Межгосударственный стандарт ГОСТ 5900-2014 "Изделия кондитерские. Методы определения влаги и сухих веществ" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 марта 2015 г. N 144-ст) (с изменениями и дополнениями)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 5900-2014
"Изделия кондитерские. Методы определения влаги и сухих веществ"
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 марта 2015 г. N 144-ст)

Confectionery. Methods for determination of moisture and solids

Дата введения - 1 июля 2016 г.

Взамен ГОСТ 5900-73

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Государственным научным учреждением Научно-исследовательским институтом кондитерской промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИКП Россельхозакадемии)

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 марта 2015 г. N 144-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 5900-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Взамен ГОСТ 5900-73

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты (далее - продукт) и устанавливает методы определения массовой доли влаги и сухих веществ.

Методы применимы при контроле качества и идентификации кондитерских изделий и кондитерских полуфабрикатов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5904-82 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Условия проведения измерений

При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

    - температура окружающего воздуха ..... (205)°С;

    - относительная влажность воздуха ..... не более 75%.

4 Требования безопасности

При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожаро-, взрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.

5 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускается специалист, имеющий опыт работы в химической лаборатории, освоивший методы и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.

6 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 5904.

7 Определение массовой доли влаги высушиванием

7.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в высушивании анализируемой пробы продукта при определенной температуре и вычислении потери массы по отношению к массе анализируемой пробы до высушивания.

Метод предназначен для следующих продуктов: мучных кондитерских изделий, кексов, полуфабрикатов для тортов и пирожных, восточных сладостей, рулетов, халвы, шоколада и шоколадной глазури, пралине, марципана, помады, молочных конфет, ириса, сбивных изделий, изделий, содержащих спирт.

Метод применим в диапазоне измерений массовых долей влаги от 0,5% до 50,0%.

7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, инструменты, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности 0,5 мг.

Термометр жидкостный с диапазоном измерений от 100°С до 200°С и ценой деления 1°С по ГОСТ 28498.

Часы по ГОСТ 27752.

Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 100°С до 140°С с погрешностью 2°С.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100°С с погрешностью 2°С.

Эксикатор 1-100 по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный 1-500-1 по ГОСТ 1770.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюкса стеклянная СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные, оплавленные с концов, длиной, не препятствующей плотному закрыванию бюкс крышкой.

Сито с отверстиями диаметром 4 - 5 мм.

Бумага лакмусовая индикаторная красная.

Песок, обработанный соляной кислотой, промытый водой до полного исчезновения кислой реакции (проба на лакмус) и прокаленный.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и инструментов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже указанных.

7.3 Подготовка к измерению

7.3.1 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 20%

500  соляной кислоты плотностью 1,19 помещают в мерную колбу вместимостью 1000 , содержащую 200 - 300  дистиллированной воды, и доводят объем до метки водой.

7.3.2 Обработка песка

7.3.2.1 Песок, просеянный через сито с отверстиями диаметром 4 - 5 мм, промывают водопроводной водой. Когда промывная вода станет прозрачной, воду сливают, приливают раствор соляной кислоты, перемешивают и оставляют на ночь, затем сливают раствор соляной кислоты и промывают песок водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), после чего промывают дистиллированной водой, высушивают и прокаливают для удаления органических веществ.

7.3.2.2 Бюксу со стеклянной палочкой и крышкой без песка или с песком помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры от 130°С до 135°С, выдерживают при этой температуре около 20 мин, затем помещают в эксикатор, на 1/3 заполненный хлористым кальцием, дают остыть и взвешивают.

7.3.2.3 При определении влажности с применением песка в бюксу вносят примерно 6 - 8-кратное количество песка по отношению к массе анализируемой пробы продукта и далее поступают, как указано в 7.3.2.2.

7.4 Проведение измерения

7.4.1 Анализируемую пробу измельченного продукта массой не более 5 г взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака в предварительно подготовленную (высушенную и взвешенную) бюксу с крышкой, стеклянной палочкой, с прокаленным песком или без песка в зависимости от вида продукта.

7.4.2 Определение массовой доли влаги в продуктах, не содержащих пищевые ингредиенты, препятствующие равномерному распределению анализируемой пробы продукта в бюксе (патоку, кукурузные хлопья, дробленый орех и т.п.), проводят без песка.

Определение массовой доли влаги в продуктах, обладающих высокой вязкостью, проводят с песком.

7.4.3 Определение массовой доли влаги при температуре 130°С

Открытые бюксы с анализируемыми пробами, крышками, стеклянными палочками помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры (1302)°С. При внесении бюкс в шкаф температура в нем немного понижается, поэтому отсчет времени высушивания производят с того момента, когда термометр снова покажет 130°С.

Длительность высушивания:

- для печенья сахарного, затяжного, сдобного, галет, крекера, вафель без начинки составляет 30 мин;

- пряников, кексов, полуфабрикатов для тортов и пирожных, мучных восточных сладостей, выпеченных полуфабрикатов для тортов, пирожных, рулетов - 40 мин;

- остальных - 50 мин.

Если продукт имеет вязкую консистенцию (например, ирис) и при перемешивании с песком превращается в комок, то к анализируемой пробе прибавляют около 1  дистиллированной воды, хорошо перемешивают стеклянной палочкой при нагреве на кипящей водяной бане или в сушильном шкафу, доводят до видимой сухости и ставят в сушильный шкаф, обтерев снаружи бюксы.

По окончании высушивания бюксы с анализируемыми пробами неплотно прикрывают крышками, помещают в эксикатор на 30 мин, а затем, плотно закрыв бюксы крышками, взвешивают.

Массовую долю влаги рассчитывают по 7.5.

7.4.4 Определение массовой доли влаги в диабетических кондитерских изделиях (вафлях, драже, конфетах) при температуре 105°С

Анализируемую пробу измельченного продукта массой от 2 до 5 г, взвешивают на весах в предварительно высушенных и взвешенных бюксах (для драже с 6 - 8-кратным количеством прокаленного песка и со стеклянной палочкой) и записывают результат с точностью до третьего десятичного знака. Бюксы помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре от 100°С до 105 °С в течение 3 ч. Затем бюксы, неплотно прикрыв крышками, ставят в эксикатор на 30 мин для охлаждения. По истечении этого времени бюксы плотно закрывают крышками, взвешивают и снова сушат в течение 1 ч.

Процесс сушки считают законченным, когда разность между массами бюкс после дополнительного и предыдущего высушивания не превышает 0,001 г.

Массовую долю влаги рассчитывают по 7.5.

7.5 Обработка результатов

Массовую долю влаги , в процентах, вычисляют по формуле

,

(1)

где - масса бюксы с крышкой, стеклянной палочкой и анализируемой пробой продукта до высушивания, г;

- масса бюксы с крышкой, стеклянной палочкой и анализируемой пробой продукта после высушивания, г;

- масса анализируемой пробы продукта, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

7.6 Оформление результатов

За окончательный результат определения массовой доли влаги в продукте принимают среднеарифметическое результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости:

,

(2)

где и - результаты двух параллельных измерений, %;

- предел повторяемости (сходимости) двух параллельных измерений, приведенный в таблице 1, %, при Р = 0,95.

Таблица 1

Наименование показателя	Диапазон измерений массовой доли, %	Предел повторяемости (сходимости) r, %, при Р = 0,95, = 2	Предел воспроизводимости R, %, при Р = 0,95, = 2	Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ,%, при Р = 0,95
Массовая доля влаги	От 0,5 до 50,0	0,3	0,5	0,4

Если абсолютное расхождение результатов измерений превышает значение предела повторяемости, то получают еще два результата измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1), а при возникновении разногласий в оценке качества продукции - в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункты 5.3.3 и 5.3.4).

8 Определение массовой доли сухих веществ с помощью рефрактометра

8.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в определении массовой доли сухих веществ в продукте по коэффициенту преломления его раствора.

Метод предназначен для продуктов, растворяющихся в воде и не содержащих молока, жира, спирта (сахарного драже, карамельной массы, сахарной помады, сахаро-паточных сиропов), и для продуктов, содержащих нерастворимые в воде небольшие примеси растительных тканей (яблочного и желейного мармелада, пастилы, зефира, а также начинок и корпусов, фруктовых, медовых и подобных им конфет).

8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности 0,001 г.

Рефрактометр со следующими характеристиками:

- диапазон измерений:

показателя преломления от 1,2 до 1,7;

массовой доли сухих веществ (сахарозы) в растворе от 0% до 85%;

- пределы допускаемой основной погрешности:

по показателю преломления ;

массовой доли сухих веществ (сахарозы) в растворе 0,05%.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с интервалом температур от 0°С до 100°С и ценой деления 0,5°С.

Часы по ГОСТ 27752.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры до 100°С с погрешностью 2°С.

Электролампа.

Стаканчик для взвешивания (бюкса) СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные с наконечником из резиновой трубки.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также материалов, по качеству не хуже указанных.

8.3 Подготовка к измерению

На нижнюю призму рефрактометра при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником наносят две капли дистиллированной воды, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают на резкость так, чтобы поле зрения и визирные линии были четко видны. Окуляр передвигают до совмещения визира с границей темного и светлого полей. Рефрактометр считается установленным, если граница полей будет находиться против показателя преломления 1,333 при 20°С, который соответствует 0% сухих веществ. Если будет отклонение, то с помощью специального торцового ключика, прилагаемого к прибору, устанавливают границу темного и светлого полей против показателя 1,333, соблюдая температуру 20°С.

8.4 Проведение измерения

8.4.1 Если подготовленная проба продукта имеет жидкую консистенцию (сахарные и сахарно-паточные сиропы и т.п.), две капли ее наносят на призму рефрактометра, передвигая окуляр до совмещения визира с границей темного и светлого полей, и, отметив температуру по термометру, установленному на рефрактометре, отсчитывают по шкале процент сухих веществ. Температура может быть в пределах от 15°С до 30°С.

Для приведения показания рефрактометра к температуре 20°С пользуются температурными поправками, указанными в таблице 2.

Таблица 2

Температура, °С	Поправка	Температура, °С	Поправка
15	-0,38	23	+0,24
16	-0,30	24	+0,32
17	-0,24	25	+0,40
18	-0,16	26	+0,48
19	-0,08	27	+0,56
20	0	28	+0,64
21	+0,08	29	+0,73
22	+0,16	30	+0,81

Выполняют не менее трех отсчетов, каждый раз нанося на призмы анализируемую жидкость, и принимают за результат измерений среднеарифметическое показаний рефрактометра, приведенных к температуре 20°С.

8.4.2 Если подготовленная проба продукта имеет твердую или очень густую консистенцию, или содержит кристаллы сахара и при рефрактометрировании отсутствует хорошо и четко различимая граница между темным и светлым полями, видимыми в окуляре рефрактометра, во взвешенную вместе с крышкой и стеклянной палочкой бюксу помещают анализируемую пробу продукта массой от 5 до 10 г, предварительно взвешенную с записью результата до второго десятичного знака, а затем приливают дистиллированную воду в количестве, примерно равном массе анализируемой пробы.

Анализируемую пробу растворяют в открытой бюксе при перемешивании, ускоряя растворение нагреванием на водяной бане при температуре от 60°С до 70°С, после чего раствор охлаждают, закрывают бюксу крышкой, взвешивают с записью результата до второго десятичного знака и рефрактометрируют, как указано в 8.4.1, вводя поправку по температуре к полученному отсчету массовой доли сухих веществ в растворе анализируемой пробы.

8.5 Обработка результатов

Массовую долю сухих веществ в процентах в анализируемом продукте вычисляют по формуле

,

(3)

где а - показания рефрактометра, %;

- масса раствора анализируемой пробы, г;

- масса анализируемой пробы, г.

При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с патокой, а также в сахарно-паточных (инвертных) сиропах или сахарной помаде, содержащей патоку, в получаемые результаты, выраженные в процентах сухих веществ, вводят поправки в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3

Количество весовых частей патоки на 100 весовых частей сахара	Поправки, %	Количество весовых частей патоки на 100 весовых частей сахара	Поправки, %
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55	-0,04 -0,16 -0,27 -0,37 -0,46 -0,55 -0,63 -0,71 -0,78 -0,85 -0,91	60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110	-0,97 -1,03 -1,09 -1,14 -1,19 -1,24 -1,28 -1,33 -1,37 -1,41 -1,45

Поправки к массовой доле сухих веществ в продуктах из сахара и патоки даны из расчета, что каждый процент сухих веществ патоки завышает истинную массовую долю сухих веществ на 0,033%, а каждый процент сухих веществ инвертного сиропа, содержащего в среднем 75% редуцирующих веществ, снижает истинную массовую долю сухих веществ на 0,026%.

При определении сухих веществ рефрактометром в карамельной массе, изготовленной с уменьшенным количеством патоки и замещением недостающих редуцирующих веществ инвертным сиропом, используют поправки в соответствии с таблицей 4.

Таблица 4

Количество весовых частей патоки на 100 весовых частей сахара	Поправки, %	Количество весовых частей патоки на 100 весовых частей сахара	Поправки, %
5 10 15 20	+0,36 +0,24 +0,12 0	25 30 35 40	-0,13 -0,23 -0,33 -0,44

Расчет поправок к количеству сухих веществ, определяемых рефрактометром, сделан исходя из рецептурных дозировок и стандартных показателей патоки. Рецептурные данные инвертного сиропа являются средними величинами.

Примеры расчета массовой доли сухих веществ в карамельной массе приведены в приложении А.

Определение массовой доли сухих веществ рефрактометром в яблочном и желейном мармеладах проводят по 8.4.2 и в вычисленный по формуле (3) процент сухих веществ вводят следующие поправки:

    - мармелад яблочный формовой ......... +0,7%;

    - мармелад пластовый ................. +0,9%;

    - мармелад желейный, формовой ........ -0,3%;

    - мармелад фруктовый .................. +0,8%;

    - дольки лимонные и апельсиновые ...... -0,3%.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

8.6 Оформление результатов

За окончательный результат измерений массовой доли сухих веществ принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости:

,

(4)

где и - результаты двух параллельных измерений, %;

- предел повторяемости (сходимости) двух параллельных измерений, приведенных в таблице 5, %, при Р = 0,95.

Таблица 5

Наименование показателя	Диапазон измерений массовой доли, %	Предел повторяемости (сходимости) r, %, при Р = 0,95, = 2	Предел воспроизводимости R, %, при Р = 0,95, = 2	Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ,%, при Р = 0,95
Массовая доля сухих веществ	От 1,0 до 50,0	0,3	0,5	0,4

Если абсолютное расхождение результатов измерений превышает значение предела повторяемости, то получают еще два результата измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1), а при возникновении разногласий в оценке качества продукции - в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункты 5.3.3 и 5.3.4).

_____________________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.