Межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.5-2016 "Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида железа (III)" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2016 г. N 608-ст)

Refractories and refractory raw materials. Methods for determination of iron (III) oxide

Дата введения -1 января 2017 г.

Взамен ГОСТ 2642.5-97

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Огнеупоры" (ООО "НТЦ "Огнеупоры")

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протоколом от 29 февраля 2016 г. N 85-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2016 г. N 608-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.5-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Взамен ГОСТ 2642.5-97

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные огнеупоры и устанавливает методы количественного определения оксида железа (III):

- фотометрические методы: с сульфосалициловой кислотой (при массовой доле от 0,05% до 6%), с о-фенантролином (при массовой доле от 0,01% до 2,5%) и с сульфосалициловой кислотой (при массовой доле металлического железа от 0,01% до 0,6%);

- комплексонометрический метод (при массовой доле от 0,3% до 10%);

- титриметрический титанометрический метод (при массовой доле от 2,5% до 20%);

- атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,01% до 10%).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.4.253-2013 (EN 166:2002) Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические условия

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2642.0-2014 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.3-2014 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)

ГОСТ 2642.4-2016 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия

ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4139-75 Реактивы. Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Реактивы. Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Реактивы. Калий пиросернокислый

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,,-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия

ГОСТ 14183-78 Стекло органическое часовое. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - в соответствии с ГОСТ 2642.0.

4 Требования безопасности

Требования безопасности - по ГОСТ 2642.0 с дополнением по 4.1.

4.1 При проведении испытания должны применяться индивидуальные средства защиты глаз по ГОСТ 12.4.253.

5 Фотометрический метод определения оксида железа (III) с сульфосалициловой кислотой (при массовой доле от 0,05% до 6%)

5.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности трисульфосалицилатного комплекса железа, образующегося в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой, при использовании синего светофильтра (область светопропускания (400 - 450) нм).

Метод распространяется на огнеупорные глины, кремнеземистые, алюмосиликатные, высокомагнезиальные и магнезиально-известковые огнеупоры.

5.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства

Весы по ГОСТ 24104, класс точности II.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный или спектрофотометр.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева 1000°C с пределами допустимого отклонения 50°С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданной температуры 110°С с пределами допустимого 5°С.

Электроплитка по технической документации.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Тигли платиновые N 100 - 7 и N 100 - 10 по ГОСТ 6563.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний виннокислый средний, раствор с массовой долей 25% по технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Железа оксид по технической документации, х.ч., или железо карбонильное по ГОСТ 13610 или технической документации.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Безводный тетраборнокислый натрий: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (40020)°С.

Смесь для сплавления: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1 или углекислый натрий и безводный тетраборнокислый натрий - в соотношении 2:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30%.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Стекло органическое часовое по ГОСТ 14183.

Фильтр беззольный "белая лента" по технической документации.

5.2.1 Приготовление стандартных растворов

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,0001  (раствор А): 0,1 г высушенного при 110°С в течение 1 ч оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 , приливают 50  соляной кислоты (1:1) и, накрыв колбу часовым стеклом, нагревают до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Допускается готовить стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,0001  (раствор А) из карбонильного железа: 0,6994 г карбонильного железа помещают в коническую колбу, приливают 100  соляной кислоты (1:1) и, накрыв колбу часовым стеклом, нагревают до полного растворения. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления оксидов азота, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Перед использованием 10  раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,00002  (раствор Б): отбирают пипеткой 20  стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 100 , приливают 1  серной кислоты (1:9), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Аналитическую пробу массой (0,2 - 0,5) г смешивают в платиновом тигле с (3 - 5) г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 950°С не менее 10 мин. В стакан наливают 60  нагретой до (60 - 70)°С соляной кислоты (1:3), помещают в него тигель со сплавом и нагревают до полного растворения сплава.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают (раствор 1).

При проведении анализа кремнеземистых, полукислых, шамотных огнеупоров и огнеупорных глин с массовой долей оксида кремния (IV) более 40% исходный раствор 1 готовят по ГОСТ 2642.4, пункт 6.3.1.

Для определения оксида железа (III) допускается использовать аликвотную часть раствора 1 полученного по ГОСТ 2642.3 (раздел 5), раствора 3 - по ГОСТ 2642.3 (раздел 8), раствора Е - по ГОСТ 2642.3 (раздел 10).

5.3.2 В зависимости от массовой доли оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 100  помещают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

Массовая доля оксида железа (III), %	Объем аликвотной части раствора,
От 0,05 до 1,00 включ. Св. 1,00 " 3,00 " " 3,00 " 6,00 "	25 10 5

Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 , прибавляют 2  раствора виннокислого аммония, 15  раствора сульфосалициловой кислоты, водного аммиака до появления устойчивой желтой окраски и дополнительно приливают 3  водного аммиака в избыток. Раствор охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В случае выпадения осадка или появления мути раствор отфильтровывают на фильтр "белая лента".

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания (400 - 450 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 30 или 50 мм. Допускается использовать кюветы другой толщины поглощающего слоя в зависимости от типа колориметра при выполнении условий ГОСТ 2642.0 (пункт 7.3). В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

Массу оксида железа (III) в граммах определяют по градуировочному графику.

5.3.3 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100  каждая помещают аликвотные части стандартного раствора Б: 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 , что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 г оксида железа (III).

Далее анализ проводят по 5.3.2.

Градуировочный график строят по измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массам оксида железа (III).

5.4 При построении градуировочного графика, периодическом контроле стабильности градуировочной характеристики, а также при выполнении анализов выполняют проверку приемлемости аналитических сигналов фотоэлектроколориметра или спектрофотометра, полученных в условиях повторяемости.

Результат проверки признается приемлемым при выполнении условия:

,

(1)

где и - значения оптической плотности, полученные для i-го градуировочного раствора при двух измерениях, Б;

- среднее значение результатов двух измерений оптической плотности i-го градуировочного раствора, Б;

- норматив (допускаемое расхождение результатов измерений оптической плотности раствора), при доверительной вероятности 0,95, %;

,

(2)

5.4.1 Градуировочную характеристику представляют в виде линейного уравнения или графика.

5.4.1.1 Градуировочная характеристика в виде линейного уравнения

На основе полученных данных строят градуировочную характеристику по уравнению

,

(3)

где - среднее значение результатов двух измерений оптической плотности градуировочного раствора, Б;

m - масса оксида железа (III), г;

А и В - коэффициенты, определяемые методом наименьших квадратов по следующим формулам:

;

(3)

,

(4)

где - масса оксида железа (III) в i-м градуировочном растворе, г;

- оптическая плотность i-го градуировочного раствора (среднеарифметическое значение по двум измерениям), Б;

i - номер градуировочного раствора;

n - количество градуировочных растворов.

5.4.1.2 Градуировочная характеристика в виде графика

На основании полученных данных строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность - масса оксида железа (III) , указывают масштаб графика.

5.4.2 Проверка приемлемости градуировочной характеристики

Градуировочная характеристика считается удовлетворительной, если для каждого стандартного раствора отклонение среднего значения оптической плотности от градуировочной характеристики не превышает 5%.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 Массовую долю оксида железа (III) , %, вычисляют по формуле

,

(5)

где 250 - исходный объем раствора, ;

m - масса оксида железа (III), определенная по градуировочному графику, г;

V - объем аликвотной части раствора, ;

- масса аналитической пробы, г.

5.5.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице 3 раздела 11.

6 Фотометрический метод определения оксида железа (III) с о-фенантролином (при массовой доле от 0,01% до 2,5%)

6.1 Сущность метода

Метод основан на предварительном восстановлении общего железа солянокислым гидроксиламином. Двухвалентные ионы железа образуют с о-фенантролином оранжево-красный комплекс, оптическую плотность которого измеряют при длине волны 510 нм или при использовании зеленого светофильтра.

Метод распространяется на огнеупорные глины и каолины, шамотные, шамотноуглеродистые, полукислые, алюмосиликатные, кремнеземистые, высокомагнезиальные и магнезиально-известковые огнеупоры.

Допускается при содержании массовой доли оксида железа (III) от 0,04% до 0,4% проводить испытания в соответствии с приложением А.

6.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20%.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20%.

о-фенантролин по технической документации, раствор с массовой долей 0,25%.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.

Бумага индикаторная универсальная по технической документации.

Остальные реактивы, растворы, аппаратура и вспомогательные устройства - по 5.2.

6.2.1 Приготовление стандартных растворов

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,0001  (раствор А) готовят по 5.2.

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,00001  (раствор Б): пипеткой переносят 20 , доводят до метки водой и перемешивают.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Растворы для проведения анализа готовят по 5.3.1. Допускается использовать аликвотную часть раствора, полученного после отделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3 (разделы 5, 7, 8, 10).

6.3.2 В зависимости от массовой доли оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 100  помещают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2

Массовая доля оксида железа (III), %	Объем аликвотной части раствора,
От 0,01 до 0,5 включ. Св. 0,5 " 1,5 " " 1,5 "2,5 "	25 10 5

Приливают 2  раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают, через 10 мин добавляют 5  раствора о-фенантролина, (10 - 15) раствора уксуснокислого натрия или уксуснокислого аммония; рН раствора (3,5 - 4,0) (по универсальной индикаторной бумаге). Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы. Массу оксида железа (III) в граммах определяют по градуировочному графику.

6.3.3 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100  отмеряют аликвотные части стандартного раствора Б: 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 , что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 г оксида железа (III).

Далее проводят анализ по 6.3.2. Градуировочный график строят по определенным значениям оптической плотности и соответствующим им массам оксида железа (III).

6.4 Обработка результатов

6.4.1 Массовую долю оксида железа (III) , %, вычисляют по формуле

,

(6)

где m - масса оксида железа (III), определенная по градуировочному графику, г;

V - общий объем исходного раствора, ;

- масса аналитической пробы, г;

- объем аликвотной части раствора, .

Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице 3 раздела 11.

7 Фотометрический метод определения металлического железа (при массовой доле от 0,01% до 0,6%)

7.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности образующегося в аммиачной среде комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.

Метод распространяется на муллитовые, муллитокорундовые и корундовые огнеупоры.

7.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства

Шариковый воздушный холодильник по технической документации.

Фильтр "синяя лента" диаметром 11 см по технической документации.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.

Остальные реактивы, растворы, аппаратура и вспомогательные устройства - по 5.2.

7.2.1 Приготовление стандартных растворов

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,0001  (раствор А) готовят по 5.2.

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,00002  (раствор Б): 20  стандартного раствора А пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 , прибавляют 1  серной кислоты (1:9), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.3 Проведение анализа

7.3.1 Аналитическую пробу массой 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 300 , приливают 60  соляной кислоты (1:1), (1 - 2) раствора пероксида водорода и кипятят с шариковым воздушным холодильником в течение 7 мин.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, отфильтровывают через фильтр "синяя лента" диаметром 11 см и удаляют первые две порции фильтрата.

7.3.2 В мерную колбу вместимостью 100  в зависимости от содержания массовой доли металлического железа отбирают аликвотную часть раствора: 25  - при массовой доле металлического железа менее 0,1%, 10  - при массовой доле металлического железа менее 0,25% и 5  - при массовой доле металлического железа более 0,25%, прибавляют 2  раствора виннокислого аммония, 5  раствора сульфосалициловой кислоты, водного аммиака до появления устойчивой желтой окраски и дополнительно приливают 5  водного аммиака в избыток. Раствор охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания (400 - 450) нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 30 или 50 мм. Допускается использовать кюветы другой толщины поглощающего слоя в зависимости от типа колориметра при выполнении условий ГОСТ 2642.0 (пункт 7.3). В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

Массу оксида железа (III) в граммах находят по градуировочному графику.

7.3.3 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100  помещают аликвотные части стандартного раствора Б: 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 , что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 г оксида железа (III). Добавляют соответственно 29,0; 27,5; 25,0; 20,0; 15,0; 10,0, 5,0  воды.

Далее анализ проводят по 7.3.2.

Градуировочный график строят по вычисленным среднеарифметическим значениям оптической плотности трех определений и соответствующим массам оксида железа (III).

7.4 Обработка результатов

7.4.1 Массовую долю металлического железа в пересчете на оксид железа (III) , %, вычисляют по формуле

,

(7)

где 250 - исходный объем раствора, ;

m - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

V - объем аликвотной части раствора, ;

- масса аналитической пробы, г.

7.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице 3 раздела 11.

8 Комплексонометрический метод определения оксида железа (III) (при массовой доле от 0,3% до 10%)

8.1 Сущность метода

Метод основан на титровании ионов железа раствором трилона Б при рН (1,5 - 2,0) в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

Метод распространяется на кремнеземистые, алюмосиликатные, высокомагнезиальные, магнезиально-известковые огнеупоры.

8.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 1 .

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,,-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 .

Индикаторная бумага Конго по технической документации.

Остальные реактивы, растворы, аппаратура и вспомогательные устройства - по 5.2.

8.2.1 Приготовление стандартного раствора

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,001 (раствор В): 1,0 г оксида железа (III), высушенного при температуре 110°С в течение 1 ч, помещают в коническую колбу вместимостью 500 , приливают 100  соляной кислоты (1:1) и, накрыв колбу часовым стеклом, нагревают до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Определение массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду железа (III): в коническую колбу вместимостью 300  помещают 20  стандартного раствора оксида железа (III), приливают ориентировочно 100  дистиллированной воды и (2 - 3) соляной кислоты. Раствор нагревают до (60 - 70)°С, нейтрализуют водным аммиаком до изменения цвета бумаги Конго (появления легкой мути), приливают 10  раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 , несколько капель раствора сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в соломенно-желтую.

Массовую концентрацию трилона Б по оксиду железа (III) , , вычисляют по формуле

,

(8)

где 20 - объем стандартного раствора железа, ;

0,001 - массовая концентрация стандартного раствора оксида железа (III), ;

V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, .

Выполняют не менее трех титрований и вычисляют среднеарифметическое значение.

8.3 Проведение анализа

Растворы для проведения анализа готовят по 5.3.1 или по ГОСТ 2642.4 (пункты 6.3.1; 6.3.2; 6.3.4.3).

Полученные растворы нагревают до (60 - 70)°С и нейтрализуют водным аммиаком до изменения цвета бумаги Конго (выпадение легкой мути).

Затем прибавляют 10  раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 , несколько капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в соломенно-желтую.

8.4 Обработка результатов

8.4.1 Массовую долю оксида железа (III) , %, вычисляют по формуле

,

(9)