Приложение А (обязательное). Фотометрический метод определения оксида железа (III) с о-фенантролином (при массовой доле от 0,04% до 0,4%)

Приложение А
(обязательное)

Фотометрический метод определения оксида железа (III) с о-фенантролином (при массовой доле от 0,04% до 0,4%)

А.1 Сущность метода

Метод основан на предварительном восстановлении общего железа солянокислым гидроксиламином. Двухвалентные ионы железа образуют с о-фенантролином оранжево-красный комплекс, оптическую плотность которого измеряют при длине волны 510 нм или при использовании зеленого светофильтра.

А.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы по ГОСТ 24104, класс точности II.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный или спектрофотометр.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры нагрева 1000°С с пределами допустимого отклонения 50°С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданной температуры 110°С с пределами допустимого отклонения 5°С.

Электроплитка по технической документации.

Тигли платиновые N 100-7 и N 100-8 по ГОСТ 6563.

Крышки платиновые N 100-7 и N 100-8 по ГОСТ 6563.

Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610 или технической документации.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 и разбавленная 1:1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Безводный тетраборнокислый натрий: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (40020)°С.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и натрий тетраборнокислый в соотношении 2:1.

о-фенантролин по технической документации, раствор с массовой долей 1%: 1 г о-фенантролина растворяют в 100  уксусной кислоты (1:1).

Стекло органическое часовое по ГОСТ 14183.

Бумага индикаторная универсальная по технической документации.

А.3 Приготовление растворов

Буферный раствор с рН 6: 140  уксусной кислоты разбавляют в 1700  дистиллированной воды и при постоянном перемешивании приливают 140  водного аммиака. Затем раствор охлаждают, добавляют водный аммиак или уксусную кислоту, рН раствора 6 (по универсальной индикаторной бумаге).

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,001 (раствор А): 0,6994 г карбонильного железа помещают в коническую колбу, приливают 100  соляной кислоты (1:1) и, накрыв колбу часовым стеклом, нагревают до полного растворения. Затем добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления оксидов азота, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида железа (III) 0,0001  (раствор Б): 10  стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед использованием.

Стандартный растворе массовой концентрацией оксида железа (III) 0,00001  (раствор В): 10  стандартного раствора Б переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовят перед использованием.

А.4 Проведение анализа

Аналитическую пробу массой 0,5 г смешивают в платиновом тигле с 5,0 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 950°С в течение (10 - 15) мин. В стакан наливают 60  нагретой до (60 - 70)°С соляной кислоты (1:1), в него помещают остывший тигель со сплавом и нагревают до полного растворения сплава.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора объемом 25  наливают в мерную колбу вместимостью 100 , добавляют 2  раствора солянокислого гидроксиламина и перемешивают, через 10 мин приливают 5  раствора о-фенантролина, рН раствора (3,5 - 4) (по универсальной индикаторной бумаге). Через 15 мин раствор доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания (480 - 580) нм) и в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы. Массу оксида железа (III) в граммах определяют по градуировочному графику.

А.5 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100  отмеряют аликвотные части стандартного раствора В: 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 25,0 , что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00005; 0,00010; 0,00020 и 0,00025 г оксида железа (III) и далее проводят измерения по А.4. Градуировочный график строят по вычисленным значениям оптической плотности и соответствующим им массам оксида железа (III).

А.6 Обработка результатов

Массовую долю оксида железа (III) , %, вычисляют по формуле

,

(A.1)

где m - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

V - общий объем исходного раствора, ;

- масса аналитической пробы, г;

- объем аликвотной части раствора, .

Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице А.1.

Таблица А.1

В процентах
Массовая доля оксида железа (III)	Нормы точности и нормативы контроля точности
	U(w)		r
От 0,04 до 0,05 включ.	0,011	0,014	0,012	0,007
Св. 0,05 до 0,10 включ.	0,016	0,020	0,017	0,010
Св. 0,1 до 0,2 включ.	0,02	0,03	0,02	0,01
Св. 0,2 до 0,4 включ.	0,03	0,04	0,03	0,02