Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 53030-2016 "Волокно хлопковое. Методы определения клейкости и бактериально-грибкового заражения" (утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. N 1080-ст)

Cotton fibre. Methods for determination of stickiness and fungal contamination

ОКС 59.060.10

Дата введения - 1 августа 2017 г.
Взамен ГОСТ Р 53030-2008

Предисловие

1 Разработан Техническим комитетом ТК 442 "Продукция хлопчатобумажной промышленности", открытым акционерным обществом "Инновационный научно-производственный центр текстильной и легкой промышленности" (ОАО "ИНПЦ ТЛП")

2 Внесен Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. N 1080-ст

4 Взамен ГОСТ Р 53030-2008

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на хлопковое волокно и устанавливает методы определения клейкости по содержанию медовой росы и бактериально-грибковому заражению (далее - БГЗ).

Допускается по согласованию между изготовителем и потребителем применять метод определения клейкости по приложению А.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 4165 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4232 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрий гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5845 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6672 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 22280 Реактивы. Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ Р 53224 Волокно хлопковое. Технические условия

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 53234 Волокно хлопковое. Методы определения цвета и внешнего вида

ГОСТ Р 53236 Волокно хлопковое. Методы отбора проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 клейкость волокна: Способность к склеиванию с рабочими поверхностями оборудования, вызванная наличием сахаров от насекомых и/или растительного происхождения.

3.2 медовая роса: Сахара, возникающие на хлопковом волокне в виде секреторных выделений хлопковой тли и белокрылки и вызывающие его клейкость.

3.3 бактериально-грибковое заражение волокна (БГЗ): Присутствие на волокне микроорганизмов, приводящих к различной степени его деструкции.

3.4 видимое заражение волокна микроскопическими грибами (ВЗМГ): Наличие на хлопковом волокне биофактора мицелий микроскопических грибов, называемого в Средней Азии "черной широй", видимое невооруженным глазом.

4 Методы испытаний

4.1 Химический метод

Химические методы разделяют на два вида по способу определения:

- по наличию сахаров, образованных на волокне флоэмой растения и/или медовой росой при обработке пробы хлопкового волокна раствором Бенедикта. Интенсивность окраски раствора оценивают визуально;

- по наличию белка в растворе, полученном при обработке пробы хлопкового волокна биохимическим методом (биуретова реакция). Интенсивность окраски раствора оценивают на фотоэлектроколориметре по его оптической плотности.

4.2 Визуальный метод

Проводят по оценке состояния поверхности волокна (по результатам просмотра при увеличении ).

4.3 Термомеханический метод

Определяют клейкость хлопкового волокна по числу точек, приклеенных к алюминиевой фольге на термодетекторе.

4.4 Визуальная оценка по внешнему виду

Определяют в кодах по степени заражения ВЗМГ классерским методом.

4.5 Методы отбора проб

Пробы для испытаний отбирают по ГОСТ Р 53236 со следующими дополнениями: из объединенной пробы отбирают малую среднюю пробу, из которой удаляют крупные сорные примеси. Массу проб для испытаний устанавливают в зависимости от применяемого метода (см. таблицу 1).

Таблица 1 - Методы отбора проб

Метод	Способ приготовления пробы	Масса, г
Определение наличия сахаров с помощью раствора Бенедикта	Малая средняя проба	1,0
Визуальное определение БГЗ	Из пробной ленточки приготавливают штапелек, который раскладывают вручную или при помощи зажима N 1 без отбрасывания волокон на 10 предметных стекол	0,025
Инструментальное определение наличия белка по биуретовой реакции	Малая средняя проба	1,0
Определение клейкости термомеханическим способом	Малая средняя проба	2,5
Визуальное определение ВЗМГ	Точечные пробы, отобранные по ГОСТ Р 53236, предназначенные для испытаний классерским методом	-

5 Аппаратура и химические реактивы

5.1 Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228. Фотоэлектроколориметр типов КФК-3, КФК-2МП или любой другой, имеющий диапазон измерения в области 590 нм, для измерения оптической плотности раствора, получаемого при применении биуретовой реакции.

Стаканы стеклянные химические объемом 150 и 200 , колбы плоскодонные с притертой пробкой объемом 250, 500 и 1000 по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные химические объемом 10, 20, 50 и 25 , мерные цилиндры на 100 по ГОСТ 1770.

Стекла покровные по ГОСТ 6672.

Стеклянные палочки и пинцеты.

Электрическая плитка по ГОСТ 14919.

5.2 Химические реактивы

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Натрий углекислый (сода кальцинированная) по ГОСТ 83.

Натрий лимоннокислый 5,5-водный (натрий цитрат) по ГОСТ 22280.

Натрий лимоннокислый 2-водный (натрий цитрат).

Натрий лимоннокислый безводный (натрий цитрат).

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий гидроокись по ГОСТ 4328.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6 Приготовление растворов

6.1 Приготовление раствора Бенедикта

В конической колбе вместимостью 250 растворяют 17,3 г меди сернокислой в 100 дистиллированной воды. В другую емкость помещают 117,0 г натрия углекислого и 152,0 г натрия лимоннокислого безводного или 173,0 г натрия лимоннокислого 2-водного или 210,0 г натрия лимоннокислого 5,5-водного и растворяют в 700 дистиллированной воды при нагревании и постоянном помешивании. При охлаждении раствора до комнатной температуры в него добавляют растворенную медь сернокислую и добавляют дистиллированную воду до объема 1000 .

6.2 Приготовление реактивов для биуретовой реакции

Приготовление раствора 1:3,0 г калий-натрий виннокислого 4-водного растворяют в 250 дистиллированной воды при комнатной температуре.

Медь сернокислую 0,75 г растворяют в 100 дистиллированной воды при комнатной температуре.

К раствору калий-натрий виннокислого 4-водного при интенсивном перемешивании постепенно добавляют раствор меди сернокислой.

Приготовление раствора 2:1,0 г калия йодистого растворяют в 100 дистиллированной воды при комнатной температуре и постепенно, при помешивании, добавляют к 15 10 %-ного раствора гидроксида натрия.

Для приготовления 150 10 %-ного раствора гидроксида натрия необходимо взять 17,0 г натрия гидроксида и растворить в 133 дистиллированной воды при интенсивном помешивании.

Биуретов реактив: полученный раствор 2 при помешивании добавляют в раствор 1 и доводят дистиллированной водой до объема 1000 .

6.3 Условия и сроки хранения

6.4 Раствор Бенедикта

Приготовленный раствор следует хранить в стеклянной посуде с притертой пробкой в темном месте при температуре 0-2 °С в течение не более 6 месяцев.

6.5 Биуретов реактив

Приготовленный раствор следует хранить в стеклянной посуде с притертой пробкой в темном месте при температуре 20-25 °С в течение 1 мес.

7 Методика проведения испытаний

7.1 Качественное определение наличия сахаров с применением раствора Бенедикта

В стеклянный стакан или колбу помещают волокно массой 1 г, взятое из малой лабораторной средней пробы. Заливают 20 дистиллированной воды и 10 раствора Бенедикта. Хлопковое волокно равномерно распределяют по дну стакана и помещают на кипящую водяную баню, где выдерживают в течение 5 мин. При интенсивном перемешивании (для предотвращения оседания выделившейся меди на волокне) полученный раствор выливают в пробирку и проводят оценку степени наличия сахара по цвету раствора в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2 - Оценка степени наличия сахара по цвету раствора

Цвет раствора	Степень наличия сахара
Синий прозрачный	Отсутствует
Темно-бирюзовый, темно-зеленый, зеленый, зеленый прозрачный	Слабая
Светло-зеленый, желто-зеленый, желтый, мутный	Средняя
Оранжевый до красного, мутный	Сильная

Оценку степени наличия сахара производят по наихудшему показателю в результате испытаний двух проб.

7.2 Определение БГЗ хлопкового волокна по наличию микроорганизмов

7.2.1 Визуальная (микроскопическая) оценка

Хлопковое волокно раскладывают равномерным слоем на предметное стекло вручную, предварительно нанеся на него 1-2 капли дистиллированной воды, и накрывают покровным стеклом. При просмотре под микроскопом с кратностью увеличения линз , в поле зрения должно быть не менее 10 волокон. Общее количество просмотренных волокон должно быть равно 300.

7.2.2 Инструментальное определение наличия белковой составляющей микроорганизмов в хлопковом волокне

В стаканчик объемом в 100 помещают хлопковое волокно массой 1 г, взятое из малой средней пробы (или из пробной ленточки). Вносят 5 дистиллированной воды и стеклянной палочкой равномерно распределяют волокно по объему стаканчика для лучшего его смачивания. Добавляют 20 биуретова реактива. Стеклянной палочкой производят интенсивное перемешивание волокна для лучшей реакции белка (микроорганизмов) с реактивом. Время выдерживания проб равно 15 мин. Затем с помощью стеклянной палочки отжимают волокно и извлекают его из стаканчика.

Кювету фотоэлектрокалориметра с рабочей длиной 10 мм наполняют оставшимся раствором до метки. Оценку оптической плотности исследуемого раствора производят на фотоэлектрокалориметре относительно дистиллированной воды на длине волны, равной 590 нм.

Измерения проводят три раза с вычислением среднего значения.

7.3 Термомеханическое определение клейкости хлопкового волокна

7.3.1 Методика определения клейкости хлопкового волокна указана в приложении А.

7.4 Визуальная оценка по степени заражения ВЗМГ классерским методом

Органолептическое определение классерским методом по ГОСТ 53234 степени видимого заражения микроскопическими грибами по признакам, указанным в таблице 3.

Таблица 3 - Коды видимого заражения микроскопическими грибами

Коды ВЗМГ	Краткая характеристика	Описание признаков ВЗМГ
-	не наблюдается	Признаки ВЗМГ отсутствуют
040	следы ВЗМГ	Едва заметная невооруженным глазом одиночная зона ВЗМГ только в одном слое пробы хлопкового волокна
041	среднее ВЗМГ	Заметная зона ВЗМГ не более чем в двух слоях хлопкового волокна
042	сильное ВЗМГ	Зоны ВЗМГ более чем в двух слоях пробы хлопкового волокна. Волокно тусклое

8 Результаты испытаний

8.1 При применении раствора Бенедикта определение степени наличия сахаров на хлопковом волокне проводят в соответствии с таблицей 2 (п. 7.1).

8.2 При использовании микроскопического метода визуальную оценку состояния поверхности - степени биодеструкции хлопкового волокна производят по классам А, В и С в соответствии с таблицей 5 и графическими видами (см. приложение Б).

Количественную оценку степени повреждения хлопкового волокна проводят по показателю биодеструкции K, который рассчитывают по формуле

,

где =0,002, =0,025, =0,255 - постоянные коэффициенты весомости соответствующего класса повреждений;

, , - число волокон с повреждениями соответственно классов А, В, С.

В зависимости от значения показателя биодеструкции K волокна относят к соответствующей степени поврежденности (см. таблицу 4).

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака после запятой с последующим округлением до второго знака.

Таблица 4 - Соответствие состояния поверхности хлопкового волокна показателю биодеструкции и степени поврежденности

Группа волокон	Класс поврежденности	Состояние поверхности хлопкового волокна	Показатель биодеструкции K	Степень поврежденности
1	Без повреждений	Чистая, морфологически однородная поверхность волокна без видимых повреждений	-	-
2	А	Обрастание поверхности волокна микроорганизмами и продуктами их обмена, слабая испещренность в виде микротрещин	менее 0,3	Слабая
3	В	Ярко выраженная испещренность поверхности волокна: увеличение количества, глубины и протяженности микротрещин, вздутия, повреждения стенок	0,3-3,55	Средняя
4	С	Повреждения стенок волокна с глубокими разрывами, расслоение до отдельных структурных элементов	более 3,55	Сильная

8.3 Оценку степени наличия белковой составляющей микроорганизмов на хлопковом волокне по биуретовой реакции проводят в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5 - Соответствие оптической плотности растворов степени наличия микроорганизмов

Оптическая плотность раствора	Степень наличия белковой составляющей микроорганизмов на хлопковом волокне
До 0,2	Слабая

8.4 Оценку степени ВЗМГ хлопкового волокна классерским методом проводят при искусственном или естественном освещении с учетом требований ГОСТ 53234 по признакам, указанным в таблице 3. Данные по наихудшему показателю проб распространяют на всю партию хлопкового волокна, из которой был проведен отбор.

8.5 В случае возникновения разногласий при оценке БГЗ хлопкового волокна арбитражным является визуальный метод с использованием микроскопа.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

а) наименование продукции;

б) обозначение настоящего стандарта;

в) метод проведения испытаний;

г) количество испытаний;

д) оценку результатов в зависимости от метода проведения испытаний;

е) дату проведения испытаний;

ж) подпись лица, проводившего испытания.