл.
|
10
|
14
|
12
|
30
|
|
св. 0,05 до 0,5 вкл.
|
6
|
9
|
9
|
20
|
|
св. 0,5 до 25,0 вкл.
|
3
|
5
|
3
|
10
|
|
Олово
|
|
|
|
|
|
от 0,0005 до 0,005 вкл.
|
16
|
23
|
21
|
50
|
|
св. 0,005 до 0,01 вкл.
|
13
|
18
|
18
|
40
|
|
св. 0,01 до 0,1 вкл.
|
6
|
9
|
9
|
20
|
|
Свинец
|
|
|
|
|
|
от 0,0002 до 0,0005 вкл.
|
20
|
28
|
25
|
60
|
|
св. 0,0005 до 0,003 вкл.
|
15
|
21
|
18
|
45
|
|
св. 0,003 до 0,01 вкл.
|
12
|
16
|
15
|
35
|
|
св. 0,01 до 0,1 вкл.
|
9
|
12
|
9
|
25
|
|
св. 0,1 до 15 вкл.
|
5
|
7
|
6
|
15
|
|
Селен
|
|
|
|
|
|
от 0,0002 до 0,0005 вкл.
|
20
|
28
|
25
|
60
|
|
св. 0,0005 до 0,001 вкл.
|
16
|
23
|
21
|
50
|
|
св. 0,001 до 0,005 вкл.
|
10
|
14
|
12
|
30
|
|
св. 0,005 до 0,05 вкл.
|
9
|
12
|
9
|
25
|
|
св. 0,05 до 0,1 вкл.
|
6
|
9
|
5
|
18
|
|
Серебро
|
|
|
|
|
|
от 0,00005 до 0,0005 вкл.
|
16
|
23
|
21
|
50
|
|
св. 0,0005 до 0,01 вкл.
|
12
|
16
|
15
|
35
|
|
св. 0,01 до 0,1 вкл.
|
6
|
9
|
9
|
20
|
|
Сурьма
|
|
|
|
|
|
от 0,0005 до 0,005 вкл.
|
15
|
21
|
18
|
45
|
|
св. 0,005 до 0,02 вкл.
|
12
|
16
|
15
|
35
|
|
св. 0,02 до 0,1 вкл.
|
9
|
12
|
9
|
25
|
|
Хром
|
|
|
|
|
|
от 0,0002 до 0,005 вкл.
|
15
|
21
|
18
|
45
|
|
св. 0,005 до 0,01 вкл.
|
12
|
16
|
15
|
35
|
|
св. 0,01 до 0,1 вкл.
|
9
|
12
|
9
|
25
|
|
св. 0,1 до 1,0 вкл.
|
5
|
7
|
6
|
15
|
|
св. 1,0 до 100 вкл.
|
3
|
5
|
3
|
10
|
3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование
3.1.1. Атомно-абсорбционный спектрометр с электротермическим атомизатором, снабженный Зеемановским или дейтериевым корректором фона, например, Solaar 989 QZ (фирма Unicam), Analyst 600 или 4100ZL (фирма Perkin Elmer), или аналогичный.
3.1.2. Лампы с полым катодом или безэлектродные разрядные лампы на определяемый элемент.
3.1.3. Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104.
3.1.4. Дозаторы пипеточные, например, Biohit или Eppendorf, вместимостью 0,1-2,5 ![]()
.
3.1.5. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена с относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более 1% при P = 0,95.
3.1.6. Бидистиллятор стеклянный БС ТУ 25-11.1592 или установка для получения деионизированной воды (степень чистоты 2 по ГОСТ Р 52501).
3.1.7. Плитка электрическая по ГОСТ 14419 или баня песчаная, или микроволновая печь (МВП) с закрытыми стаканами, например, MDS-2000 (CEM) или Ethos Plus (Milestone).
3.1.8. Холодильник бытовой любого типа.
Примечание: Допускается использовать средства измерений и вспомогательное оборудование с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных, в том числе импортные.
3.2. Посуда лабораторная
3.2.1. Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 25, 50, 100, 1000 ![]()
, класс точности 2.
3.2.2. Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 2, 5, 10 ![]()
, класс точности 2.
3.2.3. Цилиндры мерные наливные по ГОСТ 1770 вместимостью 25, 50, 100 ![]()
, класс точности 2.
3.2.4. Стаканы химические термостойкие из боросиликатного стекла вместимостью 50, 100, 250 ![]()
.
3.2.5. Полиэтиленовые емкости или емкости из боросиликатного стекла для хранения проб вместимостью 500 ![]()
.
3.2.7. Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336.
3.2.8. Флаконы пластиковые вместимостью 30-100 ![]()
для хранения градуировочных растворов.
3.3. Материалы
3.3.1. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (тип МФА-МА по ТУ 6-05-1903) или 5 мкм, или аналогичные.
3.3.2. Кюветы графитовые для электротермического атомизатора.
3.3.3. Аргон газообразный, высокой чистоты, по ГОСТ 10157.
3.3.4. Фильтры обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678.
3.3.5. Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181.
3.4. Реактивы
3.4.1. Кислота азотная, конц. (d = 1,42 ![]()
), ![]()
, ос.ч., ГОСТ 4461.
3.4.2. Водорода пероксид, ![]()
, 37%, мед., по ГОСТ 177.
3.4.3. Вода бидистиллированная, ГОСТ 6709, или деионизированная по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).
3.4.4. Палладий металлический, порошок, Pd 99,94% чистоты по ГОСТ 14836 или раствор палладия в 15% азотной кислоте с концентрацией металла 10 ![]()
.
3.4.5. Магний азотнокислый шестиводный, ![]()
, ч.д.а., по ГОСТ 11088.
Примечание: Допускается использование других материалов и реактивов с квалификацией не ниже, чем у вышеуказанных, в том числе импортных.
4. Требования безопасности, охраны окружающей среды
4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.
4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.
4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее инженерно-химическое образование, владеющих методом атомно-абсорбционного анализа, знающих принцип действия, конструкцию и правила эксплуатации данного оборудования.
К выполнению работ по пробоподготовке допускают лиц, имеющих среднее специальное химическое образование, обученных методике подготовки проб.
6. Условия выполнения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
|
температура воздуха
|
20-28°С
|
|
относительная влажность воздуха
|
не более 80% при 25°С
|
|
частота переменного тока
|
![]() Гц
|
|
напряжение в сети
|
![]() В.
|
7. Отбор и хранение проб воды
7.2. Пробы отбирают в емкости из полиэтилена или боросиликатного стекла. Требуемый объем пробы питьевой и природной воды не менее 0,5 ![]()
, сточной воды - 100 ![]()
.
7.4. При определении растворенных металлов пробы воды фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм или бумажный фильтр "белая лента" и подкисляют азотной кислотой до ![]()
.
7.5. Срок хранения законсервированных проб при определении висмута, мышьяка, олова, селена, серебра и сурьмы - до 10 дней, при определении остальных металлов - до 1 месяца в условиях окружающей среды.
7.6. Срок хранения проб без консервации - до 2 суток при температуре 2-10°С.
7.7. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указываются:
- цель анализа, предполагаемые загрязнители;
- место, время отбора;
- номер пробы;
- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
8. Подготовка к выполнению измерений
8.1. Подготовка аппаратуры
Подготовку спектрометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Условия определения, рекомендуемые для спектрометров Analyst 600, Solaar 989 и 4100ZL, приведены в Приложениях 2-4. Температурно-временной режим корректируется для каждого прибора индивидуально. Указанные модели спектрометров снабжены автосамплерами.
В зависимости от типа используемых графитовых кювет, от степени износа атомизатора и контактных цилиндров, возможно изменение параметров температурного режима спектрометра: температуры сушки, времени сушки, температуры озоления, температуры атомизации, температуры отжига и количества модификатора.
8.2. Приготовление 5% (v/v) раствора азотной кислоты
В мерной колбе вместимостью 1 ![]()
приблизительно к 500 ![]()
дистиллированной воды добавляют 50 ![]()
концентрированной азотной кислоты, осторожно перемешивают и доводят объём до метки дистиллированной водой. Срок хранения полученного раствора 3 месяца.
8.3. Приготовление градуировочных растворов
8.3.7. Приготовление шкалы градуировочных растворов элементов
Шкалу градуировочных растворов определяемого металла для построения градуировочного графика готовят из рабочих градуировочных растворов в соответствии с таблицами 3-5 в мерных колбах вместимостью 10 ![]()
или с помощью программируемого автосамплера.
Таблица 3
Приготовление градуировочных растворов
(в мерных колбах вместимостью 10 ![]()
)
|
Металл
|
Объем рабочего градуировочного раствора А (0,1 ![]() ), ![]()
|
|
Концентрация металла, ![]()
|
|
Ванадий
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
5
|
А (без разб.)
|
|
0,005
|
0,010
|
0,025
|
0,050
|
0,100
|
|
Висмут
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
5
|
А (без разб.)
|
|
0,005
|
0,010
|
0,025
|
0,050
|
0,100
|
|
Мышьяк
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
5
|
А (без разб.)
|
|
0,005
|
0,010
|
0,025
|
0,050
|
0,100
|
|
Олово
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
5
|
А (без разб.)
|
|
0,005
|
0,010
|
0,025
|
0,050
|
0,100
|
|
Свинец
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
5
|
А (без разб.)
|
|
0,005
|
0,010
|
0,025
|
0,050
|
0,100
|
|
Сурьма
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
5
|
А (без разб.)
|
|
0,005
|
0,010
|
0,025
|
0,050
|
0,100
|
Таблица 4
Приготовление градуировочных растворов
(в мерных колбах вместимостью 10 ![]()
)
|
Металл
|
Объем рабочего градуировочного раствора Б (0,040 ![]() ), ![]()
|
|
Концентрация металла, ![]()
|
|
Медь
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
5
|
Б (без разб.)
|
|
0,002
|
0,004
|
0,010
|
0,020
|
0,040
|
|
Молибден
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
5
|
Б (без разб.)
|
|
0,002
|
0,004
|
0,010
|
0,020
|
0,040
|
|
Хром
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
5
|
Б (без разб.)
|
|
0,002
|
0,004
|
0,010
|
0,020
|
0,040
|
|
Никель
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
5
|
Б (без разб.)
|
|
0,002
|
0,004
|
0,010
|
0,020
|
0,040
|
|
Кобальт
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
5
|
Б (без разб.)
|
|
0,002
|
0,004
|
0,010
|
0,020
|
0,040
|
|
Серебро
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
1,5 (р-р А)
|
2 (р-р А)
|
|
0,002
|
0,004
|
0,010
|
0,015
|
0,020
|
|
Селен
|
0,5
|
1,0
|
2,5
|
5
|
Б (без разб.)
|
|
0,002
|
0,004
|
0,010
|
0,020
|
0,040
|
Таблица 5
Приготовление градуировочных растворов
(в мерных колбах вместимостью 10 ![]()
)
|
Металл
|
Объем рабочего градуировочного раствора В 0,010 ![]() , ![]()
Концентрация металла, ![]()
|
|
Бериллий
|
0,2
|
0,4
|
1,0
|
2,0
|
4,0
|
|
0,0002
|
0,0004
|
0,0010
|
0,0020
|
0,0040
|
|
Кадмий
|
0,5
|
1,0
|
2,0
|
4,0
|
5,0
|
|
0,0005
|
0,0010
|
0,0020
|
0,0040
|
0,0050
|
Градуировочные растворы элементов с концентрацией <0,01 ![]()
готовят перед началом измерений.
Для разбавления растворов используют 5% (v/v) раствор азотной кислоты.
Примечание 1: В работе используют как одноэлементные, так и многоэлементные градуировочные растворы.
Примечание 2: При использовании автосамплера допускается готовить меньшие объемы промежуточных и рабочих градуировочных растворов.
8.4. Приготовление растворов модификаторов матрицы
8.4.1. Приготовление 0,1% раствора палладия
1 г металлического палладия помещают в термостойкий химический стакан вместимостью 50 ![]()
, добавляют 5 ![]()
концентрированной азотной кислоты и нагревают на песчаной или водяной бане или электроплитке с закрытой спиралью до полного растворения палладия. По охлаждении раствор фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 100 ![]()
, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения полученного 1% раствора палладия - 1 год при температуре 2-10°С. Рабочий раствор палладиевого модификатора (0,1%-ный) готовят, разбавляя 5 ![]()
1%-ного раствора палладия до 50 ![]()
5%-ным (v/v) раствором азотной кислоты. Срок хранения 0,1% раствора палладия не более 6 месяцев при температуре 2-10°С.
Примечание: Допускается готовить рабочий раствор нитрата палладия разбавлением исходного раствора нитрата палладия с концентрацией 10 ![]()
в 10 раз.
8.5. Установление градуировочной характеристики
Измеряют абсорбцию градуировочных растворов в порядке возрастания массовой концентрации определяемого элемента. В качестве раствора Blank используют 5%-ный (v/v) раствор азотной кислоты.
Если методикой предусмотрено использование модификатора матрицы, то требуемый объем раствора модификатора вносят в графитовый атомизатор вместе с аликвотой каждого градуировочного раствора и раствора сравнения (Blank).
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость показаний прибора от количества определяемого элемента ![]()
, устанавливают по среднеарифметическим результатам двух измерений для каждой точки за вычетом среднеарифметического двух измерений раствора сравнения (Blank).
Градуировочную характеристику устанавливают не менее чем по пяти точкам.
Через каждые десять-пятнадцать проб повторяют измерение одного из градуировочных растворов. Если измеренная концентрация этого раствора отличается от истинной более, чем на 20%, градуировку перестраивают заново.
9. Выполнение измерений
9.1. Подготовка аппаратуры
Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра и вспомогательного оборудования к работе проводят в соответствии с инструкциями по эксплуатации (см. п. 8.1).
9.2. Подготовка пробы к выполнению измерений
9.2.1. Природные и питьевые воды
При определении общего содержания металлов к 250 ![]()
законсервированной пробы анализируемой воды добавляют 2,0 ![]()
концентрированной азотной кислоты и медленно упаривают в широком открытом стакане на электроплитке с закрытой спиралью, песчаной или водяной бане до объема 10-15 ![]()
, не допуская закипания и разбрызгивания пробы. Затем пробу охлаждают и количественно фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм или фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 25 ![]()
. Стенки стакана ополаскивают дистиллированной водой и смывные воды также переносят в ту же колбу. Объём раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой.
При определении растворенных металлов пробу воды сразу после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Фильтрат подкисляют концентрированной азотной кислотой до ![]()
. Далее пробоподготовку проводят так же, как при определении общего содержания металлов.
9.2.2. Сточные воды
При определении растворенных металлов пробу воды сразу после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Фильтрат подкисляют азотной кислотой до ![]()
и в полученном растворе определяют содержание металлов.
При определении взвешенных (суспендированных) форм металлов хорошо перемешанную пробу воды определенного объема (в зависимости от содержания взвешенных веществ объем составляет от 50 до 500 ![]()
) фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Осадок с фильтром подвергают кислотному озолению концентрированной азотной кислотой при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью или в микроволновой печи. Полученный раствор фильтруют, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем до метки дистиллированной водой и определяют содержание элементов. Концентрацию взвешенных (суспендированных) форм элементов рассчитывают с учетом объема взятой для анализа исходной анализируемой пробы воды.
При определении кислото-экстрагируемых форм металлов хорошо перемешанную пробу воды подкисляют азотной кислотой до ![]()
, нагревают на песчаной или водяной бане или электроплитке до кипения, охлаждают, фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Объем полученного раствора доводят до первоначального объема пробы воды и в полученном растворе определяют содержание металлов.
При определении общего содержания элементов нефильтрованную хорошо перемешанную пробу воды подвер
