Приложение В (обязательное). Методика выполнения измерений массовой доли молочного жира в жировой фазе спредов и топленых смесей

Приложение В
(обязательное)

Методика выполнения измерений массовой доли молочного жира в жировой фазе спредов и топленых смесей

В.1 Сущность метода

Метод основан на титровании водорастворимых летучих жирных кислот, выделенных из омыленного жира перегонкой с водяным паром, и позволяет определить число Рейхерта-Мейссля, то есть объем раствора гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм³, выраженный в см³, который требуется для нейтрализации водорастворимых летучих жирных кислот, выделенных из 5 г жира, с последующим вычислением массовой доли молочного жира в жировой фазе спреда или топленой смеси.

В.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Баня водяная с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры от 25 до 100 °С с точностью  5 °С.

Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более  0,02 г.

Холодильник электрический бытовой.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С.

Плитка электрическая с регулятором мощности нагрева.

Колба Кн-1(2)-250 ТС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-100(150) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 1(2)-1(2)-2-5(10,25) по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-1(2,3)-1(2)-25(50) по ГОСТ 29251.

Цилиндр 1(3)-50(100)-1(2) по ГОСТ 1770.

Колбы 1(3)-100(110)-2 и 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Холодильник ХПТ-1 ХС по ГОСТ 25336.

Каплеуловитель КО-100 ХС по ГОСТ 25336.

Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицерин по ГОСТ 6259, ч. д. а. или х. ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а. или х. ч.

Натрия гидроокись, стандарт-титр.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, плотностью 1,83-1,84 г/см³, ч. д. а. или х. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а. или х. ч.

Кислота соляная, стандарт-титр.

Фенолфталеин.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 5962.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Кусочки фарфора или стеклянные трубки длиной 2-3 см, диаметром 0,5 см.

Допускается применение других средств измерений и оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивы по качеству не ниже указанных выше.

В.3 Подготовка к выполнению измерений

В.3.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 26809.2.

В.3.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей 25 %

В мерной колбе вместимостью 100 см³ взвешивают 31,8 г гидроокиси натрия, приливают около 50 см³ дистиллированной воды и перемешивают до растворения. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике не более 3 мес.

В.3.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия с = 0,1 моль/дм³ - по ГОСТ 25794.1 (подпункт 2.2.3.3) или из стандарт-титра гидроокиси натрия согласно инструкции, прилагаемой к стандарт-титру.

Раствор гидроокиси натрия для титрования хранят в холодильнике не более 2 мес.

В.3.4 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5 %

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 28 см³ концентрированной серной кислоты и доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.

Раствор хранят в холодильнике не более 12 мес.

В.3.5 Приготовление раствора фенолфталеина

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1,0 г фенолфталеина, приливают 70 см³ этилового спирта и перемешивают до растворения. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике не более 6 мес.

В.3.6 Подготовка контрольного образца молочного жира

Образец сливочного масла, не содержащий растительных жиров, массой (60  10) г помещают в стакан вместимостью 150 см³ и ставят на водяную баню температурой (55  5) °С. После разделения жира и молочной плазмы слой жира отделяют фильтрованием при той же температуре.

В.3.7 Подготовка исследуемого образца спреда или топленой смеси

Выделение жира из исследуемого образца спреда или топленой смеси проводят по В.3.6.

В.4 Выполнение измерений

В.4.1 В конической колбе вместимостью 250 см³ взвешивают (5,5  0,5) г контрольного образца молочного жира по В.3.6. Добавляют 5 см³ раствора гидроокиси натрия по В.3.2 и 18 см³ глицерина. Колбу нагревают на электроплитке до кипения. Кипение сопровождается сильным пенообразованием, при этом колбу периодически снимают с электроплитки. Нагревание ведут до тех пор, пока смесь в колбе не станет прозрачной, что свидетельствует об окончании процесса омыления жира. Омыление обычно заканчивается в течение 15-20 мин.

В.4.2 После омыления контрольного образца молочного жира в колбу приливают 90 см³ дистиллированной воды температурой (85  5) °С и перемешивают, затем добавляют 5 см³ раствора серной кислоты по В.3.4 и несколько кусочков фарфора или стеклянных трубок. Колбу присоединяют к холодильнику при помощи каплеуловителя и помещают на электрическую плитку (рисунок В.1). В качестве приемника дистиллята используют колбу вместимостью 110 см³. Интенсивность нагрева регулируют так, чтобы получить 110 см³ дистиллята в течение 20-30 мин. Когда будет отогнано точно 110 см³ дистиллята, перегонку прекращают. Мерную колбу с дистиллятом охлаждают до комнатной температуры, и дистиллят фильтруют через сухой, гладкий, плотно прилегающий к воронке бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 250 см³, дважды промывая фильтр дистиллированной водой порциями по 10-15 см³.

1 - колба с омыленным жиром; 2 - прямоточный холодильник; 3 - электроплитка с регулятором нагрева; 4 - штатив; 5 - колба для дистиллята; 6 - каплеуловитель

Рисунок В.1 - Схема лабораторной установки для перегонки с водяным паром водорастворимых летучих низкомолекулярных кислот

В.4.3 К полученному по В.4.2 фильтрату добавляют 3-4 капли раствора фенолфталеина по В.3.5 и титруют раствором гидроокиси натрия, приготовленным по В.3.3, до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

В.4.4 Число Рейхерта-Мейссля для контрольного образца молочного жира RMc, см³, рассчитывают по формуле

,

(В.1)

где V - объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование 100 см³ дистиллята, см³;

K - поправочный коэффициент концентрации раствора гидроокиси натрия по ГОСТ 25794.1 (подпункт 2.2.3.3). При приготовлении раствора из стандарт-титра K = 1;

1,1 - коэффициент, учитывающий изменение объема дистиллята;

5 - коэффициент пересчета результата измерения на 5 г жира;

m - масса образца жира, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого знака.

В.4.5 Из растительного жира, используемого при выработке сливочно-растительного спреда или топленой смеси, отбирают пробу массой (5,0  0,5) г и проводят операции в соответствии с В.4.1-В.4.3. В соответствии с В.5.4 вычисляют число Рейхерта-Мейссля (RМн) для образца растительного жира.

В.4.6 Проводят операции по В.4.1-В.4.3 с образцом спреда или топленой смеси, подготовленным по В.4.7.

В соответствии с В.4.4 вычисляют число Рейхерта-Мейссля для образца спреда или топленой смеси (RMuc).

В.5 Обработка результатов измерений

В.5.1 Массовую долю растительного жира в спреде или топленой смеси Х₄, %, вычисляют по формуле

,

(B.2)

где RMc - число Рейхерта-Мейссля в контрольном образце молочного жира, см³;

RMuc - число Рейхерта-Мейссля в образце спреда или топленой смеси, см³;

RMн - число Рейхерта-Мейссля в образце растительного жира, см³.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого знака.

В.5.2 Предел повторяемости

Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных при использовании одного метода, на идентичном материале, в одной лаборатории, одним аналитиком, на одном оборудовании, за короткий промежуток времени, не должно превышать 1,0 % (абс.) при доверительной вероятности Р = 0,95.

В.5.3 Предел воспроизводимости

Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на идентичном материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном оборудовании, не должно превышать 1,8 % абс. при доверительной вероятности Р = 0,95.

В.5.4 Границы абсолютной погрешности результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95:

 2,0 % для продуктов с массовой долей растительного жира от 5 до 85 % включ;

 3 % для продуктов с массовой долей растительного жира более 85 %.

В.6 Вычисление массовой доли растительного и молочного жира в жировой фазе спреда и топленой смеси

В.6.1 Массовую долю растительного жира в жировой фазе Х₅, %, вычисляют по формуле

,

(В.3)

где - массовая доля общего жира спреда или топленой смеси, %.

В.6.2 Массовую долю молочного жира в жировой фазе спреда или топленой смеси Х₆, %, вычисляют по формуле

,

(В.4)

где 100 - жировая фаза спреда или топленой смеси, %.

В.7 Требования безопасности

В.7.1 Лаборатория, в которой проводят измерения массовой доли растительных жиров в сливочно-растительных спреде и смеси, должна иметь приточно-вытяжную вентиляцию в соответствии с ГОСТ 12.4.021.

В.7.2 Работу с реактивами проводят в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных защитных средств.

В.7.3 Защитное заземление электроприборов должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0.