Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией. ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 (утв. Госкомэкологией РФ 25 июня 1998 г.)

Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, хрома в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией
ПНД Ф 14.1:2:4.140-98
(утв. Госкомэкологией РФ 25 июня 1998 г.)

ГАРАНТ:

С 21 ноября 2013 г. ФБУ "ФЦАО" введен в действие ПНД Ф 14.1:2:4.140-98 "Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы и хрома в пробах питьевых, природных и сточных вод методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией"

Настоящий нормативный документ устанавливает электротермический атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы и хрома в питьевых, природных и сточных водах.

Диапазоны измеряемых концентраций указаны в таблице 1.

В зависимости от поставленной задачи проводят определение массовых концентраций металлов как в виде их общего содержания, так и в виде кислото-экстрагируемых, взвешенных или растворенных форм.

Блок-схема анализа при определении общего содержания металлов приведена в Приложении 1.

Таблица 1

Диапазоны измеряемых концентраций

Элемент	Диапазон измеряемых концентраций		Диапазон концентраций, требующий концентрирования	Диапазон концентраций, требующий разбавления*
	питьевая и природная	сточная
Бериллий	0,00002-0,001	0,0002-0,01	0,00002-0,0002	0,004-0,01
Ванадий	0,0005-0,5	0,005-10	0,0005-0,005	0,1-10
Висмут	0,0005-0,1	0,005-0,2	0,0005-0,005	0,1-0,2
Кадмий	0,00001-0,1	0,0001-10	0,00001-0,0001	0,005-10
Кобальт	0,0002-0,5	0,002-5	0,0002-0,002	0,04-5
Медь	0,0001-0,5	0,001-100	0,0001-0,001	0,04-100
Молибден	0,0001-0,5	0,001-5	0,0001-0,001	0,04-5
Мышьяк	0,0005-0,3	0,005-5	0,0005-0,005	0,1-5
Никель	0,0002-0,5	0,002-25	0,0002-0,002	0,04-25
Олово	0,0005-0,01	0,005-4	0,0005-0,005	0,1-4
Свинец	0,0002-0,1	0,002-15	0,0002-0,002	0,1-15
Селен	0,0002-0,1	0,002-0,1	0,0002-0,002	0,04-0,1
Серебро	0,00005-0,01	0,0005-0,25	0,00005-0,0005	0,02-0,25
Сурьма	0,0005-0,02	0,005-0,25	0,0005-0,005	0,1-0,25
Хром	0,0002-0,03	0,002-100	0,0002-0,002	0,04-100

______________________________

* При соответствующем дальнейшем разбавлении возможен анализ проб с более высокими содержаниями металлов.

Продолжительность одного элементоопределения, включая время, необходимое для приготовления стандартных растворов, прогрева ламп и построения калибровочного графика, 40 минут. Продолжительность одного элементоопределения в серии из 10 проб 12-15 минут (без учета продолжительности пробоподготовки).

1. Принцип метода

Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами определяемого элемента при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в графитовом атомизаторе.

Метод избирателен, если атомно-абсорбционный спектрометр снабжен устройством для коррекции неселективного поглощения.

2. Приписанные характеристики погрешности измерений

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2

Значения показателей точности, правильности, воспроизводимости и повторяемости

Диапазон измерений,	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , %	Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности P = 0,95), , %	Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности P = 0,95), , %
Бериллий
от 0,00002 до 0,0001 вкл.	20	28	25	60
св. 0,0001 до 0,0005 вкл.	16	23	21	50
св. 0,0005 до 0,001 вкл.	13	18	18	40
св. 0,001 до 0,01 вкл.	10	14	12	30
Ванадий
от 0,0005 до 0,001 вкл.	23	32	30	70
св. 0,001 до 0,005 вкл.	20	28	25	60
св. 0,005 до 0,01 вкл.	15	21	18	45
св. 0,01 до 0,5 вкл.	10	14	12	30
св. 0,5 до 10,0 вкл.	5	7	6	15
Висмут
от 0,0005 до 0,001 вкл.	23	32	30	70
от 0,001 до 0,005 вкл.	20	28	25	60
св. 0,005 до 0,01 вкл.	15	21	18	45
св. 0,01 до 0,05 вкл.	12	17	14	36
св. 0,05 до 0,1 вкл.	10	14	12	30
Кадмий
от 0,00001 до 0,00005 вкл.	20	28	25	60
св. 0,00005 до 0,0001 вкл.	15	21	18	45
от 0,0001 до 0,0005 вкл.	12	17	14	36
от 0,0005 до 0,005 вкл.	10	14	12	30
от 0,005 до 0,01 вкл.	6	9	9	20
Кобальт
от 0,0002 до 0,002 вкл.	16	23	21	50
св. 0,002 до 0,005 вкл.	13	18	18	40
св. 0,005 до 0,05 вкл.	9	12	9	25
св. 0,05 до 1,0 вкл.	5	7	6	15
св. 1,0 до 5,0 вкл.	3	5	3	10
Медь
от 0,0001 до 0,0005 вкл.	20	28	25	60
св. 0,0005 до 0,001 вкл.	16	23	21	50
св. 0,001 до 0,01 вкл.	13	18	18	40
св. 0,01 до 1,0 вкл.	9	12	9	25
св. 1,0 до 100 вкл.	3	5	3	10
Молибден
от 0,0001 до 0,01 вкл.	16	23	21	50
св. 0,01 до 1,0 вкл.	9	12	9	25
св. 1,0 до 5,0 вкл.	5	7	6	15
Мышьяк
от 0,0005 до 0,0025 вкл.	20	28	25	60
св. 0,0025 до 0,005 вкл.	15	21	18	45
св. 0,005 до 0,025 вкл.	12	16	15	35
от 0,025 до 0,05 вкл.	9	12	9	25
от 0,05 до 0,3 вкл.	5	7	6	15
св. 0,3 до 5 вкл.	3	5	3	10
Никель
от 0,0002 до 0,0005 вкл.	16	23	21	50
св. 0,0005 до 0,01 вкл.	12	16	15	35
св. 0,01 до 0,05 вкл.	10	14	12	30
св. 0,05 до 0,5 вкл.	6	9	9	20
св. 0,5 до 25,0 вкл.	3	5	3	10
Олово
от 0,0005 до 0,005 вкл.	16	23	21	50
св. 0,005 до 0,01 вкл.	13	18	18	40
св. 0,01 до 0,1 вкл.	6	9	9	20
Свинец
от 0,0002 до 0,0005 вкл.	20	28	25	60
св. 0,0005 до 0,003 вкл.	15	21	18	45
св. 0,003 до 0,01 вкл.	12	16	15	35
св. 0,01 до 0,1 вкл.	9	12	9	25
св. 0,1 до 15 вкл.	5	7	6	15
Селен
от 0,0002 до 0,0005 вкл.	20	28	25	60
св. 0,0005 до 0,001 вкл.	16	23	21	50
св. 0,001 до 0,005 вкл.	10	14	12	30
св. 0,005 до 0,05 вкл.	9	12	9	25
св. 0,05 до 0,1 вкл.	6	9	5	18
Серебро
от 0,00005 до 0,0005 вкл.	16	23	21	50
св. 0,0005 до 0,01 вкл.	12	16	15	35
св. 0,01 до 0,1 вкл.	6	9	9	20
Сурьма
от 0,0005 до 0,005 вкл.	15	21	18	45
св. 0,005 до 0,02 вкл.	12	16	15	35
св. 0,02 до 0,1 вкл.	9	12	9	25
Хром
от 0,0002 до 0,005 вкл.	15	21	18	45
св. 0,005 до 0,01 вкл.	12	16	15	35
св. 0,01 до 0,1 вкл.	9	12	9	25
св. 0,1 до 1,0 вкл.	5	7	6	15
св. 1,0 до 100 вкл.	3	5	3	10

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

3.1.1. Атомно-абсорбционный спектрометр с электротермическим атомизатором, снабженный Зеемановским или дейтериевым корректором фона, например, Solaar 989 QZ (фирма Unicam), Analyst 600 или 4100ZL (фирма Perkin Elmer), или аналогичный.

3.1.2. Лампы с полым катодом или безэлектродные разрядные лампы на определяемый элемент.

3.1.3. Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104.

3.1.4. Дозаторы пипеточные, например, Biohit или Eppendorf, вместимостью 0,1-2,5 .

3.1.5. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов бериллия, ванадия, висмута, кадмия, кобальта, меди, молибдена с относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более 1% при P = 0,95.

3.1.6. Бидистиллятор стеклянный БС ТУ 25-11.1592 или установка для получения деионизированной воды (степень чистоты 2 по ГОСТ Р 52501).

3.1.7. Плитка электрическая по ГОСТ 14419 или баня песчаная, или микроволновая печь (МВП) с закрытыми стаканами, например, MDS-2000 (CEM) или Ethos Plus (Milestone).

3.1.8. Холодильник бытовой любого типа.

Примечание: Допускается использовать средства измерений и вспомогательное оборудование с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных, в том числе импортные.

3.2. Посуда лабораторная

3.2.1. Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 10, 25, 50, 100, 1000 , класс точности 2.

3.2.2. Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 2, 5, 10 , класс точности 2.

3.2.3. Цилиндры мерные наливные по ГОСТ 1770 вместимостью 25, 50, 100 , класс точности 2.

3.2.4. Стаканы химические термостойкие из боросиликатного стекла вместимостью 50, 100, 250 .

3.2.5. Полиэтиленовые емкости или емкости из боросиликатного стекла для хранения проб вместимостью 500 .

3.2.6. Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

3.2.7. Стаканчик для взвешивания (бюкс) по ГОСТ 25336.

3.2.8. Флаконы пластиковые вместимостью 30-100 для хранения градуировочных растворов.

3.3. Материалы

3.3.1. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (тип МФА-МА по ТУ 6-05-1903) или 5 мкм, или аналогичные.

3.3.2. Кюветы графитовые для электротермического атомизатора.

3.3.3. Аргон газообразный, высокой чистоты, по ГОСТ 10157.

3.3.4. Фильтры обеззоленные "белая лента" по ТУ 6-09-1678.

3.3.5. Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181.

3.4. Реактивы

3.4.1. Кислота азотная, конц. (d = 1,42 ), , ос.ч., ГОСТ 4461.

3.4.2. Водорода пероксид, , 37%, мед., по ГОСТ 177.

3.4.3. Вода бидистиллированная, ГОСТ 6709, или деионизированная по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).

3.4.4. Палладий металлический, порошок, Pd 99,94% чистоты по ГОСТ 14836 или раствор палладия в 15% азотной кислоте с концентрацией металла 10 .

3.4.5. Магний азотнокислый шестиводный, , ч.д.а., по ГОСТ 11088.

Примечание: Допускается использование других материалов и реактивов с квалификацией не ниже, чем у вышеуказанных, в том числе импортных.

4. Требования безопасности, охраны окружающей среды

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее инженерно-химическое образование, владеющих методом атомно-абсорбционного анализа, знающих принцип действия, конструкцию и правила эксплуатации данного оборудования.

К выполнению работ по пробоподготовке допускают лиц, имеющих среднее специальное химическое образование, обученных методике подготовки проб.

6. Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха	20-28°С
относительная влажность воздуха	не более 80% при 25°С
частота переменного тока	Гц
напряжение в сети	В.

7. Отбор и хранение проб воды

7.1. Отбор проб воды осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб" и ГОСТ Р 51593-2000 "Вода питьевая. Отбор проб".

7.2. Пробы отбирают в емкости из полиэтилена или боросиликатного стекла. Требуемый объем пробы питьевой и природной воды не менее 0,5 , сточной воды - 100 .

7.3. При определении общего содержания металлов нефильтрованные пробы воды подкисляют концентрированной азотной кислотой до (обычно 2-3 кислоты на 1 пробы).

7.4. При определении растворенных металлов пробы воды фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм или бумажный фильтр "белая лента" и подкисляют азотной кислотой до .

7.5. Срок хранения законсервированных проб при определении висмута, мышьяка, олова, селена, серебра и сурьмы - до 10 дней, при определении остальных металлов - до 1 месяца в условиях окружающей среды.

7.6. Срок хранения проб без консервации - до 2 суток при температуре 2-10°С.

7.7. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указываются:

- цель анализа, предполагаемые загрязнители;

- место, время отбора;

- номер пробы;

- должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Подготовка аппаратуры

Подготовку спектрометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Условия определения, рекомендуемые для спектрометров Analyst 600, Solaar 989 и 4100ZL, приведены в Приложениях 2-4. Температурно-временной режим корректируется для каждого прибора индивидуально. Указанные модели спектрометров снабжены автосамплерами.

В зависимости от типа используемых графитовых кювет, от степени износа атомизатора и контактных цилиндров, возможно изменение параметров температурного режима спектрометра: температуры сушки, времени сушки, температуры озоления, температуры атомизации, температуры отжига и количества модификатора.

8.2. Приготовление 5% (v/v) раствора азотной кислоты

В мерной колбе вместимостью 1 приблизительно к 500 дистиллированной воды добавляют 50 концентрированной азотной кислоты, осторожно перемешивают и доводят объём до метки дистиллированной водой. Срок хранения полученного раствора 3 месяца.

8.3. Приготовление градуировочных растворов

8.3.1. Приготовление исходного градуировочного раствора элементов с концентрацией 100

Вскрывают ампулу стандартного образца (ГСО), содержащего 1 металла. Осторожно пипеткой 5 стандартного образца переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят объём до метки 5% (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный исходный градуировочный раствор содержит 100 металла. Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из стекла или полимерных материалов (кроме раствора олова) не более 2 месяцев при температуре 2-10°С; раствора олова не более 1 месяца в тех же условиях.

8.3.2. Приготовление промежуточного градуировочного раствора элементов с концентрацией 10

2,5 исходного градуировочного раствора с концентрацией 100 с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 25 и доводят объём раствора до метки 5% (v/v) раствором азотной кислоты, и перемешивают. Концентрация металла в полученном рабочем градуировочном растворе составляет 10 . Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из стекла или полимерных материалов (кроме раствора олова) не более 2 месяцев при температуре 2-10°С; раствора олова не более 14 суток в тех же условиях.

8.3.3. Приготовление промежуточного градуировочного раствора элементов с концентрацией 1

0,25 исходного градуировочного раствора с концентрацией 100 с помощью пипетки или пипеточного дозатора переносят в мерную колбу вместимостью 25 и доводят объём раствора до метки 5% (v/v) раствором азотной кислоты, и перемешивают. Концентрация металла в полученном рабочем градуировочном растворе составляет 1 . Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из стекла или полимерных материалов (кроме раствора олова) не более 1 месяца при температуре 2-10°С; раствора олова не более 14 суток в тех же условиях.

8.3.4. Приготовление рабочего градуировочного раствора элементов с концентрацией 0,1 (раствор А)

10 промежуточного градуировочного раствора с концентрацией 1 с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объём раствора до метки 5% (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Концентрация металла в полученном рабочем градуировочном растворе А 0,1 . Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из стекла или полимерных материалов (кроме раствора олова) не более 1 месяца при температуре 2-10°С; раствора олова не более 7 суток в тех же условиях.

8.3.5. Приготовление рабочего градуировочного раствора элементов с концентрацией 0,04 (раствор Б)

4 промежуточного градуировочного раствора с концентрацией 1 с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объём раствора до метки 5% (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Концентрация металла в полученном рабочем градуировочном растворе Б 0,04 . Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из стекла или полимерных материалов (кроме раствора олова и серебра) не более 10 суток при температуре 2-10°С. Растворы олова и серебра готовят перед началом измерений.

8.3.6. Приготовление рабочего градуировочного раствора элементов с концентрацией 0,010 (раствор В)

1,0 промежуточного градуировочного раствора с концентрацией 1 с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объём раствора до метки 5% (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Концентрация металла в полученном рабочем градуировочном растворе В 0,01 . Срок хранения раствора в плотно закрытой посуде из стекла или полимерных материалов (кроме раствора олова и серебра) не более 10 суток при температуре 2-10°С. Растворы олова и серебра готовят перед началом измерений.

8.3.7. Приготовление шкалы градуировочных растворов элементов

Шкалу градуировочных растворов определяемого металла для построения градуировочного графика готовят из рабочих градуировочных растворов в соответствии с таблицами 3-5 в мерных колбах вместимостью 10 или с помощью программируемого автосамплера.

Таблица 3

Приготовление градуировочных растворов
(в мерных колбах вместимостью 10 )

Металл	Объем рабочего градуировочного раствора А (0,1 ),
	Концентрация металла,
Ванадий	0,5	1,0	2,5	5	А (без разб.)
	0,005	0,010	0,025	0,050	0,100
Висмут	0,5	1,0	2,5	5	А (без разб.)
	0,005	0,010	0,025	0,050	0,100
Мышьяк	0,5	1,0	2,5	5	А (без разб.)
	0,005	0,010	0,025	0,050	0,100
Олово	0,5	1,0	2,5	5	А (без разб.)
	0,005	0,010	0,025	0,050	0,100
Свинец	0,5	1,0	2,5	5	А (без разб.)
	0,005	0,010	0,025	0,050	0,100
Сурьма	0,5	1,0	2,5	5	А (без разб.)
	0,005	0,010	0,025	0,050	0,100

Таблица 4

Приготовление градуировочных растворов
(в мерных колбах вместимостью 10 )

Металл	Объем рабочего градуировочного раствора Б (0,040 ),
	Концентрация металла,
Медь	0,5	1,0	2,5	5	Б (без разб.)
	0,002	0,004	0,010	0,020	0,040
Молибден	0,5	1,0	2,5	5	Б (без разб.)
	0,002	0,004	0,010	0,020	0,040
Хром	0,5	1,0	2,5	5	Б (без разб.)
	0,002	0,004	0,010	0,020	0,040
Никель	0,5	1,0	2,5	5	Б (без разб.)
	0,002	0,004	0,010	0,020	0,040
Кобальт	0,5	1,0	2,5	5	Б (без разб.)
	0,002	0,004	0,010	0,020	0,040
Серебро	0,5	1,0	2,5	1,5 (р-р А)	2 (р-р А)
	0,002	0,004	0,010	0,015	0,020
Селен	0,5	1,0	2,5	5	Б (без разб.)
	0,002	0,004	0,010	0,020	0,040

Таблица 5

Приготовление градуировочных растворов
(в мерных колбах вместимостью 10 )

Металл	Объем рабочего градуировочного раствора В 0,010 , Концентрация металла,
Бериллий	0,2	0,4	1,0	2,0	4,0
	0,0002	0,0004	0,0010	0,0020	0,0040
Кадмий	0,5	1,0	2,0	4,0	5,0
	0,0005	0,0010	0,0020	0,0040	0,0050

Градуировочные растворы элементов с концентрацией <0,01 готовят перед началом измерений.

Для разбавления растворов используют 5% (v/v) раствор азотной кислоты.

Примечание 1: В работе используют как одноэлементные, так и многоэлементные градуировочные растворы.

Примечание 2: При использовании автосамплера допускается готовить меньшие объемы промежуточных и рабочих градуировочных растворов.

8.4. Приготовление растворов модификаторов матрицы

8.4.1. Приготовление 0,1% раствора палладия

1 г металлического палладия помещают в термостойкий химический стакан вместимостью 50 , добавляют 5 концентрированной азотной кислоты и нагревают на песчаной или водяной бане или электроплитке с закрытой спиралью до полного растворения палладия. По охлаждении раствор фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения полученного 1% раствора палладия - 1 год при температуре 2-10°С. Рабочий раствор палладиевого модификатора (0,1%-ный) готовят, разбавляя 5 1%-ного раствора палладия до 50 5%-ным (v/v) раствором азотной кислоты. Срок хранения 0,1% раствора палладия не более 6 месяцев при температуре 2-10°С.

Примечание: Допускается готовить рабочий раствор нитрата палладия разбавлением исходного раствора нитрата палладия с концентрацией 10 в 10 раз.

8.4.2. Приготовление 0,3% раствора нитрата магния

5,19 г соли растворяют в 100 дистиллированной воды в мерной колбе. Раствор содержит 30 . Для приготовления рабочего раствора модификатора 5 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 , доводят объём раствора до метки 5%-ным (v/v) раствором азотной кислоты и тщательно перемешивают. Рабочий раствор модификатора содержит 3 . Срок хранения раствора не более 6 месяцев при температуре 2-10°С.

8.5. Установление градуировочной характеристики

Измеряют абсорбцию градуировочных растворов в порядке возрастания массовой концентрации определяемого элемента. В качестве раствора Blank используют 5%-ный (v/v) раствор азотной кислоты.

Если методикой предусмотрено использование модификатора матрицы, то требуемый объем раствора модификатора вносят в графитовый атомизатор вместе с аликвотой каждого градуировочного раствора и раствора сравнения (Blank).

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость показаний прибора от количества определяемого элемента , устанавливают по среднеарифметическим результатам двух измерений для каждой точки за вычетом среднеарифметического двух измерений раствора сравнения (Blank).

Градуировочную характеристику устанавливают не менее чем по пяти точкам.

Через каждые десять-пятнадцать проб повторяют измерение одного из градуировочных растворов. Если измеренная концентрация этого раствора отличается от истинной более, чем на 20%, градуировку перестраивают заново.

9. Выполнение измерений

9.1. Подготовка аппаратуры

Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра и вспомогательного оборудования к работе проводят в соответствии с инструкциями по эксплуатации (см. п. 8.1).

9.2. Подготовка пробы к выполнению измерений

9.2.1. Природные и питьевые воды

При определении общего содержания металлов к 250 законсервированной пробы анализируемой воды добавляют 2,0 концентрированной азотной кислоты и медленно упаривают в широком открытом стакане на электроплитке с закрытой спиралью, песчаной или водяной бане до объема 10-15 , не допуская закипания и разбрызгивания пробы. Затем пробу охлаждают и количественно фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм или фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 25 . Стенки стакана ополаскивают дистиллированной водой и смывные воды также переносят в ту же колбу. Объём раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой.

При определении растворенных металлов пробу воды сразу после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Фильтрат подкисляют концентрированной азотной кислотой до . Далее пробоподготовку проводят так же, как при определении общего содержания металлов.

9.2.2. Сточные воды

При определении растворенных металлов пробу воды сразу после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Фильтрат подкисляют азотной кислотой до и в полученном растворе определяют содержание металлов.

При определении взвешенных (суспендированных) форм металлов хорошо перемешанную пробу воды определенного объема (в зависимости от содержания взвешенных веществ объем составляет от 50 до 500 ) фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Осадок с фильтром подвергают кислотному озолению концентрированной азотной кислотой при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью или в микроволновой печи. Полученный раствор фильтруют, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем до метки дистиллированной водой и определяют содержание элементов. Концентрацию взвешенных (суспендированных) форм элементов рассчитывают с учетом объема взятой для анализа исходной анализируемой пробы воды.

При определении кислото-экстрагируемых форм металлов хорошо перемешанную пробу воды подкисляют азотной кислотой до , нагревают на песчаной или водяной бане или электроплитке до кипения, охлаждают, фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Объем полученного раствора доводят до первоначального объема пробы воды и в полученном растворе определяют содержание металлов.

При определении общего содержания элементов нефильтрованную хорошо перемешанную пробу воды подвер