Методические указания РД 50-664-88 "Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы приготовления и корректирования электролитов"

Приложение 1 (рекомендуемое). Основные неполадки в процессе нанесения покрытия и способы их устранения
Приложение 2 (справочное). Перечень материалов, применяемых для приготовления и корректирования электролитов (растворов)

Дата введения - 1 июля 1989 г.

Настоящие методические указания устанавливают методы приготовления и корректирования электролитов (растворов), применяемых в технологических процессах получения покрытий по ГОСТ 9.305-84.

Информационные данные

1. Разработан и внесен Академией наук Литовской ССР

исполнители

Э.Б. Давидавичюс, канд. хим. наук (руководитель темы); Г.С. Шимкевичюте, канд. хим. наук; Г.П. Швилпене, канд. хим. наук; Б.А. Арлаускене, канд. хим. наук; В.В. Протусявичене; А.И. Волков, канд. техн. наук; Н.А. Озерова; А.К. Травникова; К.М. Горбунова, д-р хим. наук; М.В. Иванов, канд. хим. наук; В.М. Крутских

2. Утвержден и введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.03.88 N 615

3. Срок первой проверки 1992 г

4. Введен впервые

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта перечисления приложения

ГОСТ 9.305-84

OCT 12 0 004-79

OCT 12.1 005-76

OCT 12 1.007-76

ГОСТ 12 2 003-80

ГОСТ 12.3.002-75

ГОСТ 12.3 008-75

ГОСТ 12.4.021-75

ГОСТ 9-77

ГОСТ 36-78

ГОСТ 177-77

ГОСТ 596-78

ГОСТ 701-78

ГОСТ 857-78

ГОСТ 105С-74

ГОСТ 1625-75

ГОСТ 2567-73

ГОСТ 2665-73

ГОСТ 3655-77

ГОСТ 3656-78

ГОСТ 3772-74

ГОСТ 4111-74

ГОСТ 4210-77

ГОСТ 4221-76

ГОСТ 4780-78

ГОСТ 5653-75

ГОСТ 5816-77

ГОСТ 5850-72

ГОСТ 5854-78

ГОСТ 5857-79

ГОСТ 6824-76

ГОСТ 6981-75

ГОСТ 7298-79

ГОСТ 9189-73

ГОСТ 9190-73

ГОСТ 9199-77

ГОСТ 9285-78

ГОСТ 9307-78

ГОСТ 9546-75

ГОСТ 9966-73

ГОСТ 9976-83

ГОСТ 10203-78

ГОСТ 10329-74

ГОСТ 10578-76

ГОСТ 11088-75

ГОСТ 13079-81

ГОСТ 13098-67

ГОСТ 16107-79

ГОСТ 19347-84

ГОСТ 19522-74

ГОСТ 20283-74

ГОСТ 20848-75

ОСТ 2-МГ74-83

ОСТ 6-01-76-79

ОСТ 6-02-28-82

ОСТ 6-03-270-76

ОСТ 6-05-386-80

ОСТ 13-183-83

ОСТ 18-368-80

ОСТ 113-25-14-78

ОСТ 113-25-35-83

ОСТ 113-26-36-81

РСТ Лит. ССР 788-81

РСТ Лит. ССР 855-83

РСТ Лит. ССР 870-83

РСТ Лит. ССР 965-82

РСТ Лит. ССР 967-82

РСТ Лит. ССР 981-83

РСТ Лит. ССР 991-83

РСТ Лит. ССР 1013-85

вводная часть,

1.1, 1 2, 1.4, 1.5

таблицы 11, 12, 13, 14,

15, 16, 17, 18, 19, 20,

21, 22, 30, 31, 32, 33,

34, 35, 36, 37, 38, 39,

40, 41, 42, 43, 50, 51,

52, 53, 54, 55, 56, 57,

58, 59, 60, 70, 71, 72,

73, 74, 75, 80, 81, 82

2.2 1

2.2

2.7

2.1. 2.2

Приложение 2

Приюжение 2

Приложение 2

Приложений 2

Приложение 2

1. Общие положения

1.1. Материал методических указаний изложен в таблицах. Номера таблиц соответствуют номерам карт ГОСТ 9.305-84.

1.2. Составы электролитов (растворов) операций подготовки поверхности основного металла, получения металлических и неметаллических покрытий, а также дополнительной обработки покрытий приведены в ГОСТ 9.305-84.

1.3. Содержание компонентов при составлении электролитов (растворов) должно соответствовать средним значениям, приведенным в составах. Допустимо использование максимальных значений концентраций.

1.4. Для приготовления и корректирования электролитов (растворов) применять воду согласно ГОСТ 9.305-84. В случае использования обессоленной воды берутся кислоты, щелочи и соли квалификации "реактивы".

1.5. Термины "теплая вода", "горячая вода" определяют воду, имеющую температуру, указанную в ГОСТ 9.305-84.

1.6. Первоначальные объемы воды (там где не указано) для заполнения ванн берутся с таким расчетом, чтобы после растворения компонентов объем не превысил заданного.

1.7. После составления электролитов (растворов) следует провести их химический анализ на содержание основных компонентов и вредных примесей.

Растворы кислот готовят из расчета на 100 %-ное вещество.

1.8. Сроки корректирования и фильтрования электролитов (растворов) устанавливаются в производстве согласно графику или в зависимости от сменности работы и загрузки оборудования.

1.9. Корректирование электролитов (растворов) (там где не указано) рекомендуется производить добавлением соответствующих солей в виде растворов.

Корректирование добавок производится с учетом прохождения определенного количества ампер-часов, используя показания счетчика ампер-часов, при постоянной номенклатуре покрываемых деталей и постоянном режиме или по данным электролиза в ячейке Хулла.

Определение pH электролитов (растворов) производят с помощью pH-метров. Применение универсальной индикаторной бумаги допускается в случае промежуточного контроля.

1.10. Основные неполадки, возникающие в работе электролитов (растворов), и способы их устранения приведены в рекомендуемом приложении 1.

1.11. Перечень стандартов и технических условий на применяемые химикаты и другие материалы приведены в справочном приложении 2.

2. Требования безопасности

2.1. Для предупреждения пожара и взрыва должны быть предусмотрены средства в соответствии с ГОСТ 12.4.021-75 и СНиП 11-33-75.

2.2. Для предупреждения воздействия общетоксичных и раздражающих веществ должны соблюдаться следующие требования:

рабочие места должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией в соответствие с ГОСТ 12.4.021-75 и СНиП 11-33-75. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно быть выше предельно допустимой концентрации (ПДК), установленных ГОСТ 12.1.005-76;

контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен быть периодический;

периодичность контроля и место отбора проб должны устанавливаться администрацией предприятия согласно графикам, согласованным с местными органами санитарного надзора;

приготовление цианистых электролитов и растворение цианистых солей должно производиться в отдельных изолированных помещениях. Вентиляционные установки должны быть оборудованы аварийной сигнализацией, оповещающей об их отключении.

2.2.1. К работе по приготовлению и корректированию электролитов допускаются лица не моложе 18 лет, обученные и проинструктированные в соответствии с ГОСТ 12.0.004-79 и действующей отраслевой нормативно-технической документацией.

Все рабочие должны быть обеспечены спецодеждой и спецобувью в соответствии с "Типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохранительных приспособлений", утвержденными Госкомтруда СССР и ВЦСПС 18.08.80.

В состав индивидуальных средств защиты для выполнения работ по приготовлению и корректированию электролитов (растворов) концентрированными кислотами и щелочами, хромовыми соединениями должны входить: халат хлопчатобумажный с кислотозащитной пропиткой, фартук прорезиненный с нагрудником, сапоги резиновые, рукавицы специальные и фильтрующий респиратор (для растворения хромового ангидрида).

2.3. Для приготовления растворов необходимо выполнять следующие требования:

при приготовлении раствора из смеси кислот вводить их в порядке возрастания плотности и вливать их только в холодную воду, тонкой струей и одновременно перемешивать, за исключением составов с уксусной и азотной кислотами;

максимальная температура для кислого раствора травильных ванн должна быть не выше 60°С, щелочного - не выше 40°С. В исключительных случаях при соблюдении дополнительных мер безопасности допускается нагрев разбавленных растворов серной кислоты до 80°С, соляной - до 50°С;

раствор электролита перед добавлением щелочи в ванну оксидирования должен быть охлажден до температуры не выше 100°С;

для предупреждения выброса раствора из ванн оксидирования во время корректирования раствора и наполнения ванны должны применяться специальные приспособления (перфорированные ведра для растворения щелочи, трубки для подачи горячей воды, доходящие до дна ванны);

каждая ванна должна иметь табличку, расположенную на видном месте, с указанием назначения ванны состава раствора и температурного режима;

для извлечения упавших в ванну деталей необходимо пользоваться специальными приспособлениями, исключающими возможность поражения электрическим током и электролитами.

2.4. Промывные воды перед спуском в канализацию должны обезвреживаться до полной нейтрализации цианидов.

2.5. Очистка сточных вод должна производиться в соответствии с действующими СНиП 11-90-81 с учетом "Правил охраны поверхностных вод от загрязнения сточными водами" N 1166-74 (разд. 1, 5-8), утвержденными Минздравом СССР от 16.05.74.

2.6. Концентрация вредных веществ, выделяющихся в процессе производства в атмосферный воздух и водоемы, не должны превышать норм предельно допустимых выбросов (ПДВ) вредных веществ, утвержденных Министерством здравоохранения СССР для атмосферного воздуха населенных мест и водоемов санитарно-бытового пользования.

2.7. Основные документы, кроме указанных выше, устанавливающие общие требования безопасности в гальванических цехах:

ГОСТ 12.1.007-76; ГОСТ 12.2.003-80; ГОСТ 12.3.002-75; ГОСТ 12.3.008-75; СНиП 11-92-76;

"Правила по технике безопасности при травлении металлов и нанесении на них гальванических покрытий", утвержденные ЦК Профсоюза 11.12.68;

"Санитарные правила проектирования оборудования и содержания складов для хранения сильнодействующих ядовитых веществ", утвержденные ЦК Профсоюза 20.08.69;

"Правила безопасности при хранении, перевозке и применении сильнодействующих ядовитых веществ", утвержденные ЦК Профсоюза 20.08.69.

Наименование операций (по методам) приготовления и корректирования электролитов

Подготовка поверхности основного металла	Номер таблицы по ГОСТ 9.305-84	Получение металлических покрытий	Номер таблицы по ГОСТ 9.305-84
Обезжиривание химическое	11	Цинкование	30
Обезжиривание электрохимическое	12	Кадмирование	31
Травление углеродистых, низко- и среднелегированных сталей и чугунов	13	Оловянирование	32
Травление химическое коррозионностойких сталей	14	Свинцевание	33
Травление химическое меди и ее сплавов	15	Меднение	34
Травление алюминия и его сплавов	16	Никелирование	35
Гидридная обработка титана и его сплавов	17	Хромирование	36
Снятие травильного шлама	18	Железнение	37
Активация химическая	19	Серебрение	38
Полирование химическое	20	Золочение	39
Полирование электрохимическое	21	Палладирование	40
Подготовка поверхности алюминия и его сплавов перед нанесением металлических покрытий	22	Родирование	41
		Получение металлических покрытий химическим способом Получение металлических покрытий контактным способом	42 43

Продолжение

Получение покрытий сплавами	Номер таблицы по ГОСТ 9.305-84	Получение неметаллических неорганических покрытий	Номер таблицы по ГОСТ 9.305-84	Дополнительная обработка покрытий	Номер таблицы по ГОСТ 9.305-84
Покрытие сплавом олово-никель О-Н/65	50	Фосфатирование	70	Осветление и пассивирование химическое	80
Покрытие сплавом олово-висмут О-Ви	51	Химическое оксидирование металлов и их сплавов	71
Покрытие сплавом олово-свинец О-С	52
Покрытие сплавом медь-олово M-Q	53	Химическое и электрохимическое тонирование	72	Хроматирование	81
Покрытие сплавом медь-цинк М-Ц	54
Покрытие сплавом олово-цинк О-Ц/80/	55	Анодное окисление алюминия и его сплавов	73
Покрытие сплавом серебро-сурьма Ср-Су	56
Покрытие сплавом на основе золота	57
Покрытие сплавом палладий-никель Пд-Н	58	Анодное окисление меди и ее сплавов	74	Наполнение и пропитка	82
Покрытие сплавом никель-кобальт Н-Ко	59	Анодное окисление титана и его сплавов	75
Покрытие сплавом медь-свинец-олово М-С-О	60

ГАРАНТ:

Нумерация таблиц приводится в соответствии с источником

Таблица 11

Обезжиривание химическое

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование раствора
1, 2, 6, 9	В ванне с теплой водой растворяют расчетное количество соответствующего моющего средства. Затем раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают. При корректировании растворов моющее средство добавляют по данным химического анализа или периодически при отсутствии пены на поверхности раствора.
3, 7, 8	В ванну, наполненную теплой водой на 1/2 объема, последовательно вводят и растворяют расчетное количество тринатрийфосфата или натрия пирофосфорнокислого (кроме раствора 8) и соду кальцинированную техническую (из расчета по нижнему пределу концентрации). Затем производят растворение необходимого количества натра едкого технического марки ТР (в случае его применения) небольшими порциями, не допуская сильного разогревания и разбрызгивания раствора. В приготовленный раствор добавляют расчетное количество синтанола ДС-10 или жидкого натриевого стекла или мегасиликата натрия. После чего раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают. Корректируют растворы по данным химического анализа на содержание едкого натра, кальцинированной соды и тринатрийфосфата. Синтанол добавляют в раствор периодически при отсутствии пены на поверхности раствора. При эксплуатации растворы периодически отстаивают и декантируют, ванны очищают от шлама.
4	В ванну с теплой водой последовательно вводят и растворяют расчетное количество тринатрийфосфата или натрия пирофосфорнокислого, силиката натрия растворимого или стекла натриевого жидкого и обезжиривателя ДВ-301. После их растворения в ванну вводят необходимое количество натра едкого технического марки ТР небольшими порциями, не допуская сильного разогревания и разбрызгивания раствора. Затем раствор водой доводят до заданного объема, перемешивают. Раствор обладает высокой маслоемкостью (не теряет моющих свойств при накоплении масла до 80 ). Срок службы раствора до замены определяется условиями производства (количеством обрабатываемых поверхностей и их загрязненностью).
5, 10	В ванну, наполненную теплой водой на 1/2 объема, вводят и при перемешивании растворяют расчетное количество тринатрийфосфата или натрия пирофосфорнокислого, стекло натриевое жидкое (в случае его применения). Затем растворяют необходимое количество натра едкого технического марки ТР (кроме состава 10) небольшими порциями, не допуская сильного разогревания раствора. После чего раствор водой доводят до заданного объема, перемешивают. Корректирование растворов производят по данным химического анализа на содержание натра едкого и/или тринатрийфосфата.
10	Корректирование pH 9,5-11 производят добавлением едкого натра технического марки ТР.
1-10	При образовании большого количества пены в раствор добавляют 0,03-0,05 эмульсии КЭ-10-21.

Таблица 12

Обезжиривание электрохимическое

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1	В ванну с теплой водой последовательно вводят и растворяют расчетное количество тринатрийфосфата или натрия пирофосфорнокислого, силиката натрия растворимого, или стекла натриевого жидкого, обезжиривателя ДВ-301. После их растворения в ванну вводят необходимое количество едкого натра технического марки ТР небольшими порциями, не допуская сильного разогревания и разбрызгивания раствора. После чего раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают. Раствор обладает высокой маслоемкостью (не теряет моющих свойств при накоплении масла до 80 ). При образовании большого количества пены в раствор добавляют 0,03-0,05 эмульсии КЭ-10-21.
2	В ванну с теплой водой последовательно вводят и растворяют расчетное количество тринатрийфосфата или натрия пирофосфорнокислого и соды кальцинированной технической. После их растворения в ванну вводят необходимое количество едкого натра технического марки ТР небольшими порциями, не допуская сильного разогревания и разбрызгивания раствора, и/или стекла натриевого жидкого, или метасиликата натрия, или натрия цианистого. Затем доводят водой до заданного объема, перемешивают.
3	В ванну с теплой водой последовательно вводят и растворяют расчетное количество тринатрийфосфата или натрия пирофосфорнокислого, соды кальцинированной технической, стекла натриевого жидкого или метасиликата натрия. После их растворения в ванну вводят необходимое количество натра едкого технического марки ТР небольшими порциями, не допуская сильного разогревания и разбрызгивания раствора. Затем вводят расчетное количество средства моющего сульфонол НП-3 и доводят водой до заданного объема, перемешивают.

Таблица 13

Травление углеродистых, низко- и среднелегированных сталей и чугунов

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование раствора
1-5	В ванну с водой осторожно добавляют расчетное количество кислоты серной технической или кислоты соляной синтетической технической, вводят необходимое количество синтанола ДС-10 (или моющего средства сульфонол НП-3) или предварительно растворенного калия йодистого (в случае их применения). Затем в полученный раствор при перемешивании добавляют расчетное количество соответствующего ингибитора (КИ-1, БА-6 или уротропина технического). Ингибитор БА-6 перед введением в раствор предварительно растворяют в небольшой порции соляной кислоты, которая входит в состав. Полученный раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают. Свежеприготовленные растворы перед употреблением выдерживают при температуре 15-30°С в течение 24 ч.
6	В ванну с водой добавляют последовательно расчетное количество кислоты соляной синтетической технической, а затем необходимое количество кислоты серной технической. После чего раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают
7	В ванну помещают расчетное количество натра едкого технического марки ТР и натрия хлористого технического очищенного и нагревают ванну до расплавления солей
8	В ванну с водой добавляют необходимое количество кислоты ортофосфорной термической и доводят водой до заданного объема, перемешивают.
9	В ванне с водой растворяют расчетное количество натрия азотнокислого технического, затем осторожно добавляют необходимое количество натра едкого технического марки ТР и раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают.
1-9	Корректирование растворов производят по данным химического анализа добавлением соответствующих кислот и анализируемых компонентов. При необходимости кислоты добавляют в смеси с ингибиторами. При накоплении загрязнений растворы выдерживают в течение 8-12 ч, декантируют, удаляют шлам со дна и производят корректирование. Предельное количество железа - 50

Таблица 14

Травление химическое коррозионностойких сталей

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование раствора
1, 3	В ванне с водой растворяют расчетное количество натрия нитрита технического или калия марганцовокислого технического. Затем, не допуская сильного разогревания и разбрызгивания раствора, производят растворение необходимого количества натра едкого технического. После чего электролит доводят водой до заданного объема, перемешивают.
2	В ванну помещают расчетное количество натра едкого технического марки ТР и натрия азотнокислого технического. Затем ванну нагревают до расплавления солей
4, 5	В ванну с водой добавляют расчетное количество кислоты фтористоводородной технической, а затем необходимое количество кислоты азотной технической. В случае применения кислого фтористого калия или аммония в ванну их вводят после предварительного растворения. Затем раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают.
6	В ванну с водой добавляют расчетное количество кислоты азотной технической, затем вводят необходимое количество предварительно растворенного натрия фтористого технического и натрия хлористого технического очищенного и доводят водой до заданного объема, перемешивают.
7, 9	В ванну с водой последовательно добавляют расчетное количество кислот: фтористоводородной технической, азотной технической и серной технической или кислот соляной синтетической технической, азотной технической и серной технической. Затем в раствор вводят необходимое количество сульфоугля (в случае его применения). В случае применения кислого фтористого калия или аммония в ванну с кислотами их вводят после предварительного растворения. Раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают.
8	В ванну с водой добавляют расчетное количество кислоты соляной синтетической технической, а затем доводят водой до заданного объема, перемешивают.
1-9	При накоплении загрязнений растворы выдерживают в течение 8-12 ч, декантируют, удаляют шлам со дна и добавляют компоненты согласно данным химического анализа. При сильном загрязнении растворы заменяют новыми. Предельное количество железа - 15 .

Таблица 15

Травление химическое меди и ее сплавов

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование раствора
1, 2, 4, 6, 10	В ванну с водой осторожно, небольшими порциями добавляют расчетное количество соответствующих кислот: серной технической или соляной синтетической технической или ортофосфорной термической. Затем водой доводят до заданного объема, перемешивают.
3, 5	В ванне с водой растворяют расчетное количество аммония азотнокислого (или натрия азотнокислого технического). Затем водой доводят до заданного объема, перемешивают.
7	В ванну с водой осторожно добавляют расчетное количество кислот: соляной синтетической технической, азотной технической и серной технической (в указанной последовательности) и затем доводят водой до заданного объема, перемешивают. При накоплении в растворе более 20 меди раствор заменяют новым.
8	В ванну с водой добавляют расчетное количество кислоты уксусной синтетической и регенерированной сорт. 1. Затем в этот раствор вводят при непрерывном перемешивании необходимое количество кислоты ортофосфорной термической. Раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают. Водорода перекись техническую марки А приливают непосредственно перед загрузкой деталей в раствор.
9, 12	В ванне с водой растворяют расчетное количество аммония азотнокислого (или натрия азотнокислого технического), а затем в ванну добавляют небольшими порциями, не допуская сильного разогрева и разбрызгивания, необходимое количество натра едкого технического или кислоты серной технической. Раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают.
11	В ванну с водой добавляют расчетное количество кислоты азотной технической, затем осторожно приливают кислоту серную техническую и добавляют необходимое количество натрия хлористого технического очищенного. В случае применения кислоты соляной синтетической технической ее вводят в ванну в первую очередь. Раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают. При накоплении в растворе более 20 меди травильный раствор заменяют новым
13	В ванну с водой добавляют расчетное количество кислот: уксусной синтетической и регенерированной сорта 1, ортофосфорной термической и азотной технической (в указанной последовательности). Тиомочевину техническую растворяют отдельно в воде, нагретой до 70-80°С (объем воды должен составлять примерно 1/10 объема рабочего раствора), и вводят в ванну, которую водой доводят до заданного объема, перемешивают.
1-13	При накоплении загрязнений растворы выдерживают в течение 8-12 ч, декантируют, удаляют шлам со дна и добавляют компоненты согласно данным химического анализа При сильном загрязнении растворы заменяют новыми

Таблица 16

Травление алюминия и его сплавов

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование раствора
1, 4	В ванне с водой небольшими порциями, не допуская сильного разогрева и разбрызгивания раствора, растворяют расчетное количество натра едкого технического марки ТР. В случае применения натрия хлористого сначала растворяют расчетное количество натрия хлористого, а затем натра едкого Средство моющее сулъфонол НП-3 (в случае его применения) вводят в ванну в последнюю очередь. При перемешивании раствор доводят водой до заданного объема.
2	В ванну с водой вводят необходимое количество кислоты азотной технической, а затем осторожно приливают кислоту фтористоводородную техническую и доводят водой до заданного объема, перемешивают.
3	В ванну с водой вводят расчетное количество кислоты ортофосфорной, а затем добавляют необходимое количество калия или натрия кремнефтористого. Раствор перемешивают до полного растворения соли и доводят водой до заданного объема, перемешивают.
5	В ванну с водой небольшими порциями осторожно приливают расчетное количество кислоты соляной синтетической технической и при перемешивании доводят водой до заданного объема.
1-5	При накоплении загрязнений растворы выдерживают в течение 8-12 ч, декантируют, удаляют шлам со дна и добавляют компоненты согласно данным химического анализа. При сильном загрязнении растворы заменяют новыми.

Таблица 17

Гидридная обработка титана и его сплавов

Номер состава по ГОСТ 9.305-84

Приготовление и корректирование раствора

1, 4, 5

В ванну с минимальным количеством воды осторожно при перемешивании, не допуская перегрева раствора, вливают расчетное количество кислоты серной технической или кислоты соляной синтетической технической. Затем растворяют необходимое количество натрия хлористого (в случае его применения) и доводят водой до заданного объема, перемешивают.

2, 3

В ванну с водой последовательно небольшими порциями вливают сначала необходимое количество кислоты соляной синтетической технической, затем кислоты серной технической или кислоты фтористоводородной и доводят водой до заданного объема, перемешивают.

Предельное содержание титана в растворах - 15 .

Таблица 18

Снятие травильного шлама

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование раствора
1, 4, 6	В ванну, наполненную на 1/3 объема водой, при перемешивании вливают расчетное количество кислоты азотной технической, затем осторожно добавляют необходимое количество кислоты серной технической или кислоты фтористоводородной технической, затем доводят водой до заданного объема, перемешивают.
2, 5	В ванне, на 1/2 объема наполненной водой, осторожно при перемешивании небольшими порциями растворяют расчетное количество натра едкого технического марки ТР или кислоты азотной технической. Затем доводят водой до заданного объема и перемешивают.
3	В ванне, наполненной на 1/2 объема водой, растворяют необходимое количество ангидрида хромового технического и при перемешивании вливают расчетное количество кислоты серной технической. Затем добавляют расчетное количество натрия хлористого (в случае его применения), доводят водой до заданного объема и перемешивают.

Таблица 19

Активация химическая

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование раствора
1-3, 5, 6, 8-11	В ванну с водой осторожно, небольшими порциями добавляют расчетное количество соответствующих кислот: соляной синтетической технической или серной технической. В случае приготовления растворов из смеси соответствующих кислот вводят кислоты в следующем порядке: кислота уксусная синтетическая регенерированная сорт 1, кислота соляная синтетическая техническая, кислота азотная техническая, кислота серная техническая. При перемешивании раствор доводят водой до заданного объема.
4	В ванну с водой добавляют расчетное количество кислоты соляной синтетической технической, а затем при непрерывном перемешивании вводят необходимое количество уротропина технического. Перемешивание производят до полного растворения уротропина. Затем раствор доводят водой до заданного объема. Полученный раствор перемешивают и выдерживают при температуре 15-25°С в течение 24 ч, после чего он готов к работе. Раствор корректируют путем введения в ванну смеси кислоты соляной и соответствующего количества уротропина. После этого раствор необходимо выдержать в течение 24 ч. Количество уротропина в ванне не контролируют.
7	Расчетное количество калия цианистого технического растворяют в небольшом количестве воды, раствор фильтруют в ванну и доливают водой до заданного объема, перемешивают. Допускается приготовлять раствор цианистого калия разбавлением заранее приготовленного концентрированного раствора.
12	В ванну с водой последовательно вводят и растворяют расчетное количество следующих компонентов: никель двухлористый 6-водный, кислота соляная синтетическая техническая, аммоний фтористый. Затем доводят до заданного объема, перемешивают.

Таблица 20

Полирование химическое

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование раствора
1	В ванну последовательно вливают расчетное количество кислоты уксусной синтетической и регенерированной сорта 1, кислоты ортофосфорной термической. Затем в полученную смесь добавляют необходимое количество кислоты азотной технической и перемешивают.
2	В ванну вливают расчетное количество кислоты ортофосфорной термической, затем медленно при перемешивании добавляют необходимое количество калия азотнокислого.
3	В ванну вливают расчетное количество кислоты азотной технической, затем медленно при перемешивании вливают необходимое количество кислоты ортофосфорной термической. Расчетное количество кислоты серной технической медленно вливают в эту смесь при перемешивании. После охлаждения смеси добавляют необходимое количество натрий карбоксиметилцеллюлозы технической или купороса железного технического и перемешивают.
4	В ванну вливают необходимое количество кислоты азотной технической (d=1,50-1,52) или вводят аммоний азотнокислый. Затем при перемешивании вливают необходимое количество кислоты ортофосфорной (d = 1,70-1,74) (при меньшей плотности кислоту выпаривают в эмалированной или фарфоровой посуде). Плотность раствора должна быть не менее 1,69
2, 4	Растворы корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов. Предельное количество примесей, : железа - 0,4, алюминия - 10. Допустимое содержание алюминия повышают до 30 введением в раствор 1,5-2,5 азотнокислой меди.
5	В ванну вливают расчетное количество кислоты ортофосфорной термической и в ней растворяют необходимое количество кислоты щавелевой технической. Затем доводят водой до заданного объема и перемешивают.
6	В ванну с необходимым количеством воды последовательно вливают при перемешивании небольшими порциями расчетное количество кислоты соляной синтетической технической Затем последовательно приливают необходимое количество кислоты азотной технической и кислоты серной технической. В приготовленную смесь добавляют необходимое количество красителя оранжевого 2Ж, доводят водой до заданного объема, перемешивают Приготовленный раствор, нагретый до 70-75°С, пригоден для полирования без предварительной проработки Раствор корректируют, добавляя азотную кислоту. После обработки 16-18 поверхности в 1 свежеприготовленного раствора добавляют азотную кислоту в количестве, соответствующем исходному, затем вводят то же количество после обработки каждых 8-9 в 1 раствора. При таком корректировании пропускная способность раствора 80-100 в 1 раствора. При накоплении железа свыше 50 уменьшается блеск, свыше 100 - раствор для полирования не пригоден. Для предотвращения быстрого изменения состава раствора в процессе полирования учитывают соотношение между поверхностью деталей и объемом раствора. Объем ванны должен быть выбран с таким расчетом, чтобы на каждый 1 полируемой поверхности приходилось не менее 10 раствора.

Таблица 21

Полирование электрохимическое

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1	В ванне разводят водой необходимое количество ангидрида хромового технического до кашеобразной консистенции Затем при перемешивании в ванну вливают расчетное количество кислоты ортофосфорной термической и необходимое количество кислоты серной технической. При необходимости раствор выпаривают при температуре 90-110°С (до требуемой плотности) и прорабатывают при анодной плотности тока 20-40 из расчета 5-6 .
2	В ванну с расчетным количеством кислоты ортофосфорной термической осторожно, при перемешивании вливают расчетное количество кислоты серной технической.
3	В ванне с минимальным количеством воды растворяют расчетное количество триэтаноламина и катапина БПВ (или Б-300). Затем при постоянном перемешивании медленно вводят расчетное количество ортофосфорной кислоты термической и кислоты серной технической. Приготовленный электролит прорабатывают со стальным анодом при рабочем режиме полирования.
4	В ванне разводят водой расчетное количество ангидрида хромового технического до кашеобразной консистенции и небольшими порциями при перемешивании вливают необходимое количество кислоты ортофосфорной термической. Электролит прорабатывают при анодной плотности тока до 50 и температуре 40-50°С. Электролит корректируют периодически, добавляя ортофосфорную кислоту до рабочей плотности.
1-4	Корректирование производят по данным химического анализа основных компонентов добавлением свежеприготовленных порций электролитов.
1-3	Предельное накопление примесей в электролитах для полирования сталей, %: хрома (III) - 1,5; железа (II) в пересчете на - 7. При накоплении хрома (III) выше 1,5 % электролит прорабатывают под током при анодной плотности тока 4-5 и катодной плотности тока 7-10 (напряжение 10-12 В; катоды - свинец в пористых диафрагмах, наполненных фосфорной кислотой 1,6 ).
1-4	При накоплении железа (II) выше 2,6 % необходимо сбросить 1/5 - 1/6 часть электролита. При накоплении железа (II) выше 7% электролит заменяют свежим. Ванны с электролитами в нерабочие периоды закрывают крышками во избежание поглощения воды из атмосферы и снижения плотности электролита (особенно электролитов на основе фосфорной и серной кислот). Влажные детали в растворы погружать не следует.

Таблица 22

Подготовка поверхности алюминия и его сплавов перед нанесением металлических покрытий

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование раствора
1, 2	В ванне наполненной на 1/2 объема водой, растворяют расчетное количество натра едкого технического марки ТР. Затем добавляют при постоянном перемешивании необходимое количество цинка окиси.
2	В отдельных емкостях растворяют расчетное количество калия - натрия виннокислого 4-водного, железа треххлористого и натрия азотнокислого технического. Эти растворы вводят в полученный вышеописанным способом раствор, тщательно перемешивают. Затем доводят водой до заданного объема и перемешивают.
1, 2	Растворы корректируют по данным химического анализа на содержание окиси цинка, натрия едкого, калия - натрия виннокислого. При полной загрузке ванны корректирование железа треххлористого и калия - натрия виннокислого производят, добавляя половинное количество от первоначального.
3	В ванну вливают необходимое количество кислоты ортофосфорной и в ней при перемешивании растворяют расчетное количество никеля двуххлористого 6-водного.
4	В ванне, заполненной на 2/3 объема водой, растворяют необходимое количество никеля двухлористого 6-водного, затем вводят расчетное количество кислоты борной, растворенной в горячей воде. В полученный раствор при перемешивании небольшими порциями вливают кислоту фтористоводородную, техническую, доводят водой до заданного объема и перемешивают.
5	В ванне, наполненной на 2/3 объема водой, медленно при перемешивании растворяют расчетное количество натра едкого технического марки ТР. Затем небольшими порциями растворяют расчетное количество натрия оловяннокислого мета 3-водного и натрия хлористого, доводят водой до заданного объема и перемешивают.
6	В ванне, на 2/3 объема заполненной водой, последовательно растворяют расчетное количество всех компонентов: цинка борфтористого 6-водного, никеля борфтористого 6-водного, аммония тетрафторбората. После растворения всех солей ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают. Допускается приготовлять раствор из солей цинка окиси, аммония углекислого основного водного и борфтористоводородной кислоты. Для приготовления 1 раствора в 380-450 г борфтористоводородной кислоты растворяют 13,6 г цинка окиси, затем медленно по частям растворяют 102 г никеля углекислого основного водного. Если он полностью не растворяется, то добавляют борфтористоводородную кислоту до полного его растворения, причем pH раствора должен быть не ниже 1. Затем в отдельной емкости в 0,2 воды растворяют 18-19 г аммония углекислого и этот раствор смешивают с ранее приготовленным раствором, доводят водой до 1 , перемешивают. Корректирование pH производят 10 %-ным раствором аммония углекислого или 30 %-ным раствором борфтористоводородной кислоты. Вредные примеси: ионы железа или меди. Примеси удаляют проработкой током при катодной плотности 0,1-0,5 . При измерении pH необходимо заменить в электроде сравнения раствор калия хлористого на насыщенный раствор натрия хлористого. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание цинка и никеля добавлением свежеприготовленных растворов цинка или никеля борфтористых.

Таблица 30

Цинкование

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1, 3	В отдельной емкости в холодной воде растворяют расчетное количество натра едкого технического марки ТР (или калия гидрат окиси технического и расчетное количество натрия цианистого технического (или калия цианистого технического). Небольшими порциями при перемешивании в полученный раствор вводят расчетное количество цинка окиси в виде густой массы, полученной, смешивая цинка окись с небольшим количеством воды. Полученный раствор после отстаивания декантируют в ванну. Затем в ванну вводят водный раствор расчетного количества натрия сернистого технического (сорт высший) или калия сернистого 7-водного. Расчетное количество калия титановокислого мета 4-водного или глицерина вводят в ванну последним, затем доводят водой до заданного объема и перемешивают (в случае применения калия титановокислого мета 4-водного электролит содержит только ионы калия). Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание окиси цинка, цианистого натрия (или калия) и едкого натра (или калия гидрат окиси). Сернистый натрий (или калий) и глицерин добавляют в электролит периодически в количестве 0,1-0,3 электролита. Предельное количество примесей () карбонатов - 80; меди - 0,005; олова - 0,005; мышьяка - 0,005. Очистку электролита производят, добавляя в электролит натрий бисульфит технический, или цинковым порошком (0,25-0,50 ). Затем электролит тщательно перемешивают и отфильтровывают. Очистка электролита от ионов тяжелых металлов проводится при плотности тока 0,1-0,2 . Карбонаты из электролита удаляют с помощью окиси бария (или кальция), а также охлаждая электролит до минус 5°С (или ниже), затем отфильтровывая. Очистку от органических примесей проводят обработкой активным углем.
2	В отдельных емкостях в теплой воде растворяют расчетное количество цинка сернокислого 7-водного, натрия сернокислого технического, алюминия сернокислого технического (или алюминиевокалиевых квасцов), и отфильтрованные растворы вливают в ванну. Расчетное количество декстрина размешивают в отдельной емкости в небольшом объеме воды до исчезновения комков, затем раствор подогревают до 60-80°С, а после охлаждения вливают в ванну. После введения всех компонентов ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают. Корректирование pH производят 10 %-ной серной кислотой или 5%-ным раствором натра едкого технического марки ТР. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание цинка сернокислого, алюминия сернокислого натрия сернокислого, декстрина. Железа в электролите должно быть не более 0,5
4	В ванне, на 1/2 наполненной водой, растворяют расчетное количество цинка сернокислого 7-водного и осторожно при перемешивании вливают расчетное количество кислоты серной. Затем ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание цинка сернокислого.
2, 4	Примеси; медь, мышьяк, олово, железо, кадмий, теллур, марганец, хром (III), хром (VI). Примеси электроположительных металлов удаляют проработкой электролита при плотности тока 0,1-0,2 при одновременном подкислении серной кислотой. Железо удаляют добавлением водорода перекиси технического марки А (0,5 ) в нагретый до 50-60°С электролит. Затем электролит нейтрализуют 8-10 %-ным раствором натра едкого технического марки ТР до pH 6,0-6,5 при энергичном перемешивании. Выпавший осадок гидроокиси железа отфильтровывают.
5, 6	В отдельной емкости в 2/3 общего объема воды при перемешивании растворяют последовательно расчетное количество аммония хлористого и цинка хлористого технического. Раствор отфильтровывают и вливают в ванну. Затем при перемешивании добавляют расчетное количество блескообразователя Ликонда ZnSR А, ванну доводят водой до заданного объема. Затем при перемешивании, рассеивая по поверхности, вводят расчетное количество блескообразователя Ликонда ZnSR В и измеряют pH электролита. Корректирование pH производят кислотой соляной (концентрированной) или аммиаком водным техническим. Электролит корректируют по данным химического анализа на основные компоненты Корректирование блескообразователей Ликонда ZnSR А, Ликонда ZnSR В. Ликонда ZnSR С проводят по данным электролиза в ячейке Хулла или по показанию счетчика ампер-часов. После прохождения через электролит 10000 вводят 1,5 - 2,0 блескообразователя Ликонда ZnSR В и 2,0-2,5 - Ликонда ZnSR С. Блескообразователь Ликонда ZnSR А вводят совместно с аммонием хлористым из расчета 1/4 весовая часть от количества аммония хлористого. Предельное количество примесей (): меди - 0,015, никеля - 0,05, свинца - 0,005, кадмия - 0,005, хрома (VI) - 0,002, железа (II) - 0 5, железа (III) -0,5.
7	В ванне, на 1/2 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество аммония хлористого. При этом температура раствора понижается, поэтому ванну подогревают, и при перемешивании растворяют расчетное количество кислоты борной и цинка сернокислого 7-водного Затем раствор охлаждают, отфильтровывают и последовательно при перемешивании вводят расчетное количество блескообразующих добавок ДХТИ-102 А и ДХТИ-102 Б (или ДХТИ-104 А и ДХТИ-104 Б). Ванну доводят водой до заданного объема, перемешивают и через 2 ч электролит готов к работе. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание цинка, аммония хлористого и борной кислоты. Корректирование добавками ДХТИ-102 А, Б или ДХТИ-104 А, Б проводят по данным электролиза в ячейке Хулла. Примеси: ионы тяжелых металлов, которые удаляют проработкой током при малых плотностях тока. Железо удаляют при помощи водорода перекиси технического марки А с последующей фильтрацией. Органические примеси удаляют, добавляя активный уголь и отфильтровывая электролит.
8, 9	В ванне, на 2/3 объема наполненной теплой водой, последовательно растворяют расчетное количество калия хлористого и кислоты борной. Затем добавляют расчетное количество цинка хлористого технического марки А, раствор охлаждают, фильтруют и вводят расчетное количество блескообразователя Лимеда НЦ-10. Раствор перемешивают до полного растворения добавки и добавляют расчетное количество блескообразователя Лимеда НЦ-20. Раствор перемешивают до получения прозрачного раствора, затем доводят водой до заданного объема pH электролита корректируют разбавленной (1:5) соляной кислотой или 10 %-ным раствором едкого калия. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание цинка хлористого, калия хлористого, борной кислоты. Общая концентрация ионов хлора должна быть 150- 160 . Соотношение ионов хлора с цинком должно быть в пределах 2,95-9,0. Корректирование блескообразующими добавками производят по данным электролиза в ячейке Хулла. Корректирование электролита необходимо производить обоими блескообразователями одновременно. После прохождения через электролит 10000 вводят 1,0-1,25 блескообразователя Лимеда НЦ-20. Количество вводимого Лимеда НЦ-10 должно на 10% превышать количество Лимеда НЦ-20. Избыток блескообразователя Лимеда НЦ-20 удаляется добавлением Лимеда НЦ-10, проработкой током или фильтрацией через активный уголь. Предельное количество примесей в электролите (): меди - 0,012; никеля - 0,05; свинца - 0,005; кадмия - 0,005; хрома (VI) - 0,002; железа (II) - 0,1; железа (III) - 0,1. Железо удаляют следующим образом: повышают pH до 5,8-6,0, электролит нагревают до 60°С и добавляют водорода перекись техническую марки А 1-2 . Затем электролит отфильтровывают, охлаждают до 25°С и, откорректировав до pH 5, добавляют 6-7 Лимеда НЦ-10 и 0,5-1,0 Лимеда НЦ-20. Медь, никель, кадмий, свинец удаляют проработкой электролита при плотностях тока 0,2-0,5 в зависимости от количества примесей, которое определяется по данным электролиза в ячейке Хулла. Очистка от ионов тяжелых металлов химическим путем производится только порошком цинковым, который заправляется в фильтры, после чего электролит фильтруют в течение 60-90 мин. Хром (VI) удаляют из электролита, обрабатывая его небольшими количествами натрия бисульфита технического на основе данных электролиза в ячейке Хулла.
10, 11	В ванне, на 2/3 объема наполненной теплой водой, растворяют последовательно расчетное количество кислоты борной, аммония хлористого (или калий хлористого) и цинка хлористого технического марки А. Раствор охлаждают, фильтруют и при непрерывном перемешивании вводят расчетное количество блескообразователя Лимеда СЦ-1 (или Лимеда ОЦ-1) до полного растворения и получения прозрачного раствора. Затем постепенно при воздушном перемешивании вводят расчетное количество блескообразователя Лимеда СЦ-2 (или Лимеда ОЦ-2), доводят водой до заданного объема. pH электролита корректируют 10%-ной кислотой соляной или 25%-ным раствором аммиака водного (или 10 %-ным раствором калия гидроокиси). Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание цинка, общего хлора, кислоты борной. При накапливании в электролите хлористого цинка электролит разбавляют или увеличивают анодную плотность тока (до 5-8 ), затем протравливают аноды и уменьшают анодную плотность тока. Корректирование блескообразователями Лимеда СЦ-1, СЦ-2 и Лимеда ОЦ-1, Лимеда ОЦ-2 производят по данным электролиза в ячейке Хулла или по показаниям ампер-счетчика. После прохождения через электролит 1000 вводят 10 блескообразователя Лимеда СЦ-1 (или 0,5 - Лимеда ОЦ-1) и 0,8 - Лимеда СЦ-2 (или 0,8 Лимеда ОЦ-2). Корректирование производят после пропускания через электролит 3-4 электричества. Предельное количество примесей в электролите (): меди - 0,015, никеля - 0,05, хрома (VI) - 0,002, железа (II и III) - 0,1. Железо удаляют следующим образом: нагревают электролит по 50-60°С, добавляют 1-2 водорода перекиси технического марки ТР и фильтруют. Во время осаждения железа аноды извлекаются из ванны. Медь, никель, свинец удаляют проработкой электролита при малых плотностях тока (0,1-0,2 ). Хром (VI) удаляют, добавив в электролит натрий бисульфит технический по данным электролиза в ячейке Хулла.
12	В ванне, на 1/2 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество натра едкого технического марки ТР и натрия цианистого технического. В теплом растворе при интенсивном перемешивании растворяют расчетное количество цинка окиси. При расчетах следует учесть, что при растворении 1 кг окиси цинка образуется 1 кг натрия едкого. Полученный раствор доводят водой до заданного объема и добавляют необходимое количество натрия сернистого технического, сорт высший (в виде 4 %-ного раствора) и блескообразующих добавок БЦ-1, БЦ-2 (или БЦ У). Рекомендуется блескообразующие добавки перед введением разбавлять водой в 3-4 раза. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание цинка окиси, натрия цианистого и натрия едкого. Корректирование блескообразующими добавками БЦ-1, БЦ-2, БЦ У производят по данным электролиза в ячейке Хулла. После прохождения через электролит 1000 добавляют по 0,25 блескообразующих добавок. Натрий сернистый периодически добавляют по 0,1-0,3 . Предельное количество примесей (): карбонатов - 80; меди - 0,005, олова - 0,005; железа - 0,2; мышьяка - 0,005. Карбонаты из электролита удаляют с помощью окиси бария, или охлаждая электролит до 5°С (или ниже), затем отфильтровывая Очистку электролита производят, добавляя натрий сернистый или порошок цинковый (0,25-0,5 ), затем электролит тщательно перемешивают и фильтруют. Очистку электролита от ионов тяжелых металлов проводят при плотности тока 0,1-0,2 . Очистку от органических примесей проводят обработкой активным углем АГ 3.
13	В отдельную емкость наливают 74 объема воды и при интенсивном перемешивании растворяют расчетное количество натра едкого технического марки ТР. Затем в горячем растворе (не менее 80°С) при перемешивании растворяют расчетное количество цинка окиси, и раствор доводят водой до заданного объема. Затем небольшими порциями при перемешивании вводят расчетное количество добавок НБЦ-К и дают электролиту отстояться 24 ч. После этого электролит декантируют или отфильтровывают и вливают в ванну. Затем проводят проработку током (на основании данных электролиза в ячейке Хулла) при 0,5-1 и максимальном количестве катодов. Обычно необходимо пропустить 1-3 . Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание цинка и едкого натра. Корректирование концентрации цинка производят при помощи подбора площади анодов или концентратом следующего состава - 93, натр едкий - 375. Корректирование блескообразующей добавки НБЦ-К производят по данным электролиза в ячейке Хулла или по показанию счетчика ампер-часов После прохождения через электролит 1000 добавляют 0,25 этой добавки. Корректирование производят после пропускания через электролит 2-4 электричества. Предельное количество примесей - 60, хрома (VI) - 0,0005. Хром (VI) из электролита удаляют проработкой током, или добавляя натрий бисульфит технический с последующим добавлением железа хлорного 0,2-0,8 (в виде 2 %-ного раствора) и отфильтровывая через перлит.

Таблица 31

Кадмирование

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1	В горячей воде в отдельных сосудах растворяют расчетное количество кадмия сернокислого, аммония сернокислого, уротропина технического. Полученные растворы после фильтрования вливают в ванну и добавляют раствор диспергатора НФ технического марки Б. Полученный раствор тщательно перемешивают и определяют величину pH. Затем добавляют 3%-ный раствор серной кислоты до получения pH 5,0-5,2. Препарат ОС-20 предварительно растворяют в минимальном количестве теплой воды и вводят в ванну при интенсивном перемешивании. Затем ванну доводят до заданного объема и перемешивают. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание кадмия сернокислого, уротропина, диспергатора НФ. Препарат ОС-20 добавляют при ухудшении качества получаемого покрытия. Предельное количество примесей в электролите , олова, мышьяка, сурьмы - 0,02, никеля и железа - 0,5. Примеси удаляют проработкой электролита при плотности тока 1,5-2,0 и значении pH 1,5-2,0 Железо из электролита удаляют перекисью водорода технической марки ТР, добавив 0,5-0,6 перекиси водорода в нагретый до кипения электролит и осадив натрием углекислым или едким натром при значении pH 4,0-4,2. Органические примеси удаляет проработкой при анодной плотности тока 5-6 и pH 1,2.
2, 3	В отдельных емкостях в минимальном количестве воды растворяют расчетное количество натрия цианистого технического, натра едкого технического марки ТР, натрия сернокислого технического, никеля сернокислого (в случае его применения), а соответствующее количество кадмия окиси разводят в небольшом количестве воды до кашеобразного состояния. В случае применения кадмия сернокислого (или кадмия углекислого) из него приготавливают гидрат окиси кадмия при помощи едкого натра. В раствор цианистого натрия вводят небольшими порциями при перемешивании полужидкую окись кадмия или свежеосажденный гидрат окиси кадмия. После полного растворения окиси кадмия (раствор приобретает слегка коричневый оттенок) добавляют раствор едкого натра (если электролит готовят из окиси кадмия), а после них растворы сернокислого натрия и сернокислого никеля (или без него). Полученный раствор тщательно перемешивают и после отстаивания декантируют в ванну. Затем добавляют в нее водный раствор расчетного количества лагносульфонатов технических в случае их применения и доводят водой до заданного объема и перемешивают. В случае применения калия метатитановокислого 4-водного расчетное его количество растворяют в минимальном количестве воды в отдельной емкости. Полученный раствор вводят в приготовленный без ионов натрия электролит, декантированный в ванну, доводят водой до заданного объема и перемешивают. В случае применения декстрина расчетное количество его в отдельной емкости замачивают в минимальном количестве горячей воды до полного его растворения. Полученный раствор вводят в декантированный электролит, и ванну доводят водой до заданного объема. Электролиты корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов (окиси кадмия, цианистого натрия, натра едкого, натрия сернокислого (никеля сернокислого). Предельное количество примесей в электролите () карбонатов - 100, железа - 0,5, олова - 0,05, свинец и медь. Карбонаты удаляют путем охлаждения электролита и его фильтра дней. Свинец, олово и медь удаляют проработкой электролита при плотности тока 0,4-0,5 . Органические примеси удаляют, добавляя уголь активный и фильтруя.
4	В ванне, на 2/3 объема наполненной горячей водой растворяют расчетное количество аммония хлористого кадмия хлористого 2,5-водного, натрия хлористого и тиомочевины (или этиленгликоля). Расчетное количество клея мездрового замачивают в воде на 20-24 ч, затем нагревают до 60-80°С и полученную коллоидную массу вводят в ванну. Ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают. Приготовленный электролит прорабатывают постоянным током при плотности тока 0,25-0,5 до получения светлых гладких покрытий кадмия. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание кадмия хлористого, аммония хлористого, тиомочевины, натрия хлористого. Примеси ионы тяжелых металлов, медь.
5	В ванне, на 1/2 объема наполненной водой, при перемешивании растворяют необходимое количество натрия цианистого технического (общего) и небольшими порциями добавляют окись кадмия. Полученный раствор разводят водой ниже отметки и, тщательно перемешав блескообразующую добавку БК-2С, вливают необходимое ее количество в ванну (также при перемешивании) и доводят водой до заданного объема. Затем периодически, через 2-3 ч перемешивают электролит до полного растворения добавки. При наличии в электролите взвешенных частиц его отфильтровывают. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание кадмия и цианида и по внешнему виду покрытий. В случае увеличения концентрации кадмия в электролите необходимо часть кадмиевых анодов извлечь из ванны. Корректирование блескообразующей добавки Лимеда БК-2 производят по данным электролиза в ячейке Хулла.
6	Ванну наполняют водой на 2/3 объема и при постоянном перемешивании прибавляют необходимое количество кислоты серной. В полученный раствор небольшими порциями при постоянном перемешивании добавляют кадмия окись. После полного растворения окиси кадмия в раствор вводят расчетное количество блескообразующей добавки Лимеда БК-10А и ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание кадмия и свободной серной кислоты. Корректирование блескообразующей добавкой Лимеда БК-10А производят по данным электролиза в ячейке Хулла. Примеси: ионы металлов (олова, висмута, сурьмы, свинца), которые можно осадить, проработав электролит на гофрированных катодах при плотности тока 0,5 до получения светлого покрытия.
7	В небольшом количестве горячей воды растворяют расчетное количество кадмия сернокислого. После отстаивания раствор через фильтр вливают в ванну и добавляют воды до половины рабочего объема. Затем вводят необходимое количество блескообразующей добавки ДХТИ-203А, раствор тщательно перемешивают, после чего вводят необходимое количество блескообразующей добавки ДХТИ-203Б. В отдельной емкости в горячей воде растворяют расчетное количество кислоты борной и через фильтр вливают в ванну. Ванну доводят водой до заданного объема, тщательно перемешивают Электролит корректируют по значению pH концентрированной серной кислотой или аммиаком водным. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов кадмия сернокислого, аммония сернокислого, борной кислоты. Корректирование добавкой производят по данным электролиза в ячейке Хулла или по средним данным расхода добавок при работе ванн. При этом необходимо вводить расчетное количество ДХТИ-203Б и столько же серной кислоты концентрированной. Примеси: ионы меди, мышьяка, сурьмы, свинца, железа. Примеси удаляют проработкой электролита при катодной плотности тока от 1,5 до 2,0 . Очистку от примесей железа проводят по описанию для состава 1.

Таблица 32

Оловянирование

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1	В ванне с водой растворяют расчетное количество натрия фтористого и приливают соответствующее количество кислоты соляной. В приготовленный раствор вводят расчетное количество олова двухлористого 2-водного и препарата ОС-20 предварительно растворенного и отфильтрованного. Клей мездровый (в случае его применения) замачивают в воде на 20-24 ч до составления электролита, затем нагревают до 60-80°С и полученную равномерно размешанную коллоидную массу вводят в ванну, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание олова двухлористого, натрия фтористого.
2	Расчетное количество натрия м-оловяннокислого 3-водного растворяют в небольшом количестве воды. Отдельно растворяют расчетное количество натра едкого технического марки ТР и приливают к нему раствор натрия м-оловяннокислого 3-водного при интенсивном перемешивании. Затем добавляют соответствующее количество натрия уксуснокислого 3-водного. Раствору дают отстояться и декантируют его в ванну, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Содержание свободной щелочи не должно превышать 6 . Электролит прорабатывают при соотношении анодной и катодной плотностей тока 1:3 до появления на анодах золотистой пленки а на катоде - светлого покрытия Необходимо завешивать и вынимать аноды под током и систематически проводить их очистку от шлама. При наличии значительного количества осадка гидроокиси олова электролит декантируют после отстаивания в течение 15-20 ч. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание натрия оловяннокислого, натра едкого. При избытке свободной щелочи добавляют уксусную кислоту из расчета 1,5 г 100% уксусной кислоты на каждый грамм свободной щелочи. Предельное количество примесей олова (II) - 2 . Олово (II) удаляют добавлением 1-2 10%-ного раствора водорода перекиси или анодной проработкой с применением пористых диафрагм для катодов.
3	В ванне с водой растворяют расчетное количество натрия монобутилфенилфенолмоносульфоната и приливают необходимое кочичество диоксидифенилсульфона технического, предварительно растворенного при кипячении в соответствующем количестве n-фенолсульфокислоты. Затем, небольшими порциями, при перемешивании вводят олово сернокислое, доводят водой до заданного объема. Корректирование диоксидифенилсульфоном производят путем добавления его раствора в n-фенолсульфокислоте. Предельное количество примесей в электролите () хлоридов - 0,1, меди - 03, цинка железа, никеля - 10. Не допускается присутствие свинца и нитратов.
4	В ванне с водой растворяют расчетное количество n-фенолсульфокислоты и прибавляют необходимое количество нафтоксола 7с. Затем, небольшими порциями, при перемешивании вводят олово сернокислое, доводят водой до заданного объема Электролит постоянно фильтруют. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание олова сернокислого n-фенолсульфокислоты и нафтоксола 7с. Корректирование на содержание n-фенолсульфокислоты и нафтоксола 7с производят путем добавления концентрированных, приготовленных в отдельных емкостях растворов. Концентрация растворов () n фенолсульфокислота 80-150 нафтоксола 7с 5-20. Корректирование по олову производят путем анодного растворения. Предельное количество примесей в электролите () хлориды - 0,1, медь - 10,3, цинк, железо, никель - 10. Не допускается присутствие свинца, нитратов.
5	В ванну, наполненную на 3/4 объема водой, при интенсивном перемешивании вводят небольшими порциями расчетное количество кислоты серной. После охлаждения раствора до 30-35°С последовательно приливают соответствующее количество формалина технического и ацетилацетона. Раствор перемешивают до исчезновения на поверхности масляных пятен. Затем при перемешивании вводят необходимое количество синтанола ДС-10, предварительно растворенного в горячей воде. После растворения всех органических компонентов, при постоянном перемешивании, небольшими порциями вводят расчетное количество олова сернокислого, раствор доводят водой до заданного объема и отстаивают в течение не менее трех суток для "созревания". Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов олова (II), кислоты серной. Корректирование блескообразователем производят по данным экектролиза в ячейке Хулла, по средним данным расхода добавок при работе ванны или по показанию ампер счетчика. Очистку электролита от вредных, примесей проводят углем активным древесным. Для этого в электролит добавляют активный уголь древесный, перемешивают и по истечении 1 ч проводят фильтрацию. В отфильтрованный электролит добавляют новую порцию активного угля (1-2 ), перемешивают и оставляют его на 12-14 ч для отстаивания. После этого электролит декантируют, преводят его корректирование и отстаивают в течение суток.
6	В ванне в небольшом количестве горячей воды, растворяют расчетное количество олова двухлористого 2 водного. Затем при перемешивании вводят эквивалентное количество калия фосфорнокислого пиробезводного технического (95,1 - 117,2 ), предварительно растворенного в небольшом объеме горячей воды. Образовавшемуся при этом осадку (пирофосфорнокислого олова) дают отстояться, раствор декантируют, а осадок 5-6 раз промывают горячей водой. Затем осадок растворяют в растворе, содержащем оставшееся количество пирофосфорнокислого калия (404,8-452,8 ). К полученному раствору добавляют соответствующее количество гидразина солянокислого, предварительно растворенного в горячей воде. Раствор подогревают и последовательно при перемешивании вводят расчетное количество гидролизованного мездрового клея и смачивателя 133 или СВ-104, предварительно растворенного, и вещества моющего жидкого "Прогресс". Затем раствор доводят водой до заданного объема и перемешивают. Электролит прорабатывают при катодной плотности тока 5 , температуре 50-60°С в течение 5-8 ч. Гидролиз мездрового клея производят из расчета к 2 г клея приливают 40 г воды и нагревают через асбестрированную сетку до кипения. Затем добавляют концентрированную кислоту соляную (0,26 г кислоты на 1 г клея) и кипятят 2 мин. Горячий раствор клея вводят в ванну. Корректирование pH электролита производят 50 %-ным раствором кислоты пирофосфорной или 30 %-ным раствором калия гидроокиси. Электролит корректируют по данным химического анализа на общее содержание калия пирофосфорнокислого, олова (II) и гидразина солянокислого. Олово (II) вводят в электролит в виде пирофосфорнокислого олова, приготовленного как указано в ходе приготовления электролита. Корректирование на содержание добавки, клея мездрового производят в зависимости от внешнего вида покрытий. Предельное количество примесей в электролите (): железа - 0,1; меди - 0,1; нитратов - 0,1; никеля - 0,05. Примеси металлов удаляют проработкой электролита при плотности тока 0,1-0,2 с гофрированным катодом.
7	В ванну, наполненную на 2/3 объема водой, при интенсивном перемешивании вводят небольшими порциями расчетное количество кислоты серной. После охлаждения раствора до комнатной температуры вводят расчетное количество формалина технического. В полученный раствор небольшими порциями при перемешивании вводят соответствующее количество олова сернокислого. После полного растворения вводят смесь синтанола ДС-10 (или ДТ-7, или АЛМ-10) и блескообразователя Лимеда Sn-2. Затем ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают. Свежеприготовленный электролит должен быть прозрачным, желтоватого цвета с небольшим молочным оттенком. Растворение серной кислоты и сернокислого олова можно проводить в запасной емкости. Перед введением добавок раствор переводят в ванну. Смесь готовят следующим образом. Расчетное количество синтанола ДС-10 (или ДТ-7 или АЛМ-10) помещают в отдельную емкость, вливают расчетное количество блескообразователя Лимеда Sn-2 и разбавляют спиртом этиловым ректификованным техническим или пропанолом-2 в соотношении 1:1. Смесь тщательно перемешивают до получения однородной массы и небольшими порциями при интенсивном перемешивании вводят в ванну. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание олова сернокислого, кислоты серной и формалина. Корректирование оловом сернокислым и кислотой серной производят путем добавления их растворов, приготовленных следующим образом: компоненты растворяют отдельно в отобранных из ванны небольших количествах электролита, притом раствор серной кислоты добавляют в ванну после его охлаждения. Корректирование синтанолом ДС-10 (или ДТ-7, или АЛМ-10) производят путем добавления раствора, приготовленного следующим образом необходимое количество компонентов растворяют в горячей воде и охлаждают до комнатной температуры. Корректирование блескообразователем Лимеда Sn-2 производят путем добавления его спиртового раствора. Раствор приготавливают, разбавляя блескообразователь Лимеда Sn-2 со спиртом этиловым ректификованным техническим или пропанолом-2 в соотношении 1:2. Корректирование синтанолом ДС-10 (или ДТ-7 или АЛМ-10 и блескообразователем Лимеда Sn-2 производят путем добавления их смеси (которая приготавливается как описано выше) по данным электролиза в ячейке Хулла или по показанию счетчика ампер-часов. После прохождения через электролит 3 вводят 0,9 блескообразователя Лимеда Sn-2 и 0,6 синтанола ДС-10 (ДТ-7, АЛМ-10). Рекомендуется блескообразователь Лимеда Sn-2 хранить разбавленным спиртом ректификованным техническим в соотношении 1:1. При правильной эксплуатации и корректировании электролит работает до 500 . После этого проводят очистку электролита углем активным древесным. Для этого при перемешивании добавляют уголь в количестве 3-5 . Электролит периодически перемешивают и через сутки отфильтровывают. При сильном загрязнении электролита очистку активным углем следует проводить последовательно 2-3 раза. Предельное количество примесей в электролите (): хлоридов - 0,1, меди - 0,1, нитратов - 0,2. Последнюю операцию подготовки поверхности основного металла не рекомендуется проводить в хлоридсодержащих растворах.

Таблица 33

Свинцевание

Номер состава по ГОСТ 9.305-84

Приготовление и корректирование электролита

В ванну, на 2/3 заполненную водой, последовательно вводят расчетное количество свинца борфтористого и кислоты борфтористоводородной. В отдельной емкости предварительно замачивают расчетное количество клея мездрового до набухания, после чего его вводят в ванну. Затем ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают.

Допускается свинец борфтористый приготовлять растворением в борфтористоводородной кислоте свинца (II) окиси, свинца (II) углекислого или свинца (II) углекислого основного. Свежеприготовленный электролит прорабатывают током в течение 2-3 ч при заданном режиме.

Корректируют электролит по данным химического анализа на содержание основных компонентов.

В ванну, на 2/3 объема заполненную водой, вводят расчетное количество n-фенолсульфокислоты свинцовой (II) соли. Допускается приготовлять раствор из расчетного количества n-фенолсульфокислоты и свинца углекислого. Затем в ванну вводят расчетное количество клея мездрового, предварительно замоченного в воде. Ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают.

Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.

Таблица 34

Меднение

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1, 2, 6	Расчетное количество натрия цианистого технического растворяют в воде и при перемешивании вводят и растворяют необходимое количество меди цианистой технической. После отстаивания полученный раствор декантируют в ванну и вводят расчетное количество предварительно растворенных натра едкого технического марки ТР (кроме состава 1) и/или аммония роданистого, натрия виннокислого 2-водного, марганца (II) серно-кислого 5-водного (состав 6). В случае применения натрия тиосульфата кристаллического или натрия сернистокислого безводного их вводят в раствор в последнюю очередь. Затем проводят очистку растворов углем древесным активным (2 ) при интенсивном перемешивании в течение 15 мин, дают отстояться в течение 4 ч, отфильтровывают. Доводят до заданного объема, перемешивают и прорабатывают при плотности тока 0,2-0,3 до получения качественного покрытия. Электролиты корректируют по данным химического анализа на содержание меди цианистой, натрия цианистого, натрия едкого, натрия виннокислого добавлением соответствующих компонентов, Предельное количество примесей карбонатов 80 . Их удаляют осаждением бария окисью (из расчета 1,5 г окиси бария на 1 г карбонатов).
3	В ванну, наполненную на 3/4 объема водой, при непрерывном перемешивании осторожно добавляют расчетное количество кислоты серной. В раствор добавляют и растворяют необходимое количество меди (II) сернокислой 5-водной, после чего доводят водой до заданного объема, перемешивают. Затем в электролит добавляют уголь активный древесный дробленый (2,0-2,5 ) и после двух часов интенсивного перемешивания проводят фильтрацию. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание сернокислой меди и серной кислоты добавлением соответствующих компонентов. Предельное количество примесей (): железа - 20; мышьяка и сурьмы - 0,1 (суммарное количество). Примеси мышьяка и сурьмы удаляют проработкой электролита при плотности тока 0,8-1,0 . Примеси органических соединений удаляют обработкой активным углем (1-3 ) или проработкой электролита при анодной плотности тока 5-6 .
4	Расчетное количество меди (II) сернокислой 5-водной (или меди (II) фосфорнокислой пиро), калия фосфорнокислого пиробезводного и 5-сульфосалициловой кислоты мононатриевой соли 2-водной растворяют в отдельных емкостях. Затем растворы сливают в следующем порядке: в раствор пирофосфорнокислого калия при интенсивном перемешивании вводят растворы натриевой соли 5-сульфосалициловой кислоты и меди сернокислой (или меди пирофосфорнокислой). Емкость доводят водой до требуемого объема и электролит фильтруют в ванну. Готовый электролит прозрачный, синего цвета.
4	Корректирование pH производят 3-5%-ным раствором натра едкого или 3-5%-ным раствором кислот фосфорной, пирофосфорной или серной. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов. Компоненты растворяют в воде и добавляют в ванну при перемешивании. Предельное количество примесей в электролите () железа (II) - 0,1, железа (III) - 0,5, свинца - 0,01, цинка - 20, хлоридов - 1.
5	В ванне с небольшим количеством воды растворяют расчетное количество меди (II) сернокислой 5-водной. К полученному раствору при перемешивании приливают эквивалентное количество предварительно растворенного калия фосфорнокислого пиробезводного (46-59 ). Образовавшемуся осадку дают отстояться, раствор декантируют, осадок промывают 4-5 раз горячей водой. Полученный осадок пирофосфата меди растворяют в растворе, содержащем оставшееся количество калия фосфорнокислого пиро безводного (284-291 ). В случае применения меди (II) фосфорнокислой пиро, его расчетное количество растворяют в ванне с предварительно растворенным необходимым количеством калия фосфорнокислого пиро. Затем в ванну последовательно вводят предварительно растворенное расчетное количество кислоты лимонной (или кислоты борной) и натрия селенистокислого. Раствор доводят водой до заданного объема и перемешивают. Корректируют pH электролита 50%-ным раствором кислоты фосфорной пиро или 10-30 %-ным раствором калия гидрата окиси технического. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание меди (II), пирофосфорнокислого калия и лимонной (или борной кислот). Рекомендуется медь (II) вводить в виде свежеосажденного пирофосфата меди или гидроксида меди. Концентрацию селенистокислого натрия в электролите поддерживают в зависимости от внешнего вида покрытия. Предельное количество примесей в электролите () свинца - 0,1, железа - 0,1, цинка - 0,1, ионов хлора - 6,0, ионов фосфата - 10,0.
7, 8	В ванну, наполненную на 2/3 объема водой, при непрерывном перемешивании осторожно добавляют расчетное количество кислоты серной. В раствор при температуре 60°С добавляют необходимое количество меди (II) сернокислой 5-водной и растворяют ее. Затем производят очистку раствора следующим образом в раствор вводят водорода перекись техническую марки А (3 ) и перемешивают в течение 1 ч при температуре 40-50°С. После этого его подогревают до 60-80°С и выдерживают при этой температуре 2-3 ч до полного разложения перекиси водорода. Раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют уголь активный древесный дробленый (3 ) и перемешивают в течение 30 мин. Затем раствору дают отстояться в течение 4-5 ч, после чего его фильтруют, проверяют содержание хлоридов. До оптимальной концентрации хлоридов доводят добавлением натрия хлористого или кислоты соляной. Затем раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают. Допускается приготовление электролитов последовательным растворением компонентов, исключив очистку раствора перекисью водорода. При интенсивном перемешивании в приготовленный раствор вводят расчетное количество блескообразующей добавки БС 1 (или БС 2) или блескообразующей добавки Лимеда Л 2А. Электролиты корректируют по данным химического анализа на содержание сернокислой меди серной кислоты и хлоридов. Корректирование добавок проводят по данным электролиза в ячейке Хулла или по данным спектрофотометрических показаний.

Таблица 35

Никелирование

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1 - 16 18	В ванну наполненную на 2/3 объема теплой водой при интенсивном перемешивании последовательно вводят и растворяют расчетное количество солей входящих в состав электролита при этом кислоту борную растворяют в первую очередь. Калий фтористый 2 водный (или натрий фтористый) растворяют в кипящей воде в отдельной емкости и вливают в ванну. Затем растворы подвергают химической и селективной очистке. После этого вводят добавки в соответствии с указанным составом электролита.
2-16	Допускается никель сульфаминовокислый приготовлять из кислоты амидосутьфоновой и свежеприготовленного никеля углекислого. Никель углекислый готовят из растворов никеля сернокислого и натрия углекислого 10 водного из расчета необходимой концентрации приготавливаемого электролита. К горячему раствору натрия упекислого порциями прибавляют горячий раствор никеля сернокислого. Образовавшийся осадок никеля углекислого тщательно промывают теплой водой до тех пор пока не исчезнут сульфат ионы. Их присутствие проверяют раствором бария хлористого. К свежеприготовленномv осадку никеля углекислого небольшими порциями при охлаждении и интенсивном перемешивании прибавляют расчетное количество кислоты сульфаминовой. После окончания реакции раствор разбавляют до требуемого объема водой.
17	После растворения расчетного количества никеля двухлористого 6-водного и проведения химической и селективной его очистки раствор охлаждают до 25-40°С и при сильном перемешивании прибавляют аммоний уксуснокислый. Электролит перемешивают до полного растворения соли фильтруют и корректируют pH электролита.
1-18	Химическая очистка. В ванну добавляют при сильном перемешивании необходимое количество свежеприготовленного никеля углекислого до pH 5,0-5,3 и водорода перекиси технической марки А в количестве 0,5-2,0 . Раствор интенсивно перемешивают в течение 0,5-1 ч, в случае сильного загрязнения его органическими примесями раствор обрабатывают калием марганцовокислым (0,2-2 ), растворенным в небольшом количестве горячей воды, и перемешивают в течение 4 ч при температуре 70-80°С (Необходимое количество калия перманганата устанавливают путем предварительного титрования электролита). Затем добавляют уголь осветляющий древесный ОУ-3 (до 3 ) и в течение 2 ч перемешивают раствор очищенным воздухом. Раствору дают отстояться не менее 4 ч, чтобы уголь и другие загрязнения осели на дно, и затем осторожно через фильтровальную установку подают в промытую рабочую ванну, не взмучивая находящийся на дне шлам. Селективная очистка. После химической очистки раствор водой доводят до рабочего объема, подкисляют до pH 2-2 5, завешивают в ванну как можно больше гофрированных катодов, предварительно покрытых никелем, и при энергичном перемешивании воздухом и температуре 60°С в течение 24 ч прорабатывают при малой плотности тока (0,2-0,3 ) до получения светлого никелевого покрытия. При эксплуатации электролита он постепенно загрязняется посторонними ионами, поэтому при отсутствии постоянной селективной очистки следует проводить периодическую селективную очистку электролита в нерабочее время ванны. Введение и корректирование добавок.
1 4, 6-9, 15	Добавку антипиттинговую НИА-1 вводят непосредственно в электролит. Корректирование ее концентрации проводят по мере необходимости при появлении питтинга.
2	Лаурилсульфат натрия вводят в электролит, предварительно растворенный в небольшом количестве воды. Его концентрацию корректируют по показанию счетчика ампер-часов.
2, 8-10 12-16	Сахарин предварительно размешивают в воде (из расчета 10 воды на 1 кг сахарина) при добавлении гидроокиси натрия 1 н до нейтральной реакции и вводят в ванну при рабочей температуре электролита и энергичном перемешивании. Допускается и прямое введение сахарина в ванну. После растворения сахарина необходимо откорректировать pH раствора. Концентрация сахарина корректируется по данным химического анализа или по показанию счетчика ампер-часов.
2, 8, 9 14	Бензолсульфамид, n-толуолсульфамид и фталимид размешивают в горячей воде и вводят в электролит в виде суспензии за несколько часов до начала электролиза при интенсивном перемешивании. Концентрацию бензолсульфамида и фталимида корректируют по данным спектрофотометрического анализа или по показаниям счетчика ампер-часов. Концентрацию n-толуолсульфамида корректируют по данным химического анализа или по показанию счетчика ампер-часов.
2, 11	Динатриевые соли нафталиндисульфокислот и динатриевую соль нафталин - 1,5 - дисульфокислоты вводят в электролит, предварительно растворенные в небольшом количестве воды.
6, 11	Формалин технический и хлорамин Б технический вводят в электролит непосредственно. Концентрацию добавок корректируют по данным химического анализа или по показанию счетчика ампер-часов.
7	Кислоту сульфосалициловую 2-водную и бензолсульфокислоты натриевую соль 1-водную вводят в электролит, предварительно растворенные в небольшом количестве воды. Концентрацию добавок корректируют по данным спектрофотометрического или химического анализа.
7-11, 13, 14	Водный раствор 1,4 - бутиндиола вводят непосредственно в ванну. Концентрацию бутиндиола корректируют по данным химического анализа или по показанию счетчика ампер-часов или по данным электролиза в ячейке Хулла.
9, 12-14	Блескообразователи НИБ-3, ННБ-1 и блескообразующую добавку для никелирования вводят в электролит непосредственно в виде растворов, выпускаемых промышленностью. Блескообразователь НИБ-12 предварительно растворяют в 20-40%-ном растворе бутиндиола и после этого вводят в ванну. Добавку НИБ-3 корректируют по данным химического анализа или по показанию счетчика ампер-часов или по величине покрываемой поверхности.
8, 9, 12-14	НИБ-12 корректируют согласно результатам анализа бутиндиола и НИБ-3 из расчета весовых соотношений (в пересчете на 100%) НИБ-3: бутиндиол: НИБ-12= 1,0:0,1:0,01. При корректировании допускается НИБ-12 добавлять в отсек селективной очистки как 1/30 часть от добавляемого бутиндиола (без предварительного растворения его в бутиндиоле). Блескообразующую добавку для никелирования корректируют по данным электролиза в ячейке Хулла и определяют по внешнему виду деталей (недостаточный блеск).
10	Кислоту барбитуровую вводят в электролит непосредственно при интенсивном его перемешивании. Ее концентрацию корректируют согласно данным химического анализа на содержание сахарина. Барбитуровую кислоту в электролит вводят в 10 раз меньшем количестве, чем количество сахарина.
12	Содержание НИБ-3 и ННБ-1 корректируют по количеству пропущенного электричества: после пропускания через электролит каждых 15 добавляют 1/2 начальной концентрации добавок.
13, 14	Каолин сухого обогащения вводят в электролит при интенсивном перемешивании, предварительно размешав в воде или в небольшом объеме электролита (из расчета 10 на каждые 2 кг добавки) до образования однородной суспензии. Концентрацию каолина корректируют по данным анализа. Аэросил А-380 вводят в виде свежеприготовленной 5-10%-ной суспензии при добавлении натра едкого (2-4 г на 100 г аэросила). При корректировании аэросил, обработанный натром едким, добавляют в количестве, равном одной десятой вводимой добавки каолина.
15	n-Аминобензолсульфамид в виде суспензии в небольшом объеме электролита вводят непосредственно в ванну. Концентрацию добавки корректируют по данным химического анализа или по показанию счетчика ампер-часов.
16	Микропорошок карбида кремния КЗ МЗ в отдельной емкости смачивают небольшим количеством электролита и смесь хорошо перемешивают. В полученную густую массу добавляют требуемое количество продукта АДЭ-3 и опять хорошо перемешивают. Через 30 мин данную смесь переносят в ванну и перемешивают очищенным сжатым воздухом для получения однородной суспензии. Микропорошок карбида кремния КЗ МЗ корректируют по данным химического анализа. О расходовании продукта АДЭ-3 косвенно судят по количеству включенного карбида кремния в никелевое покрытие. При уменьшении его содержания до 2,5 весовых процентов требуется дополнить концентрацию продукта АДЭ-3 в электролите (1/3 от указанного в составе количества).
17	Необходимое количество 1, 2, 3 - трис - (бета-цианэтокси) пропана предварительно растворяют в воде и затем вводят в ванну. Концентрацию добавки корректируют по числу микротрещин на деталях Завершающий слой хрома после термической обработки должен иметь число трещин 150-1000 ед/см. При постоянной номенклатуре покрываемых деталей и постоянном режиме электроосаждения допускается корректирование добавки по показанию счетчика ампер-часов.
1-16, 18	Корректирование pH производят разбавленной кислотой серной (1 3), соляной или кислотой сульфаминовой (соответственно составу электролита). При необходимости повышения pH добавляют в электролит только свежеприготовленный никель углекислый. Если в электролите содержится натрий хлористый, то для его подщелачивания применяют раствор 3 %-ного натра едкого.
17	В условиях эксплуатации электролит подкисляют разбавленной кислотой уксусной или соляной. Выбор кислоты зависит от коэффициента К по формуле: , где - определяемая концентрация (в ) никеля двухлористого 6-водного в электролите, - определяемая концентрация (в ) ионов никеля в электролите. Коэффициент К свежеприготовленного электролита равняется приблизительно числу 4. При работе электролита коэффициент К может меняться от 3,6 до 4,3. При K>4,3 электролит подкисляют кислотой уксусной, при K<3,6 кислотность электролита повышают при помощи кислоты соляной.
1-18	Корректирование состава электролитов проводят по данным химического анализа на содержание основных компонентов путем добавления в ванну соответствующего количества солей в виде растворов предварительно очищенных химическим и селективным методом.
17	При существенном увеличении концентрации ионов никеля в электролите раствор необходимо разбавить водой. В случае недостаточной концентрации ионов никеля в электролит вводят хлористый никель. Концентрацию ионов аммония корректируют по данным химического анализа. Выбор соли для корректирования зависит от коэффициента К, указанного при корректировании pH. При значении коэффициента К>4 добавляют аммоний уксуснокислый, при K<4 - аммоний хлористый.
1-18	Предельное количество примесей в электролитах (): цинка - 0,01; меди - 0,01; железа - 0,2, хрома (VI) - 0,001; хрома (III) - 0,03. Очистку электролитов от примесей меди и цинка производят путем селективной очистки, а от органических примесей и железа - путем химической очистки. При очистке от примесей хрома хром (VI) переводят в хром (III) добавлением натрия бисульфита технического (из расчета 3 г на 1 г хрома (VI) при pH электролита не выше 4). Хром (III) удаляют, подщелачивая электролит до pH 5,5 и отфильтровывая гидроксид хрома.

Таблица 36

Хромирование

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1	В ванне, на 2/3 заполненной теплой водой, растворяют расчетное количество ангидрида хромового. Затем вводят расчетное количество натра едкого технического марки ТР, предварительно растворенного в небольшом количестве воды. При добавлении раствора натра едкого электролит сильно разогревается, поэтому необходимо добавлять его небольшими порциями при перемешивании и интенсивном охлаждении ванны. После охлаждения раствора вводят расчетное количество кислоты серной, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Электролит корректируют по данным химического анализа на все компоненты электролита.
2	В ванну, на 2/3 объема наполненную водой, вводят расчетное количество ангидрида хромового технического. После полного его растворения добавляют необходимое количество добавки к электролиту хромирования Лимеда Х-80 и доводят водой до заданного объема. Электролит выдерживают в течение 16-24 ч при периодическом перемешивании через каждые 3-4 ч. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание хрома (IV) и общего хрома, а также по данным электролиза в ячейке Хулла. Корректирование добавкой к электролиту хромирования Лимеда Х-80 производят по данным электролиза в ячейке Хулла.
3	В отдельных емкостях в горячей воде растворяют расчетное количество ангидрида хромового технического и калия фтористого 2-водного (или натрия фтористого). Затем эти растворы вливают в ванну, доводят водой до заданного объема и перемешивают.
3	Приготовленный электролит прорабатывают под током при температуре 40-60°С (при расходе электроэнергии до 5-10 ). В качестве катодов используют стальные пластины, а соотношение поверхностей катода с анодом 3:1-4:1. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание хромового ангидрида, фтористого калия или натрия. Электролит корректируют фтористым калием или натрием после пропускания 150 . При накоплении в электролите хрома (III) необходима проработка при максимальной катодной и минимальной анодной плотности тока.
1-3	Допускается содержание трехвалентного хрома 3-10 .
4	В ванне, на 2/3 наполненной теплой водой, растворяют необходимое количество ангидрида хромового технического и перемешивают до полного растворения, после чего доводят водой до заданного объема. Затем вводят необходимое количество добавки ДХТИ-хром 11 (или ДХТИ-10 или ДХТИ-11), равномерно рассыпая ее по поверхности электролита. Одновременно при перемешивании и температуре 55°C прорабатывают током 0,5-1 . Электролит интенсивно перемешивают не менее 4 ч. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание хромового ангидрида и сульфат-ионов. Электролит корректируют добавкой вместе с хромовым ангидридом (из расчета 200 г на 10 кг хромового ангидрида). Оптимальную концентрацию сульфат-ионов (1,55-1,75 при концентрации хромового ангидрида 270 и соответственно 1,8-2,2 при 300 ) поддерживают в электролите, удаляя избыток сульфатов барием углекислым. Избыток сернокислого бария удаляют следующим образом: электролит тщательно перемешивают, дают отстояться не менее 12 ч, декантируют, ванну очищают, а электролит корректируют хромовым ангидридом. Предельное количество примесей (); железа (III) - 5, хрома (III) - 6 (их сумма не должна превышать 10); меди, цинка, никеля - 30; хлоридов - 50; нитратов - 0,5. Концентрацию хлоридов уменьшают, добавляя окись серебра: 0,326 окиси серебра снижают концентрацию хлоридов на 1 . Нитрат удаляют проработкой током (при плотности тока 20-30 ) с соотношением площади анода к катоду 4:1. Аналогично действуют фосфорная кислота и ее соли, но при этом содержание фосфатов в электролите не должно превышать 0,2-0,3 .
5, 7	В ванне, на 2/3 объема наполненной горячей водой, при постоянном перемешивании растворяют расчетное количество ангидрида хромового и доводят водой до заданного объема. Раствор перемешивают и производят анализ на содержание серной кислоты, присутствующей в техническом хромовом ангидриде. Затем на основе данных химического анализа добавляют недостающее количество серной кислоты. Электролит прорабатывают током (20-30 ) при температуре 40-60°С (расход электроэнергии должен быть в пределах 5-10 ). В качестве катодов используют стальные пластины. Соотношение поверхности катода к поверхности анода 3:1-4:1. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание хромового ангидрида, серной кислоты. Избыток серной кислоты в электролите устраняют с помощью углекислого бария, добавляемого из расчета 2,2 г углекислого бария на 1 г удаляемой кислоты. Углекислый барий вводят в виде густой массы, полученной смешением углекислого бария с водой. При накоплении хрома (III) в количестве выше предельного (7 ) производят проработку электролита под током при максимальной катодной и минимальной анодной плотности тока. Предельное количество примеси железа 8-12 .
6	В ванне, на 2/3 объема наполненной теплой водой, при постоянном перемешивании растворяют расчетное количество ангидрида хромового технического. Затем, по результатам анализа на сульфат-ион, вводят при перемешивании небольшими порциями необходимое для его нейтрализации количество углекислого стронция. Через 0,5-1 ч опять производят анализ на сульфат-ион и при его обнаружении повторяют нейтрализацию до тех пор, пока анализ не подтвердит полное его отсутствие. В отдельную емкость помещают расчетное количество стронция сернокислого, заливают его небольшим количеством ранее приготовленного раствора хромового ангидрида, перемешивают до однородной массы и небольшими порциями вводят в ванну, которую доводят водой до заданного объема. Электролит нагревают до 50-55°С и выдерживают при этой температуре 16-20 ч, периодически взмучивая осадок через каждый час. Затем электролит при той же температуре прорабатывают при плотности тока 4-6 в течение 3-6 ч, из расчета 6-8 с соотношением катодной поверхности к анодной 2:1 - 3:1. После проработки электролит анализируют на хром (III), содержание которого должно быть в пределах 2-4 . Определение концентрации хромового ангидрида производят ареометром-денсиметром или ареометром Боме, а также по данным химического анализа на содержание хромового ангидрида, сульфат-иона. Корректирование хромовым ангидридом производят добавляя концентрированный раствор хромового ангидрида (из расчета 500-600 ). После его растворения производят осаждение сульфат-ионов вышеописанным способом. При корректировании электролита введением хромового ангидрида непосредственно в ванну производят последующую нейтрализацию сульфат-иона углекислым стронцием. Корректирование электролита сернокислым стронцием производят добавляя 2-3 , что составляет % от первоначально введенного количества сульфата стронция в электролит. При накоплении хрома (III) в количестве выше предельного проводят проработку током, изменяя соотношение площадей катодов и анодов. Оптимальное соотношение катодной и анодной площадей в пределах 1:1, 2:1. Предельное количество железа 15-17 . Механические примеси рекомендуется периодически удалять из ванны в следующем порядке: электролиту дают отстояться в течение 10-12 ч, затем его перекачивают в запасную емкость, очищают ванну, электролит перекачивают обратно и вводят в него 3 сернокислого стронция, выдерживают при температуре 53-55°С в течение 16-20 ч, периодически (через каждый час) взмучивая осадок.
8	В отдельной емкости приготавливают концентрированный раствор ангидрида хромового технического (480-500 ), нагревают его до 70-80°С и, введя углекислый барий в количестве 8-12 , удаляют из раствора сульфат-ионы. После охлаждения отстоявшийся раствор декантируют в ванну и вводят расчетное количество хрома азотнокислого. Расчетное количество алюминия фтористого и борной кислоты растворяют отдельно в воде при нагревании до 70-80°С. Затем оба раствора вливают в ванну и доводят водой до заданного объема Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов. Предельное количество примесей железа 8 , трехвалентного хрома 5-12 .
1-4, 6, 8	В случае применения препарата хромина, его таблетки вводят в подогретый до 40°С электролит. Растворение препарата хромина сопровождается образованием пены на поверхности электролита. В случае применения добавки "Пенохрома" для электролита хромирования ее вводят в готовый электролит.

Таблица 37

Железнение

Номер состава по ГОСТ 9.305-84

Приготовление и корректирование электролита

1, 3

В ванну, на 1/2 наполненную водой, добавляют расчетное количество кислоты соляной и растворяют расчетное количество железа хлористого 6-водного. Затем доливают водой до заданного объема и перемешивают.

Хлористое железо получают путем растворения железной стружки в соляной кислоте. Для этого из стального прутика (сталь 10 или 20) нарезают требуемое количество стружки. Стружку обезжиривают в растворе щелочи и промывают горячей водой. В сосуд, предназначенный для приготовления электролита, наливают техническую соляную кислоту, которую затем разбавляют водой в количестве 0,5 на 1 кислоты. В раствор кислоты вводят приготовленную стружку, которую растворяют до исчезновения пузырьков водорода. Стружку добавляют порциями в три-четыре приема. Растворение необходимо вести при температуре 30-40°С в кислотоупорном сосуде. После приготовления раствор фильтруют или отстаивают в специальном баке. Отфильтрованный раствор заливают в ванну, доливают водой до заданного объема и перемешивают.

В процессе приготовления электролита необходимо следить за тем, чтобы в нем сохранился определенный минимум кислоты для предупреждения окисления железа (II).

Электролит зеленого цвета. При потемнении электролита добавляют железную стружку или прорабатывают электролит током для восстановления ионов железа (III) в железо (II). При недостаточной кислотности электролит становится мутным. Состав приготовленного электролита проверяют химическим анализом.

Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание компонентов, указанных в составе электролита.

В ванне, на 1/2 объема наполненной водой, последовательно растворяют расчетное количество кислоты щавелевой, калия сернокислого и железа (II) сернокислого 7-водного. Затем доводят водой до заданного объема и перемешивают.

Корректирование электролита проводят по данным химического анализа на содержание компонентов, указанных в составе электролита

Таблица 38

Серебрение

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1,5	Расчетное количество калия дициано-(I)-аргентата растворяют в ванне с водой и добавляют к нему необходимое количество раствора калия цианистого технического (после химической очистки) и калия углекислого В случае применения серебра азотнокислого электролит готовят следующим способом в ванне растворяют расчетное количество серебра азотнокислого, к нему приливают расчетное количество предварительно растворенного и отфильтрованного калия цианистого технического. Образовавшийся белый осадок цианистого серебра растворяют в избытке цианистого калия. Затем добавляют в ванну расчетное количество калия углекислого и водой доводят до заданного объема, перемешивают. Химическую очистку цианистого калия производят следующим образом: в раствор добавляют 1-2 водорода перекиси технической марки А и оставляют на 12 ч. Затем в раствор при перемешивании вводят 1 -2 угля активного древесного и не позднее чем через 2 ч его отфильтровывают в ванну. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание серебра, свободного цианистого калия и углекислого калия. При корректировании серебро вводят в виде раствора дицианоаргентата калия (или азотнокислого серебра) непосредстванно в ванну. Цианистый калий вводят предварительно отфильтровав его. Предельное количество примесей в электролите (), меди - 10, железа - 3, карбонатов - 150.
2	В ванне с водой растворяют расчетное количество калия дициано- (I)-аргентата. В полученный раствор добавляют необходимое количество калия углекислого и калия роданистого, предварительно растворенных в воде и отфильтрованных. Электролит тщательно перемешивают и доводят водой до заданного объема. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание серебра, углекислого и роданистого калия. При корректировании серебро вводят в виде раствора дициано-(I)-аргентата калия непосредственно в ванну. Роданистый калий перед введением отфильтровывают. Предельное количество примесей в электролите (): меди - 10, железа - 3; карбонатов - 150.
3	Расчетное количество калия дициано - (I)-аргентата растворяют в ванне с водой, затем в нее последовательно вводят необходимое количество растворенного и после химической очистки калия цианистого технического, предварительно растворенных добавок селена технического, диспергатора НФ технического март Б и этамона ДС. Раствор тщательно перемешивают и доводят водой до заданного объема. В случае применения серебра азотнокислого раствор готов по вышеописанному методу (см приготовление составов 1, 5). Химическую очистку цианистого калия производят по вышеописанному методу (см приготовление составов 1, 5). Расчетное количество селена предварительно растворяют в растворе цианистого калия. Диспергатор НФ высушивают сначала путем выпаривания на водяной бане, а затем сухой остаток в сушильном шкафу при температуре не выше 80-90°С в течение 30 мин. Расчетное количество высушенного диспергатора НФ размельчают, растворяют в горячей воде и вводят в ванну. Этамон ДС вводят в ванну в виде 50 %-ного водного раствора. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание серебра и свободного цианистого калия. При корректировании цианистый калий вводят в ванну после его обработки активным углем. После пропускания электрического тока в количестве 10 в электролит вводят 0,025 селена и 0,003 диспергатора НФ в такой же последовательности как описано выше. В случае сильного загрязнения электролит обрабатывают перекисью водорода и активным углем. После фильтрации электролит корректируют по данным химического анализа. Предельное количество примесей в электролите () меди -10, железа - 3, карбонатов - 100. Карбонаты удаляют добавлением 15 г кальция азотнокислого или бария азотнокислого технического на 1 г карбонатов и последующим фильтрованием или вымораживанием.
4	Расчетное количество калия роданистого и калия пирофосфорнокислого растворяют в воде. К полученному раствору при перемешивании приливают предварительно растворенное необходимое количество серебра азотнокислого. Полученный раствор фильтруют в ванну. Затем в ванну вводят раствор блескообразующей добавки, приготовленной следующим способом растворяют расчетное количество натрия серноватистокислого, добавляют расчетное количество смачивателя СВ-104п и доводят до кипения. Ванну доводят водой до заданного объема. После приготовления электролиту дают отстояться не менее 48-72 ч, затем в течение 5-10 ч прорабатывают при плотности тока 0,5-0,8 . Корректирование pH электролита производят 50%-ным раствором кислоты фосфорной пиро или 30%-ным раствором калия гидроокиси. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов раствором, приготовленным для ванны - уловителя драгметалла. Блескообразующую добавку вводят в электролит по мере выработки и ухудшения качества покрытия. Предельное количество примесей в электролите (), фосфатов - 0,001; сульфатов - 0,001; хлоридов - 0,001.

Таблица 39

Золочение

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1	Расчетное количество калия дициано-(I)-аурата растворяют в ванне с водой. В полученный раствор вводят необходимое количество калия цианистого технического, предварительно растворенного в воде. Раствор доводят водой до заданного объема и тщательно перемешивают. Затем проводят анализ электролита на содержание золота и свободного цианида. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание золота и цианистого калия. Предельное количество примеси карбонатов - 60 .
2, 3, 6	В ванне, наполненной на 1/2 объема водой, растворяют расчетное количество кислоты лимонной (или по 50% кислоты лимонной и калия лимоннокислого трехзамещенного 1-водного) и корректируют pH раствора до 4,0-4,5 концентрированным раствором калия гидроокиси. Затем при постоянном перемешивании вводят расчетное количество предварительно растворенного калия дициано-(I)-аурата, доводят водой до заданного объема, перемешивают и корректируют величину pH электролита до требуемого. Корректирование pH электролита производят добавлением растворов кислоты лимонной (или кислоты ортофосфорной), предварительно нейтрализованной раствором калия гидроокиси до pH 4,0-4,5, или раствором калия гидроокиси. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание золота. Предельное количество примесей (): меди - 0,1, железа - 0,1 (при отсутствии специальных требований к чистоте электролита); свободного цианида - 0,3. Медь и железо удаляют проработкой на стальных катодах и плотностях тока 0,02-0,1 . Избыток цианида удаляют кипячением электролита.
4	В емкости, наполненной на 2/3 объема теплой водой, последовательно растворяют расчетное количество калия лимоннокислого трехзамещенного 1 водного, кислоты лимонной и калия фосфорнокислого двузамещенного 3-водного. После проверки и корректирования pH раствора до 6,5-7,5 проводят его обработку углем осветляющим древесным ОУ-Э (в количестве 0,5-1,0 ) в течение 30 мин при температуре 60°С и перемешивании. Затем раствор фильтруют в ванну, вводят необходимое количество предварительно растворенных калия дициано-(I)-аурата и таллия сернокислого и доводят водой до заданного объема, перемешивают. Корректирование плотности электролита при величине менее 1,12 производят приготовляемой непосредственно перед работой смесью следующего состава калий лимоннокислый трехзамещенный 1-водный - 190 г, кислота лимонная - 10 г 15 этой смеси повышает плотность электролита на 0,01 . Корректирование pH электролита производят 10-20%-ным раствором калия гидроокиси или кислотой ортофосфорной или лимонной. Электролит корректируют по данным количества злектроосажденного золота раствором дициано-(I)-аурата калия, содержащего 50-100 золота. На 1 г электроосажденного золота необходимо вводить в ванну соответственно 20-10 указанного раствора. Корректирование других компонентов электролита производят раствором следующего состава (): калий лимоннокислый трехзамещенный - 80, калий фосфорнокислый двузамещенный - 65, рН=6,6. На 1 г электроосажденного золота необходимо вводить в ванну 1 указанного раствора. Учитывая вынос электролита при выгрузке деталей, электролит дополнительно корректируют по данным химического анализа на содержание золота, цитратов и фосфатов. Корректирование концентрации таллия сернокислого проводят по данным электролиза в ячейке Хулла. Предельное количество примесей (): железа - 0,2-0,3; никеля - 0,2-0,3.
5	В ванне с подогретой до 40°С водой последовательно растворяют расчетное количество калия лимоннокислого трехзамещенного 1-водного (или калия лимоннокислого однозамещенного) и кобальта (II) сернокислого 7-водного (или никеля сернокислого). После проверки и корректирования pH добавляют необходимое количество калия дициано-(I)-аурата, предварительно растворенного в небольшом объеме воды, и доводят водой до заданного объема, перемешивают. Еще раз проводят корректирование pH электролита. Корректирование pH электролита производят растворами калия гидроокиси или кислоты лимонной. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание золота, кобальта (или никеля) и цитратов. При наличии в электролите органических примесей проводят обработку электролита активным углем (1-2 ) в течение 30 мин при температуре 60°С и перемешивании.
1, 2, 3, 6	Рекомендуется обработка свежеприготовленных электролитов углем активным древесным: добавляют в электролит уголь из расчета 1-2 , выдерживают не менее 2 ч и отфильтровывают его. Обработку углем проводят в отдельной емкости.

Таблица 40

Палладирование

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1	Расчетное количество палладия двухлористого (или трансдихлордиамминпалладия) растворяют в 10%-ном аммиаке водном при нагревании и перемешивании (на каждые 30 г соли палладия расходуется 0,2-0,3 аммиака водного) до получения прозрачного раствора тетраамминпалладохлорида желтого цвета. Полученный раствор охлаждают, отфильтровывают, вливают в ванну, добавляют к нему расчетное количество аммония хлористого и корректируют до требуемой величины pH, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Цвет готового электролита - желто-зеленый. Электролит готовят исходя из верхнего предела содержания металлического палладия. Соотношение концентраций палладия и хлор-ионов должно быть - 1:1,5. Допускается наличие мелких кусочков нерастворимых солей палладия Фильтр с этими кусочками присоединяют к отходам. pH электролита корректируют аммиаком водным или кислотой соляной. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание палладия. Палладий вводят добавлением концентрированного раствора тетраамминпалладохлорида (90-100 палладия в пересчете на металл) или концентратом, приготовленным из палладия двухлористого или транс-дихлордиамминпалладия.
2	Расчетное количество палладия двухлористого (или трансдихлордиамминпалладия) растворяют в 10%-ном аммиаке водном при нагревании и перемешивании (на каждые 30 г соли палладия расходуется 0,2-0,3 аммиака водного) до получения прозрачного раствора тетраамминпалладохлорида желтого цвета. После охлаждения и фильтрования в раствор добавляют кислоту соляную до pH 1-2 и тщательно перемешивают до полного выпадения осадка дихлоринамминопалладия желтого цвета. Осадки отфильтровывают и промывают 4-5 раз 2%-ным раствором кислоты соляной и 2 раза холодной водой. В отдельной емкости в половинном объеме воды растворяют расчетное количество натрия фосфорнокислого двузамещенного 12 водного и аммония фосфорнокислого двузамещенного, затем кипятят 15-20 мин, отфильтровывают. Полученный раствор нагревают почти до кипения Затем при перемешивании вводят небольшими порциями осадок. дихлордиамминпалладия и после растворения осадка раствор переводят в ванну, затем вводят бензойную кислоту после предварительного растворения в малом объеме ранее приготовленного раствора, после чего доводят водой до заданного объема и перемешивают. pH электролита корректируют раствором натрия гидроокиси (50-70 ). Электролит корректируют согласно данным химического анализа на содержание палладия, двузамещенных фосфорнокислых солей натрия или аммония. Палладий вводят в виде соли дихлордиамминпалладия. Бензойную кислоту вводят в количестве 0,1-0,2 после 2-3 корректирований по палладию. Фосфорнокислые соли аммония и натрия в соотношении 1,6-1,8 вводят после предварительного их растворения в небольшом количестве воды, кипячения и фильтрования.
3	В ванне, на 1/2 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество аммония хлористого и натрия азотистокислого. В отдельной емкости растворяют расчетное количество палладия двухлористого (или транс-дихлордиамминпалладия) в 10%-ном аммиаке водном при нагревании и перемешивании (на каждые 30 г соли палладия расходуется 0,2-0,3 аммиака водного) до получения прозрачного раствора тетраамминпалладохлорида. Полученный охлажденный и отфильтрованный раствор тетраамминпалладохлорида вливают в ванну и корректируют до pH 8-9. Затем вводят расчетное количество аммония сульфаминовокислого, предварительно растворенного в минимальном объеме воды (на 80 г соли 0,06-0,08 воды), корректируют до величины pH 8-9. Ванну доводят водой до заданного объема, перемешивают, выдерживают при температуре 30-32°С в течение 6 ч и прорабатывают при катодной плотности тока 1-2 в течение 2- 4 ч. pH электролита корректируют аммиаком водным или кислотой соляной. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание палладия, аммония хлористого, аммония сульфамиковокислого, натрия азотистокислого. Палладий вводят в виде концентрированного раствора тетраамминпалладохлорида (90-100 палладия в пересчете на металл). Сульфаминовую кислоту вводят после ее нейтрализации аммиаком водным до pH 8 (сульфаминовую кислоту растворяют в аммиаке водном).
4	Расчетное количество палладия двухлористого (или трансдихлордиамминпалладия) растворяют в 10%-ном аммиаке водном при нагревании и перемешивании. (На каждые 30 г соли палладия расходуется 0,2-0,3 аммиака водного). После полного растворения соли образовавшийся раствор тетраамминпалладохлорида светло-лимонного цвета охлаждают, отфильтровывают в ванне. Затем вводят расчетное количество аммония сернокислого, предварительно растворенного в небольшом количестве воды, добавляют необходимое количество сахарина, доводят водой до заданного объема, перемешивают, корректируют до величины pH 8,5-9,5. pH электролита корректируют добавлением 10%-ного раствора аммиака водного или разбавленной кислотой соляной (1:10). Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание палладия. Палладий вводят в виде дихлордиамминпалладия или в виде концентрата тетраамминпалладохлорида (90-100 палладия в пересчете на металл) после уменьшения его концентрации на 30%. Сахарин периодически добавляют 0,1-0,15 после пропускания 3 . Не допускается загрязнение электролита цианидами и органическими соединениями. Предельное количество примесей () цинка - 10, серебра - 20, меди - 30. Удаляют примеси следующим образом: электролит подкисляют кислотой соляной до pH 1-2 и оставляют в холодном месте на ночь. Затем осадок (дихлордиамминпалладия) отфильтровывают, промывают холодной водой, подкисленной до pH 2 и высушивают при температуре 90-110°С (оставшийся палладий в электролите регенерируют до металла). Полученную соль используют как для приготовления, так и для корректирования электролита.

Таблица 41

Родирование

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1	Приготовление электролита из соли родия треххлористого 4-водного. Расчетное количество родия треххлористого 4-водного растворяют в горячей воде, подкисленной серной кислотой. Затем в раствор добавляют небольшими порциями горячий 40%-ный раствор калия гидрата окиси. Если при добавлении двух-трех капель фенолфталеина появляется розовое окрашивание, это означает полное осаждение гидрата окиси родия. Отстоявшийся осадок многократно (10-12 раз) промывают горячей водой методом декантации до полного отсутствия ионов хлора (качественная реакция с азотнокислым серебром). Свежеосажденный гидрат окиси родия растворяют в расчетном количестве серной кислоты, разбавленной 1:2, при температуре 70-80°С и перемешивании. В случае неполного растворения гидрата окиси родия добавляют 10 33 %-ной перекиси водорода и кипятят в течение 1-2 ч. Затем раствор переливают в ванну, доводят водой до необходимого объема и перемешивают.
1, 2	Приготовление электролита из металлического родия. Родий растворяют в серной кислоте в присутствии перекиси водорода технической марки А под воздействием переменного тока промышленной частоты. Электролизер для растворения родия должен быть изготовлен из термостойкого стекла. Конструкция электролизера должна обеспечивать проведение растворения при температуре не выше 20°C. В качестве электродов используют родиевые пластины. Родиевые пластины перед растворением активируют в растворе соляной кислоты (1:2) переменным током при плотности тока 50 в течение 5-10 мин, промывают водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100°С в течение 30 мин, охлаждают, взвешивают на аналитических весах и помещают в электролизер. Электролизер помещают в термостат, заполняют электролитом (серная кислота 50 ) и включают в сеть переменного тока промышленной частоты через понижающий трансформатор.
1, 2	Электролиз ведут в течение 10-20 мин при плотности тока 20-30 , после чего в электролит по каплям добавляют необходимое количество перекиси водорода. Количество вводимой перекиси водорода и соответственно количество растворенного металла ориентировочно рассчитывают по таблице. Для поддержания постоянной концентрации перекиси водорода электролит корректируют исходя из данных о скорости разложения перекиси водорода, приведенных в таблице.
	Плотность тока,	Скорость растворения родия,	Скорость разложения перекиси водорода,	Рекомендуемая концентрация перекиси в электролите,
	20 40 60	0,002-0,005 0,006-0,007 0,008-0,009	0,002 0,003-0,004 0,005-0,100	0,8-1,5 1,5-2,0 2,0-2,5
	После растворения необходимого количества родия электролит кипятят в течение 2-4 ч до полного удаления перекиси водорода.
2	Расчетное количество концентрата гексааквородия (III) сульфата разбавляют водой до необходимой концентрации по металлическому родию, затем электролит кипятят с перекисью водорода в течение 3-4 ч из расчета 2 г перекиси водорода (30%-ной) на 1 раствора. Расчетное количество кислоты амидосульфоновой вводят в последнюю очередь.
1, 2	Электролит корректируют родием путем растворения родиевых пластин до необходимой концентрации вышеописанным способом Предельное количество примесей (): железа, меди, цинка (в совокупности) - 0,008, хлоридов - 0,02.
2	Медь, железо удаляют из электролита с помощью купферона или проработкой при низкой плотности тока (0,05-0,1 ) при перемешивании.
1, 2	Органические примеси удаляют путем кипячения электролита с перекисью водорода с последующей фультрацией через слой угля активного.

Таблица 42

Получение металлических покрытий химическим способом

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование раствора
1	В отдельной емкости в теплой воде последовательно растворяют расчетное количество: никеля сернокислого или никеля двухлористого 6-водного, ангидрида малеинового, аммония сернокислого, кислоты уксусной синтетической и регенерированной, сорт 1, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Затем раствор фильтруют в рабочую ванну и нагревают. В минимальном количестве воды растворяют расчетное количество гипофосфита технического, который вводят в ванну непосредственно перед химическим никелированием. После 30-40 мин работы корректируют pH раствора 10%-ным раствором аммиака водного. Раствор корректируют (не охлаждая его) по данным химического анализа на содержание сернокислого никеля и остальных компонентов, используя концентрированные растворы (концентрация растворов никеля сернокислого или никеля хлористого и натрия гипофосфита 500 ). Количество необходимого для корректирования гипофосфита натрия рассчитывают исходя из расчета, что на 5,15 г израсходованной на покрытие соли никеля расходуется 5,65 г гипофосфита натрия. Через каждое корректирование вводят сернокислый аммоний в количестве равном количеству соли никеля, а через каждое 2-3 корректирование - уксусную кислоту из расчета 1-2 .
2	В отдельных емкостях в небольшом количестве воды растворяют необходимое количество: никеля сернокислого или двухлористого 6-водного, натрия гипофосфита технического, натрия уксуснокислого, кислоты , свинца (II) сернистого. Полученные растворы смешивают и фильтруют через фильтровальную бумагу или хлориновую ткань в ванну. Затем доводят водой до заданного объема и перемешивают. При одноразовом использовании свинец (II) сернистый оседает на дно ванны из-за плохой растворимости. При длительном использовании раствора свинец сернистый втирают в пористое стекло, которое помещают на дно ванны. Если раствор корректируют или фильтруют, это пористое стекло временно вынимают из ванны Через 2-3 ч работы ванны раствор содержит 5-7 хлористого никеля, поэтому его корректируют введением следующего количества компонентов, : никель хлористый 6-водный 15-20; натрия гипофосфит технический 17-22; аммиак водный до pH 5-6. Через 6-8 ч работы ванны скорость осаждения несколько снижается, поэтому в ванну, кроме указанных компонентов, вводят 5-8 уксуснокислого натрия и 6-10 аминоуксусной кислоты. Корректируют раствор после его остывания до температуры 20-30°С.
3	В ванне с водой (18-30°С) последовательно растворяют расчетное количество: никеля сернокислого или никеля двухлористого 6-водного, кислоты молочной (40 %-ной) и тиомочевины. В отдельной емкости растворяют расчетное количество кислоты борной в небольшом количестве воды с добавлением 25 %-ного раствора аммиака водного до полного растворения и вводят в ванну. Затем ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают. В минимальном количестве воды растворяют расчетное количество натрия гипофосфита технического, который вводят в ванну непосредственно перед химическим никелированием. Раствор должен быть прозрачным, иметь светло-зеленую окраску. pH раствора корректируют пропуская через раствор газообразный аммиак или добавляя 25 %-ный раствор аммиака после каждой загрузки. Корректирование производят путем добавления концентрированного раствора, : никель сернокислый 100-110; кислота молочная (40%) 60-80; натрия гипофосфит технический 120-125; тиомочевина 0,01-0,018. Корректировочный раствор готовят последовательным растворением в теплой воде расчетного количества выше указанных химикатов. В рабочий и корректировочный растворы тиомочевину вводят в виде 0,1 %-ного водного раствора. Расход корректировочного раствора 6 покрываемой поверхности.
4	В отдельных емкостях в теплой воде растворяют расчетное количество никеля сернокислого или двухлористого 6-водного, натрия гипофосфита технического, аммония хлористого, натрия лимоннокислого трехзамещенного. После отстаивания и фильтрования все растворы, кроме гипофосфита натрия, сливают в ванну, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Затем определяют и корректируют значение pH аммиаком водным. Раствор гипофосфита натрия вводят непосредственно перед химическим никелированием. Раствор корректируют добавлением трех отдельно приготовленных концентрированных растворов, содержащих: хлористый или сернокислый никель, хлористый аммоний и лимоннокислый натрий (1-й раствор), гипофосфит натрия (2-й раствор) и аммиак (3-й раствор).
5	В отдельных емкостях в теплой воде растворяют расчетное количество никеля сернокислого или двухлористого 6-водного и натрия уксуснокислого. После отстаивания и фильтрования все растворы, кроме натрия гипофосфита технического, сливают в ванну и добавляют расчетное количество кислоты уксусной синтетической и регенерированной сорт 1 и тиомочевины в виде 0,1% водного раствора. Объем ванны доводят водой до заданного, перемешивают, определяют и корректируют pH. В минимальном количестве воды растворяют расчетное количество натрия гипофосфита технического, который вводят в ванну непосредственно перед химическим никелированием. Раствор корректируют только по значению pH 10%-ным раствором гидроокиси натрия или аммиаком. Раствор одноразового использования.
6	В ванне, на 1/2 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество никеля сернокислого или никеля двухлористого 6-водного и добавляют расчетное количество этилендиамина. В отдельной емкости в минимальном количестве воды растворяют последовательно расчетное количество натрия гидроокиси и боргидрида натрия. Полученный раствор при перемешивании вливают в ванну и добавляют расчетные количества стабилизаторов, свинца хлористого и 2-меркапробензотиазола (или калия дисульфита или таллия однохлористого и натрия азотнокислого). Затем ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают. Раствор корректируют по данным химического анализа на боргидрид, добавляя щелочный раствор боргидрида, приготовленный вышеуказанным способом. Стабилизаторы добавляют в виде водных растворов после двухчасовой работы ванны. Из корректированных растворов получаются матовые покрытия. Раствор химического никелирования используют до полного израсходования ионов никеля (II).
7	В ванне, на 1/2 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество калия или натрия дициано-(I)-аргентата и добавляют необходимое количество калия цианистого технического. В отдельной емкости в малом количестве воды растворяют расчетное количество гидразинборана технического и полученный раствор медленно при перемешивании вливают в ванну. Ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают. Раствор перед работой отфильтровывают через стеклянный фильтр и термостатируют с точностью 0,2°C. Раствор одноразового применения.
8	В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, последовательно растворяют расчетное количество калия дициано-(I)-аурата и калия цианистого технического. В отдельной емкости в минимальном количестве воды последовательно растворяют расчетное количество калия гидрат окиси технического и боргидрида натрия (или калия). Полученный раствор вливают в ванну, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Раствор можно приготавливать и из концентрированных растворов компонентов, но в данном случае щелочной раствор боргидрида следует хранить при температуре ниже комнатной. Корректирование раствора производят по данным химического анализа на содержание золота и боргидрида. Золото добавляют в виде калия дициано-(I)-аурата. Однако после корректирования раствора уменьшается его стабильность, поэтому раствор следует при необходимости декантировать (например, после 4-ой корректировки раствор декантируют через каждый час работы).
9	В ванну вливают расчетное количество этилендиамина, затем последовательно при перемешивании вводят предварительно растворенные в воде 1/2 расчетное количество гидроокиси натрия, платинохлористоводородной кислоты и роданина. Ванну доводят водой до 4/5 необходимого объема и выдерживают при рабочей температуре 15-20 мин. В отдельной емкости последовательно растворяют 1/2 расчетного количества гидроокиси натрия и расчетное количество боргидрида натрия и полученный раствор вводят в ванну. Затем ванну доводят водой до заданного объема и нагревают до рабочей температуры. Раствор одноразового применения.
10	В отдельных емкостях в минимальном количестве воды растворяют расчетное количество кадмий натриевого хелатона и натрия гидроокиси. Расчетное количество боргидрида натрия растворяют в растворе гидроокиси натрия. В ванну вливают расчетное количество раствора нитрозогидроксид рутения, добавляют раствор кадмий-натрий хелатона и щелочной раствор боргидрида натрия, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Раствор нитрозогидроксида рутения готовят следующим образом: в муфельной печи при температуре 600-800°С, в серебряном или никелевом тигле, сплавляют 1 г металлического рутения (в порошке) с 8 г кали едкого или 2,5, г калия азотнокислого в течение 30 мин. Сплав выливают на пластинку из нержавеющей стали, остывшую массу растворяют в 150 воды, затем разбавляют раствором гидроокиси натрия (40 ) до 0,25-0,50 и добавляют эквимолярное количество гидроксиламина сернокислого. Необходимое количество (х) нитрозогидроксид рутения (для приготовления 1 раствора рутенирования) рассчитывают по формуле , где а - концентрация рутения .
11	Раствор одноразового применения. В ванну, на 2/3 заполненную водой, вливают необходимое количество кислоты серной, затем последовательно растворяют расчетное количество олова двухлористого 2-водного и тиомочевины, затем доводят водой до заданного объема и перемешивают. Раствор корректируют по данным химического анализа на основные компоненты раствора. При снижении концентрации олова (II) до 3 раствор корректируют до исходного содержания компонентов.
12	В ванну, на 2/3 заполненную водой, вливают расчетное количество кислоты соляной и добавляют расчетное количество олова двухлористого 2-водного, тщательно перемешивают до полного его растворения. Затем в ванну вводят расчетное количество натрия хлористого и тиомочевины, доводят раствор до заданного объема и тщательно перемешивают. Раствор одноразового применения.

Таблица 43

Получение металлических покрытий контактным способом

Номер состава по ГОСТ 9.305-84

Приготовление и корректирование раствора

Раствор готовят в виде концентрированного раствора из следующих исходных компонентов ():

Серебро азотнокислое 40-50;

Калий железистосинеродистый 3-водный 100-120;

Калий углекислый 50-60;

Водорода перекись техническая, марка А 50-60;

Калий роданистый 120-150.

Отдельно растворяют расчетное количество серебра азотнокислого. Затем вводят соответствующее количество калия железистосинеродистого, предварительно растворенного и добавляют раствор калия углекислого. Смесь нагревают до кипения. В момент изменения окраски раствора от белого до коричневого, постепенно, при перемешивании добавляют соответствующее количество водорода перекиси технического, марки А концентрированного и раствор кипятят 1-1,5 ч. Образовавшийся осадок гидрата окиси железа фильтруют и промывают (осадок обязательно проверяют на отсутствие солей серебра). Затем в раствор приливают расчетное количество калия роданистого, предварительно растворенного в воде и отфильтрованного, и после перемешивания производят анализ раствора.

Концентрированный раствор железистосинеродистого серебрения используют для приготовления рабочих растворов.

Корректирование pH электролита производят азотной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1, или 10%-ным раствором едкого калия.

Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание серебра, железистосинеродистого калия, роданистого калия, углекислого калия.

В процессе серебрения каждые 30 мин добавляют комплексную соль серебра.

Таблица 50

Покрытие сплавом олово-никель О-Н (65)

Номер состава по ГОСТ 9.305-84

Приготовление и корректирование электролита

В отдельной емкости последовательно растворяют в воде, при температуре 60-70°С расчетное количество аммония или натрия фтористого и никеля двухлористого 6-водного. Раствор подкисляют концентрированной кислотой соляной из расчета 2,25 до pH 2,5-3,2. Затем добавляют необходимое количество олова двухлористого 2-водного при температуре 70°С и растворяют при перемешивании. Раствор доводят водой до заданного объема, выдерживают в течение суток и декантируют в ванну.

Электролит прорабатывают при плотности тока 0,3-0,5 в течение 3-5 ч.

Корректирование pH электролита производят 2%-ным раствором кислоты соляной или 2-3 %-ным раствором натра едкого.

Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание никеля двухлористого, олова двухлористого и аммония фтористого. При корректировании соли растворяют раздельно в горячей воде и вводят в последовательности, в какой составляется электролит. Тщательно перемешанный раствор выдерживают в течение суток и декантируют в ванну.

Таблица 51

Покрытие сплавом олово-висмут О-Ви

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1	В емкость с водой при интенсивном перемешивании небольшими порциями вводят расчетное количество кислоты серной. Затем добавляют и растворяют соответствующее количество олова сернокислого и натрия хлористого (в случае его применения). В отдельной емкости в небольшом количестве отобранного раствора растворяют расчетное количество висмута сернокислого (или висмута азотнокислого). Содержимое при интенсивном перемешивании вливают в ранее приготовленный раствор, после чего вводят расчетное количество препарата ОС-20, предварительно растворенного в теплой воде. Раствору дают отстояться в течение 12 ч, декантируют в ванну, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Электролит прорабатывают в течение 3-4 ч при плотности тока 0,5-1 . Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание олова сернокислого, висмута сернокислого или азотнокислого. Препарат ОС-20 добавляют в электролит в зависимости от внешнего вида полученного покрытия.
2	В ванну, наполненную на 2/3 объема водой, при интенсивном перемешивании вводят небольшими порциями расчетное количество кислоты серной. После охлаждения раствора до комнатной температуры вводят расчетное количество формалина технического. В полученный раствор небольшими порциями при перемешивании вводят соответствующее количество олова сернокислого. После полного его растворения вводят смесь синтанола ДС-10 (или ДТ)-7) и блескообразователя Лимеда Sn-2. В последнюю очередь вводят висмут сернокислый, предварительно растворенный в небольшом количестве отобранного из ванны раствора (раствор сливают в ванну, а нерастворившуюся часть сернокислого висмута заливают новой порцией раствора. Эту операцию проводят до полного его растворения). Затем ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают. Свежеприготовленный электролит прозрачный, желтоватого цвета с небольшим молочным оттенком. Растворение кислоты серной и олова сернокислого допускается проводить в запасной емкости. Перед введением добавок раствор переводят в ванну. Смесь синтанола ДС-10 (или ДТ-7, или АЛМ) и блескообразователя Лимеда Sn-2 готовят следующим образом. Расчетное количество синтанола ДС-10 (или ДТ-7, или АЛМ-10) помещают в отдельную емкость, вливают расчетное количество блескообразователя Лимеда Sn-2 и разбавляют спиртом этиловым ректификованным техническим или пропанолом-2 в соотношении 1:1. Смесь тщательно перемешивают до получения однородной массы и небольшими порциями при интенсивном перемешивании вводят в ванну. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание олова сернокислого, кислоты серной и формалина. Корректирование оловом сернокислым и серной кислотой производят путем добавления их растворов, приготовленных следующим образом: компоненты растворяют отдельно в отобранных из ванны небольших количествах электролита, притом раствор серной кислоты добавляют в ванну после его охлаждения. Корректирование синтанолом ДС-10 (или ДТ-7 или АЛМ-10) производят путем добавления раствора, приготовленного следующим образом: необходимое количество растворяют в горячей воде и охлаждают до комнатной температуры. Корректирование блескообразователей Лимеда Sn-2 производят путем добавления его спиртового раствора. Раствор приготавливают, разбавляя блескообразователь Лимеда Sn-2 спиртом этиловым ректификованным техническим или пропанолом-2 в соотношении 1:2 Корректирование синтанолом ДС-10 (или ДТ-7 или АЛМ-10) и блескообразователем Лимеда Sn-2 производят путем добавления их смеси (которая приготавливается, как описано выше) по данным электролиза в ячейке Хулла или по показанию амперсчетчика. После прохождения через электролит 3 вводят 0,9 блескообразователя Лимеда Sn-2 и 0,6 синтанола ДС-10 (ДТ-7, АЛМ-10). Рекомендуется блескообразователь Лимеда Sn-2 хранить разбавленным спиртом этиловым ректификованным техническим в соотношении 1:1. При правильной эксплуатации и корректировании электролит работает до 500 . После этого проводят очистку электролита углем активным древесным. Для этого добавляют при перемешивании уголь в количестве 3-5 . Электролит периодически перемешивают и через сутки отфильтровывают. При сильном загрязнении электролита очистку активным углем следует проводить последовательно 2-3 раза. Предельное количество примесей в электролите (): хлоридов - 0,1, меди - 0,1; нитратов - 0,2. Последнюю операцию подготовки поверхности основного металла не рекомендуется проводить в хлоридсодержащих растворах.
3	В ванну, наполненную на 3/4 объема водой, при интенсивном перемешивании вводят небольшими порциями расчетное количество кислоты серной. После охлаждения раствора до 30-35°С последовательно приливают соответствующее количество формалина технического и ацетилацетона. Раствор перемешивают до исчезновения на поверхности масляных пятен. В отдельной емкости в небольшом количестве отобранного раствора растворяют расчетное количество висмута сернокислого или азотнокислого и вводят в ванну, затем при перемешивании добавляют необходимое количество синтанола ДС-10, предварительно растворенного в горячей воде. После растворения всех органических компонентов, при постоянном перемешивании, небольшими порциями вводят соответствующее количество олова сернокислого, доводят водой до заданного объема и отстаивают в течение не менее трех суток для "созревания". Необходимо во время подготовки и разгрузки деталей в ванне перевесить один или два анода на катодную штангу при плотности тока 0,2-0,5 . Корректирование блескообразователем производят по данным электролиза в ячейке Хулла или по средним данным расхода добавок при работе ванны, или по показаниям амперсчетчика. Очистку электролита от примесей проводят углем активным древесным. Для этого в электролит добавляют активный уголь древесный, перемешивают и по истечении 1 ч проводят фильтрацию. В отфильтрованный электролит добавляют новую порцию активного угля (1-2 ), перемешивают и оставляют его на 12 ч для отстаивания. После этого электролит декантируют, производят его корректирование и отстаивают в течение суток.

Таблица 52

Покрытие сплавом олово-свинец О-С

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1-3	В ванну, наполненную водой, вводят расчетное количество кислоты борфтористоводородной (общий объем составляет 1/2) и растворяют соответствующее количество кислоты борной. После ее растворения при перемешивании небольшими порциями вводят необходимое количество свинца борфтористого и олова (II) борфтористого. Затем добавляют соответствующее количество клея мездрового (или пептона) и гидрохинона, предварительно растворенных в горячей воде, доводят водой до заданного объема и тщательно перемешивают. Допускается приготовление электролита из свинца (II) окиси (свинца (II) углекислого или свинца (II) углекислого основного) и олова металлического. Электролит готовят следующим образом: необходимое количество кислоты борфтористоводородной (которую определяют как сумму свободной и связанной с оловом и свинцом в виде борфтористых солей) делят на две части. В одну часть вводят предварительно смоченные водой свинца (II) окись (или свинец (II) углекислый, или свинец (II) углекислый основной), взятых на 10% больше количества, рассчитанного по реакции. Раствор отстаивают до осветления и затем сливают в ванну; во вторую часть борфтористоводородной кислоты вводят небольшими порциями при постоянном перемешивании медь углекислую (основную), предварительно смоченную водой. Полученный раствор борфтористоводородной меди подогревают до температуры 50-55°С и вводят в него металлическое олово в виде гранул, стружки или губки (олова берут на 1/5 часть больше расчетного количества) и раствор периодически перемешивают. Полноту осаждения меди проверяют путем добавления к отобранной пробе раствора калия железистосинеродистого. При наличии в растворе меди образуется красно-бурый осадок железистосинеродистой меди. Следы меди из раствора борфториетоводородного олова удаляют путем контактного осаждения на стальную пластину. Раствор отстаивают и сливают в ванну. В готовый электролит вводят растворенные в горячей воде борную кислоту, клей мездровый (или пептон сухой ферментальный), гидрохинон, доводят водой до заданного объема, перемешивают, проводят анализ.
1-3	Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание олова (II), свинца, кислоты борной и свободной борфтористоводородной кислоты. Если при работе с анодами из сплава олово-свинец покрытие содержит свинца больше нормы, то при нормальном составе электролита к нему добавляют 1 клея мездрового и прорабатывают электролит 2-3 ч. Предельное количество примесей () меди - 0,1. Примеси меди удаляют проработкой электролита при плотности тока 0,3-0,4 и напряжении 1-1,5 В.
4	Расчетное количество свинца азотнокислого и эквимолярное количество калия пирофосфорнокислого безводного технического растворяют в горячей воде в отдельных емкостях, после чего к раствору свинца азотнокислого при перемешивании приливают раствор калия пирофосфорнокислого. Образовавшемуся при этом осадку пирофосфорнокислого свинца дают отстояться и промывают 5-6 раз горячей водой методом декантации. Затем осадок растворяют в растворе, содержащем оставшееся количество пирофосфорнокислого калия (267-307 ). Полученный раствор пирофосфорнокислого комплекса свинца (II) фильтруют в ванну. Аналогично готовят пирофосфорнокислый комплекс олова: расчетное количество олова двухлористого 2-водного и эквимолярное количество калия пирофосфорнокислого безводного технического растворяют в отдельных емкостях в горячей воде. Затем при перемешивании к раствору олова двухлористого приливают раствор калия пирофосфорнокислого. Образовавшемуся осадку пирофосфорнокислого олова дают отстояться, а затем промывают его 5-6 раз горячей водой методом декантации. Затем осадок растворяют в растворе, содержащем отстоявшееся количество пирофосфорнокислого калия (267-307 ). К полученному раствору пирофосфорнокислого комплекса олова добавляют расчетное количество отдельно растворенного гидразина солянокислого и соответствующее количество клея мездрового предварительно гидролизованного. Затем горячий раствор фильтруют и при перемешивании вводят в ванну к остывшему раствору пирофосфорнокислого комплекса свинца, добавляют расчетное количество смачивателя СВ-1147, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Гидролиз клея мездрового производят из расчета: к 2 г клея приливают 40 г воды и нагревают через асбестированную сетку до кипения. Затем добавляют концентрированную кислоту соляную (0,2 г кислоты на 1 г клея) и кипятят 2 мин. Горячий раствор клея вводят в ванну. pH электролита корректируют добавлением 50%-ного раствора кислоты пирофосфорной или 30%-ным раствором калия гидрата окиси технического. Электролит корректируют по данным химического анализа на общее содержание калия пирофосфорнокислого, а также на содержание свинца, олова (II) и гидразина солянокислого. Предельное количество примесей (): железа (II) и (III), нитратов - 0,01; сурьмы 0,05. Примеси удаляют проработкой электролита при плотности тока 0,6-1,0 и температуре 25-30°С.
5-7	В ванну, наполненную водой, вводят расчетное количества кислоты борфтористоводородной (общий объем составляет 4/5) и растворяют расчетное количество кислоты борной. В отдельной пластмассовой емкости смешивают соответствующее количество олова (II) борфтористого и свинца борфтористого и перемешивают в течение 0,5 ч и в случае образования осадка его отделяют фильтрованием или декантацией, а прозрачный раствор вводят в ванну, объем которой доводят до заданного. Допускается приготовление олова (II) борфтористого и свинца (II) борфтористого методом, описанным для составов 1-3. В отдельную емкость помещают расчетное количество синтанола ДС-10 (АЛМ-10 или АЦСЭ-12) и блескообразователя Лимеда ПОС-1. Подогревая на водяной бане, перемешивают до полного растворения блескообразователя в синтаноле, после чего содержимое емкости разбавляют 4-кратным объемом горячей воды и полученную прозрачную жидкость темно-коричневого цвета сразу небольшими порциями вводят в ванну при интенсивном перемешивании. Свежеприготовленный электролит должен быть прозрачным, зеленовато-желтого цвета. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание олова (II), свинца (II), свободной борфтористоводородной кислоты. Анализ и корректирование электролита по борной кислоте не проводят, так как предварительно (согласно данным анализа) в борфтористоводородную кислоту добавляют борную кислоту до свободной ее концентрации 30 . При необходимости корректирования электролита только по олову, так же готовят смесь олова (II) и свинца (II) борфтористых, в объемном соотношении 100:3. Корректирование по органическим добавкам производят путем приготовления при подогревании на водяной бане смеси, состоящей из 1 части блескообразователя Лимеда ПОС-1, 3 частей синтанола ДС-10 (или АЛМ-10 или АЦСЭ-12) и 3 частей спирта этилового ректификованного технического, высшего сорта. Корректирующую смесь сразу после приготовления вводят в электролит маленькой струей при перемешивании. Не допускается остывание приготовленной смеси или ее хранение. Частота корректирования - после прохождения 2-4 . Корректируют добавлением 0,03 блескообразователя Лимеда ПОС-1 и 0,09 синтанола ДС-10 (или АЛМ-10 или АЦСЭ-12) и 0,09 спирта этилового на 2 или по данным электролиза в ячейке Хулла. В процессе эксплуатации электролита его цвет меняется до коричневого, однако это не влияет на качество получаемых покрытий. Предельное количество примесей в (); меди - 0,02, хлоридов - 0,1. Примеси (меди и некоторые органические примеси) удаляют проработкой электролита с гофрированными катодами при плотностях тока 0,1-0,2 , пропуская 1-3 электрического тока. При загрязнении электролита органическими примесями его очистку проводят углем осветляющим древесным ОУ-Э, добавляя его в количестве 3-5 . Электролит периодически перемешивают и через сутки отфильтровывают. При необходимости очистку углем проводят последовательно 2-3 раза. Очищенный электролит корректируют по данным химического анализа и электролиза в ячейке Хулла.

Таблица 53

Покрытие сплавом медь-олово М-О

Номер состава по ГОСТ 9.305-84

Приготовление и корректирование электролита

1,2

Расчетное количество калия цианистого технического растворяют в воде. В полученный раствор при перемешивании вводят необходимое количество меди цианистой технической. После отстаивания раствор декантируют в ванну, вводят предварительно растворенное расчетное количество натрия м-оловяннокислого 3-водного и натра едкого технического марки ТР, доводят водой до заданного объема и перемешивают.

Электролиты корректируют по данным химического анализа на содержание олова (IV), меди, натра едкого и калия цианистого (свободного).

Предельное количество примесей (): карбонатов - 100, хлоридов - 30.

Таблица 54

Покрытие сплавом медь-цинк М-Ц

Номер состава по ГОСТ 9.305-84

Приготовление и корректирование электролита

1, 2, 4

В отдельных емкостях в небольшом количестве воды растворяют 2/3 расчетного количества натрия цианистого технического (раствор 1) и оставшееся количество натрия цианистого (раствор 2). Затем при постоянном перемешивании в раствор 1 вводят необходимое количество меди цианистой технической, а в раствор 2 - цинка цианистого технического. После растворения солей растворам дают отстояться, затем их сливают в ванну, в которую вводят предварительно растворенное соответствующее количество следующих компонентов: натрий углекислый 10-водный, натрий сернокислый безводный или натр едкий технический марки ТР, калий-натрий виннокислый 4-водный и аммиак водный (в случае их применения). Полученный раствор доливают водой до заданного объема и после перемешивания анализируют на содержание меди, цинка и свободного цианистого натрия.

Свежеприготовленный электролит прорабатывают при заданной по режиму плотности тока до получения качественного покрытия.

Электролиты корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.

Предельное количество карбонатов - 100 .

В отдельных емкостях растворяют расчетное количество меди (II) сернокислой 5 водной, цинка сернокислого 7-водного, калия пирофосфорнокислого безводного и калия фосфорнокислого однозамещенного. Растворы сливают в следующем порядке в раствор калия пирофосфорнокислого при интенсивном перемешивании вводят раствор меди сернокислой и цинка сернокислого, а затем раствор калия фосфорнокислого. Полученный раствор доводят водой до заданного объема и его фильтруют в ванну. Готовый электролит прозрачный, голубого цвета.

Корректирование pH электролита проводят 3-5%-ным раствором калия гидрата окиси технического.

Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.

Предельное количество примесей в электролите () железа (II) -0,1; свинца - 0,1.

Таблица 55

Покрытие сплавом олово-цинк О-Ц(80)

Номер состава по ГOCT 9.305-84

Приготовление и корректирование электролита

Электролит готовят путем сливания растворов станната натрия и комплексной цианистой соли цинка. Раствор станната натрия готовят следующим образом: расчетное количество олова четыреххлористого безводного растворяют в возможно меньшем количестве теплой воды. Отдельно растворяют соответствующее количество натра едкого технического, марки ТР и добавляют к нему при энергичном перемешивании раствор олова четыреххлористого 5-водного. Раствору дают отстояться, осадок метаоловянной кислоты фильтруют. Раствор анализируют на содержание олова и щелочи. Концентрация олова должна быть З0 - 35 , щелочи (свободной) - 5-9 .

Допускается раствор станната натрия готовить электрохимическим растворением олова с применением пористой диафрагмы.

Раствор комплексной цианистой соли цинка готовят путем растворения свежеосажденного гидрата окиси цинка в растворе калия цианистого технического. Гидрат окиси цинка готовят из сернокислого цинка и едкого натра. Для этого растворяют цинк сернокислый 7-водный. Затем к нему при непрерывном перемешивании добавляют необходимое количество натра едкого технического, марки ТР из расчета 57 г цинка сернокислого на 16 г натра едкого. Полноту осаждения проверяют с помощью фенолфталеина по окрашиванию в розовый цвет. Полученному гидрату окиси цинка дают отстояться, раствор удаляют декантацией, а осадок промывают водой. Калий цианистый технический растворяют отдельно из расчета 150 . Для получения комплекса цианистой соли цинка к осадку гидроокиси цинка постепенно при тщательном перемешивании добавляют 1 приготовленного раствора цианистого калия (цианистый калий добавляют до полного растворения осадка). Раствор анализируют на содержание цинка и калия цианистого.

При концентрации свободной щелочи выше рецептурной избыток ее нейтрализуют разбавленной соляной или уксусной кислотой.

Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание олова (IV), цинка и едкого натра (свободного). Электролит необходимо проверять на отсутствие примеси ионов олова (II).

При корректировании олово вводят в виде станната, цинк - в виде комплексной цианистой соли.

Таблица 56

Покрытие сплавом серебро-сурьма Ср-Су

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1	В ванне с водой растворяют расчетное количество калия дициано-(I)-аргентата, затем в нее вводят необходимое количество раствора калия цианистого технического после химической очистки. В случае применения серебра азотнокислого раствор дициано- (I)-аргентата калия готовят следующим способом: в воде растворяют и отфильтровывают в ванну расчетное количество цианистого калия, а затем доливают при перемешивании расчетное количество азотнокислого серебра, предварительно растворенного. Раствор перемешивают до полного растворения образовавшегося осадка и охлаждают. Затем в отдельных емкостях растворяют расчетное количество калия-сурьмы (III) оксида тартрата 0,5-водного, калия гидрата окиси технического и калия натрия виннокислого 4-водного. К раствору калия натрия виннокислого приливают растворы калия-сурьмы (III) оксида тартрата и гидроокиси калия. Полученный раствор вводят в ванну и добавляют необходимое количество калия углекислого. Затем ванну доводят до заданного объема, перемешивают и проверяют содержание серебра, свободного цианистого калия и сурьмы. Химическую очистку раствора цианистого калия производят следующим способом: в раствор приливают 1-2 водорода перекиси технической марки А и через 1,5-2 ч вводят при перемешивании 1-2 активного угля древесного. Не позднее чем через 2-3 ч раствор цианистого калия отфильтровывают. Обработку углем можно производить также фильтрованием раствора через слой угля. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание серебра, свободного цианистого калия и сурьмы, калия углекислого. Сурьму в электролит вводят, предварительно растворив необходимое количество калия сурьмы (III) оксида тартрата в растворе калия-натрия виннокислого. Предельное количество примесей в электролите () меди - 10; железа - 3, карбонатов - 100. Карбонаты удаляют осаждением азотнокислым кальцием или барием из расчета 1,5 г на 1 г карбонатов с последующим фильтрованием или вымораживанием. Примеси меди удаляют проработкой электролита, примеси железа удаляют добавлением 20-25 аммиака водного с последующим фильтрованием.
2	Расчетное количество калия дициано-(I)-аргентата, калия углекислого, калия роданистого и калия-натрия виннокислого растворяют в отдельных емкостях, затем эти растворы в той же последовательности отфильтровывают в ванну. Полученный раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают, добавляют калия гидрата окиси технического до pH 10-11 и тогда в электролит вводят соответствующее количество сурьмы трехокиси, помещенной в мешок из хлориновой ткани Затем электролит выдерживают не менее 12 ч. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание всех компонентов, кроме трехокиси сурьмы. Предельное количество примесей карбонатов - 100 . Очистку от органических примесей проводят обработкой электролита углем активным (4-5 ), предварительно просеянным через сито для удаления пыли и высушенным при 150°С в течение 2 ч. Электролит с углем перемешивают и отфильтровывают.
3	Расчетное количество калия дициано-(I)-аргентата растворяют с водой, затем в нее вводят необходимое количество растворенного и после химической очистки калия цианистого технического, предварительно растворенную добавку селена технического и растворенные в воде калий сурьма (III) оксид тартрат 0,5-водный и диспергатор НФ технический. Раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают. В случае применения серебра азотнокислого раствор дициано - (I)-аргентата калия готовят по вышеописанному методу (см приготовление состава N 1). Химическую очистку раствора цианистого калия производят вышеописанным (см приготовление состава N 1) способом. Добавку селена готовят следующим способом: селен предварительно растворяют в растворе калия цианистого и после его растворения вводят в ванну (на 1 моль селена требуется 2,5-3,0 моля калия цианистого) Диспергатор НФ предварительно высушивают: сначала путем выпаривания на водяной бане, а затем сухой остаток в сушильном шкафу при температуре не выше 80-90°С в течение 30 мин. Навеску высушенного диспергатора НФ размельчают в горячей воде и после охлаждения вводят в ванну. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание серебра, свободного цианистого калия, селена, сурьмы. Для корректирования электролита блескообразующей добавкой рекомендуется приготовить композицию из расчета: одна весовая часть селена и 1,2 весовых частей диспергатора НФ. Эту композицию вводят в ванну по мере необходимости. Предельное количество примесей в электролите (): меди - 10; железа - 3; карбонатов - 100 .

Таблица 57

Покрытие сплавом на основе золота

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1	В ванне, наполненной на 1/2 объема водой, растворяют расчетное количество калия лимоннокислого, однозамещенного или двузамещенного. Раствор подщелачивают калия гидроокисью до pH = 4,5-5,0 и добавляют при перемешивании необходимое количество предварительно растворенного кобальта (II) сернокислого 7-водного. В полученный раствор перед началом работы вводят расчетное количество золота в виде раствора калия дициано- (I)-аурата и кристаллический или предварительно растворенный пиперазин 6-водный. Затем доводят водой до заданного объема, перемешивают и проверяют pH. Корректирование pH электролита производят добавлением кислоты лимонной или гидроокиси калия. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание золота, кобальта и пиперазина. Содержание золота корректируют добавлением раствора дициано- (I)-аурата калия (с концентрацией золота 80-135 ) или солью калия дициано-(I)-аурата. Содержание кобальта корректируют добавлением сернокислого кобальта, предварительно растворенного в минимальном объеме воды или раствором, содержащим 120 сернокислого кобальта и 120 лимоннокислого калия. Содержание пиперазина корректируют по внешнему виду покрытия (изменение цвета) добавлением кристаллического или предварительно растворенного пиперазина.
2	В ванне, наполненной на 1/4 объема теплой водой, растворяют расчетное количество калия лимоннокислого однозамещенного, перемешивая до полного растворения. В отдельной емкости готовят 3-5 %-ный раствор калия гидроокиси, в котором растворяют необходимое количество нитрилотриуксусной кислоты. Затем в эту емкость вливают предварительно растворенное расчетное количество кобальта (II) сернокислого 7-водного, перемешивают. Полученный раствор, состоящий из сернокислого кобальта и нитрилотриуксусной кислоты, вливают при перемешивании в ванну, доводят pH раствора до 3,8-4,2, после чего вводят расчетное количество калия дициано- (I)-аурата и доводят водой до заданного объема. Корректирование pH электролита проводят растворами лимонной кислоты или калия гидроокиси. Корректирование электролита проводят по данным химического анализа на содержание всех компонентов. Корректирование по золоту проводят также и по привесу осажденного сплава путем добавления корректировочного раствора дициано-(I)-аурата калия (с концентрацией золота 60-80 ). По остальным компонентам корректирование электролита проводят корректировочным раствором того же состава, что и электролит без золота после прохождения через раствор 0,35-0,4 количества электричества. Предельное количество примесей (): меди - 0,1; никеля - 0,1; железа - 0,1.
3,6	В ванне с водой растворяют расчетное количество калия лимоннокислого однозамещенного (или двузамещенного), затем вводят необходимое количество кислоты лимонной в виде 20%-ного раствора. В случае применения только кислоты лимонной (состав 6) ее расчетное количество растворяют в ванне с водой. pH полученного раствора корректируют до 4,8-5,5 (для состава 3) или до 4,0-4,5 (для состава 6) концентрированным свежеприготовленным раствором гидроокиси калия и вводят необходимое количество предварительно растворенного никеля сернокислого. Затем в ванну вводят расчетное количество золота в виде раствора калия дициано-(I)-аурата и водой доводят до заданного объема, корректируют pH электролита, перемешивают. Корректирование pH производят добавлением раствора лимонной или 15%-ного раствора ортофосфорной кислот, предварительно нейтрализованных раствором калия гидроокиси. Электролиты корректируют по данным химического анализа на содержание золота и никеля. Корректирование по золоту производят добавлением дициано - (I)-аурата калия или его 10%-ного раствора, приготовленного на промывной воде из уловителя. Корректирование по никелю производят 5%-ным раствором сернокислого никеля. Предельное количество примесей в электролите (): меди - 0,1; железа - 0,1 (при отсутствии специальных требований и чистоте электролита); свободного цианида - 0,3. Медь и железо удаляют проработкой на стальных катодах и плотностях тока 0,02-0,1 . Избыток цианида удаляют кипячением электролита.
4	В ванне, наполненной на 1/4 объема горячей водой, растворяют расчетное количество никеля сернокислого, добавляют необходимое количество кислоты лимонной, предварительно растворенной в горячей воде. Затем в ванну при непрерывном перемешивании вводят в виде водной кашицы расчетное количество трилона Б.
5	В случае применения калия лимоннокислого однозамещенного (или двузамещенного) и лимонной кислоты их расчетное количество растворяют в горячей воде в отдельных емкостях и последовательно вводят в ванну. Затем в отдельной емкости с горячей водой растворяют необходимое количество никеля сернокислого и также вводят в ванну.
4,5	Затем в ванну добавляют концентрированный раствор калия гидроокиси до pH 4,1-4,2 и проводят проработку растворов при плотности тока 0,15-0,3 , применяя катоды возможно большей площади (материал катода - латунь, медь). Количество электричества, прошедшего через ванну при проработке, должно быть не менее 1,2-1,5 . После проработки в ванну вводят расчетное количество золота в виде раствора калия дициано-(I)-аурата калия, доводят водой до заданного объема, перемешивают и проверяют pH электролита. Корректирование pH электролитов производят растворами гидрата окиси калия и лимонной кислоты (или серной кислотой, разбавленной водой в соотношении 1:5). Корректирование электролитов по золоту производят по данным осажденного на деталях золота и дополнительно по данным химического анализа путем добавления раствора дициано-(I) -аурата калия (с концентрацией золота 80-120 ) или соли дициано-(I)-аурата калия. Корректирование электролитов по никелю, трилону Б и цитратам производят по данным химического анализа корректировочными растворами следующих составов (): никель сернокислый - 180- 200, кислота лимонная - 180-200, трилон Б - 80- - 100, pH 4 (состав 4) или никель сернокислый - 280-300, калий лимоннокислый-120 - 140, кислота лимонная - 100-120, pH 4 (состав 5).
1-6	Рекомендуемая обработка свежеприготовленных электролитов углем активным древесным: добавляют в электролит уголь из расчета 1-2 , выдерживают не менее 2 ч и отфильтровывают его. Обработку углем проводят в отдельной емкости.

Таблица 58

Покрытие сплавом палладий-никель Пд-Н

Номер состава по ГОСТ 9.305-84

Приготовление и корректирование электролита

В ванне с водой растворяют расчетное количество никеля двухлористого 6-водного, доводят pH раствора до 9,2-9,3 раствором 25 %-ного аммиака водного. Раствор приобретает ярко-синий цвет.

В отдельных емкостях растворяют расчетное количество аммония хлористого и палладия (II) хлористого. Аммоний хлористый растворяют в воде, а хлористый палладий - в 25%-ном растворе аммиака, взятом в трехкратном избытке, при температуре 59-60°С при перемешивании до получения прозрачного раствора светло-желтого цвета. Полученные растворы вводят в ванну, отфильтровывают, вводят предварительно растворенное расчетное количество сахарина, доводят водой до заданного объема, перемешивают и проверяют pH электролита.

pH электролита корректируют разбавленными растворами аммиака или кислоты соляной.

Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание палладия и никеля. Для корректирования отдельно приготовляют необходимое количество аммиачных комплексов палладия и никеля согласно методике по приготовлению и их вводят в электролит.

Предельное количество примесей меди 0,03 . Медь удаляют из электролита путем его проработки при плотности тока 0,2 или его регенерацией.

Для очистки от органических примесей электролит обрабатывают углем активным древесным дробленным. Если такая обработка не дает положительных результатов, проводят регенерацию электролита.

Таблица 59

Покрытие сплавом никель-кобальт Н-Ко

Номер состава по ГОСТ 9.305-84

Приготовление и корректирование электролита

В отдельных емкостях в теплой воде растворяют расчетное количество никеля сернокислого, кобальта сернокислого, натрия хлористого. Борную кислоту растворяют в горячей воде, в отдельной емкости. Отстоявшиеся растворы декантируют в ванну, доводят водой до заданного объема, перемешивают и корректируют pH. Затем проводят химическую и селективную очистку электролита (при температуре 45-50°С и плотности тока 0,5-1,0 ).

Корректирование pH электролита производят раствором натрия гидроокиси или 3%-ным раствором кислоты серной.

Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.

Предельное количество примесей (): меди - 0,02; цинка - 0,01; железа - 0,1 а также свинец. Для удаления примесей ионов металлов и органических примесей проводят химическую и селективную очистку (см. приготовление электролитов никелирования).

Таблица 60

Покрытие сплавом медь-свинец-олово М-С-О

Номер состава по ГОСТ 9.305-84

Приготовление и корректирование электролита

В ванну с водой последовательно вводят расчетное количество кислоты борфтористоводородной, меди (II) тетрафторбората 6-водного, свинца борфтористого и олова борфтористого, перемешивают до полного растворения солей. Затем вводят необходимое количество тиомочевины, предварительно растворенной в небольшом количестве воды или отобранного из ванны раствора, и доводят водой до заданного объема.

Допускается другой способ приготовления электролита. В ванну с водой вводят кислоту борфтористоводородную, количество которой определяют как сумму свободной и связанной с медью и свинцом. Затем последовательно растворяют эквивалентное количество меди (II) углекислой основной (из расчета 51,8-60,2 ), свинца углекислого (из расчета 13,0 - 77,0 ) и вводят олово борфтористое, приготовленное химическим или электрохимическим способами. Последней в ванну добавляют расчетное количество предварительно растворенной тиомочевины, водой доводят до заданного объема и перемешивают.

Приготовление борфтористого олова химическим способом проводят в отдельной емкости. В раствор, содержащий расчетное количество тетрафтор бората меди (для растворения 1 г олова раствор должен содержать 0,536 г меди) вводят олово гранулированное, содержащее на 15-20% олова больше чем по расчету, и выдерживают в течение 2-3 суток при перемешивании до обесцвечения раствора. Затем раствор осторожно декантируют в ванну, а остаток раствора отфильтровывают.

Приготовление борфтористого олова электрохимическим способом проводят в ванне после растворения углекислых солей меди и свинца путем анодного растворения анодов оловянных при плотности тока 1-1,5 . Скорость растворения олова составляет 40-60 г за час с поверхности в 1 .

Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание меди, свинца, олова (II), свободной борфтористой кислоты и тиомочевины. Корректирование количества меди и свинца производят добавлением борфтористых солей, как при приготовлении электролита. Олоро (II) вводят добавлением борфтористой соли или электрохимическим способом.

Таблица 70

Фосфатирование

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование раствора
1	В ванне с водой растворяют расчетное количество цинка фосфорнокислого однозамещенного, затем при перемешивании добавляют необходимое количество предварительно растворенных цинка азотнокислого 6-водного и бария азотнокислого технического и доводят водой до заданного объема. Корректирование раствора проводят по данным химического анализа на содержание всех компонентов. Периодически удаляют часть осадка, накапливающегося в ванне во время работы.
2	В ванну с водой вводят расчетное количество кислоты ортофосфорной, исходя из плотности кислоты. Затем при температуре 40-60°С и перемешивании добавляют небольшими порциями необходимое количество цинка фосфорнокислого однозамещенного и предварительно растворенного цинка азотнокислого 6-водного, доводят водой до заданного объема и прорабатывают в течение одного часа при рабочих режимах. Раствор корректируют по данным анализа общей и свободной кислотности. Для корректирования свободной и общей кислотности раствора готовят корректирующий раствор следующего состава () кислота ортофосфорная - 210-220, цинк фосфорнокислый однозамещенный - 460-480, цинк азотнокислый 6-водный - 470-490. Растворение солей производят в том же порядке, как при приготовлении вышеописанного рабочее раствора. Плотность раствора 1,64-1,70 . Для повышения кислотности на каждую "точку" на 100 фосфатирующего раствора добавляют 108-110 корректирующего раствора. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание всех компонентов. Предельное количество примесей (). сульфатов - % хлоридов - 1.
3	В ванну, наполненную на 1/2 объема водой, последовательно вводят предварительно растворенное в теплой воде расчетное количество препарата "Мажеф", цинка азотнокислого 6 водного и/или натрия фтористого, бария азотнокислого. Затем раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают. Раствор подогревают до рабочей температуры и прогревают в течение 10-20 мин при тщательном перемешивании. Затем обогрев ванны прекращают, дают раствору отстояться и определяют его кислотность. Раствор корректируют по данным анализа общей и свободной кислотности. Для повышения общей кислотности на одну "точку" необходимо на 1 раствора добавить примерно 1 г препарата "Мажеф" и 1,3-2,0 г цинка азотнокислого; при этом незначительно повышается свободная кислотность. Для корректирования свободной кислотности часть раствора сливают и разбавляют оставшуюся часть водой, добавляя при необходимости препарат "Мажеф" и цинк азотнокислый 6-водный. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание всех компонентов. Предельное количество примесей () сульфатов - 2,0; хлоридов - 1,0
4	В ванне, наполненной на 2/3 объема водой, растворяют расчетное количество композиции для фосфатирования Ликонда Ф1А, хорошо перемешивают, после чего медленно при непрерывном перемешивании прибавляют 5Н раствора натра едкого технического марки ТР в количестве, чтобы общая кислотность равнялась 25-30, а значение pH 2,8-2,9. Раствор доводят водой до заданного объема и перемешивают. Раствор корректируют по данным анализа общей и свободной кислотности. Анализ общей кислотности проводят после каждых покрытых 0,25 деталей. Для корректирования общей кислотности готовят концентрат, содержащий 160 . Ликонды Ф1Б. Корректирование проводят по данным анализа или исходя из величины покрытой площади. Общая кислотность не должна отклоняться от начальной более чем на две "точки".
	Зависимость добавленного количества концентрата Ликонда Ф1Б от покрытой площади
	Покрытая площадь,		Общая кислотность, "точки"			Количество концентрата, //100
	- 0,25 0,5 0,6 0,7 1,0		25 23 22 21 20 18			- 1,5 2,4 2,8 3,5 5,0
	Свободную кислотность корректируют добавлением кислоты ортофосфорной разбавленной 1 1 согласно анализу кислотности.
	Зависимость добавленного количества ортофосфорной кислоты от свободной кислотности
	Отклонение от начальной свободной кислотности, "точки"			Количество ортофосфорной кислоты, /100
	0,25 0,5 1,0			0,025 0,05 0,1
5	В ванне с водой последовательно растворяют расчетное количество цинка фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного и магния азотнокислого. Необходимое количество железа азотнокислого 9-водного и кислоты щавелевой растворяют в отдельных емкостях в небольшом количестве воды, их смешивают и вводят в ванну. Затем в ванну вводят цинк оксалат; для поддержания его постоянной концентрации в ванну завешивают мешочки из хлопчатобумажной ткани с оксалатом цинка. Раствор доводят водой до заданного объема и прогревают при рабочей температуре в течение 1-2 ч, после чего вводит необходимое количество вещества жидкого моющего "Прогресс". Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание азотнокислого магния, цинка и аммония фосфорнокислого.
6	В ванне, наполненной на 1/2 объема водой, последовательно растворяют расчетное количество цинка азотнокислого 6-водного и цинка фосфорнокислого однозамещенного. В ванну при перемешивании вводят необходимое количество кислоты ортофосфорной термической (нижний предел концентрации) и цинка. Затем объем раствора доводят водой до заданного, перемешивают прогревают в течение 2 ч при рабочей температуре и прорабатывают в течение 1 ч Затем проверяют общую и свободную кислотность раствора. Кислотность раствора корректируют концентратом, содержащим () цинк фосфорнокислый однозамещенный - 500, цинк азотнокислый 6-водный - 500, кислота ортофосфорная термическая (d-1,72 ) - 140. Для повышения общей кислотности на одну "точку" необходимо на 1 раствора прибавить 0,0022 концентрата. Свободная кислотность при этом повышается на 0,3 "точки". Для понижения свободной кислотности на одну "точку" необходимо на 1 раствора прибавить 0,001 0,1 Н раствора натра едкого технического марки ТР. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание цинка фосфорнокислого и цинка азотнокислого путем добавления соответствующего количества вышеуказанного концентрата.
7-9	В ванне с водой растворяют расчетное количество концентрата фосфатирующего КФЭ-1 или концентрата фосфатирующего КФЭ-3 или концентрата фосфатирующего противоизносного КПФ-10. Раствор доводят водой до заданного объема и перемешивают. Корректирование растворов производят по общей кислотности. Раствор на основе концентрата КФЭ-1 корректируют концентратом КФЭ-2. Раствор на основе концентрата КПФ-1 корректируют фосфатирующим концентратом КПФ-1.
1, 2, 4, 5	В отдельной емкости растворяют расчетное количество порошкообразной или свежеприготовленной меди углекислой основной в 25 %-ном растворе аммиака водного при температуре 15-30°С. Емкость закрывают плотной крышкой и выдерживают раствор в течение 10-12 ч. После этого раствор перемешивают вместе с осадком, переносят в ванну и доливают водой до заданного объема. Свежеосажденную углекислую медь готовят путем добавления к нагретому до 60°С раствору меди сернокислой 5-водной теплого концентрированного раствора соды кальцинированной технической (из расчета 100 г кальцинированной соды на 100 г меди сернокислой). Полученный зеленоватый осадок основной углекислой меди отделяют от раствора, промывают водой и вводят в ванну. Растворы одноразовые.
3, 6	В ванне с водой растворяют расчетное количество натра едкого технического марки ТР. После полного его растворения в теплый раствор вводят расчетное количество калия (или натрия) надсернокислого и натрия азотнокислого технического (в случае его применения), затем доливают водой до заданного объема и перемешивают. Периодически удаляют черный осадок окиси меди, накапливающийся в ванне во время работы. Растворы корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.
7-11	В ванне разбавляют концентрированный раствор композиции Ликонда 61А водой в соотношениях от 1:1 до 1:15, затем добавляют концентрированный раствор композиции Ликонда 61В (10% - от объема Ликонда 61А). Необходимое количество раствора-концентрата определяют экспериментально от желаемого цвета покрытия с учетом того, что черные и темно-коричневые покрытия получаются при меньшем, а средне и светло-коричневые - при большем разбавлении раствора-концентрата. Периодически удаляют осадок, накапливающийся в ванне во время работы. Зависимость цвета покрытия от концентрации композиции Ликонда 61
	Цвет получаемых покрытий	Основной металл			Соотношение концентрата и воды
	Черный, темно-коричневый Коричневый Светло-коричневый Черный, темно-серый Черный, темно-серый	Медь и ее сплавы То же То же Никель Серебро			1:1 -1:5 1:6- 1:10 1:11 - 1:15 1:3-1:9 1:1 или неразбавленный
7-11	Растворы корректируют по внешнему виду получаемых покрытий. При получении более светлых покрытий необходимо либо увеличить продолжительность обработки, либо восстановить прежнюю активность раствора путем добавления соответствующего количества концентрированного раствора Ликонда 61А. Количество и периодичность добавления раствора-концентрата определяют опытным путем в каждом конкретном случае. После корректирования раствором Ликонда 61А добавляют концентрированный раствор Ликонда 61В (10% от использованного на корректирование объема Ликонда 61А).
12, 13	В ванну, наполненную на 2/3 объема водой, вводят расчетное количество ангидрида хромового технического. После его растворения последовательно вводят расчетное количество натрия кремнефтористого технического или расчетное количество калия железосинеродистого, калия (или аммония) фтористого кислого. После растворения компонентов доводят водой до заданного объема и перемешивают. Растворы корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.
14	В ванне, наполненной на 3/4 объема водой, растворяют расчетное количество ангидрида хромового технического или натрия двухромовокислого, затем вводят необходимое количество ацетонитрила и композиции Ликонда 71 и при перемешивании доводят водой до заданного объема. Корректирование pH раствора производят путем добавления 10%-ного раствора натра едкого, или концентрированной кислоты азотной. Значение pH понижается на единицу путем добавления 56,3 г концентрированной кислоты азотной на 0,1 раствора. Добавление кислоты производят небольшими порциями при постоянном перемешивании. Если при понижении pH раствора внешний вид покрытия не восстанавливается, раствор корректируют путем добавления ангидрида хромового (или натрия двухромовокислого) и композиции Ликонда 71. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание хрома (VI). При понижении значения хрома (VI) на единицу, на 0,1 раствора добавляют 33 г ангидрида хромового или 50 г натрия двухромовокислого и 14 г композиции Ликонда 71, растворенных в небольшом количестве воды.
15	В ванну с водой вводят расчетное количество кислоты ортофосфорной и необходимое количество ангидрида хромового технического. Затем вводят натрий фтористый при температуре 30-40°С или кислоту фтористоводородную (в случае ее применения вводят в ванну первой), доводят водой до заданного объема, перемешивают. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.
16-18	В ванну с водой загружают в сетчатой корзине расчетное количество натра едкого технического марки ТР. После его растворения добавляют соответствующее количество натрия азотнокислого технического, натрия нитрита технического и тринатрийфосфата (в случае его применения), растворенных отдельно в минимальном количестве воды. Затем доводят водой до заданного объема, нагревают и проводят проработку его путем оксидирования случайных стальных деталей. При температуре кипения раствора ниже заданной добавляют натр едкий, выше - добавляют воду. Растворы корректируют по данным химического анализа на содержание натра едкого, натрия азотнокислого, натрия нитрита и тринатрийфосфата.

Таблица 72

Химическое и электрохимическое тонирование

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита, раствора
1	В отдельных емкостях в минимальном количестве воды при температуре 40-60°С растворяют расчетное количество натрия тиосульфата кристаллического, свинца уксуснокислого и кислоты лимонной. Раствор лимонной кислоты смешивают с раствором тиосульфата натрия, а затем приливают раствор уксуснокислого свинца. Полученный раствор фильтруют в ванну, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.
2	В ванне с водой растворяют расчетное количество никеля двухлористого 6-водного, аммония хлористого и аммония роданистого. Затем доводят водой до заданного объема и перемешивают. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.
3	В отдельных емкостях при температуре не выше 35-40°С растворяют расчетное количество меди (II) сернокислой 5-водной, натра едкого технического, марки ТР и калия виннокислого. Затем к раствору меди сернокислой добавляют последовательно при перемешивании небольшими порциями раствор едкого натра и виннокислого калия. Полученный раствор вводят в ванну, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.
4	В ванне с водой растворяют расчетное количество натра едкого технического, марки ТР. После полного растворения едкого натра в теплый раствор вводят соответствующее количество натрия тетраборнокислого 10 водного. Затем раствор доводят водой до заданного объема и перемешивают. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.

Таблица 73

Анодное окисление алюминия и его сплавов

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование электролита
1, 4, 5	В ванну, наполненную на 1/2 объема водой, осторожно при перемешивании вводят небольшими порциями расчетное количество кислоты серной, доводят водой до заданного объема. Необходимо охладить электролиты до рабочей температуры, электролиты корректируют по данным химического анализа на содержание кислоты серной. Предельное количество примесей - 5,5 (для составов 4,5), алюминия - 25, меди - 2, железа - 2, хлорида - 1.
2	Расчетное количество ангидрида хромового технического растворяют в ванне с горячей водой. После перемешивания раствора доводят водой до заданного объема. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание ангидрида хромового. Предельное количество примесей () алюминия-10, хлорида - 0,2.
3, 6	В отдельных емкостях в воде растворяют при температуре 15-35°С расчетное количество кислоты сульфосалициловой 2-водной (в случае ее применения) и кислоту щавелевую при температуре 40-50°С. Полученные растворы отфильтровывают. В ванну с водой последовательно вводят растворы кислот щавелевой, сульфосадициловой 2-водной. Затем при перемешивании и осторожно небольшими порциями добавляют кислоту серную, доводят водой до заданного объема. Необходимо охладить электролиты до температуры 20-22°С. Электролиты корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов. Предельное количество примесей () алюминия - 2,5, алюминия - 25 (для состава 6), меди - 2, железа - 2, хлорида- 1.
7	Расчетное количество щавелевой кислоты растворяют в ванне с теплой водой (50-59°С). После перемешивания раствора доводят водой до заданного объема. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание щавелевой кислоты. Предельное количество примесей () алюминия - 20, хлорида - 0,02.
8	В ванну, наполненную на 2/3 объема водой, растворяют расчетное количество ангидрида хромового технического. Затем вводят необходимое количество кислоты борной, предварительно растворенной в воде при температуре 85-90°С Раствор перемешивают и доводят водой до заданного объема. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание ангидрида хромового, кислоты борной. Предельное количество примесей (); алюминия - 10, кислоты серной - 0,2, хлорида - 0,02, хрома (III) - 6. После покрытия 1 поверхности рекомендуется периодически добавлять 10 ангидрида хромового технического.
9	В отдельной емкости в воде растворяют расчетное количество ангидрида хромового технического (в случае его применения), затем вводят соответствующее количество калия титанилщавелевокислого 2-водного, растворенного в теплой воде. Добавляют расчетное количество кислот щавелевой и лимонной. Отдельно растворяют при температуре 85-90°C необходимое количество кислоты борной. Оба раствора вливают в ванну, перемешивают и доводят водой до заданного объема. pH электролита 1-2,5. Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов. Периодически в ванну добавляют небольшие порции свежеприготовленного электролита для дополнения его борной и лимонной кислотами. В процессе работы в электролите образуется осадок, который необходимо удалять декантацией. Предельное количество примесей (): алюминия - 10 , кислоты серной - 0,2, хлоридов - 0,02. При pH более 2,5 добавляют в электролит щавелевую кислоту.
10	В ванну с водой осторожно вводят небольшими порциями расчетное количество кислоты ортофосфорной. Раствор перемешивают и доводят водой до заданного объема.

Таблица 74

Анодное окисление меди и ее сплавов

Номер состава по ГОСТ 9.305-84

Приготовление и корректирование электролита

1, 2

В ванне с водой растворяют расчетное количество натра едкого технического марки ТР.

В раствор едкого натра вводят расчетное количество калия двухромовокислого технического и аммония молибденовокислого. Раствор перемешивают до растворения и доводят водой до заданного объема.

Электролиты корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.

Таблица 75

Анодное окисление титана и его сплавов

Номер состава по ГОСТ 9.305-84

Приготовление и корректирование электролита

В ванну с водой вводят при интенсивном перемешивании небольшими порциями расчетное количество кислоты серной. После охлаждения раствор доводят водой до заданного объема, перемешивают.

Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание кислоты серной.

В ванну с водой вводят расчетное количество кислоты ортофосфорной. Затем при перемешивании порциями вводят соответствующее количество кислоты серной и доводят водой до заданного объема.

Электролит корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.

Таблица 80

Осветление и пассивирование

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование раствора
1, 7	В ванну, на 1/2 объема наполненную водой, при перемешивании вводят расчетное количество кислоты азотной и доводят водой до заданного объема.
2	В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество ингибитора И-1-Е, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Раствор корректируют путем введения 1/2 исходного количества ингибитора после фильтрования.
3, 9, 10	В ванне, на 1/3 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество ангидрида хромового технического, затем медленно при перемешивании вливают необходимое количество кислоты серной или кислоты ортофосфорной, доводят водой до заданного объема.
4, 8	В ванне, на 1/2 объема наполненной водой, при перемешивании растворяют расчетное количество натрия или калия двухромовокислого технического. Затем медленно при перемешивании добавляют необходимое количество кислоты серной или кислоты азотной, доводят водой до заданного объема.
1, 3, 4, 7-10 5	Растворы корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов. Ванну на 2/3 объема наполняют водой и растворяют в ней расчетное количество композиции Ликонда 25. В отдельной емкости в малом количестве горячей воды растворяют необходимое количество спирта поливинилового и небольшими порциями при перемешивании вливают в ванну, доводят водой до заданного объема. pH раствора 0,5 - 1,2. Корректируют pH раствора концентрированной азотной кислотой или 5 Н (200 ) раствором натра едкого. После обработки поверхности 0,7-1,0 на 1 раствора в ванну добавляют 25% от исходного количества Ликонда 25 и поливинилового спирта, предварительно растворенного в горячей воде. После обработки поверхности примерно 4-4,5 на 1 раствора его сливают, оставляя в ванне 2-5%, после чего добавляют свежеприготовленный раствор.
5	Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание хрома (VI), с пересчетом на концентрацию композиции.
6	Ванну на 1/2 объема наполняют водой и растворяют необходимое количество ангидрида хромового технического. Затем вводят расчетное количество композиции Ликонда 52 и кислоты фтористоводородной. При перемешивании доводят водой до заданного объема. В случае снижения полирующей способности добавляют (): композиция Ликонда 52-50, фтористоводородная кислота - 6, хромовый ангидрид - 23.

Таблица 81

Хроматирование

Номер состава по ГОСТ 9.305-64	Приготовление и корректирование раствора
1, 2, 12	В ванне, на 1/2 объема наполненной водой, при перемешивании растворяют расчетное количество натрия или калия двухромовокислого технического или хромового ангидрида технического.
1, 2	Затем медленно при перемешивании добавляют необходимое количество кислоты серной или кислоты азотной и натрия серно-кислого технического и доводят водой до заданного объема.
3, 7	В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, при перемешивании растворяют расчетное количество ангидрида хромового технического, затем медленно при перемешивани вводят последовательно необходимое количество кислоты азотной и (или) кислоты серной и доводят водой до заданного объема.
1-3, 7, 12	Растворы корректируют по данным химического анализа на содержание основных компонентов.
4	В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество соли Ликонда 2А-Т и соли Ликонда 1Б, затем добавляют необходимое количество кислоты серной, раствор перемешивают и доводят водой до заданного объема. pH раствора корректируют серной кислотой или едким натром. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание хрома (VI) (с пересчетом на концентрацию композиции). Если при корректировании солью Ликонда 2А-Т и серной кислотой не изменяется внешний вид пленки, сливают 20-25 % раствора, добавляют соответствующее количество всех компонентов и доводят водой до заданного объема.
5	В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество соли Ликонда 21, добавляют необходимое количество кислоты серной, доводят водой до заданного объема и перемешивают. pH раствора корректируют добавлением серной кислоты или едкого натра, аммиака водного. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание хрома (VI) (с пересчетом на концентрацию композиции). Необходимо периодически добавлять серную кислоту. Количество и периодичность добавления кислоты определяют опытным путем на месте.
6	В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество композиции Ликонда 22М. Затем добавляют необходимое количество кислоты азотной, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание хрома (VI) с пересчетом на концентрацию соли Ликонда М). При заметном позеленении раствора и значительном ослаблении его пассивирующего действия раствор наполовину объема сливают, добавляют соответствующее количество всех компонентов, доводят водой до заданного объема.
8, 11	В ванне на 3/4 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество натрия формиата, затем растворяют последовательно необходимое количество ангидрида хромового технического, композиции Ликонда 41 и кислоты уксусной синтетической и регенерированной сорта 1 (в случае ее применения), доводят водой до заданного объема и перемешивают. Не допускается хранить растворы для хроматирования с композицией Ликонда 41 в закупоренных емкостях. pH раствора корректируют концентрированной азотной кислотой или ангидридом хромовым. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание хрома (VI) с пересчетом на концентрацию композиции или по внешнему виду получаемых пленок. При получении неоднородных по цвету пленок в первую очередь корректируют pH раствора, добавляя концентрированную азотную кислоту до нижнего предела значения pH, указанного в рецептуре. Если при этом внешний вид пленок остается неизменным, то раствор корректируют, добавляя ангидрид хромовый (в 10%-ном по весу количестве от исходного), композицию Ликонда 41 (в 10%-ном по объему количестве от исходного), натрий формиат (в 5%-ном по весу количестве от исходного). Если цвет или скорость формирования пленки полностью не восстанавливаются, корректирование повторяют. Если после обработки поверхности 4-5 на 1 раствора и вышеприведенного корректирования внешний вид пленок остается неудовлетворительным, сливают 50 % раствора, добавляют соответствующее количество всех компонентов и доводят до заданного объема.
9	В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, растворяют последовательно расчетное количество композиции Ликонда 31, кислоты уксусной синтетической регенерированной сорта 1, ангидрида хромового технического и натрия сернокислого технического (в случае его применения). Ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают. pH раствора во время эксплуатации и при длительном хранении повышается. Для поддержания pH периодически добавляют соответствующее количество корректирующего состава в (); ангидрид хромовый-464, кислота серная-240. Количество и частоту добавления раствора определяют опытным путем на месте работы (ориентировочно). Для понижения pH на 0,1 единицу требуется 2 корректирующего раствора.
10	В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, растворяют расчетное количество композиции Ликонда 25 и доводят водой до заданного объема. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание хрома (VI) (с пересчетом на концентрацию композиции Ликонда 25). После обработки 2-2,5 поверхности на 1 раствора в ванну добавляют 25% от исходной концентрации композиции Ликонда 25. Когда необходимо слишком частое корректирование, раствор сливают, оставляя 2-5% от первоначального объема и доводят свежеприготовленным раствором до заданного объема.
13	В отдельных емкостях растворяют расчетное количество калия хромовокислого и калия гидрат окиси технического, затем их сливают в ванну, доводят водой до заданного объема и перемешивают. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание калия хромовокислого и калия гидрат окиси. Образующийся на дне ванны зеленованый осадок-гидрат окиси хрома не оказывает влияния на хроматирование.

Таблица 82

Наполнение и пропитка

Номер состава по ГОСТ 9.305-84	Приготовление и корректирование раствора
1	Воду для наполнения пленки проверяют на кислотность. Если pH больше 6,5, воду подкисляют уксусной кислотой до pH 5,5-6,5, если pH ниже 4,5 - воду меняют.
2, 10	В ванну, наполненную на 1/2 объема водой, вводят расчетное количество натрия или калия двухромовокислого технического и растворяют его при перемешивании, затем доводит водой до заданного объема и перемешивают. Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание хромовокислого калия (натрия). Предельное количество примесей в растворе () сульфаты - 4, хлориды - 1,5. Избыток сульфатов удаляют из раствора хромовокислым кальцием (на 1 г серной кислоты необходимо 1,6 г хромовокислого кальция).
3	В отдельной емкости в минимальном количестве воды при температуре 85-93°С растворяют расчетное количество красителя. Раствору дают отстояться в течение 10-20 мин, затем фильтруют через несколько слоев марли. Отфильтрованный раствор вводят в ванну, тщательно помешивают и корректируют pH. Раствор красителей контролируют и заменяют свежим в зависимости от качества окрашивания. Корректирование pH раствора производят уксусной кислотой или кальцинированной содой. В ванне, на 2/3 объема заполненную водой, растворяют последовательно расчетное количество кислоты борной, кобальта (II) уксуснокислого 4-водного, никеля (II) ацетата. Затем ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают.
4	В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, последовательно при перемешивании растворяют расчетное количество кислоты борной, никеля сернокислого, магния сернокислого 7 водного, затем ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают.
5, 8	В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, при перемешивании растворяют необходимое количество мыла хозяйственного твердого или стеарата НБ-5 (перед тем измельченного). Затем ванну доводят водой до заданного объема и перемешивают. Раствор корректируют по результатам определения мыла на деталях.
6	В ванну, на 2/3 объема наполненную водой, вливают расчетное количество масла, затем доливают водой до заданного объема, назревают до 60°С и тщательно перемешивают. Корректирование производят по внешнему виду деталей, поверхность которых должна быть промасленной. При замене эмульсии ванну и змеевики нагрева необходимо почистить.
7	Лак для пропитки готовят, смешивая раствор нигрозина с клеем БФ-2 или БФ-4 из расчета, что на 1 лака требуется 0,300-0,350 клея и 0,700-0,650 раствора нигрозина в растворителе 646. Раствор нигрозина готовят следующим образом: нигрозин водорастворимый подвергают сушке в сушильном шкафу в металлических противнях при температуре 40-60°С в течение 8-10 ч. Толщина слоя нигрозина 3-5 см Влажность нигрозина после сушки должна быть не выше 3-4 %. Просушенный нигрозин заливают растворителем 646 из расчета 12-18 г на 1 растворителя, перемешивают периодически в течение 7-8 ч. Раствор осторожно сливают с твердого нерастворившегося остатка нигрозина, фильтруют через металлическую сетку N 0112-01 или через капрон в два слоя.
9, 10	В ванне, на 2/3 объема наполненной водой, при перемешивании растворяют расчетное количество ангидрида хромового технического или натрия (или калия) двухромовокислого технического. Затем раствор доводят водой до заданного объема и перемешивают, pH корректируют 4 %-ным раствором натра едкого, который добавляют осторожно, малыми порциями при перемешивании (состав 9 до pH 4-4,5, состав 10 до pH 5-6). Раствор корректируют по данным химического анализа на содержание ангидрида хромового или натрия (калия) двухромовокислого.

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас

Получить бесплатный доступ

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.

Методические указания РД 50-664-88 "Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы приготовления и корректирования электролитов"

Приложение 1 (рекомендуемое). Основные неполадки в процессе нанесения покрытия и способы их устранения

Приложение 2 (справочное). Перечень материалов, применяемых для приготовления и корректирования электролитов (растворов)

ГАРАНТ:

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас