Приложение Ж (рекомендуемое). Определение основности

Приложение Ж
(рекомендуемое)

Определение основности

Метод обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблицах Ж.1-Ж.2.

Диапазон измерения основности ПОХА составляет от 5 % до 90 %.

Таблица Ж.1 - Диапазон измерений основности в ПОХА, показатели точности измерений

Диапазон измерений основности полиоксихлорида алюминия, %	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , %	Значение погрешности измерений (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95)  , %
От 5 до 40 включ.	14	16	32
Св. 40 до 90 включ.	5	7	14

Таблица Ж.2 - Относительные значения пределов повторяемости и воспроизводимости

Диапазон измерений основности, %	Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости) r, %	Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости) R, %
От 5 до 40 включ.	39	45
Св. 40 до 90 включ.	14	20

Продолжительность анализа одной пробы - 2 ч, серии из 10 проб - 4 ч.

Основность определяют методом обратного кислотно-основного титрования пробы после предварительного осаждения алюминия в виде гидроксида алюминия. Измеряют объем раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование в присутствии фенолфталеина, и вычисляют основность ПОХА.

Основность В, %, - отношение молярных содержаний гидроксид-ионов и ионов алюминия - определяют по формуле

,

(Ж.1)

где - содержание гидроксид-ионов, моль;

- содержание ионов алюминия, моль;

- валентность алюминия.

Значение основности оказывает существенное влияние на скорость гидролиза коагулянта и, соответственно, на его эффективность при очистке воды. Чем выше основность, тем больше способность коагулянта к гидролизу и лучше процесс хлопьеобразования.

Ж.1 Средства измерений и вспомогательные устройства. Реактивы и материалы

Ж.1.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные аналитические специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 320 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228.

Дозаторы медицинские лабораторные настольные (устанавливаемые на сосуд) или ручные, одноканальные с фиксированным или варьируемым объемом дозирования по ГОСТ 28311.

Часы песочные на 3 мин и таймер, любой модели.

Баня водяная лабораторная, обеспечивающая поддержание температуры до (100  5) °С любой модели.

Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру прокаливания 270-300 °С.

Плитка электрическая с регулятором температуры по ГОСТ 14919.

Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий температуру хранения от 2 °С до 10 °С.

Примечание - Допустимо использовать другие средства измерения утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью, и иметь характеристики не хуже вышеуказанных.

Средства измерений должны быть поверены или откалиброваны, а испытательное оборудование аттестовано в установленные сроки.

Ж.1.2 Лабораторная посуда

Бюретки вместимостью 25 и 50 см³ по ГОСТ 25336, 2-го класса точности.

Примечание - Допускается использовать цифровые титраторы.

Воронки стеклянные по ГОСТ 29251.

Капельница по ГОСТ 29251.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см³ по ГОСТ 1770, 2-го класса точности.

Колбы конические вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см³ по ГОСТ 29227, 2-го класса точности.

Пипетки с одной отметкой вместимостью 1; 2; 5; 10; 25 и 100 см³ по ГОСТ 29169, 2-го класса точности.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Стакан из термически и химически стойкого стекла вместимостью 150 см³ по ГОСТ 25336.

Флаконы пластиковые или стеклянные вместимостью 250, 500 и 1000 см³ для хранения растворов реактивов.

Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 и 250 см³ по ГОСТ 1770, 2-го класса точности.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Ж.1.3 Реактивы и материалы

Бария хлорид 2-водный, ч. д. а. по ГОСТ 4108.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-й степени чистоты).

Индикатор фенолфталеин, ч. д. а.

Индикатор метиловый красный, ч. д. а.

Индикатор метиловый синий, ч. д. а.

Кислота соляная, ч. д. а. по ГОСТ 3118 или стандарт-титр C(HCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

Натрия гидроокись (натрия гидроксид), ч. д. а. по ГОСТ 4328 или стандарт-титр C(NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

Натрий углекислый, ч. д. а. по ГОСТ 83.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984 или кальций хлористый безводный по ГОСТ 450 в качестве осушителя для эксикаторов.

Спирт этиловый 96,3 %-ный, категории "Люкс" по ГОСТ 5962.

Примечание - Допускается использование оборудования, материалов и реактивов с характеристиками, не хуже, чем у вышеуказанных.

Ж.2 Отбор и хранение проб

Отбор и хранение проб проводят в соответствии с 6.4.

Ж.3 Подготовка к выполнению измерений

Ж.3.1 Приготовление растворов

Ж.3.1.1 Раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм³

Приготовление из стандарт-титра:

Содержимое одной ампулы стандарт-титра (0,1 моль/дм³) соляной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление из вещества гарантированной чистоты:

8,5 см³ соляной кислоты добавляют в мерную колбу вместимостью 500 см³, содержащую 200-300 см³ дистиллированной воды, перемешивают. Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Срок хранения раствора - 2 месяца при комнатной температуре.

Ж.3.1.2 Раствор гидроксида натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм³

Приготовление из стандарт-титра:

Содержимое одной ампулы стандарт-титра (0,1 моль/дм³) гидроксида натрия переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовление из вещества гарантированной чистоты:

Навеску (4,00  0,01) г гидроксида натрия помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 200-300 см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения гидроксида натрия, после остывания раствора до комнатной температуры доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора - 2 месяца при комнатной температуре.

Ж.3.1.3 Раствор фенолфталеина с массовой долей 0,1 %

(0,100  0,005) г фенолфталеина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в этиловом спирте. Срок хранения раствора - 6 месяцев при комнатной температуре.

Ж.3.1.4 Раствор метилового красного с массовой долей 0,1 %

(0,100  0,005) г метилового красного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в этиловом спирте при нагревании на водяной бане. После остывания раствора доводят его объем до метки этиловым спиртом. Срок хранения раствора - 6 месяцев при комнатной температуре.

Ж.3.1.5 Раствор метиленового голубого (синего) с массовой долей 0,1 %

(0,100  0,005) г метиленового голубого (синего) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и растворяют в этиловом спирте при нагревании на водяной бане. После остывания раствора доводят его объем до метки спиртом. Срок хранения раствора - 6 месяцев при комнатной температуре.

Ж.3.1.6 Раствор смешанного кислотно-основного индикатора

В конической колбе смешивают равные объемы 0,1 %-ного спиртового раствора метилового красного и 0,1 %-ного спиртового раствора метиленового голубого (синего). Срок хранения раствора - 6 месяцев при комнатной температуре.

Ж.3.1.7 Раствор хлорида бария 2-водного с массовой долей 10 %

(10,00  0,01) г хлорида бария 2-водного растворяют в 90 см³ дистиллированной воды в стакане вместимостью 150 см³, перемешивают и переливают в стеклянный флакон для хранения растворов реактивов. Срок хранения раствора - 3 месяца при комнатной температуре.

Ж.3.2 Установка поправочного коэффициента к молярной концентрации раствора соляной кислоты по безводному углекислому натрию

В день установки титра безводный углекислый натрий прокаливают при температуре 270-300 °С 2 ч и остужают до комнатной температуры в эксикаторе. В закрытом стаканчике для взвешивания берут навеску 0,3200-0,4200 г безводного углекислого натрия. Для установления поправочного коэффициента используют не менее трех навесок углекислого натрия, взвешивая их с точностью до четвертого знака. Каждую навеску помещают в коническую колбу, добавляют 40 см³ дистиллированной воды, 3-4 капли смешанного индикатора и титруют из бюретки раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм³ до перехода зеленой окраски раствора в красно-фиолетовую.

Затем раствор кипятят на электрической плитке в течение 2-3 мин для удаления углекислоты и после охлаждения продолжают титрование до перехода вновь появившейся зеленой окраски раствора в красно-фиолетовую.

Примечание - Допускается применять в качестве индикатора метиловый оранжевый, при этом окраска переходит из желтой в оранжевую.

Поправочный коэффициент K₁ рассчитывают по следующей формуле с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске безводного углекислого натрия:

,

(Ж.2)

где m - масса навески углекислого натрия, г;

0,2 - заданная молярная концентрация вещества соляной кислоты в растворе, моль/дм³;

53 - молярная масса эквивалента углекислого натрия, г/моль;

V - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см³.

Расхождения между коэффициентами для трех параллельных титрований не должно превышать 0,001 и при выполнении условия из вычисленных значений коэффициентов берут среднеарифмети