Методические указания МУК 4.1.3703-21 "Измерение концентраций галоксифен-метила в воздушной среде и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии" (утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 5 октября 2021 г.)

Методические указания МУК 4.1.3703-21
"Измерение концентраций галоксифен-метила в воздушной среде и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии"
(утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 5 октября 2021 г.)

ББК 51.21+51.24

И37

ISBN 978-5-7508-1987-4

Введены впервые

1. Общие положения и область применения

1.1. Настоящие методические указания (далее - МУК) устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии (далее - ГЖХ) для определения в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации галаксифен-метила в диапазонах 0,1 - 1,0 мг/м ³; 0,0008 - 0,0080 мг/м ³ и 0,05 - 0,50 мкг/смыв, соответственно.

1.2. МУК предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также могут быть использованы организациями, осуществляющими исследования в области качества и безопасности атмосферного воздуха населенных мест, воздуха рабочей зоны, а также условий безопасности труда работающих.

1.3. МУК носят рекомендательный характер.

II. Физико-химические свойства

2.1. Метил-4-амино-3-хлор-6-(4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)пиридин-2-карбоксилат ¹. Класс арилпиколинаты. Брутто-формула C ₁₄H ₁₁CI ₂FN ₂O ₃. Молекулярная масса 345,1.

------------------------------

¹_{В соответствии с Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК, англ. International Union of Pure and Applied Chemistry, IUPAC).}

------------------------------

2.2. Физические и химические свойства:

Бесцветный порошок. Температура плавления 145,5 °C. Давление паров 1,5 х 10 ^-5 мПа (при 25 °C). Коэффициент распределение н-октанол-вода K _owlogP = 3,76 (20 °C). Растворимость в воде 1,83 мг/л (20 - 25 °C, pH 7). Растворимость в органических растворителях (в г/дм ³ при 20 - 25 °C): ацетон > 250; н-гептан - 0,0381; дихлорметан - 0,0659; н-октанол - 0,00983; ксилен - 0,00913. Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.

2.3. Краткая токсикологическая характеристика.

Острая пероральная токсичность (LD ₅₀) для крыс - 15 - 500 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD ₅₀) для крыс > 5000 мг/кг; ингаляционная токсичность (LK ₅₀) для крыс (4 часа) 0,1 - 0,53 мг/дм ³.

2.4. Область применения препарата. Бета-цифлутрин - инсектицид из группы пиретроидов с широким спектром контактного и повреждающего действия на насекомых.

III. Погрешность измерений

3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном, соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 3.1 и 3.2 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 3.1

Метрологические параметры

Анализируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/м 3, мкг/смыв	Показатель точности (границы относительной погрешности Р = 0,95), , %	Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости),  r, %	Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости),  R, %	Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %	Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % (Р = 0,95)
Воздух рабочей зоны	0,1 - 1,0	14	5,6	7,8	16	22
Атмосферный воздух	0,0008 - 0,0080	15	5,3	7,4	15	21
Смывы с кожных покровов	0,05 - 0,50 мкг/смыв	19	7,1	9,9	20	28

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20) приведены в табл. 3.2.

Таблица 3.2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (n = 20)

Анализируемый объект	Метрологические параметры, Р = 0,95, n = 20
	Предел обнаружения, мг/м 3, мкг/смыв	Диапазон определяемых концентраций, мг/м 3, мкг/смыв	Полнота извлечения вещества, %	Стандартное отклонение, %	Доверительный интервал среднего результата, , %
Воздух рабочей золы	0,1	0,1 - 1,0	96,8	8,3	2,7
Атмосферный воздух	0,0008	0,0008 - 0,0080	92,8	6,0	2,7
Смывы с кожных покровов	0,05 мкг/смыв	0,05 - 0,50 мкг/смыв	91,5	7,1	4,7

IV. Метод измерений

4.1. Измерения концентраций галаксифен-метила выполняют методом капиллярной ГЖХ с масс-селективным детектором (МСД).

4.2. Концентрирование вещества из воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха осуществляют на бумажные фильтры высокой плотности, экстракцию с фильтров проводят ацетоном. Смыв с кожных покровов осуществляют этиловым спиртом.

4.3. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 96,8 % (воздух рабочей зоны), 92,8 % (атмосферный воздух); с поверхности кожи - 91,5 %.

V. Средства измерений, реактивы, вспомогательное оборудование, устройства и материалы

5.1. При выполнении измерений и подготовке проб применяют средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы, приведенные в табл. 5.1 - 5.3.

Таблица 5.1

Средства измерений

Наименование средств измерения	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
1	2
Весы аналитические с пределом допустимой погрешности 0,0005 г	ГОСТ Р 53228
Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярной колонкой	Внесено в реестр "Утверждённые типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерения
Колбы мерные 2-го класса точности 2-100-2 вместимостью 100 см 3	ГОСТ 1770
Меры массы	ГОСТ OIML R 111-1
Микрошприц вместимостью 10 мм 3	Внесено в реестр "Утверждённые типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерения
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0 и 10,0 см 3	ГОСТ 29227
Прибор/приборы для измерения атмосферного давления, температуры и относительной влажности воздуха	Внесено в реестр "Утверждённые типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерения
Пробоотборное устройство 2-канальное с диапазонами расхода 0,2 - 1,0 дм 3/мин и 5,0 - 20,0 дм 3/мин	Внесено в реестр "Утверждённые типы средств измерений" Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерения
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 50 см 3	ГОСТ 1770

Примечание: допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

Таблица 5.2

Реактивы

Наименование средств измерения	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
1	2
Галаксифен-метил	Аналитический стандарт с содержанием основного компонента не менее 95 %
Ацетон	Особо чистый по ГОСТ 2603
Гелий газообразный (сжатый), в баллонах	Высокой чистоты, с содержании гелия не менее 99,999 %
Калий марганцовокислый (перманганат калия)	Химически чистый по ГОСТ 20490
Кальций хлористый (хлорид), насыщенный водный раствор	ГОСТ 450
Калий углекислый (карбонат калия, поташ)	Химически чистый прокаченный по ГОСТ 4221
Натрий углекислый (карбонат натрия)	Химически чистый по ГОСТ 83
Спирт этиловый (этанол) ректификованный	ГОСТ 5962

Примечание: допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

Таблица 5.3

Вспомогательные устройства, материалы

Наименование вспомогательного оборудования, устройств, материалов	Обозначение и наименование документов, технические характеристики
Аппарат для встряхивания	-
Бумажные фильтры высокой плотности обеззоленные	ГОСТ 12026
Бязь хлопчатобумажная белая	-
Воронки конусные диаметром 40 - 45 мм	ГОСТ 25336
Воронка Бюхнера	ГОСТ 9147
Груша резиновая	-
Колба Бунзена	ГОСТ 25336
Колбы круглодонные (для упаривания) на шлифе вместимостью 150 см 3	ГОСТ 9737
Насос водоструйный	ГОСТ 25336
Пинцет медицинский нержавеющий	ГОСТ 21241
Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар	-
Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30	-
Стаканы химические с носиком вместимостью 100 см 3	ГОСТ 25336
Стекловата
Стеклянные палочки	-
Установка для перегонки растворителей	-
Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5 % фенил- и 95 % диметилполисилоксана, толщина пленки сорбента 0,25 мкм	-

Примечание: допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

VI. Требования безопасности

6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами во ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовые хроматографы.

6.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

6.3. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см ²), необходимо соблюдать нормы и правила ². Запрещается открывать вентиль баллона, не установив в нем понижающий редуктор.

------------------------------

²_{Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением утвержденные Приказом Ростехнадзора от 25.03.2014 N 116.}

------------------------------

6.4. Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист, имеющий опыт работы на газовом хроматографе, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

VII. Условия измерений

7.1. При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 5) °C и относительной влажности не более 80 %;

- выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

VIII. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Измерениям предшествуют следующие операции: очистка ацетона (при необходимости), приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

8.2. Очистка органических растворителей.

8.2.1. Ацетон. Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонке с числом теоретических тарелок не менее 30.

8.3. Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения.

8.3.1. Исходный раствор галаксифен-метила для градуировки (концентрация 100 мкг/см ³). В мерную колбу вместимостью 100 см ³ помещают (0,0100 0,0001) г галаксифен-метила, растворяют в 50 - 60 см ³ ацетона, доводят ацетоном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 2 - 6 °C не более 3 месяцев.

Растворы N 2 - 6 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

8.3.2. Раствор N 1 галаксифен-метила для градуировки и внесения (концентрация 1,0 мкг/см ³). В мерную колбу вместимостью 100 см ³ помещают 1,0 см ³ исходного раствора с концентрацией галаксифен-метила 100 мкг/см ³ (п. 8.3.1), разбавляют ацетоном до метки.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 2 - 6 °C не более 14 дней.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом, "внесено - найдено" и контроля качества результатов измерений методом добавок.

8.3.3. Рабочие растворы N 2 - 6 галаксифен-метила для градуировки (концентрации 0,01 - 0,10 мкг/см ³). В 5 мерных колб вместимостью 100 см ³ помещают по 1,0; 2,0; 5,0; 8,0 и 10,0 см ³ градуировочного раствора N 1 с концентрацией 1,0 мкг/см ³ (п. 8.3.2), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы N 2 - 6 с концентрацией галаксифен-метила 0,01; 0,02; 0,05; 0,08 и 0,1 мкг/см ³, соответственно.

Рабочие растворы хранят в холодильнике при температуре + (2 - 6) °C не более 10 дней.

8.4. Установление градуировочной характеристики. Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика от концентрации галаксифен-метила в растворе, устанавливают методом абсолютной калибровки по 5 растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм ³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 10.3. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пика галаксифен-метила, на основании которых, строят градуировочную зависимость.

8.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее двух образцов концентраций для градуировки, содержание галаксифен-метила в которых должно охватывать весь диапазон концентраций от 0,01 до 0,10 мкг/см ³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

, где

(1)

X - концентрация галаксифен-метила в пробе при контрольном измерении, мкг/см ³;

С - известная концентрация градуировочного раствора галаксифен-метила, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см ³;

В - норматив контроля погрешности, градуировочной характеристики, % (равен 20 % при P = 0,95).

Если величина расхождения (А) превышает 20 %, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново.

8.6. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха.

Диаметр бумажного фильтра должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры высокой плотности последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25 - 30 см ³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8.7. Подготовка салфеток для проведения смыва.

8.7.1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 % (5 %-й раствор). Навеску (25 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см ³, растворяют в деионизированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

8.7.2. Подготовка салфеток для проведения смыва. Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5 %-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

IX. Отбор и хранение проб

9.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с методическими документами ³.

------------------------------

³_{ГОСТ 12.1.005 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей, зоны"; приложение 9 Руководство Р 2.2.2006-05 "Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны:", пункт 2 "Контроль соответствия максимальным ПДК"; ГОСТ 17.23.01 "Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов".}

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Вместо слов "ГОСТ 17.23.01" следует читать "ГОСТ 17.2.3.01"

------------------------------

9.2. Воздушная среда.

9.2.1. Воздух рабочей зоны с объемным расходом 2,0 дм ³/мин аспирируют через бумажный фильтр высокой плотности, помещенный в фильтродержатель. Для определения вещества, на уровне предела обнаружения (0,1 мг/м ³) необходимо отобрать 4 дм ³ воздуха.

9.2.2. Атмосферный воздух с объемным расходом 5,0 дм ³/мин аспирируют через бумажный фильтр высокой плотности, помещенный в фильтродержатель. Для определения вещества на уровне предела обнаружения (0,0008 мг/м ³) необходимо отобрать 25 дм ³ воздуха.

Срок хранения отобранных проб, раздельно помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре + (2 - 6) °C 6 дней.

Для длительного хранения пробы помещают в морозильную камеру и хранят при температуре не выше минус 18 °C.

9.3. Условия проведения смыва. Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, киста рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см ³). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи смесью этилового спирта с водой (8:2 по объему), помещая 20 см ³ в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных, проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильнике при температуре + (2 - 6) °C 10 дней.

X. Выполнение измерений

10.1. Воздушная среда. Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см ³, заливают 15 см ³ ацетона, помещают на встряхиватель на 10 минут. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 10 см ³, выдерживая на встряхивателе по 10 минут.

Объединенный экстракт (воздух рабочей зоны) переносят (через воронку) в мерный цилиндр объемом 50 см ³, доводят ацетоном до 40 см ³, перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.3.

Объединенный экстракт (атмосферный воздух) переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см ³ ацетона, тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.3.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию галаксифен-метила в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор 0,1 мкг/см ³, разбавляют ацетоном (не более, чем в 50 раз).

10.2. Смывы с кожных покровов. Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этанолом дважды порциями по 10 см ³, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 5 см ³ ацетона и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 10.3.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию галаксифен-метила в хроматографируемом растворе.

10.3. Условия хроматографирования.

Газовый хроматограф с масс-селективным детектором.

Хроматографическая капиллярная кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент 5 %-фенил и 95 %-диметилполисилоксан (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).

Температура детектора: квадруполя 150 °C, источника 230 °C, переходной камеры 280 °C.

Температура испарителя 260 °C.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура 180 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 260 °C, выдержка 6 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 270 °C, выдержка 4 мин.

Газ 1 (гелий):

- поток в колонке 1,5 см ³/мин;

- давление 149,6,1# кПа;

- средняя линейная скорость 47 см/сек.

Хроматографируемый объем 1 мм ³.

Режим сканирования - мониторинг выбранных ионов (SIM).

Отношение масса-заряд: 286 (количественный), 235,25.

Линейный диапазон детектирования 0,01 - 0,10 нг.

XI. Обработка результатов анализа

11.1. Воздушная среда. Концентрацию вещества в пробе воздуха (Х), мг/м ³ рассчитывают по формуле:

, где

(2)

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см ³;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см ³;

V _t - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям: давление 760 мм рт. ст., температура 20 °C - для воздуха рабочей зоны; давление 760 мм рт. ст., температура 0 °C - для атмосферного воздуха, дм ³.

, где

(3)

Т - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °C;

Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.;

u - расход воздуха при отборе пробы, дм ³/мин;

t - длительность отбора пробы, мин;

R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны и 0,357 для атмосферного воздуха.

11.2. Смывы с кожных покровов. Концентрацию вещества в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

, где

(4)

С - концентрация вещества в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического лика, мкг/см ³;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см ³.

Примечание: идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной, в аналитическую систему.

XII. Оформление результатов измерений

12.1. Результат анализа представляют в виде:

(), мг/кг (мкг/смыв, площадь смыва, см ²) Р = 0,95, где

- результат определения, мг/м ³ (мкг/смыв);

- граница абсолютной погрешности, мг/м ³ (мкг/смыв).

, где

(5)

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 3.1 и 3.2), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде: "Содержание галаксифен-метила в пробе воздуха рабочей зоны менее 0,1 мг/м ³; в пробе атмосферного воздуха менее 0,0008 мг/м ³; в пробе смыва менее 0,05 мкг/смыв" ⁴.

------------------------------

⁴_0,1 мг/м ³_{, 0,0008} мг/м ³_{, 0,05 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 4} дм ³ _{воздуха рабочей зоны, 125} дм ³ _{атмосферного воздуха, в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200} см ²_{), соответственно.}

------------------------------

ХIII. Контроль качества результатов измерений

13.1. Контроль погрешности, и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6). Периодичность и формы контроля определяется руководством по качеству.

13.2. Показатели повторяемости и воспроизводимости, пределы повторяемости и воспроизводимости при Р = 0,95 приведены в табл. 3.1.

Библиографические ссылки

1. Р 2.2.2006 "Гигиена труда. Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда".

2. ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".

3. ГОСТ Р 53228 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

4. ГОСТ 29227 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования".

5. ГОСТ 28498 "Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний".

6. ГОСТ 1770 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия".

7. ГОСТ OIML R 111-1 "Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Гири классов Е(1), Е(2), F(1), F(2), M(1), М(1-2), М(2), М(2-3) и М(3). Часть 1. Метрологические и технические требования".

8. ГОСТ 2603 "Реактивы. Ацетон. Технические условия".

9. ГОСТ 20461 "Гелий газообразный".

10. ГОСТ 20490 "Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия".

11. ГОСТ 4221 "Реактивы. Калий углекислый. Технические условия".

12. ГОСТ 83 "Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия".

13. ГОСТ 5962 "Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия".

14. ГОСТ 9147 "Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия".

15. ГОСТ 25336 "Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры".

16. ГОСТ 9737 "Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые".

17. ГОСТ ISO 7886-1 "Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования".

18. ГОСТ 21241 "Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний".

19. ГОСТ 12026 "Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия".

20. ГОСТ 12.1.007 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности".

21. ГОСТ 12.1.019 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

22. ГОСТ 12.1.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная безопасность. Общие требования".

23. ГОСТ 12.4.009 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание".

24. ГОСТ 12.0.004 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Организация обучения безопасности труда. Общие положения".

25. ГОСТ 17.2.3.01 Охрана природы (ССОП). Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов.

26. ГОСТ 12.1.005 "Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны".

27. Правила промышленной безопасности опасных производственных объектов, на которых используется оборудование, работающее под избыточным давлением, утвержденные Приказом Ростехнадзора от 25.03.2014 N 116.