Межгосударственный стандарт ГОСТ 31902-2012 "Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли жира" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 256-ст)

Confectionery. Methods of determination of fat weight fraction

Дата введения - 1 января 2014 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты и устанавливает экстракционно-весовые и рефрактометрические методы определения массовой доли жира.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 1942-86 1,2-Дихлорэтан технический. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5900-73 Изделия кондитерские. Методы определения влаги и сухих веществ

ГОСТ 5904-82 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха ....................... ()°C;

- атмосферное давление .............................. ()Па;

- влажность воздуха .............................. не более 75%;

- напряжение в сети ..................................... () В.

4 Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.018, электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в нормативных документах на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

5 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускается специалист, имеющий опыт работы в химической лаборатории, освоивший методы и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.

6 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб для проведения измерений - по ГОСТ 5904.

7 Экстракционно-весовой метод определения массовой доли жира в мучных и сахаристых кондитерских изделиях и полуфабрикатах

7.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции жира из анализируемой пробы изделия растворителем и определении массовой доли жира после удаления растворителя.

7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания мг.

Термометр жидкостный с диапазоном измерений от 0°С до 100°С и ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере ()°C.

Центрифуга лабораторная с числом оборотов в минуту не менее 3000 и центрифужными термостойкими пробирками с крышками вместимостью 50 .

Плитка электрическая закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне температуры от 80°С до 200°С по ГОСТ 14919.

Эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100°С.

Аппарат Сокслета, состоящий из:

насадки НЭТ-250 ТС по ГОСТ 25336;

холодильника ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

колбы П-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Стекло часовое.

Колба 1-1000-1 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1-100(250)-14/23 ТХС, Кн-2-100(250)-14/23 по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-100 и 3-100 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-2-(20; 50) по ГОСТ 29227.

Холодильник ХШ1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХТП-1-200-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-25 и В-1-50 по ГОСТ 25336.

Воронки ВФ-1-100ХС по ГОСТ 25336.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118.

Кислота серная х.ч. по ГОСТ 4204.

1,2-Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942.

Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Фенолфталеин по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Эфир петролейный с температурой кипения 40°С - 70°С и плотностью 0,64-0,65 .

Серебро азотнокислое х.ч. по ГОСТ 1277.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.

7.3 Приготовление растворов

7.3.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 8 (8 н).

В мерную колбу вместимостью 1000 помещают 200-250 дистиллированной воды. Добавляют 609 концентрированной соляной кислоты плотностью 1,198 . Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

7.3.2 Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 5,0%

В мерную колбу вместимостью 1000 помещают 400-500 дистиллированной воды. Добавляют 27,2 концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 . Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

7.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 1,5%

В мерную колбу вместимостью 1000 помещают 400-500 дистиллированной воды. Добавляют 34,8 концентрированной соляной кислоты плотностью 1,198 . Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения растворов соляной и серной кислот в плотно закрытой стеклянной посуде в вытяжном шкафу при комнатной температуре - не более двух недель.

7.3.4 Приготовление раствора нитрата серебра молярной концентрации с () = 0,1 (0,1 н).

В мерную колбу вместимостью 1000 помещают 16,99 г нитрата серебра, добавляют 400-500 дистиллированной воды. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор должен быть свежеприготовленным.

7.3.5 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой долей 1%

В мерную колбу вместимостью 100 помещают 1,0 г фенолфталеина, добавляют 40-50 этилового спирта и тщательно перемешивают до полного растворения. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Раствор хранят в стеклянной таре при комнатной температуре.

7.4 Выполнение измерений

7.4.1 Определение массовой доли жира с предварительным гидролизом продукта и экстракцией хлороформом

3-5 г измельченной анализируемой пробы взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 , приливают 100 1,5%-ной соляной кислоты (или 100 5%-ной серной кислоты), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, вносят 50 хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в течение 15 мин, выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в течение 2-3 мин со скоростью 3000 об/мин. В пробирке образуется три слоя. Верхний водный слой удаляют с помощью делительной воронки.

Также расслаивание может происходить следующим способом. После гидролиза в охлажденную колбу добавляют 5 раствора аммиака плотностью 910,0 , 50 хлороформа. Содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и становится четко видимым нижний хлороформный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще 2-3 аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.

Пипеткой, снабженной резиновой грушей, отбирают хлороформный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты.

20 фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г) и взвешенную с погрешностью не более 0,001 г колбу вместимостью примерно 100 . Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Фильтрацию и отбор следует проводить в течение 2 мин, хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником с прямой трубкой. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г) 1,0-1,5 ч при температуре 100°С, затем охлаждают в эксикаторе 20 мин и взвешивают колбу с погрешностью не более 0,001 г. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Проводят два параллельных определения и рассчитывают массовую долю жира по формуле (1), приведенной в 7.5.1.

7.4.2 Определение массовой доли жира путем предварительного гидролиза продукта и экстракции петролейным эфиром

10-15 г подготовленной пробы с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в стеклянный стакан и медленно при постоянном перемешивании приливают в него 45 дистиллированной воды с температурой 60°С - 70°С до получения однородной суспензии. Затем добавляют 55 соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 8 (8 н) и перемешивают. Накрывают часовым стеклом, затем медленно доводят до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Ополаскивают часовое стекло 100 дистиллированной воды и фильтруют содержимое стакана через бумажный фильтр, ополаскивая стакан дистиллированной водой.

Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой до полного отсутствия ионов в фильтрате, которое подтверждается отсутствием помутнения при добавлении в фильтрат раствора нитрата серебра молярной концентрации с () = 0,1 (0,1 н) и перемешивании полученной смеси.

Фильтр с осадком сушат в стеклянном стакане в сушильном шкафу при температуре 100°С.

Высушенный фильтр с осадком помещают в бумажный патрон и экстрагируют жир петролейным эфиром в аппарате Сокслета, используя в качестве приемника жира предварительно обезжиренную коническую колбу вместимостью 250 , высушенную в течение 1 ч при температуре 100°С и взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака. Ополаскивают стакан для гидролиза, часовое стекло (предварительно высушенные) и стакан для сушки тремя порциями петролейного эфира по 50 и добавляют в колбу аппарата Сокслета. Экстрагируют жир в течение 4 ч. Отделяют колбу от аппарата Сокслета и медленно выпаривают растворитель на водяной бане в вытяжном шкафу.

Колбу с полученным жиром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100°С до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г), затем охлаждают в эксикаторе 20 мин. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Проводят два параллельных определения и рассчитывают массовую долю жира по формуле (1), приведенной в 7.5.1.

7.5 Обработка результатов

7.5.1 Массовую долю жира , %, в мучных и сахаристых кондитерских изделиях и полуфабрикатах вычисляют по формуле

,

(1)

где - масса пустой колбы, г;

- масса колбы с полученным жиром, г;

m - масса анализируемой пробы, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли жира в мучных и сахаристых кондитерских изделиях и полуфабрикатах принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

,

(2)

где и - результаты двух параллельных определений, %;

r - предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, приведенный в таблице 1, %.

7.5.2 Характеристики погрешности определения массовой доли жира в мучных и сахаристых кондитерских изделиях и полуфабрикатах при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя	Диапазон измерений массовой доли, %	Предел повторяемости (сходимости) r, %	Предел воспроизводимости R, %	Показатель точности (границы абсолютной погрешности) , %
Массовая доля жира	от 0 до 60	0,8	1,1	0,8

8 Экстракционно-весовой метод определения массовой доли жира в кондитерских изделиях и полуфабрикатах

8.1 Сущность метода

Метод основан на извлечении жира растворителем непосредственно из анализируемой пробы или из анализируемой пробы, предварительно обработанной соляной кислотой. После отгонки растворителя из полученного экстракта остаток высушивают и взвешивают.

Метод применяется для определения массовой доли жира в кондитерских изделиях и полуфабрикатах при возникновении разногласий.

8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания мг.

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере ()°С.

Плитка электрическая закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне температуры от 80°С до 200°С по ГОСТ 14919.

Эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры ()°С.

Аппарат Сокслета, состоящий из:

насадки НЭТ-250 ТС по ГОСТ 25336;

холодильника ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336;

колбы П-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Стаканы В-1-100 и В-1-150 по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные диаметром 50-70 мм по ГОСТ 25336.

Цилиндр исполнения 1 по ГОСТ 1770, вместимостью 25 .

Стекло часовое.

Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Эфир этиловый (серный) ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.

8.3 Подготовка к выполнению измерений

5-10 г измельченной анализируемой пробы рассчитывают так, чтобы она содержала 1-2 гжира, взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Кондитерские изделия, технологические процессы производства которых предусматривают термообработку сырья и полуфабрикатов выше 70°С, подвергают следующей обработке. В стакан с анализируемой пробой приливают 15-20 дистиллированной воды и 20 концентрированной соляной кислоты, перемешивают содержимое стеклянной палочкой, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают содержимое на кипящей водяной бане 5 мин. Затем часовое стекло ополаскивают горячей дистиллированной водой над стаканом.

Подготавливают воронку с фильтром, смачивают фильтр дистиллированной водой, переносят содержимое стакана на фильтр, дают жидкости стечь и не менее четырех раз промывают остаток на фильтре дистиллированной водой с температурой 60°С-70°С, не допуская высыхания фильтра. Промытый фильтр вынимают из воронки, помещают в бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,001 г).

Кондитерские изделия, такие как шоколад, халва и другие, технологические процессы производства которых не предусматривают термообработку свыше 70°С, допускается не обрабатывать соляной кислотой.

8.4 Выполнение измерений

Анализируемую пробу измельченного продукта или высушенный фильтр с анализируемой пробой, обработанной кислотой, помещают в бумажный патрон, на дно которого предварительно помещен кусочек ваты и который уплотнен так, чтобы закрыть щели на дне. Патрон сверху также плотно закрывают ватой. Патрон вкладывают в экстрактор, присоединяют к экстрактору холодильник и приемную колбу. Приемную колбупредварительно высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре 105°С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Поместив патрон в прибор Сокслета, приливают растворитель (углерод четыреххлористый, или хлороформ, или эфир этиловый), предварительно ополоснув им бюксу, в которой подсушивали фильтр с анализируемой пробой. Количество растворителя должно в 1,5 раза превышать объем экстрактора при заполнении его до верхнего колена сифона.

Экстрагирование ведут не менее 5 ч из анализируемой пробы, не обработанной соляной кислотой, и не менее 3,5 ч из анализируемой пробы, обработанной соляной кислотой.

Для определения момента окончания процесса из экстрактора отбирают 1-2 жидкости, наносят на сухое часовое стекло и помещают его в вытяжной шкаф до полного испарения растворителя. Если после испарения растворителя стекло будет прозрачным, экстракция закончена.

По окончании процесса колбу с экстрактом охлаждают, отсоединяют холодильник и экстрактор. Затем присоединяют приемную колбу к прямому холодильнику и отгоняют растворитель. После этого колбу помещают в кипящую водяную баню и отгоняют остатки растворителя.

Остатки растворителя и влаги отгоняют в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

8.5 Обработка результатов измерений

8.5.1 Массовую долю жира , %, в кондитерских изделиях и полуфабрикатах вычисляют по формуле

,

(3)

где - масса пустой колбы, г;

- масса колбы с полученным жиром, г;

m - масса анализируемой пробы, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли жира в кондитерских изделиях и полуфабрикатах принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

,

(4)

где и - результаты двух параллельных определений, %;

r - предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, приведенный в таблице 2, %.

8.5.2 Характеристики погрешности определения массовой доли жира в кондитерских изделиях и полуфабрикатах при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 2.

Таблица 2

Наименование показателя	Диапазон измерений массовой доли, %	Предел повторяемости (сходимости) r, %	Предел воспроизводимости R, %	Показатель точности (границы абсолютной погрешности) , %
Массовая доля жира	от 0 до 60	0,5	0,7	0,5

9 Рефрактометрический метод определения массовой доли жира в кондитерских изделиях и полуфабрикатах

9.1 Сущность метода

Метод основан на извлечении жира из анализируемой пробы монобром- или монохлорнафталином и определении показателя преломления растворителя и раствора жира.

9.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы лабораторные с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания мг.

Рефрактометр с предельным показателем преломления от 1,3 до 1,7 и погрешностью не более .

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры в рабочей камере ()°С.

Термометр жидкостный диапазоном измерений от 0°С до 100°С и ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Часы песочные на 1, 2, 3 мин.

Эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336.

Пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25,50 по ГОСТ 22524.

Пипетки 1-2-1-2 по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1-(50,100) ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки ВФ-1-40ХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147 или чаша выпаривательная 1, 2 или 3 по ГОСТ 9147.

Колба Кн-2-(25; 50;100)-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Растворитель (монобромнафталин; 1-бромнафталин реактивный) с показателем преломления около 1,66 или (монохлор-нафталин) с показателем преломления около 1,63.

Эфир этиловый (серный) ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.

9.3 Подготовка к выполнению измерений

9.3.1 Проверка нулевой точки рефрактометра

Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1-2 капли дистиллированной воды при температуре ()°С помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость так, чтобы поле зрения и визирные линии были четко видны.

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при температуре 20°С) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий.

Если граница светотени проходит через точку пересечения визирных линий, то прибор установлен на нуль. Если этого нет, то при помощи специального ключа и винта устанавливают границу светотени на точку пересечения визирных линий.

Проверку прибора необходимо проводить при температуре призм, равной 20°С. Температуру измеряют термометром, специально укрепленным у призм рефрактометра. Температуру призмы обеспечивает пропущенная через нее вода температурой 20°С.

9.3.2 Определение показателя преломления растворителя

В каждой партии поступающего для анализа монобром- или монохлорнафталина определяют показатель преломления с погрешностью не более 0,0001 путем нанесения на призму рефрактометра одной-двух капель этого растворителя при температуре ()°С.

9.3.3 Определение плотности растворителя

Высушенный при температуре 100°С-105°С до постоянной массы и охлажденный в эксикаторе до температуры ()°С пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г, заполняют при помощи маленькой воронки дистиллированной водой немного выше метки.

Пикнометр закрывают пробкой и выдерживают 20 мин в водяном термостате или водяной бане при температуре воды ()°С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки при помощи капиллярной трубки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате или водяной бане еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата или водяной бани, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют в футляре аналитических весов в течение 20 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.

Затем его освобождают от воды, споласкивают последовательно этиловым спиртом и эфиром, высушивают, как указано выше, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и заполняют растворителем, после чего проводят те же операции, что и с дистиллированной водой.

Наполнение пикнометра водой (или растворителем), установку мениска и взвешивание повторяют три раза. Расхождения между параллельными взвешиваниями не должны быть более 0,005 г. Для вычисления берут среднеарифметическое значение.

Плотность растворителя , , вычисляют по формуле.

,

(5)

где - масса пикнометра с растворителем, г;

m - масса пустого пикнометра, г;

998,23 - значение плотности воды при температуре 20°С, ;

- масса пикнометра с дистиллированной водой, г.

Плотность растворителя вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

9.3.4 Калибровка пипетки по растворителю

Калибровку проводят для каждой вновь применяемой пипетки.

Пипетку вместимостью 2 калибруют по растворителю, отмеривая ею соответствующий объем монобром- или монохлорнафталина и взвешивая его в предварительно взвешенной колбе с притертой пробкой или стаканчике для взвешивания с погрешностью не более 0,0015 г. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г. Взвешивание проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение.

Вместимость пипетки , , вычисляют по формуле.

,

(6)

где - масса растворителя, соответствующая вместимости взятой пипетки, г;

- плотность растворителя при температуре 20°С, определенная по 9.3.3, .

9.3.4.1 Результат вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака. Окончательный результат округляют до третьего десятичного знака.

9.4 Выполнение измерений

Пробу измельченного анализируемого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Массу анализируемой пробы определяют по таблице 3.

Таблица 3

Предполагаемая массовая доля жира, %	Масса анализируемой пробы анализируемого продукта, г
Более 30	Не менее 0,5
От 20 до 30	0,6 - 0,8
От 10 до 20	0,8 - 1,2
Менее 10	1,2 - 1,7

Пробу продукта помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку, растирают пестиком 2-3 мин, затем приливают 2 растворителя предварительно откалиброванной пипеткой по 9.3.4 и вновь все растирают в течение 3 мин, фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик или другую лабораторную посуду. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой.

Две капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре ()°С и отсчитывают показатель преломления.

Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат определений принимают среднеарифметическое значение результатов измерений.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления не должны превышать 30 мин.

Если определение показателя преломления проводилось не при температуре 20°С, то вносят поправку. Если при проведении определения показателя преломления температура призм рефрактометра будет 15°С - 20°С, то от значения показателя преломления следует отнимать поправку, если определение будет проведено при температуре 20°С - 35°С, то к найденному показателю преломления следует прибавить соответствующую поправку согласно приложению А.

9.5 Обработка результатов измерений

9.5.1 Массовую долю жира X, %, вычисляют по формуле

,

(7)

где - объем растворителя, взятый для извлечения жира, ;

- плотность жира при 20°С, ;

m - масса анализируемой пробы, г;

- показатель преломления растворителя;

- показатель преломления раствора жира в растворителе;

- показатель преломления жира.

9.5.2 Массовую долю жира , % в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

,

(8)

где X - массовая доля жира, %;

W - массовая доля влаги в анализируемом продукте по ГОСТ 5900, %.

9.5.3 Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли жира в кондитерских изделиях и полуфабрикатах принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

,

(9)

где и - результаты двух параллельных определений, %;

r - предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, %, приведенный в таблице 4.

9.5.4 Характеристики погрешности определения массовой доли жира в кондитерских изделиях и полуфабрикатах при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 4.

Таблица 4

Наименование показателя	Диапазон измерений массовой доли, %	Предел повторяемости (сходимости) , %	Предел воспроизводимости , %	Показатель точности (границы абсолютной погрешности) , %
Массовая доля жира	От 0 до 60	0,3	0,5	0,4

Примечания

1 При вычислении массовой доли жира используют показатели преломления и плотности жиров, приведенные в приложении Б.

2 Если в анализируемом продукте находится смесь жиров (например, масло какао в шоколаде с молоком, ореховое масло, масло какао и кондитерский жир в корпусах конфет и т.п.), показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем (см. приложение Г).

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из анализируемого продукта следующим образом: 5-10 г измельченного продукта смешивают с 15-20 этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин, вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 30 мин и определяют показатель преломления смеси жиров по 9.4 с учетом поправки на температуру согласно приложению В.

3 Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 .

4 Если анализируемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с анализируемой пробой помещают в сушильный шкаф и подсушивают пробу при температуре 100°С - 105°С в течение 30 мин, затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры приливают микропипеткой растворитель.

5 При хорошем растирании пробы с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.

10 Рефрактометрический метод определения массовой доли жира в кондитерских изделиях, содержащих молоко и продукты его переработки

10.1 Сущность метода

Метод основан на извлечении жира из анализируемой пробы монобром- или монохлорнафталином после предварительной обработки ее уксусной кислотой. Показатель преломления определяют после высушивания вытяжки углекислым безводным натрием.

10.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

10.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы по 9.2 со следующим дополнением.

Колба 1-1000-1 по ГОСТ 1770.

Кислота уксусная х. ч. по ГОСТ 61.

Натрий углекислый безводный х.ч. по ГОСТ 83.

Песок речной чистый.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных.

10.3 Приготовление раствора уксусной кислоты массовой долей 80%

В мерную колбу вместимостью 1000 помещают 763 концентрированной уксусной кислоты плотностью 1,049 . Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

10.4 Подготовка к выполнению измерений

10.4.1 Проверка рефрактометра - по 9.3.1.

10.4.2 Определение показателя преломления растворителя - по 9.3.2.

10.4.3 Определение плотности растворителя - по 9.3.3.

10.4.4 Калибровка пипетки по растворителю - по 9.3.4.

10.5 Выполнение измерений

Анализируемую пробу измельченного продукта в количестве около 1,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в фарфоровую ступку или фарфоровую чашку.

При определении жира в кондитерских изделиях с массовой долей влаги не более 9% (типа ирис) прибавляют к пробе 1 воды, для кондитерских изделий с массовой долей влаги не менее 9% (типа конфет из молочной массы) - 0,5 воды. Анализируемую пробу полностью растворяют на горячей водяной бане, затем охлаждают до комнатной температуры, прибавляют около 1 г чистого речного сухого песка и 1 уксусной кислоты с массовой долей 80%, все тщательно растирают в течение 2 мин, после чего добавляют 2 монобром- или монохлорнафталина и растирают в течение 3 мин. При массовой доле влаги в кондитерском изделии не более 9% вносят 2 г безводного углекислого натрия, не менее 9% - 1 г; тщательно перемешивают около 1 мин и фильтруют содержимое через бумажный фильтр в маленький стаканчик. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой.

Две капли фильтрата наносят на призму рефрактометра при температуре ()°С и определяют показатель преломления.

Показатель преломления определяют не менее трех раз и за результат определения берут среднеарифметическое значение результатов измерений.

Если определение проводилось не при температуре 20°С, то следует внести поправку по 9.4 (см. приложение А).

10.6 Обработка результатов

10.6.1 Обработку результатов проводят по 9.5.

10.6.2 За окончательный результат определения массовой доли жира в кондитерских изделиях, содержащих молоко и продукты его переработки, принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

,

(10)

где и - результаты двух параллельных определений, %;

r - предел повторяемости (сходимости) двух параллельных определений, %, приведенный в таблице 5.

10.6.3 Характеристики погрешности определения массовой доли жира в кондитерских изделиях, содержащих молоко и продукты его переработки, при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 5.

Таблица 5

Наименование показателя	Диапазон измерений массовой доли, %	Предел повторяемости (сходимости) r, %	Предел воспроизводимости R, %	Показатель точности (границы абсолютной погрешности) , %
Массовая доля жира	От 0 до 60	0,5	0,8	0,6