Межгосударственный стандарт ГОСТ 31469-2012 "Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы физико-химического анализа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2012 г. N 556-ст)

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 31720 и нормативной документации на конкретные виды яичных продуктов.

3.2 Лабораторные пробы, отобранные и приготовленные по ГОСТ 31720, проверяют на целостность упаковки, сохранность пломб и соответствие маркировки их состоянию.

3.3 Подготовка проб для анализа

3.4 Условия и сроки хранения проб для анализа - в соответствии с нормативной документацией на яичные продукты. Не допускается замораживание и хранение в замороженном состоянии охлажденных жидких (концентрированных) проб яичных продуктов.

4.1 Область применения метода

Метод предназначен для ускоренного определения массовой доли жира в сухих яичных продуктах (кроме сухого белка), не содержащих добавленный сахар и лактозу.

4.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

4.3 Сущность метода заключается в растворении связанного и свободного жира анализируемой пробы экстрагирующей смесью этилового спирта и хлороформа, отделении раствора жира от остальной части пробы фильтрованием через стеклянный фильтр, выпаривании экстрагирующей смеси и взвешивании остатка после высушивания.

4.4 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания г.

Шкаф сушильный лабораторный электрический с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры ()°С.

Баня водяная.

Часы.

Штатив лабораторный.

Стаканчики типа СВ 14/8 по ГОСТ 25336.

Бюксы алюминиевые диаметром 50 мм, высотой от 25 до 35 мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Воронка фильтрующая делительная со шлифом ВД-2-250 ХС по ГОСТ 25336, с впаянным стеклянным фильтром ФКП-50ПОР 250 ХС или ФКП-50-ПОР 160 ХС по ГОСТ 25336.

Приемник стеклянный вместимостью не менее 100 с отводом для подсоединения к насосу, с краном и со шлифом диаметром, соответствующим диаметру шлифа делительной воронки.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5, 1-1-2-10, 1-1-2-25 по ГОСТ 29227.

Палочка стеклянная.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный технический 96%-ный по ГОСТ 18300.

Хлороформ марки х.ч. по ГОСТ 20015.

Кальций хлористый технический кальцинированный высший сорт по ГОСТ 450 или кальций хлористый прокаленный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч, водный раствор массовой долей 10%.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

4.5 Подготовка к проведению измерений

Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.

4.5.4 Экстракция жира

Экстракцию жира проводят с помощью прибора, показанного на рисунке 1.

 

"Рисунок 1"

 

В стаканчике (бюксе) взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой () г сухого яичного желтка или () г яичного порошка, приготовленных по 3.3. Затем порциями приливают 10 этилового спирта при постоянном перемешивании стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Пробу количественно переносят в фильтрующую делительную воронку 1 (рисунок 1), смывая частички пробы со стенок стаканчика и стеклянной палочки 10 экстрагирующей смеси. Фильтрующую воронку закрывают притертой пробкой и встряхивают, многократно переворачивая воронку в течение примерно 1 мин (75 - 80 качаний), периодически открывая пробку для выравнивания давления внутри воронки с атмосферным. Затем фильтрующую воронку подсоединяют к приемнику 3 (рисунок 1), в который предварительно добавлено 2 - 3 экстрагирующей смеси, и выдерживают 10 - 15 мин до образования слоя белковых веществ. Открывают пробку и с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, отсасывают в приемник нижний слой экстрагирующей смеси, стараясь не затрагивать слой белковых веществ для предотвращения преждевременного забивания пор фильтра. Экстракцию проводят еще два раза, используя по 10 экстрагирующей смеси, каждый раз отсасывая всю экстрагирующую смесь.

4.6 Проведение измерений

4.7 Обработка результатов

Массовую долю жира в пробе, , %, вычисляют по формуле

,

(1)

где - масса бюкса с жиром, г;

- масса бюкса с нелипидными примесями, г;

m - масса пробы сухого яичного желтка или яичного порошка, взятой для анализа, г;

V - аликвотный объем экстракта, отобранный для высушивания, ;

50 - объем экстракта, из которого отбирается аликвота для высушивания (4.6.1), .

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли жира, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости

,

(2)

где , - результаты определений массовой доли жира для двух идентичных проб, %;

r - предел повторяемости при Р=0,95, % (см. таблицу 1).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости

,

(3)

где , - среднеарифметические результатов определений массовой доли жира, полученных в двух разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), %;

- критическая разность при Р=0,95 и , % (см. таблицу 1).

4.8 Оформление результатов измерений

Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Результат измерений представляют в виде

,

(4)

где - среднеарифметическое результатов определений массовой доли жира для двух идентичных проб, признанных приемлемыми по 4.5, %;

- границы абсолютной погрешности при Р=0,95, %, (таблица 1).

Массовую долю жира %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

,

(5)

где - массовая доля жира в пробе, %;

W - массовая доля сухого вещества в пробе, измеренная в соответствии с разделом 6, %.

5.1 Область применения метода

Метод предназначен для определения массовой доли жира в жидких и сухих яичных продуктах (кроме яичного белка), в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях, включая яичные продукты с добавкой соли и сахара. Этот метод применяется при возникновении разногласий.

5.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

5.3 Сущность метода заключается в гидролизе анализируемой пробы соляной кислотой, экстракции выделившегося жира диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании эфира и взвешивании сухого остатка. Для проб яичных продуктов с добавленными солью или сахаром измеряют поправку, учитывающую неполноту экстракции эфиром: водную фазу, остающуюся после экстракции эфиром, дополнительно фильтруют через бумажный фильтр и определяют количество жира, задержанного фильтром, методом Сокслета.

5.4 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры ()°С.

Баня водяная с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры от 70°С до 100°С с точностью .

Часы.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или колбонагреватель.

Аппарат Сокслета, состоящий из холодильника ХШ-2-250-45/40 ХС по ГОСТ 25336, насадки для экстрагирования НЭТ 250 ТХС по ГОСТ 25336, экстракционной колбы П-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-1-250-19/26 ТХС и Кн-1-100-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.

Стакан В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-300-19/26 по ГОСТ 25336.

Воронка стеклянная В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1-50-2 или 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный с пришлифованной пробкой 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-1-5 или 1-1-10 по ГОСТ 29228.

Стеклянные шарики или кусочки фарфора.

Бумага лакмусовая.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Эфир петролейный с точкой кипения от 40°С до 70°С, х.ч., массовая доля сухого остатка после выпаривания не более 0,001%.

Эфир диэтиловый (эфир этиловый), ч., массовая доля сухого остатка после выпаривания не более 0,001%.

Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Штатив лабораторный.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

5.5 Подготовка к проведению измерений

Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.

5.6 Проведение измерений

5.7 Обработка результатов

Массовую долю жира в пробе, , %, вычисляют по формуле

,

(6)

где - общая масса жира, экстрагированного по 5.6.1 и 5.6.2, г;

- поправка на реактивы в "холостом" опыте, г;

m - масса анализируемой пробы яичного продукта, взятого для определения по 5.5.2 , г;

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли жира, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости

,

(7)

где , - результаты определений массовой доли жира в двух идентичных пробах, %;

r - предел повторяемости при Р=0,95, % (см. таблицу 2).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости

,

(8)

где , - среднеарифметические результатов определений массовой доли жира, полученных в двух разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), %;

- критическая разность при Р=0,95 и , % (см. таблицу 2).

5.8 Оформление результатов определений

Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Результат определения массовой доли жира представляют в виде

,

(9)

где - среднеарифметическое результатов определений массовой доли жира в двух идентичных пробах, признанных приемлемыми по 5.8, %;

- границы абсолютной погрешности при Р=0,95, %, (см. таблицу 2).

Массовую долю жира в пересчете на сухое вещество, , %, вычисляют по формуле

,

(10)

где - среднеарифметическое результатов определений массовой доли жира в пробе, %;

W - массовая доля сухого вещества в пробе, измеренная в соответствии с разделом 6, %.

6.1 Область применения метода

Метод предназначен для ускоренного определения массовой доли сухого вещества в жидких и сухих яичных продуктах, в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях.

6.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 3.

Таблица 3

В процентах

6.3 Сущность метода заключается в измерении изменения массы пробы при ее высушивании в сушильном шкафу при температуре 105°С.

6.4 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры от 70°С до 105°С с точностью .

Печь муфельная, обеспечивающая температуру ()°С.

Цилиндр мерный 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Часы.

Сито с диаметром отверстий от 1,0 до 1,5 мм по [1].

Бюксы металлические диаметром 25 - 40 мм, высотой 35 - 60 мм с крышкой.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Стакан фарфоровый от 5-го до 9-го номера по ГОСТ 9147.

Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Песок кварцевый (морской или речной).

Спирт этиловый ректификованный 96%-ный по ГОСТ 18300.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч., водный раствор молярной концентрации 0,1 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

6.5 Подготовка к проведению измерений

Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.

6.6 Проведение измерений

6.7 Обработка результатов определений

Массовую долю сухого вещества в пробе W, %, вычисляют по формуле

,

(11)

где - масса бюкса с анализируемой пробой и крышкой или, для жидких продуктов, с песком и стеклянной палочкой после высушивания до постоянной массы по 6.6.1 или 6.6.2, г;

- масса бюкса с крышкой или, для жидких продуктов, с песком и стеклянной палочкой по 6.5.5, г;

m - масса анализируемой пробы по 6.5.4 или 6.5.5, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли сухого вещества, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости

,

(12)

где , - результаты определений массовой доли сухих веществ для двух идентичных проб, %;

r - предел повторяемости при Р=0,95, % (см. таблицу 3).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных измерения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости

,

(13)

где , - среднеарифметические результатов определений массовой доли сухих веществ, полученных в двух разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), %;

- критическая разность при Р=0,95 и , % (см. таблицу 3).

6.8 Оформление результатов определений

Вычисления среднеарифметического результатов определений проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

Результат определений представляют в виде

,

(14)

где - среднеарифметическое результатов измерений массовой доли жира для двух идентичных проб, признанных приемлемыми по 6.5, %;

- границы абсолютной погрешности при Р = 0,95, %, (см. таблицу 3).

7.1 Область применения метода

Метод предназначен для определения массовой доли сухого вещества в жидких и сухих яичных продуктах и применяется в случае возникновения разногласий в содержании сухого вещества в яичных продуктах.

7.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 4.

Таблица 4

В процентах

7.3 Сущность метода заключается в определении изменения массы анализируемой пробы при ее высушивании в вакуумном сушильном шкафу при температуре 99°С.

7.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания .

Шкаф сушильный вакуумный лабораторный с терморегулятором и вакуумным насосом, обеспечивающий поддержание температуры ()°С и абсолютное давление воздуха внутри шкафа не более 2,2 кПа. Шкаф должен быть оборудован устройством для впуска сухого воздуха или сухого инертного газа при сбросе давления.

Газ инертный (азот, аргон) сухой сжатый по ГОСТ 9293 или воздух сухой по ГОСТ 17433, х.ч.

Баня водяная.

Часы.

Бюксы металлические диаметром 25 - 40 мм, высотой 35 - 60 мм с крышкой.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

7.5 Подготовка к проведению измерений

7.6 Проведение измерений

В предварительно высушенный и взвешенный с погрешностью не более 0,001 г бюкс помещают () г жидкого яичного продукта или () г сухого яичного продукта и взвешивают бюкс вместе с пробой и крышкой с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой. Бюкс с жидким сухим яичным продуктом предварительно помещают на кипящую водяную баню, и выпаривают основную массу воды. Бюкс прикрывают неплотно крышкой и помещают в нагретый вакуумный сушильный шкаф, вакуумируют до остаточного давления воздуха внутри шкафа не более 2,2 кПа и сушат при температуре ()°С в течение 5 ч. Затем впускают сухой воздух или сухой инертный газ для выравнивания давления внутри шкафа с атмосферным, плотно закрывают бюкс крышкой, переносят в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой. Сушку, охлаждение и взвешивание бюкса повторяют с интервалом в 2 ч до достижения постоянной массы (расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний не более 0,001 г).

7.7 Обработка и оформление результатов

Обработку и оформление результатов определений проводят по 6.7 и 6.8, используя значения границ абсолютной погрешности, пределов повторяемости и критической разницы в соответствии с таблицей 4.

8.1 Область применения метода

Метод предназначен для определения массовой доли белковых веществ в жидких и сухих яичных продуктах, в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях.

8.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 5.

Таблица 5

В процентах

8.3 Сущность метода заключается в определении массовой доли общего азота, содержащегося в анализируемой пробе, путем ее минерализации (разложении) кипящей концентрированной серной кислотой с образованием солей аммония, превращении аммония в аммиак с помощью подщелачивания минерализата, отгонке аммиака горячим паром и определении количества отогнанного аммиака титриметрическим методом. Массовая доля азота пересчитывается на массовую долю белка с помощью коэффицента 6,25.

8.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

8.5 Подготовка к проведению измерений

8.6 Кислотная минерализация анализируемой пробы, отгонка аммиака и определение массовой доли общего азота

8.7 Обработка результатов измерений

Массовую долю белковых веществ, Р, %, рассчитывают по формуле

,

(15)

где - массовая доля общего азота, измеренная по 8.6.5, %.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли белка, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух параллельных проб, если выполняется условие приемлемости

,

(16)

где , - результаты определений массовой доли белковых веществ для двух идентичных проб, %;

r - предел повторяемости при Р=0,95, % (см. таблицу 5).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости

,

(17)

где , - среднеарифметические результатов определений массовой доли белковых веществ, полученных в двух разных лабораториях, %;

- критическая разность при Р=0,95 и , % (см. таблицу 5).

8.8 Оформление результатов определений

Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

Результат измерений представляют в виде

,

(18)

где - среднеарифметическое результатов определений массовой доли белковых веществ для двух идентичных проб, признанных приемлемыми по 8.6, %;

- границы абсолютной погрешности при Р=0,95, %, (см. таблицу 5).

8.9 Массовую долю белковых веществ в пересчета на сухое вещество, , %, вычисляют по формуле

,

(19)

где W - массовая доля сухих веществ, определяемая в соответствии с разделами 6 или 7, %;

- среднеарифметическое результатов определений массовой доли белковых веществ, %.

9.1 Область применения метода

Метод предназначен для определения массовой доли свободных жирных кислот в пересчете на олеиновую кислоту в жире сухого яичного желтка и яичного порошка.

9.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 6.

Таблица 6

В процентах

9.3 Сущность метода заключается в экстракции жира диэтиловым эфиром, выпаривании эфира, растворении сухого остатка в толуоле и титровании содержащихся в полученном растворе свободных жирных кислот раствором гидроокиси калия в 96%-ном этиловом спирте с последующим пересчетом результата титрования на олеиновую кислоту.

9.4 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания г.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры ()°С.

Баня водяная.

Цилиндр мерный 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2-1000 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1-150 ТСХ и Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Бюретка 1-1-1-10-0,02 или 1-2-1-10-0,02 по ГОСТ 29252 с устройством для заливки.

Цилиндр мерный 1-5-2 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Эфир диэтиловый.

Спирт этиловый ректификованный 96%-ный по ГОСТ 18300.

Стандарт-титр для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 .

Толуол по ГОСТ 5789, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч.

Фенолфталеин, ч.д.а.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

9.5 Подготовка к проведению измерений

9.6 Проведение измерений

В коническую колбу с сухим остатком по 9.5.7 добавляют 30 толуола, 3-4 капли раствора фенолфталеина, перемешивают и титруют раствором гидроокиси калия в этиловом спирте до изменения желтой окраски на розовую.

9.7 Обработка результатов

Массовую долю свободных жирных кислот в жире сухого яичного желтка или яичного порошка (в пересчете на олеиновую кислоту), , %, вычисляют по формуле

,

(21)

где 28,25 - коэффициент пересчета на олеиновую кислоту;

С - молярная концентрация гидроокиси калия в 96%-ном этиловом спирте (9.5.5), ;

- объем раствора гидроокиси калия в 96%-ном этиловом спирте, израсходованный на титрование свободных жирных кислот, ;

- объем раствора гидроокиси калия в 96%-ном этиловом спирте, израсходованный на титрование 30 толуола в контрольном опыте (9.5.6), ;

m - масса анализируемой пробы, г;

F - массовая доля жира в пробе, измеренная по разделу 4, %.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли жирных кислот, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости

,

(22)

где , - результаты определений массовой доли свободных жирных кислот для двух идентичных проб, %;

r - предел повторяемости при Р=0,95, % (см. таблицу 6).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных измерения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости

,

(23)

где , - среднеарифметические результатов определений массовой доли свободных жирных кислот, полученных в двух разных лабораториях, %;

- критическая разность при Р=0,95 и , % (см. таблицу 6).

9.7 Оформление результатов определений

Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

Результат определений представляют в виде

,

(24)

где - среднеарифметическое результатов определений массовой доли свободных жирных кислот для двух параллельных проб, признанных приемлемыми по 9.6, %;

- границы абсолютной погрешности при Р = 0,95, %, (см. таблицу 6)

10.1 Область применения метода

Метод предназначен для качественного определения наличия остатков скорлупы и других твердых посторонних примесей размером более 1 мм в 100 г жидких яичных продуктах и в 100 г восстановленных сухих яичных продуктах.

10.2 Сущность метода состоит в фильтровании через сито с размером диаметра ячеек 1 мм анализируемой пробы, разбавленной водой (сухие яичные продукты предварительно восстанавливают водой) и визуальной оценке наличия или отсутствия остатка на сите.

10.3 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные высокого класса точности и наибольшим пределом взвешиваний 500 г по ГОСТ 24104.

Сито лабораторное из металлической проволочной сетки с размером ячеек 1 мм по [1].

Цилиндр мерный 1-1000 или 2-1000 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-250 ТСХ по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

10.4 Подготовка к проведению определения

10.5 Проведение определения

100 г пробы жидкого или восстановленного сухого яичного продукта переносят в мерный цилиндр, доводят объем дистиллированной водой до 1000 , перемешивают до однородной массы и процеживают через сито с размером диаметра ячеек 1 мм. Визуально определяют наличие или отсутствие остатка на сите.

10.6 Оформление результатов определения

При наличии (отсутствии) остатка на сите в протоколе испытаний указывают: "посторонние примеси присутствуют (отсутствуют)".

11.1 Область применения

Настоящий метод предназначен для качественного определения эффективности пастеризации яичного сырья при производстве сухого и жидкого яичного меланжа и сухого и жидкого яичного желтка, эквивалентной нагреву яичного сырья при температуре 63°С в течение 3 мин, и распространяется на жидкие и сухие яичные продукты (меланж, желток) без добавления сахара, лимонной кислоты или любой соли этой кислоты, а также без добавки других веществ, образующих комплексные соединения с ионами кальция.

Минимальная обнаруживаемая массовая доля непастеризованного продукта в жидком или восстановленном меланже или желтке равна 5%.

11.2 Сущность метода

Метод основан на использовании фермента альфа-амилазы в качестве индикатора эффективности пастеризации яичного продукта (альфа-амилаза дезактивируется при нагреве до температуры выше 63°С в течение 3 мин) и на способности альфа-амилазы гидролизовать крахмал. Сущность метода заключается в оценке остаточной активности альфа-амилазы яичного продукта добавлением к пробе продукта крахмала, инкубации полученной смеси при температуре 44°С и качественном определении из менения содержания крахмала по интенсивности окрашивания комплекса крахмал-йод относительно контрольной пробы, предварительно пастеризованной при 64°С в течение 13 мин.

11.3 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания г.

Спектрофотометр или фотоколориметр с диапазоном измерения длин волн в видимой области спектра 400 - 700 нм с погрешностью не более нм и диапазоном измерения оптической плотности от 0 до 2,0 с погрешностью не более , снабженный кварцевыми кюветами с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Термостаты жидкостные, способные поддерживать температуру ()°С и ()°С.

Термометры ртутные с диапазоном измерения температуры от 0°С до 50°С и от 50°С до 100°С и ценой деления шкалы 0,1°С по ГОСТ 28498.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры ()°С или ()°С.

Пипетки 1-2-1, 1-2-2, 1а-2-5, 1а-2-10 и 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Гомогенизатор или миксер.

Секундомер.

Стаканы Н-1-50 ТХС и Н-1-150 по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-50 и Кн-1-100 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки градуированные со шлифом и стеклянной пробкой П-2-25-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная медленно фильтрующая "синяя лента" по ГОСТ 12026.

Палочки стеклянные.

Марля медицинская по ГОСТ 9412.

Кислота трихлоруксусная кристаллическая, ч.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.

Кислота соляная концентрированная массовой долей не менее 35% по ГОСТ 3118, ос.ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, ч.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

11.4 Подготовка к проведению измерений

11.5 Проведение измерений

Чистыми пипетками переносят 10 прозрачного фильтрата инкубированной пробы и 10 прозрачного фильтрата контрольной инкубированной пробы в отдельные конические колбы вместимостью 50 , добавляют в каждую колбу по 2 рабочего раствора йода (11.4.6), перемешивают и наблюдают появляющуюся окраску. Не менее чем через 3 мин измеряют оптическую плотность растворов относительно дистиллированной воды при длине волны 550 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см. Для каждой пробы (анализируемой и контрольной) проводят два параллельных измерения. Если значения оптических плотностей, полученные при измерениях двух повторных проб, отличаются более чем на 0,1, то измерения повторяют на новых пробах. Для каждой пробы рассчитывают среднеарифметическое оптической плотности.

11.6 Обработка и оформление результатов

Раствор контрольной пастеризованной пробы и раствор анализируемой пробы эффективно пастеризованного яичного продукта после добавления йода должны приобретать отчетливую синевато-фиолетовую окраску. Раствор анализируемой пробы непастеризованного яичного продукта приобретает желтую окраску без следов синего и фиолетового окрашивания.

Яичный продукт рассматривается как эффективно пастеризованный, если выполнены одновременно следующие условия:

- растворы для анализируемых и контрольных проб имеют отчетливый синефиолетовый цвет;

- среднее значение оптической плотности раствора анализируемой пробы при длине волны 550 нм превышает 0,5;

- разность средних значений оптических плотностей растворов, полученных из анализируемой и контрольной проб, не превышает 0,1.

При выполнении указанных выше требований в протоколе испытаний указывают: "тест на альфа-амилазу отрицательный" (в процессе производства яичный продукт подвергался пастеризации, эквивалентной нагреву при температуре не менее 63°С в течение 3 мин или более).

В других случаях в протоколе испытаний указывают: "тест на альфа-амилазу положительный".

12.1 Область применения метода

Метод предназначен для определения массовой доли хлористого натрия в сухих и жидких яичных продуктах, в яичных полуфабрикатах и кулинарных изделиях.

12.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 7.

Таблица 7

В процентах

12.3 Сущность метода заключается в сухой минерализации пробы с добавлением углекислого натрия для предотвращения потерь хлоридов и титровании хлорид- ионов, содержащихся в нейтральном водном растворе минерализата, раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора.

12.4 Средства измерений, посуда, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания г.

Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры ()°С.

Шкаф сушильный, обеспечивающая поддержание температуры ()°С.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Цилиндр мерный 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные 2-200-2, 2-250-2, 2-1000 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1-100 и Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Стакан из кварцевого стекла ВН-200 по ГОСТ 19908.

Стакан Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-1-1, 1-2-10, 1-2-20 и 1-2-50 по ГОСТ 29169.

Пипетка градуированная 1-1-1-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-1-100 по ГОСТ 1770.

Бюретка по ГОСТ 29252.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Палочки стеклянные.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Часовое стекло.

Спирт этиловый ректификованный 96%-ный по ГОСТ 18300.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора хлористого натрия молярной концентрацией 0,1 .

Кислота азотная концентрированная плотностью 1,39-1,42 по ГОСТ 4461, х.ч.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фенолфталеин, ч.д.а., и раствор в этиловом 95%-ном спирте массовой концентрацией 10 .

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

12.5 Подготовка к проведению измерений

12.6 Проведение измерения

Аликвоту раствора минерализата по 12.5.9 объемом 50 с помощью пипетки переносят в чистую коническую колбу вместимостью 250 , добавляют для нейтрализации установленный по 12.5.10 объем раствора гидроокиси натрия концентрацией 100 , 3 раствора хромовокислого калия массовой концентрацией 100 по 12.5.3, перемешивают и титруют раствором азотнокислого серебра молярной концентрацией 0,1 по 12.5.4 до появления кирпично-красного окрашивания.

Параллельно проводят определение контрольной пробы, используя вместо яичного продукта 5 дистиллированной воды.

12.7 Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в яичном продукте, , %, вычисляют по формуле

,

(27)

где 58,44 - молекулярная масса хлористого натрия, г;

0,1 - молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, использованного для титрования раствора минерализата пробы, ;

K - коэффициент поправки к молярной концентрации азотнокислого серебра (12.5.4);

- объем раствора азотнокислого серебра концентрацией 0,1 , израсходованный на титрование хлорид-ионов, содержащихся в 50 раствора минерализата анализируемой пробы, ;

- объем раствора азотнокислого серебра концентрацией 0,1 , израсходованный на титрование 50 раствора минерализата контрольной пробы, ;

m - масса анализируемой пробы, г;

250 - общий объем раствора минерализата анализируемой (контрольной) пробы, ;

50 - объем раствора минерализата анализируемой (контрольной) пробы, взятый для титрования раствором азотнокислого серебра, ;

1000 - коэффициент пересчета из в .

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух определений массовой доли хлористого натрия, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости

,

(28)

где , - результаты определений массовой доли хлористого натрия для двух параллельных проб, %;

r - предел повторяемости при Р=0,95, % (см. таблицу 6).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных измерения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости

,

(29)

где , - среднеарифметические результатов определений массовой доли хлористого натрия, полученных в двух разных лабораториях, %;

- критическая разность при Р=0,95 и , % (см. таблицу 7).

12.8 Оформление результатов определений

Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Результат измерений представляют в виде

,

(30)

где - среднеарифметическое результатов определений массовой доли хлористого натрия для двух идентичных проб, признанных приемлемыми по 12.6, %;

- границы абсолютной погрешности при Р=0,95, %, (см. таблицу 7).

13.1 Область применения метода

Метод предназначен для определения массовой доли сахара (сахарозы) в сухих и жидких яичных продуктах, не содержащих лактозу и углеводы растительного происхождения, а также для определения массовой доли общих углеводов в пересчете на глюкозу.

13.2 Метрологические характеристики метода определения массовой доли сахара и массовой доли общих углеводов в пересчете на глюкозу при Р=0,95 приведены в таблице 8.

Таблица 8

В процентах

13.3 Сущность метода

Метод основан на способности редуцирующих веществ, образующихся при кислотном гидролизе углеводов, восстанавливать в щелочной среде феррицианид (железосинеродистый калий) в ферроцианид (железистосинеродистый калий). Редуцирующие вещества определяют титрованием стандартным раствором инвертированного сахара избытка феррицианида, остающегося после его реакции с редуцирующими веществами. Массовую долю сахара определяют как разность результатов измерений редуцирующих веществ до и после кислотного гидролиза пробы. Массовую долю общих углеводов определяют пересчетом на глюкозу результата определения редуцирующих веществ после кислотного гидролиза пробы.

13.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания г.

Секундомер.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры ()°С и ()°С.

Электрическая плитка по ГОСТ 14919.

Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-1-1, 1-2-10, 1-2-20, 1-2-25 и 1-2-50 по ГОСТ 29169.

Бюретка 1-1-1-10-0,02 или 1-2-1-10-0,02 по ГОСТ 29252 с устройством для заливки.

Колбы Кн-1-250-29/32, Кн-1-500-29/32 и Кн-1-100-29/32 по ГОСТ 25336.

Воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Колбы мерные 2-100-1, 2-200-1 и 2-250-1 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 1-100-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Капельница 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Емкость из кварца с притертой кварцевой пробкой для хранения перегнанной концентрированной соляной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Сахароза по ГОСТ 5833, х.ч.

Калий железосинеродистый (феррицианид, гексацианоферрат(III) калия) по ГОСТ 4206, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., или водный раствор массовой долей 5%.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, ч.

Кислота фосфорно-вольфрамовая 7-водная, ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотность 1,17 - 1,19 .

Метиленовый голубой, ч.д.а., водный раствор массовой долей 1%.

Метиловый оранжевый индикатор, водный раствор массовой долей 1%.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

13.5 Подготовка к проведению определения

13.6 Проведение измерений

13.7 Обработка результатов определений

13.7 Оформление результатов определений

Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Результат определений представляют в виде

или ,

(36)

где и - соответственно среднеарифметические результатов определений массовой доли сахара и общих углеводов для двух идентичных проб (13.5.9.2), признанных приемлемыми по 13.7.3, %;

- границы абсолютной погрешности при Р = 0,95, %, (см. таблицу 8).

14.1 Область применения метода

Метод предназначен для определения концентрации водородных ионов в жидких и концентрированных яичных продуктах и в восстановленном сухом яичном белке при проведении текущего контроля и при возникновении разногласий.

14.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=0,95:

Диапазон определяемых значений рН от 4,5 до 9,5.

Границы абсолютной погрешности рН.

Предел повторяемости r=0,10 рН.

Критическая разность () рН.

14.3 Сущность метода

Сущность метода заключается в приготовлении водных растворов яичных продуктов с последующим потенциометрическим измерением рН.

14.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания г.

Аппарат для встряхивания жидкости в колбах вместимостью 500 , обеспечивающий частоту от 60 до 100 колебаний в мин.

рН-метр с диапазоном измерения рН от 3 до 11 и пределом допускаемой погрешности измерения не более рН.

Электрод стеклянный лабораторный для измерения рН растворов ЭСЛ-63-07 и вспомогательный лабораторный хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1М3.1.

Часы.

Стаканчики для взвешивания СН-45/13 или СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-50, Н-1-500 ТХС по ГОСТ 25336.

Термометр ртутный с диапазоном измерения температур от 0°С до 50°С, с ценой деления 0,2°С по ГОСТ 28498.

Колбы мерные 2-200-2 или 1-200-1 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-10 и 1-2-25 ГОСТ 29228.

Пипетки градуированные 1-2-1. 1-2-2 и 1-2-5 по ГОСТ 29228.

Воронки стеклянные В-25-38-ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-1-100 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Палочки стеклянные.

Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147.

Часовое стекло.

Марля медицинская.

Калий хлористый по ГОСТ 4233, ос.ч., насыщенный водный раствор.

Стандарт-титры для приготовления стандартных буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го разряда с номинальными значениями рН 4,01, 6,86 и 10,00 по ГОСТ 8.135.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

14.5 Подготовка к проведению измерений

Отбор проб и подготовку их к испытанию проводят в соответствии с разделом 3.

Измерения проводят при температуре окружающего воздуха ()°С.

14.6 Проведение измерений

Измерение концентрации водородных ионов (рН) проводят сразу после приготовления по 14.5.1 или 14.5.2 разбавленной пробы яичного продукта.

15 - 25 разбавленного яичного продукта помещают с стакан вместимостью 50 , погружают в раствор электроды и через 5 - 10 мин снимают показания по шкале рН-метра. В процессе измерения температура раствора должна быть от 19,5°С до 20,5°С (при необходимости стакан с раствором пробы выдерживают предварительно в холодной или теплой воде до достижения необходимой температуры). Измерение рН для каждой разбавленной пробы яичного продукта повторяют два раза, каждый раз вынимая и вновь погружая электроды в раствор, и вычисляют среднее значение. Перед измерением и после каждого измерения электроды тщательно промывают дистиллированной водой, удаляя капли воды фильтровальной бумагой.

Проводят два параллельных измерения рН для двух идентичных проб, приготовленных по 14.5.1 или 14.5.2.

14.7 Обработка результатов измерений

За окончательный результат измерения концентрации водородных ионов, , рН, принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости

,

(37)

где , - результаты измерений концентрации водородных ионов для двух параллельных проб, рН;

r - предел повторяемости при Р=0,95, % (14.1).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных измерения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости

,

(38)

где , - среднеарифметические результатов измерений концентрации водородных ионов, полученных в двух разных лабораториях, рН;

- критическая разность при Р=0,95 и , % (14.1).

14.8 Оформление результатов измерений

Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до второго десятичного знака.

Результат измерений представляют в виде

,

(39)

где - среднеарифметическое результатов определений концентрации водородных ионов для двух идентичных проб, признанных приемлемыми по 14.7, рН;

- границы абсолютной погрешности при Р=0,95, %, (14.1).

15.1 Область применения метода

Метод предназначен для определения растворимости в воде (в пересчете на сухое вещество) яичного порошка, сухого яичного желтка и сухого яичного белка, не содержащих добавленные сахар и/или соль.

15.2 Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 9.

Таблица 9

В процентах

15.3 Сущность метода заключается в восстановлении сухого яичного продукта водой, осаждении нерастворившегося продукта центрифугированием и определении массовой доли растворившегося продукта путем измерения массы сухого остатка после высушивания аликвоты надосадочной жидкости центрифугата. Результат определений пересчитывается на содержание сухого вещества в исходном продукте.

15.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания г.

Аппарат для встряхивания жидкости в колбах вместимостью 500 , обеспечивающий частоту 60 колебаний в мин.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 100°С до 110°С с погрешностью не более .

Центрифуга с ротором для центрифужных стаканов вместимостью 100 , обеспечивающая фактор разделения .

Примечание - Фактор разделения , где R - расстояние от оси вращения ротора центрифуги до середины жидкости, находящейся в центрифужном стакане; n - число оборотов ротора в минуту, g=9,8 - ускорение свободного падения.

Бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой от 25 до 35 мм.

Термометр стеклянный жидкостной с диапазоном измерения от 0°С до 100°С и ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные В-25-38, В-75-110 по ГОСТ 25336.

Часы.

Стаканчики для взвешивания СН-45/13 или СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Термометр ртутный с диапазоном измерения температур от 0°С до 50°С и ценой деления 0,2°С по ГОСТ 28498.

Колбы мерные 2-250-2 или 1-250-1 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-10 и 1-2-25 ГОСТ 29228.

Пипетки градуированные 1-2-1. 1-2-2 и 1-2-5 по ГОСТ 29228.

Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147.

Часовое стекло.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных выше.

15.5 Подготовка к проведению измерений

15.6 Проведение измерений

В два центрифужных стакана вместимостью 100 помещают примерно по 50 восстановленного по 15.5.2 яичного продукта и после их уравновешивания центрифугируют в течение () мин с частотой оборотов ротора, соответствующей фактору разделения . Отбирают с помощью пипетки 20 надосадочной жидкости, помещают в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой. Бюксу с надосадочной жидкостью помещают в сушильный шкаф при температуре ()°С. После выпаривания жидкости остаток сушат еще в течение 2 ч, после чего, охладив в эксикаторе, взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до третьего знака после запятой. Затем бюксу снова помещают в сушильный шкаф при температуре ()°С, сушат 1 ч, охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Высушивание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока расхождение результатов двух параллельных взвешиваний будет не более 0,002 г.

15.7 Обработка результатов измерений

Растворимость яичного порошка в пересчете на сухое вещество, , %, вычисляют по формуле

,

(40)

где - масса сухого остатка после высушивания 20 надосадочной жидкости, г;

100 - коэффициенты пересчета в проценты;

250 - объем восстановленного яичного продукта, ;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

20 - объем надосадочной жидкости, взятый для высушивания, ;

- масса навески сухого яичного продукта, г;

W - массовая доля сухого вещества в сухом яичном продукте, измеренная в соответствии с разделом 6, %.

За окончательный результат определения растворимости в пересчете на сухое вещество принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ ISO 5725-1 для двух идентичных проб, если выполняется условие приемлемости

,

(41)

где , - результаты определений растворимости для двух идентичных проб, %;

r - предел повторяемости при Р=0,95, % (см. таблицу 9).

Расхождение между результатами двух независимых определений, полученных при использовании одного и того же метода, на одной и той же пробе, в разных лабораториях (по два параллельных определения в каждой лаборатории), разными операторами, с использованием различного оборудования, должно удовлетворять следующему условию приемлемости

,

(42)

где , - среднеарифметические результатов определений растворимости, полученных в двух разных лабораториях, %;

- критическая разность при Р=0,95 и , % (см. таблицу 9).

15.8 Оформление результатов определений

Вычисления среднеарифметического результатов определений выполняют с точностью до первого десятичного знака.

Результат измерений представляют в виде

,

(43)

где - среднеарифметическое результатов определений растворимости в пересчете на сухое вещество для двух идентичных проб, признанных приемлемыми по 15.7, %;

- границы абсолютной погрешности при Р=0,95, %, (см. таблицу 9).

16.1. При подготовке и проведении определений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004.

16.2. Помещение, в котором проводятся определения, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу.

16.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.