Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 31 октября 1996 г. N МУК 4.1.650-96)

 

Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 31 октября 1996 г. N МУК 4.1.650-96)

 

Дата введения: с момента утверждения

 

Настоящие методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания определяемых веществ в диапазоне концентраций 0,005-20 .

Физико-химические свойства ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана представлены в табл. 1, а их гигиенические нормативы - в табл. 2.

Таблица 1

 

Физико-химические свойства веществ

 

Наименование вещества

Формула

Молек. масса

,

°С

Плотность,

Растворимость, г/л

вода

этанол

эфир

1

2

3

4

5

6

7

8

Ацетон

58,08

56,24

0,791

Метанол

32,04

64,06

0,793

Бензол

76,00

80,01

0,879

0,72

Толуол

92,00

110,00

0,867

0,57

Этилбензол

106,17

136,15

0,867

0,14

о-Ксилол

106,17

144,41

0,881

н.р.

л.р.

л.р.

м-, п-Ксилолы

106,17

139,10 138,35

0,864

0,861

н.р.

л.р.

л.р.

Пентан

72,15

36,07

0,626

0,036

Гексан

86,18

68,70

0,659

0,014

50

р

Октан

114,00

124,00

0,703

0,0015

р

р

Декан

144,00

174,00

0,730

н.р.

* Примечание: н.р. - нерастворимо; р - растворимо; л.р. - хорошо растворимо; - смешивается с водой в любых соотношениях

Таблица 2

 

Гигиенические нормативы анализируемых веществ

 

Наименование вещества

ПДК, мг/л

Класс опасности

Ацетон

3,00

3

Метанол

2,20

3

Бензол

0,01

2

Толуол

0,5

4

Этилбензол

0,01

4

о-Ксилол

0,05

3

м-, п-Ксилолы

0,05

3

Пентан

-

-

Гексан

-

-

Октан

-

-

Декан

-

-

 

1. Погрешность измерений

 

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

 

Измерения концентрации анализируемых соединений выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Метод основан на извлечении соединений из воды газовой экстракцией при нагревании в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на приборе.

Нижний предел измерения 0,025 мкг.

Определению не мешают галоген-, азот- и серосодержащие соединения.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

 

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

 

3.1. Средства измерений

 

Хроматограф газовый типа Цвет-530 или 3700 с пламенно-ионизационным детектором

 

Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200

ГОСТ 24104-80Е

ГАРАНТ:

См. ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания", утвержденный приказом Ростехрегулирования от 25 декабря 2008 г. N 739-ст

Линейка измерительная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 25706-83 "Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 8 апреля 1993 г. N 1684

Меры массы

ГОСТ 7328-82Е

См. ГОСТ OIML R 111-1-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования", введенный в действие приказом Росстандарта от 22 августа 2011 г. N 233-ст

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е

Секундомер СДС пр. 1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термостат водяной

 

Флаконы стеклянные вместимостью 10 с резиновыми пробками и металлическими держателями, ФО-1-10-Б-1

ТУ 64-2-10-87

3.2. Вспомогательные устройства

 

Хроматографическая колонка из кварцевого стекла длиной 25 м и внутренним диаметром 0,3 мм с жидкой фазой SE-54 (толщина пленки 5 мк)

 

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Электроплитка

ГОСТ 14919-83

3.3. Материалы

 

Азот сжатый

ГОСТ 9293-4

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду ГОСТ 9293-74

Водород сжатый

ГОСТ 3022-77

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 3022-80 "Водород технический. Технические условия", утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 24 января 1980 г. N 324

Воздух сжатый

ГОСТ 17433-80

Перчатки хлопчатобумажные

 

3.4. Реактивы

 

Ацетон, ч.д.а.

ГОСТ 2768-84

Бензол, х.ч.

ГОСТ 5955-75

Вода артезианская (кипяченая)

 

Гексан, декан, пентан - реагенты для хроматографии

 

м-Ксилол, х.ч.

ТУ 6-09-4556-77

о-Ксилол, х.ч.

ТУ 6-09-915-76

Метанол, х.ч.

ГОСТ 6995-77

Октан, х.ч.

ТУ 6-09-661-76

Толуол, х.ч.

ГОСТ 5789-78

Этилбензол, х.ч.

ГОСТ 9385-77

4. Требования безопасности

 

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

5. Требования к квалификации операторов

 

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

 

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

 

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

 

7.1. Приготовление растворов

 

Исходный раствор N 1 ацетона и метанола для градуировки (с = 0,1 ). 25 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 250 , доводят до метки кипяченой артезианской водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Исходный раствор N 2 бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана для градуировки (с = 0,1 ). 10 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 100 , доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.

Рабочие растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола для градуировки (с = 0,01 ). 5 исходного раствора N 2 вносят в колбы вместимостью 50 , доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

 

Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 2,5 при температуре 250°С в течение 18 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

 

Градуировочные характеристики устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах. Они выражают зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме от концентрации и строятся по 7-ми сериям растворов для градуировки.

Градуировочные растворы ацетона и метанола готовят в мерных колбах вместимостью 1000 . Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор N 1 для градуировки в соответствии с табл. 3, доводят объем охлажденной до 20°С кипяченой артезианской водой до метки и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы пентана, гексана, октана, декана готовят в мерных колбах вместимостью 1000 . Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор N 2 в соответствии с табл. 4 и доводят объем до метки охлажденной артезианской водой и перемешивают.

Градуировочные растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилолов готовят в мерных колбах вместимостью 1000 . Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор в соответствии с табл. 5 и доводят объем до метки охлажденной до 20°С кипяченой артезианской водой.

 

Таблица 3

 

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ацетона и метанола

 

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем исходного р-ра (с = 0,1 ),

10,0

20,0

30,0

40,0

50,0

100,0

200,0

Концентрация вещества,

1,0

2,0

3,0

4,0

5,0

10,0

20,0

 

Таблица 4

 

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации пентана, гексана, октана, декана в воде

 

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем исходного р-ра (с = 0,1 ),

1,0

5,0

10,0

30,0

60,0

80,0

100,0

Концентрация вещества,

0,1

0,5

1,0

3,0

6,0

8,0

10,0

 

Таблица 5

 

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилолов

 

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем рабочего р-ра (с = 0,01 ),

0,5

2,0

5,0

10,0

30,0

60,0

100,0

200,0

Концентрация вещества,

0,005

0,02

0,05

0,1

0,3

0,6

1,0

2,0

 

По 5 каждого градуировочного раствора помещают в стеклянный флакон, закрывают резиновой пробкой, прижимают ее металлическим держателем, опускают нижнюю половину флакона в термостат и выдерживают его при температуре 80°С в течение 60 мин. Нагретым до 80°С шприцем отбирают пробу воздуха объемом 2 над раствором, вводят в испаритель хроматографа и анализируют при следующих условиях:

 

Температура термостата колонки программируется от 50°С (7 мин в изотермическом режиме) до 150°С со скоростью 5 град./мин

Температура испарителя

250°С

Температура детектора

250°С

Расход азота через колонку

2

Расход азота, сбрасываемого в испарителе

5

Расход азота, поддуваемого в детектор

40

Чувствительность шкалы электрометра

А

Скорость движения диаграммной ленты

240 мм/час

Время удерживания метанола

2 мин 06 сек.

 

ацетона

3 мин 12 сек.

 

пентана

4 мин 28 сек.

 

гексан

6 мин 35 сек.

 

бензол

10 мин 18 сек.

 

толуол

16 мин 48 сек.

 

октан

17 мин 10 сек.

 

этилбензол

20 мин 10 сек.

 

м-, п-ксилолы

21 мин 22 сек.

 

о-ксилол

28 мин 18 сек.

 

декан

27 мин 03 сек.

 

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков компонентов и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочные характеристики для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при изменении условий газохроматографического разделения смеси на колонке.

7.4. Отбор проб

 

Отбор пробы воды проводят в соответствии с ГОСТ 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81 в бутыли из темного стекла.

8. Выполнение измерений

 

При выходе прибора на режим 5 пробы воды помещают во флакон и обрабатывают по схеме, аналогичной установлению градуировочных характеристик, затем отбирают над раствором 2 парогазовой (воздушной) фазы, вводят ее в испаритель и включают программирование температурного режима колонок. Анализ проводят в условиях построения градуировочной характеристики (п. 7.3).

На хроматограмме рассчитывают площадь пиков.

9. Вычисление результатов измерений

 

Концентрацию анализируемого вещества определяют по градуировочной характеристике.

 

Первый заместитель Председателя
Госкомсанэпиднадзора России -
заместитель Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации

 

 

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Получить доступ к системе ГАРАНТ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.

Приведены методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде. Указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания определяемых веществ.

В указаниях приведены физико-химические свойства анализируемых веществ, их токсикологическое воздействие на организм человека, перечень средств, вспомогательных устройств, материалов и реактивов, применяемых при выполнении измерений. Также определены условия выполнения измерений, порядок подготовки и проведения измерений, формула вычисления и правила оформления результатов измерений.


Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 31 октября 1996 г. N МУК 4.1.650-96)


Текст методических указаний официально опубликован не был


Дата введения: с момента утверждения


Методические указания разработаны А.Г. Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г. Москва) и Е.Е. Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф МЗ и МП РФ, г. Москва)